INTRODUCERE

Această lucrare pune accent pe ştiinţa interdisciplinară : „Metode de determinare fizico-chimice de analiză”; aceasta are ca obiect de studiu determinarea compoziţiei sistemului analizat prin aplicarea unor metode fizice de investigaţie.

Această ştiinţă se afla la graniţa dintre fizică şi chimie, respectiv dintre chimie-fizică si chimie analitică. Dă informaţii calitative si cantitative asupra sistemului studiat (arată ce avem într-un sistem ca natură chimică şi cât avem din specia respectivă).Considerată ca o parte a chimiei analitice se mai numeşte şi chimie instrumentală sau metode moderne de analiză (metode analitice clasice fiind: volumetria si gravimetria).

Raportul de faţă exemplifică, particularizând printr-o substanţă, determinarea conţinutului acestuia cu ajutorul unor metode clasice si instrumentale.

In cele ce urmează voi face referire la substanţa studiată , pentru a pune în evidenţă câteva aspecte generale si caracteristici ale acestuia.

FOSFORUL

Fosforul este elementul cu numărul atomic 15 situat in subgrupa aV-a principală, perioada a 3-a. A fost descoperit in 1669 de alchimistul german Brand. La început a fost denumit „foc rece” iar mai târziu fosfor adică purtător de lumină.Starea naturală : Conţinutul de fosfor in scoarţa pământului este de aproximativ 0,12%. Având afinitate mare faţă de oxigen nu se găseşte liber in natură ci sub formă de compuşi.

3Ca3(PO4)2 • Ca(OH)2 -fosforit;3Ca3(PO4)2 • Ca(FCl)2 –apatit;Fe3(PO4)2 • 8H2O –vivianit;CePO4 –monazit.

Fosforul se găseşte sub forma de combinaţii anorganice in carapacea rocilor si scoicilor, in oasele vertebratelor.

Sub formă de compuşi organici se găseşte fosfor in compoziţia unor proteine din ţesutul nervos si cerebral, in nucleul celulelor din sânge, ou, fibre musculare, creier, oase şi grăsimi (lecitine cefaline) in combinaţii zaharo-fosforice(nucleul celulelor).

1

Zăcămintele de „guano” provenind din resturi de păsări, reptile şi din depozitele de excremente ale acestora în care se găseşte foarte mult fosfor sub forma de fosfat de calciu, alături de cantităţi mari de azot sub formă de amoniac sau uree se găsesc în insulele din Oceanul Pacific, în apropiere de Peru.

Fosforul se obţine prin reducerea din fosfaţi, realizată prin calcinarea acestuia în cuptoare electrice la 1300o C cu cărbune in prezenţă de SiO2.

CAPITOLUL I: Metode de determinare a fosforului din apă

A. Nămoluri rezultate de la tratarea apelor de suprafaţă si epurarea apelor uzate.Determinarea conţinutului de fosfor

I. GENERALITĂŢI 1.1 Obiect şi domeniu de aplicare:

Prezentul standard stabileşte metoda de determinare a fosforului din nămoluri rezultate de la tratarea apelor de suprafaţa şi epurarea apelor uzate.

Metoda se aplică la nămoluri al căror conţinut în fosfor total este mai mare de 0,05% raportat la substanţa uscată.

1.2 Indicaţii generale: 1.2.1 Conţinutul de fosfor total din nămoluri se exprimă în procente şi se raportează la

substanţa uscată.1.2.2 La prepararea soluţiilor si efectuarea analizelor se folosesc reactivi de calitate

chimic pur (c.p.) sau de calitate echivalentă si apa distilată sau de puritate echivalentă, in text-apă.

1.2.3 În soluţiile diluate, in expresiile 1+1, 1+2 etc., primul termen reprezintă volumul de reactiv iar al doilea termen volumul de apă sau de alt dizolvant folosit pentru diluare.

1.2.4 Toate cântăririle se fac cu precizie de 0,0002g.1.2.5 Rezultatul unei analize se stabileşte din media aritmetică a două determinări

efectuate in paralel.1.2.6 Concentraţia soluţiilor de reactivi exprimată în procente reprezintă grame

substanţă in 100cm3 soluţie.

