reactorul chimic

REACTORUL

Industria medicamentului

Disciplina care se ocupă cu studiul:

- proceselor tehnologice de fabricare a medicamentelor;

- aparaturii adiacente.

Procese tehnologice

Ansamblul ordonat de transformări fizice, chimice şi combinate ale acestora suferite de materiile prime în vederea obţineri unui produs finit, cu ajutorul operaţiilor unitare şi a proceselor chimice fundamentale.

Operaţii unitare

Procese fizice de prelucrare a materiilor prime fără schimbarea compoziţiei sau a naturii lor chimice.

măcinarea, sortarea, distilarea, cristalizarea etc.

utilaje şi aparate specifice – indiferent de procesul tehnologic.

Operaţii unitare

Clasificarea operaţiilor unitare

1. operaţii mecanice2. operaţii hidrodinamice3. operaţii termice (cu transfer de căldură)4. operaţii de difuziune (cu transfer de masă)

Procese chimice fundamentale

Procesele de prelucrare a materiilor prime însoţite schimbarea compoziţiei sau a naturii lor chimice.

R e a c t o r u l

• REACTOR - aparat în care se efectuează procese chimice (reacţii chimice) sau biologice în condiţii speciale de temperatură, presiune, mediu de reacţie, pe baza unui / unor procese tehnologice.

• PROCES TEHNOLOGIC - totalitatea operaţiilor care cuprind procedeele mecanice, fizice, chimice sau combinate ale acestora, folosite pentru transformarea materiilor prime şi/sau intermediare în produse finite.

În reactoare au loc şi anumite procese fizice prin care se urmăreşte să se creeze condiţii optime pentru realizarea procesului chimic.

Din acest motiv ele sunt prevăzute cu o serie de aparate simple (elemente de aparate) cu ajutorul cărorase pot efectua procesele fizice (agitare, schimbătoare de căldură ş.a.).

REACTOR – FUNCŢII ELEMENTARE

După modul de lucru, toate reactoarele trebuie să îndeplinească o serie de operaţii simple (funcţii elementare), cele mai importante fiind:

- introducerea materialelor în reactor (alimentare)

- realizarea condiţiilor de reacţie necesare procesului chimic

- realizarea cantitativă a procesului chimic

- circulaţia materialelor în interiorul aparatelor

- evacuarea produselor

Pentru îndeplinirea funcţiilor elementare, reactoarele sunt prevăzute cu dispozitive speciale (elemente funcţionale) ca de exemplu:- dispozitive (amenajări) pentru introducerea materialelor

- dispozitive pentru procese fizice (mecanice) pentru realizarea condiţiilor de reacţie

- spaţiul (zona) de reacţie în care are loc cantitativ procesul chimic

- dispozitive (amenajări) pentru circulaţia materialelor în interiorul reactorului

- dispozitive (amenajări) pentru evacuarea materialelor

CRITERII DE CLASIFICARE A REACTORELOR

1. Parametrii tehnologici care condiţionează regimul de lucru

2. Starea de agregare a reactanţilor

3. Dinamica proceselor chimice

4. Termodinamic

5. Constructiv

6. Practic (Economic)

1. Parametrii tehnologici care condiţionează regimul de lucru

• tipul reacţiilor

• natura termică a procesului

• temperatură

• presiune

• dinamica proceselor chimice

Presiunea, temperatura condiţionează dimensiunea şi regimul de lucru

–   0-6 atm. / sub 350˚C

–   6-50 atm. / sub 350˚C

–   peste 50 atm. / peste 550˚C

–   presiuni neglijabile / peste 350˚C

sinteza de medicamente

–   0-6 atm. / sub 350˚C

2. Starea de agregare a reactanţilor• –   Statice • –   Cilindrice• –   Fund concav• –   Capac bombat• –   Cu dispozitive de amestecare (agitatoare)• –   Sistemele de reacţii după starea de agregare a reactanţilor• –   Pentru reacţii în fază omogenă gazoasă• –   Pentru reacţii în fază omogenă lichidă• –   Reacţii în sistem eterogen G-L• –   Reacţii în sistem eterogen G-S• –   Catalitice / Necataliltice• –   Reacţii în sistem eterogen L-L (faze nemiscibile)• –   Reacţii în sistem eterogen L-S• –   Reacţii în sistem eterogen S-S

Natura termică a procesului

• Pentru procese exoterme

• Pentru procese endoterme

Dinamica proceselor chimice

Reactoare continui (dinamice)

  Reactoare discontinui (statice, în şarje)

  Semicontinuui

Condiţii termodinamice

–   Izoterme

– Adiabatice

– Neadiabatice

(pseudoizoterme, neizoterme)

