Cromatografie lichidaAnaliza unei probe de apa

Neagu Elena-LaviniaGrupa: 1111 B

Introducere  

Apele subterane sunt o sursă important de apa potabil, acestea prezentând parametrii relativ constanți și caracterizându-se prin mineralizare ridicată, �conținut bogat de dioxid de carbon și concentrație scăzută a oxigenului. în �normele de potabilitate sau pentru utilizări industriale puţin pretenţioase. Poluarea apei reprezintă, după o definiţie generală, modificarea în mod direct sau indirect a compoziţiei normale a acesteia, ca urmare a activităţii omului, într-o astfel de măsură, încât afectează toate celelalte folosinţe la care apa ar putea servi în starea sa naturală. Poluarea apei implică poluarea biologică, fizică şi chimică şi determină, în ultimă instanţă, modificarea echilibrului ecologic. Apele subterane pot conţine şi elemente a căror concentraţie depăşeşte normele admise pentru utilizarea în scop potabil sau industrial. Acestea depind de compoziţia terenului şi se referă de obicei la conţinutul de fier, mangan, calciu, magneziu, hidrogen sulfurat, fluoruri, carbonat, bicarbonat, amoniu, azotit, azotat etc. În cazul resurselor de apă subterană, poluarea se produce prin infiltrarea substanţelor impurificatoare solide şi lichide datorită apelor meteorice, care spală deşeurile de pe sol în mod organizat sau dezorganizat şi a apelor de canalizare care pătrund în sol prin neetanşeităţile reţelei de conducte.

 

3.Prezentare teoretica În cromatografia de lichide faza mobilă este lichidă (apa, un

solvent sau amestec de solvenți organici), iar faza staționară poate fi solidă sau lichidă. E foarte important ca cele două faze să fie nemiscibile. Separarea se petrece în coloana cromatografică,piesa cheie a întregii metode.Faza mobilă,denumită şi eluent(Solvent sau amestecuri de solvenți folosiți la eluare) scurgându-se încontinuu prin interstiţiile fazei staţionare,poate provoca migrarea cu viteze diferite a celor n componenţi ai amestecului de separat de-a lungul coloanei.Pentru cationi,coloana trebuie să conţină grupări acide,de aceea se foloseşte drept eluent,acidul metansulfonic,caracterizat de stabilitate ridiicată,în timp ce pentru separarea anionilor,ca fază mobilă s-a utilizat carbonat de sodiu( Na2CO3) şi bicarbonat de sodiu ( NaHCO3). Astfel,având in vedere că ionii sunt prezenţi în apă în concentraţii de ordinul mili şi microgramelor,cromatografia ionică se pretează a fi o metodă de separare cromatografică eficientă.

4.Parte experimentalaMetoda separării anionilor şi cationilor prin

cromatografie ionică a fost aplicată în analiza apelor de adâncime. Proba de apă a fost prelevată dintr-o fântână situată pe un deal în Holboca, comună localizată în N-E Iaşiului.

4.2echipamente necesare/aparatura

Atât în analiza cationilor cât şi a anionilor s-au utilizat standarde de etalonare ce conţin analiţii urmăriţi în determinare;standardul este o substanţă a cărei puritate a fost verificată. De asemenea, în prepararea reactivilor şi pentru diluţia necesară separării cationilor s-a folosit doar apa ultrapură (deionizată, demineralizată) şi nu distilată, pentru evitarea contaminării cu gaze dizolvate sau materiale din pereţii recipientului în care a fost stocată. O apă ultrapură e apa ce a fost distilată şi deionizată, astfel încât conductivitatea ei să fie de 2 μS/cm sau mai mică. S-a lucrat la un ion cromatograf DIONEX ICS-3000.