2

2. LUAREA SI PREGĂTIREA PROBELOR

Probele de nămol, în cantitate de 50......500 cm3 se recoltează conform recomandărilor pentru prelevarea, conservarea si transportul probelor de nămol, în vase curate si uscate din sticlă sau din material plastic, cu capac. În cazul in care analiza nu se efectuează în ziua recoltării probei, aceasta se conservă prin adăugarea de 40 mg clorură de mercur II (HgCl2) la 1 dm3 probă si păstrarea la temperatura de maximum +4o C timp de şapte zile.

3. PRINCIPIUL METODEI

Proba de nămol se mineralizează pentru transformarea diferitelor forme de fosfor in ortofosfat. Ionul de ortofosfat este transformat in complexul fosfomolibdenic care este redus cu acid ascorbic la un complex albastru. Absorbanta complexului albastru format este proporţională cu concentraţia de fosfor şi se măsoară fotometric la lungimea de undă de 830nm.

4. APARATURA SI MATERIALE

- Spectofotometru sau fotocolorimetru cu filtru roşu (cu selectivitate în domeniul λ = 830nm) si cuve corespunzătoare. - Etuvă termoreglabilă de la 40o C la 200o C(± 3o C).

- Cuptor de calcinare.- Baie electrică cu nisip.- Creuzete de porţelan.- Biuretă cu valoarea diviziunii de 0,1 cm3.

OBSERVAŢIE – Sticlăria utilizată în cursul analizei trebuie spălată mai întâi cu acid clorhidric d= 1,19, diluat 1+1 apoi în continuare cu apă de robinet si cu apă distilată.

5. REACTIVI

- Acid ascorbic, soluţie 10%.- Acid clorhidric 10%. - Acid percloric 60% (d=1,54).- Acid sulfuric d= 1,84 si 10%.- Dehidrogenofosfat de potasiu(KH2PO4), soluţii etalon: Soluţie etalon A: într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc 0,4393g dehidrogenofosfat de potasiu (uscat 2 h in etuvă la 35.....40oC) şi se dizolvă în

3

700.....800 cm3 apă. Se adaugă sub agitare 25 cm3 acid sulfuric 7 n. După răcirea soluţiei la temperatura camerei , soluţia din balonul cotat se aduce la semn cu apa si se omogenizează. 1 cm3 soluţie etalon A conţine 100 μg fosfor.Soluţie etalon B: într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc cu pipeta 100 cm3

soluţie etalon A. Soluţia din balonul cotat se aduce la semn cu apa si se omogenizează.1 cm3 soluţie etalon B conţine 10 μg fosfor.- Molibdat de amoniu , soluţie 5%: într-un pahar Berzelius de 100 cm3 se

introduc 5g molibdat de amoniu [(NH4) Mo7O24· 4H2O] şi se dizolvă in 40....50 cm3 apă. Soluţia se încălzeşte până la fierbere apoi se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mică într-un balon cotat de 100 cm3. Paharul şi hârtia de filtru se spală în porţiuni mici cu apă fierbinte care se prinde in balonul cotat. După răcire , soluţia din balonul cotat se aduce la semn cu apa si se omogenizează.Soluţia se prepară în ziua folosirii.

6. MOD DE LUCRU

Proba de nămol se usucă în etuvă la 105 ± 3o C până la masa constantă , apoi se mineralizează , fie pe cale uscată , fie pe cale umedă.

