Tehnician laborant pentru protecţia calităţii mediului

Analiza gravimetrică reprezintă un grup de metode analitice cantitative care, pentru determinarea unui component (A), utilizează separarea acestuia cu ajutorul unui reactiv specific (B), sub formă de compus greu solubil (C), de compoziţie cunoscută, din a cărui masă se deduce apoi prin calcul conţinutul în componentul respectiv:

A + B = C + D

 Precipitatul C trebuie să respecte

anumite condiţii:- să fie foarte greu solubil şi stabil în

condiţiile de lucru;- să posede o structură morfologică care să

permită filtrarea şi spălarea lui;- să prezinte o compoziţie cunoscută sau să

poată fi transformat uşor într-un compus cu compoziţie cunoscută;

- conţinutul procentual al componentului de analizat în precipitat trebuie să fie cât mai redus, astfel încât erorile la determinare să fie cât mai mici.

• recoltarea probelor, • aducerea acestora în soluţie, • precipitarea, • filtrarea, • spălarea precipitatului, • uscarea, • calcinarea,• cântărirea • calculul şi interpretarea rezultatelor 

 O probă trebuie să fie reprezentativă

pentru toţi componenţii luându-se în considerare şi proporţiile în care aceste componente sunt incluse în materialul de analizat. Dacă materialul este omogen, prelevarea probei nu constituie o problemă. Pentru materialele eterogene se impun măsuri de precauţie speciale pentru a obţine o probă reprezentativă.

Efectuarea unei analize chimice se poate realiza pe probe solide, lichide sau în stare de gaz, utilizând metode adecvate. Cea mai mare parte dintre metodele de analiză necesită aducerea în soluţie a probelor prin dizolvarea lor cu diverşi solvenţi. În determinările cantitative se cere ca procedeul de aducere în soluţie a probelor să nu includă pierderi de material analizat şi să nu introducă noi specii chimice, greu de îndepărtat. Aducerea în soluţie a probelor se face cu diverse substanţe (în stare lichidă sau solidă) numite dizolvanţi (solvenţi) care se aleg în funcţie de compoziţia şi structura materialelor ce se dizolvă având grijă ca excesul de dizolvant să nu împiedice mersul ulterior al analizei.

 Precipitarea este formarea a unei

substanțe insolubile (solide), numită precipitat, creată într-un mediu lichid de reacție chimică sau prin electroliză.

Exemple de reacţii de precipitare:BaCl2 + H2SO4 = BaSO4↓ (alb cristalin) + HCl

AgNO3 + HCl = AgCl↓ (alb brânzos) + HNO3

 

 Filtrarea este operaţia de separare a

fazelor unui amestec eterogen cu ajutorul unui strat filtrant cu structură poroasă  denumit mediu de filtrare. Stratul filtrant reţine particulele fazei disperse cu dimensiuni superioare diametrului porilor mediului de filtrare, fiind în principiu permeabil doar pentru faza continuă. Cuvântul filtrare vine de la “filtrum”, care înseamnă pâslă.

În urma operaţiei de filtrare, se obţin: filtratul, ce reprezintă faza fluidă care trece prin mediul filtrant poros şi precipitatul care rămâne pe materialul filtrant.

  Spălarea precipitatului obţinut este necesară atunci când se urmăreşte obţinerea  unui precipitat cât mai pur sau recuperarea cât mai înaintată a filtratului. Ca lichid de spălare se poate folosi fie filtratul obţinut la filtrările anterioare, fie apa, fie alt lichid miscibil cu filtratul, în funcţie de natura sistemului eterogen şi posibilităţile de  separare din filtrat

 Uscarea se efectuează:• La temperatura camerei, în exsicator

(durată considerabilă);• În etuvă• Sub curent de aer cald• La vid (gravimetrie rapidă)• Prin spălare cu soluţia apoasă a agentului

de precipitare, apoi succesiv cu alcool, eter sau acetonă;

• Sub vid timp de20 minute. 

 Precipitatele sunt calcinate la o

temperatură dată, care favorizează transformarea într-un derivat stabil ce poate fi cântărit şi eliminarea hârtiei de filtru. La calcinare au loc reacţii de transformare de tipul:

 Fe(OH)3→Fe2O3 (bec Bunsen 800-900oC)

 Al(OH)3→ Al2O3 (cuptor electric1000-1100 oC)

  

  Cântărirea precipitatului este o operaţie extrem de importantă, deoarece oricât de corect s-ar fi lucrat în etapele anterioare, o balanţă analitică defectă sau incorect utilizată poate să furnizeze rezultate eronate.

În prezent se utilizează balanţe analitice cu un taler, performante şi care pot trimite la un calculator rezultatele cântăririlor, ceea ce permite o prelucrare ulterioară a datelor.

Exemplu – dozarea unui metal sub formă de oxid 

1 mol Me2Om(M g) ............ 2 ioni Mem+

b g ................................ X 

a g proba............................ x g Mem+

100 g ......................................y 

y= 100 (b / a) f 

unde f este factorul gravimetric; acesta este o constantă pentru fiecare determinare gravimetrică şi ţine cont de raportul stoechiometric între componentul de analizat şi componentul calcinat:

 f = 2 A Me

m+ / M Me2Om

Cationul bariu este precipitat cu ionul sulfat, sub formă de sulfat de bariu.

Reacţia permite atât dozarea ionului bairu, cât şi a ionului sulfat:

 Ba2+ + H2SO4 = BaSO4 + 2H+

 

Nichelul se determină gravimetric sub formă de dimetil glioximat de nichel:

Determinarea reziduului fix 

Prin reziduu fix se înţelege totalitatea substanţelor organice şi anorganice din apă şi care nu sunt volatile la temperatura de 1050C.

  Principiul metodei  Substanţele organice şi anorganice dizolvate în

apă se separă prin evaporare şi apoi se cântăresc.

 

Determinarea umidităţii solului prin metoda gravimetrică

Umiditatea sau conţinutul în apă al solului, este cantitatea de apă care se află legată în mod fizic de pământ, în momentul când se face recoltarea şi care se evaporă la 105°C.

Ustensile utilizate în analiza gravimetrică