4.3mod de lucru/procedura Separarea se petrece în coloana cromatografică,piesa cheie a

întregii metode.Faza mobilă,denumită şi eluent scurgându-se încontinuu prin interstiţiile fazei staţionare,poate provoca migrarea cu viteze diferite a celor n componenţi ai amestecului de separat de-a lungul coloanei.Pentru cationi,coloana trebuie să conţină grupări acide,de aceea se foloseşte drept eluent,acidul metansulfonic,caracterizat de stabilitate ridiicată,în timp ce pentru separarea anionilor,ca fază mobilă s-a utilizat Na2CO3 şi NaHCO3. Deoarece grupările funcţionale -SO3- din acidul metansulfonic au o afinitate ceva mai mare pentru ionii de potasiu decât faţă de cei de sodiu, primul grup de ioni care va ieşi din coloană va fi cel format din ionii de sodiu şi abia după un timp va ieşi grupul conţinând ionii de potasiu. Astfel se realizează separarea celor doi ioni.Amestecul supus separării se introduce sub formă de soluţie la începutul coloanei,folosindu-se o microseringă,volumul injectat fiind de 10 ml.

4.4rezultate În determinarea anionilor,pentru trasarea

curbei de etalonare,s-au folosit 4 standarde , iar pentru nitriţi şi nitraţi numai câte 2 standarde.După ce s-a obţinut curba de etalonare,s-a aflat ecuaţia dreptei cu două necunoscute x şi y; y reprezintă aria picului corespunzator unui cation şi se obţine după integrarea manuală a cromatogramei.

  

Cromatograma furnizează o serie de picuri, unde aria de sub picuri reprezinta informaţia cantitativă despre cantitatea de component iar poziţia picului serveşte pentru identificarea compusului din probă

Anioni Conc(mg/l)conc maxim admisă(mg/l)

F- 1,0005 1,5

Cl- 118,37 250

NO2-

Br- 0,4991 0,01

NO3-

PO43- 0,9001 0,1

SO42- 126,53 200

Dintre anionii investigaţi,doar Cl- şi SO43- se încadrează în limita de

concentraţie admisă,F- depăşeşte foarte puţin limita,PO43- (fosfat) atinge

o concentraţie de 9 ori mai mare,iar Br- de 50 de ori mai mare.În apele de fântâna s-a observat că nitriţii şi nitraţii coeluează,conducând la o suprapunere a picurilor,ele nefiind complet separate,ceea ce nu permite determinarea concentraţiilor anionilor.Aceste interferenţe sunt puse pe seama descompunerii materiei organice care poate ajunge în fântână.

Concentratia anionilor

Cationi Conc(mg/l)Conc max admisă(mg/l)

Li+

Sub limita de detecţie 1

Na+ 312,2 200

NH4+ 3,53 0,5

K+ 19,06 12

Mg2+ 408,37 50

Ca2+ 192,6 100

Concentratia cationilor

Se observă că apa e bogată în săruri de magneziu.În schimb,Li + s-a dovedit a fi sub limita de detecţie,ceea ce impune alegerea unei alte metode de analiză mult mai sensibilă la concentraţia mică a cationului;o alternativă ar fi detecţia Li+ prin absorbţie atomică.

5.Concluzii Apele subterane sunt caracterizate în general printr-o mineralizare mai mare, conţinutul în sărurile minerale dizolvate fiind peste 400 mg/l şi formate, în principal, din bicarbonati, cloruri şi sulfaţi de sodiu, potasiu, magneziu si calciu. Duritatea apei afectează negativ procesul de spălare (inclusiv a corpului uman), dar influenţează pozitiv patologia cardiovasculară, apa dură fiind considerată factor protector. Studii mai recente consideră că nu duritatea în sine este benefică, ci calciul (Ca) şi magneziul (Mg), ai căror compuşi sunt factorul major determinat al durităţii. Studii clinice indică un efect favorabil al calciului (Ca), magneziului (Mg),în schimb sodiul (Na) e incriminat pentru efecte defavorabile.Amoniacul influenţează negativ mirosul şi gustul apei.

6.Bibliografie

Medvedovici, F., Notiuni fundamentale si marimi caracteristice in cromatografie, Ed. Univ.Buc., 1997.G.J.Tarter,Eluant -Suppressed Ion Chromatography,in Ion Chromatography 37,North Texas State University Denton, 6,10,13(1987)

Multumesc pentru atentie!