6.1 Mineralizarea probei pe cale umedă Într-un pahar Berzelius de 50 cm3 se introduc 0,1...0,5g probă de nămol uscat si 1 cm3 acid sulfuric d= 1,84 , se omogenizează cu bagheta apoi se adaugă 5 cm 3 acid percloric. Se acoperă paharul Berzelius cu o sticlă de ceas şi proba se mineralizează pe baie electrică cu nisip , într-o nisă bine ventilată. Mineralizarea este completă când reziduul insolubil din pahar are culoare albă , albă-cenuşie. După ce conţinutul paharului s-a răcit , se ridică sticla de ceas şi se spală cu apă care se colectează in paharul respectiv. Se evaporă la sec pe baie de nisip , se răceşte la temperatura camerei după care proba se reia cu 20 cm3 apă si 1 cm3 acid sulfuric d= 1,84. Se fierbe proba 1....2 min , agitând uşor cu bagheta de sticla pentru dizolvarea sărurilor. Conţinutul paharului se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mică , in balon cotat de 100 cm3. Paharul şi hârtia de filtru se spală cu apă fierbinte , în porţiuni repetate , care se prind in acelaşi balon cotat. După răcire , soluţia din balonul cotat se aduce la semn cu apa si se omogenizează.

6.2 Mineralizarea probei pe cale uscată Într-un creuzet de porţelan se introduc 0,1.....0,5g probă de nămol uscat şi se

calcinează 2...3 h la maximum 550o C. După răcire , cenuşa se dizolvă în 25....30 cm3 acid clorhidric şi soluţia obţinută se aduce la fierbere. Soluţia se răceşte şi se trece cantitativ într-un balon cotat de 100 cm3. Soluţia din balonul cotat se aduce la semn cu apa , se omogenizează şi se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mică într-un pahar Berzelius , uscat.

4

6.3 Dozarea fosforului

6.3.1. Într-un balon cotat de 100 cm3 ce conţine 7,5 cm3 acid sulfuric 10% se introduc cu pipeta 5 cm3 din proba mineralizată pe cale umedă sau în alt balon cotat de 100 cm3 ce conţine 8 cm3 acid sulfuric 10% , se introduc cu pipeta 5 cm3 din proba mineralizată pe cale uscată.6.3.2. Se adaugă apă până la 60....70 cm 3. Se introduc în continuare 2 cm3 soluţie de molibdat de amoniu se agită balonul apoi se adaugă 1 cm3 soluţie de acid ascorbic si balonul se aduce la semn cu apa.6.3.3. Dacă proba este mai intens colorată decât soluţia etalon care conţine 90 μg fosfor , se ia în lucru un volum mai mic de 5 cm3 probă mineralizată ; dacă proba este mai slab colorată decât soluţia care conţine 5 μg fosfor , se ia în lucru un volum mai mare decât 5 cm3

probă mineralizată.6.3.4. Volumul de probă mineralizată stabilit conform pct. 6.3.3. se introduce într-un balon cotat de 100 cm3 şi în continuare se lucrează conform pct. 6.3.1. si 6.3.2.

După 18....24 h se măsoară absorbanta complexului albastru la spectofotometru sau la fotocolorimetru cu filtru roşu , la lungimea de undă de 830 nm faţă de proba de control al reactivilor , preparată din toţi reactivii folosiţi la analiza luaţi în aceleaşi cantităţi si trecuţi prin toate fazele analizei , ca soluţie de referinţă.

Se citeşte cu curba de etalonare cantitatea de fosfor corespunzătoare absorbantei astfel obţinute.

7. TRASAREA CURBEI DE ETALONARE

În 11 baloane cotate de 100 cm3 se introduc câte 8 cm3 acid sulfuric 10% şi respectiv câte : 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7: 8 si 9 cm3 soluţie etalon B. În fiecare balon se adaugă 60....70 cm3 apă , se introduc apoi câte 2 cm3 soluţie de molibdat de amoniu , baloanele se agită , se adaugă câte 1 cm3 soluţie de acid ascorbic , apoi conţinutul baloanelor cotate se aduce la semn cu apa. Soluţiile astfel obţinute conţin 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80 şi respectiv 90 μg fosfor. După 18....24 h se măsoară absorbanta fiecărei soluţii la lungimea de undă de 830 nm sau cu filtru roşu , faţă de soluţia zero ca soluţie de referinţă. Se trasează curba de etalonare , înscriind pe abscisă valoarea absorbantei citită la aparat şi pe ordonată cantitatea corespunzătoare de fosfor in micrograme.

8. CALCUL

Conţinutul de fosfor (P) din nămol , exprimat in procente si raportat la substanţa uscată , se calculează cu formula:

5

Fosfor( P)= m1· V/ m· V1· 106· 100 (%)în care m1 cantitatea de fosfor citită pe curba de etalonare , in micrograme; V volumul la care a fost adusă proba după mineralizare şi filtrare , în centimetri cubi; V1 volumul de filtrat luat în lucru , în centimetri cubi; m masa probei de nămol uscat folosită la mineralizare , în grame.

9. DIFERENŢE ADMISE

Diferenţa dintre două determinări efectuate in paralel nu trebuie să depăşească 5% faţă de media aritmetică a celor două determinări.

10. MENŢIUNI ÎN BULETINUL DE ANALIZĂ

În buletinul de analiză se vor menţiona următoarele:- date pentru identificarea nămolului analizat (tipul , locul şi data recoltării

etc.);- rezultatul obţinut;- STAS 12205-84.

Fosforul total- Metoda diferenţială Spectofotometrică

O soluţie diluată de ortofosfat este tratată cu un reactiv acid al malibolovanadatului

până se ajunge la culoarea acidului complex de malibdovanadafostfat.Simultan culoarea este dizolvată într-o soluţie care conţine o cantitate cunoscută de fosfor.Standardul este ajustat la absorbantă.Absorbata necunoscutului este măsurată si concentraţia este determinată prin curba de calibrare,sau este calculată.

Deşi reacţia de culoare a malibdovanadofosfatului este liberă de interferenţe,anumite precauţii sunt necesare.Intervin oxide de nitrogen si trebuie eliminate înaintea ”dezvoltării” culorii.Pot apărea materiale organice parţial descompuse datorită culorii,sau prin reducerea de molibden.Fierul in concentraţii ridicate,ca bază de Slag……,aduce rezultate mari.Silicatele solubile de asemenea pot cauza rezultate mari.

Aceste dificultăţi sunt eliminate în mare măsură când acidul percloric se foloseşte la pregătirea de soluţii pentru analiză.Oxidele de nitrogen şi substanţele organice reziduale din digestiile acidului nitric sunt îndepărtate prin evaporarea gazelor de acid percloric.Silicaţii

6

sunt deshidrataţi,iar sărurile de fier sunt transformate în perclorat,care absoarbe mai puţină lumină.

Reacţia este sensibilă la variaţii în ariditate şi este foarte important să avem grijă să ţinem aciditatea în limitele prescrise.Deoarece căldura intensifică culoarea,mostra şi standardul trebuie să fie la aceeaşi temperatură atunci când absorbţia este măsurată.

Aparat-Spectofometrul cu filtru de lumină şi celule împerecheate de absorbţie.Instrumentul trebuie prevăzut cu o lampă cu lichid răcit.

Reactivi. Molibdovanadat.- Dizolvaţi 40 g de molibdat de amoniu tetrahidrat in 400 ml de apă fierbinte. Dizolvaţi 2 g de metavanadat de amoniu în 250 ml de apă fierbinte, rece şi adăugaţi 450 ml de acid percloric 70%. Treptat adăugaţi soluţia de molibdat în soluţia de vanadat la temperatura camerei prin agitare şi se diluează până la 2 l.

Obţineţi o mostră de cea mai mare puritate de potasiu dihidrogen fostfat de compoziţie certificată.Pregătiţi soluţii care să conţină de la 0,4 până la 1.0 mg de P2O5/ml 0,1 în creştere.Aceste soluţii sunt folosite la pregătirea curbei de calibrare.Pregătiţi soluţii conţinând 0,4 şi 0,6 mg de P2O5/ml săptămânal pentru verificarea curbei de calibrare.

Curba de calibrare-Transferaţi 5 ml de alicot al soluţiei standarde cu ajutorul pipetei,la o serie de 7 sticle de 100 ml calibrare,volumeric şi diluaţi la 50 ml.Adăugaţi 20 ml de molybdovanate reagent la toate soluţiile în 5 minute.Diluaţi până la semn,amestecaţi atent şi lăsaţi soluţia timp de 10 minute pentru dezvoltarea culorii.

Umpleţi 2 celule de absorbţie cu conţinut de P2O5 şi plasaţi-le în fotometru.Reglaţi lungimea de undă la 400mμ şi ajustaţi lăţimea gurii în aşa fel încât absorbţia unei soluţii să fie 0(zero).Verificaţi absorbţiile celei de a doua soluţii.În cazul în care se potrivesc exact sau dacă rezultatul este pozitiv,folosiţi celulele pentru a citi rezultatele.Prima celulă este standard,cea de a doua celulă este modelul(mostra).În caz contrar,inversaţi ordinea celulelor şi resetaţi gura(deschizătura)în aşa fel încât prima celulă să aibă absorbţie 0(zero).Dacă mostra are o absorbţie mai mare de 0,001,corectaţi citirile de absorbanţă ulterioare prin sustragerea cantităţii găsite.Determinaţi absorbanţa celorlaltor soluţii cu instrumentul setat la 0(zero) pentru 2mg standard.Goliţi şi reumpleţi celula standard cu 2mg standard după fiecare

7

determinare pentru a evita eventualele greşeli în urma schimbării de temperatură.Complotaţi absorbanţa împotriva concentraţiei de P2O5. Verificaţi prin comparaţie standard- O slăbiciune inerentă a metodei diferenţiale spectofotometrice este o eroare în standard conţinând 2,0 mg P2O5 care va afecta toate determinările făcute împotriva acestui standard. Probabilitatea de eroare este extrem de redusă prin prepararea standardului al doilea ca o verificare a primului. Următoarea procedură ar trebui utilizată cu fiecare set de determinări care necesită prepararea unui nou standard de comparaţie. Transferaţi 5 ml părţi alicote (parte a unui tot conţinut în el de un anumit număr întreg de ori)din standardul soluţiei care conţine 2,0 şi respectiv 3,0 mgde P2

O5 într-un balon cotat de 100 ml şi dezvoltaţi culoarea ca şi în cazul preparării curbei de calibrare. Ajustaţi instrumentele pentru a citi absorbanţa zero pentru 2 mg soluţie standard. Determinaţi absorbanţa pentru cele 3 mg de soluţie standard; absorbanţa acestei soluţii trebuie să fie agreată aproape de rezultatul curbei standard. În continuare, preparaţi soluţie proaspătă de fosfat de potasiu dehidrogenat şi repetaţi determinarea. Procedura- Amestecaţi 1g de probă cu un amestec de 25 ml acid nitric şi 15 ml de acid percloric. În cazul în care proba conţine ori este suspectă că poate conţine o proporţie mare de materii organice, amestecaţi întâi cu acid nitric şi apoi completaţi amestecul cu amestec de acid.Pentru a elimina oxizii de azot se evaporă la fum de acid percloric şi aburi, timp de 3 minute. Se diluează până la 50 ml şi se fierbe pentru 2 minute pentru a elimina descompunerea produşilor de acid percloric. Filtreaza (dacă este necesar) răceşte şi diluează la un volum într-un balon cotat. Dacă amestecul conţine mai puţin de 5% P2O5 diluati la 250 ml. Pentru concentraţii mai mari de fosfat se diluează până la un volum de 5 sau 10 ml părţi alicote care conţin 2 până la 5 mg de P2O5. Pentru amestecul care conţine mai puţin de 5% P2-

O5 transferaţi 5 ml părţi alicote într-un balon cotat de 100 ml şi adăugaţi 5 ml soluţie de fosfat standard care conţine 2 mg de P2O5. Utilizaţi o parte care conţine 2 până la 5 mg de P2O5 pentru amestecul de mostre care conţine mai mult de 5% P2O5 . Dezvoltaţi culoarea în mod simultan folosind o cantitate nedeterminată precum şi o cantitate standard conţinând 2 şi 3 mg de P2O5. Verificaţi absorţia soluţiei standard de 3 mg raportată la cea de 2 mg apoi continuaţi cu analiza specificată mai sus făcând legătură cu curba de calibrare. Goliţi şi reumpleţi cuva care conţine soluţia standard de 2 mg după fiecare determinare care compensează diferenţele de temperatură.

Calcule- P2’O5%= mg părţi alicote de P2O5⁄mg mostră în părţi alicote · 100

CAPITOLUL IIFosforul total- Metoda alcalimetrică

Quinolinium a molibdofosfatului

8

Fosforul ca ortofosfat este separat ca quinolinium molibdofosfat de o soluţie în clocot în prezenţa unui citrat (sare a acidului citric).Sarea este separată şi dizolvată într-un exces de alcali standard. Excesul de alcali este retitrat în prezenţa unui indicator, pudră albastră de fenolftaleină. Superficial metoda quinolinium pare a fi foarte asemănătoare cu metoda alcalimetrică cu molibdofosfat de amoniu, dar de fapt sunt diferite. Acidul molibdofosforic este prima dată format în prezenţa unui citrat. Substanţa de bază quinoline este apoi adăugată pentru a forma cristale de quinolinium molibdofosfat.Citratul în reactiv complexează ionul de amoniu, în aşa fel prevenind precipitaţia de amoniu molibdofosfat de la sărurile de amoniu, de obicei prezente în amestecurile de îngrăşăminte. Cantităţi mari de săruri de amoniu trebuie evitate pentru că pot provoca formarea unui amestec de precipitat. Citratul reduce interferenţa de la silicatul solubil. Când o cantitate mare de silicat este implicată trebuie deshidratată cu acid percloric şi îndepărtat prin filtrare. Reactivi- Soluţie de acid citric-molibdat- Adăugaţi 54 g de anhidridă molibdică (MoO3) la 200 ml de apă într-un vas de metal sau plastic. Evitaţi acidul molibdic, care de fapt este în mare măsură molibdat de amoniu. Agitaţi în continuu, adăugaţi 11 g hidroxid de sodiu granule. Continuaţi să agitaţi şi încălziţi suspensia până când toată cantitatea de anhidridă molibdică se dizolvă. Dizolvaţi 60 g de acid citric în 250 până la 300 ml de apă şi adăugaţi 140 ml clorhidric. Amestecaţi soluţia de molibdat în soluşia de acid. Răcoriţi, filtraţi pentru a îndepărta tulburenţa şi diluaţi până la 1 ml. O slabă culoare a reactivului este normală. Dacă culoarea este albastru închis sau verde, îndepărtaţi prin a adăuga picături ale unui diluant(0,5 până la 1%) de bromat de potasiu. Transferaţi într-o sticlă de polietilenă şi depozitaţi la intuneric. Soluţia de Quinoline- Adăugaţi 60 ml de acid clorhidric la 400 ml de apă într-un flacon Erlenmaier de 1 l şi încălziţi la 80o C. Agitaţi în 50 ml quinoline sintetică de înaltă puritate. Când quinolina se dizolvă, diluaţi soluţia până la 1 l şi filtraţi. Depozitaţi în sticla de polietilenă. Quinolina trebuie să fie în totalitate lipsită de agenţi reducători. Quinolina poate fi curăţată de impurităţi prin dizolvarea acesteia în acid clorhidric şi prin adăugarea unui exces de clorură de zincîn soluţie de acid clorhidric diluată pentru a precipita o sare dublă de clorhidrat de quinolină cu clorură de zinc. Sarea este filtrată într-un filtru organic şi spălat cu acid clorhidric diluat. Quinolina este regenerată cu un exces de hidroxid de sodiu uscat şi diluat. Indicator- Amestecaţi 3 volume de soluţie de izopropil metil fenol albastru 0,1% cu 2 volume de soluţie de fenolftaleină. Pentru pregătirea soluţiei izopropil metil fenol albastru adăugaţi 2,2 ml de NaOH 0,1 N la 0,1 g de izopropil metil fenol albastru şi diluaţi până la 100 ml cu etanol 50%. Dizolvaţi 0,1 g de fenolftaleină în 100 ml cu etanol 50%. Hidroxid de sodiu-0,5 N, 1 ml = 1,366 mg P2O5. Acid clorhidric-0,5 N. Hidroxid de sodiu-0,1 N. Acid clorhidric-0,1 N. Procedura- Dizolvaţi o mostră cu una dintre cele 3 metode descrise. Digestia cu acid azotic şi clorhidric va elimina o mare parte de amoniu. Metoda cu acid azotic-percloric este avantajoasă atunci când diozidul de siliciu trebuie deshidratat sau când o substanţă organică este prezentă. Transferaţi o parte alicotă conţinând 20-50 mg de P2O5 intr-un flacon Erlenmayer cu gura largă de 500 ml care este marcat la 150 ml. Dacă mostra nu conţine calciu, dizolvaţi 100-200 mg de carbonat de calciu fară fosfor în soluţie. Încălziţi soluşia până la fierbere şi adăugaţi cu picătura soluţie de hidroxid de sodiu 20% până la apariţia unui precipitat slab care persista. Soluţia trebuie pregătită într-un recipient de metal dar depozitată şi înlăturată dintr-un recipient de plastic. Încălziţi până la fiebere şi adăugaţi cu picătura acid clorhidric să dilueze precipitatul.

9

Diluaţi soluţia până la 150 ml, adăugaţi 50 ml de acid citric-molibdat, şi încălziţi uşor timp de 3 minute. Soluţia trebuie să fie fără precipitat la acest punct. Ar trebui să apară precipitaţii suspecte de contaminare a reactivilor cu soluţie de amoniac. Adăugaţi 25 ml de reactiv quinoline mai întâi cu picătura, apoi într-u flux lent pentru a ajunge la o precipitaţie cristalină cu particule (nu limpede). Plasaţi flaconul în apă clocotită timp de 5 minute apoi răciţi la temperatura camerei în apă de la robinet. Decantaţi printr-un filtru. Transferaţi precipitaţia în filtru cu un jet de apă rece. Spălaţi flaconul cu porţiuni mici de apă rece, apoi îndepărtaţi acidul. Transferaţi hârtia de filtru cu precipitaţii in bolon şi aduceţi la semn cu aproximativ 50 ml de apă. Se dizolvă precipitatul într-un exces de hidroxid de sodiu 0,5 N. Agitaţi amestecul şi examinaţil să vă asiguraţi că nu există particule nedizolvate. Adăugaţi 0,5-1,0 ml indicator izopropil metil fenol albastru- fenolftaleină şi retitraţi cu acid clorhidric 0,5 N. Culoarea se schimbă de la violet in verde albastrui şi în final în galben cand ajunge la punctul de echivalenţă.Apare un gol în toţi reactivii. Utilizaţi 0,1 N bază sau acid pentru titrare şi calculaţi baza netă utilizată la NaOH 0,5 N. Scădeţi acest gol din NaOH 0,5 N utilizată în neutralizarea precipitatului original. Calcule- 1ml de NaOH 0,5 N = 1,366 mg P2O5 P2O5%= ml de NaOH · 1,366⁄ 10· masa mostrelor în grame

10

CONCLUZII

Analizând cele două metode de determinare a fosforului din apă putem trage urmatorele concluzii:

- metodele instrumentale, sunt mai precise dacât cele clasice;- necesită cantităţi foarte mici de substanţă şi în general sunt nedistructive;- necesită aparatură scumpă;- necesită laboratoare special amenajate (fără praf, fără zgomot, fără umiditate,

fără sursă de substanţe toxice);- necesită personal calificat;- metodele clasice, nu necesită aparatură, nu sunt atât de costisitoare;- necesită cantităţi mari de substanţă;- nu sunt atât de eficiente şi sunt pierderi de substanţe.

11

BIBLIOGRAFIE

· „Chimie generală”, S. Ifrim şi I. Roşca, Editura Tehnică, Bucureşti 1989

· STAS 12205-84.

12