Tipul de construcţie – Tip autoclav

–       Utilizat în procesele de sinteză organică

–       Reacţii în

–       fază lichidă

–    sistem eterogen S-L

–      cel mai utilizat în industria de medicamente

–       uşor de construit

–       uşor de exploatat

–   Tip turn

–   Tip cuptor

–   Tip schimbător de căldură

Tipul de construcţie/reacţie

Tip autoclav –       denumite –       clorurator – clorurare –       sulfonator – sulfonare –       nitrator – nitrare

Din motive economice se folosesc aceleaşi reactoare ca - Reactoare principale – pentru operaţii fundamentale - Reactoare secundare – operaţii auxiliare

CONSTRUCŢIA REACTOARELOR

Materialul de construcţie în funcţie de

–   Materiile prime

–   Temperatura

–   Presiunea

Forma - cilindrică

CONSTRUCŢIA REACTOARELOR

Capacitatea reactoarelor

–   mici din laborator (staţiile pilot)

– 5, 10, 25, 50, 250

–   industrie

– 3000, 5000

–   biosinteză

– 50.000 L

Stratul protector din interior

–   rezistent faţă de –       acţiunea corosivă a reactanţilor–       temperatură–       presiune–       concentraţii ridicate–       emailate– fontă emailată - coeficienţi de dilataţie mai apropiaţi–       oţel emailat – transfer caloric mai bun–       rezistenţă mecanică mică – control–       pătură de aer–       placate cu Aluminiu–       gresie antiacidă–       foiţe subţiri de Plumb

CONSTRUCŢIA REACTOARELOR

Elemente de susţinere

ELEMENTE FUNCŢIONALE• CAPACUL

• AGITATORUL

• GURA DE ÎNCĂRCARE / DESCĂRCARE

• TIJA (TEACA) TERMOMETRULUI

• MANOMETRE

• DISPOZITIVE PENTRU PROTECŢIE LA SUPRAPRESIUNE

• ROBINETUL DE EVACUARE AL PRESIUNII INTERIOARE

• VIZOARE

• PLONJORUL

CONSTRUCŢIA REACTOARELOR

Capacul –   plat (calotă semisferică) –   detaşabil –   fixat cu buloane –   oţel moale cu rezistenţă mai mare la alungire –   etanşeizare – garnituri de –       azbest grafitat –       azbest cu cupru –       cupru moale –       clingher –       inele de plumb –       cauciuc –   orificii pentru racorduri la diverse –       accesorii –       pentru dispozitivul de agitare

ELEMENTE FUNCŢIONALE• AGITATORULomogenizarea –   masei de reacţie –   temperaturii rar – reactorul în jurul agitatorului forme –   ancoră –   palete –   combinat ancoră-palete –   greblă oţel inox emailat acţionat mecanic de un motor electric cu reductor de viteză 500-5000 / 20-100 rot./min. presgarnitură (presetupă) –   leagă corpul agitatorului – reactor –  manşon metalic căptuşit cu un material de duritate mică: azbest

grafitat, cauciuc, piele

ELEMENTE FUNCŢIONALE Accesoriile reactorului

GURA DE ÎNCĂRCARE (de vizitare)

–   mannloch (deschidere pentru om) – 40-60 cm

–   handloch (deschidere pentru mână) – 20-30 cm

–   pentru

–       controlul

–       la intervale planificate

–       în caz de defecţiuni

–       introducerea materiilor prime solide

GURA DE DESCĂRCARE (ştuţ de golire)

–   robinet de scurgere

ELEMENTE FUNCŢIONALE Accesoriile reactorului

Tija termometrului

cât mai lungă pentru a pătrunde cât mai adânc în masa de reacţie

în tijă se pune

- apă

- ulei

- glicerină

Manometre

–   pentru controlul presiunii interioare

–   pentru controlul presiunii din manta

–   situat lateral în exteriorul reactorului, presiunea fiind reglată de la un distribuitor central

dispozitive pentru protecţia reactoarelor la suprapresiune• –   supapa de siguranţă

– –   se deschide automat – –   la depăşirea unei presiunii interioare stabilite– –   robinet cu ventil– –   pârghie cu contragreutate– –   se montează în diferite locuri– –   conducta de evacuare merge în afara instalaţiei

robinetul de evacuare a presiunii din interiorul reactorului

ELEMENTE FUNCŢIONALE Accesoriile reactorului

2 vizoare pentru urmărirea mersului reacţiei• –   unul pentru iluminarea interiorului reactorului• –   altul pentru privirea in interior• –   sticlă groasă• –   mică (plexi)

ventil cu ţeavă (plonjor)• –   coboară până în fundul reactorului• –   pentru prelevarea de probe din masa de reacţie în timpul procesului

tehnologic• –   pentru uşurarea descărcării

ELEMENTE FUNCŢIONALE Accesoriile reactorului

ÎNCĂLZIREA REACTOARELOR

• DIRECT - foc sau băi electrice

- dezavantaje

• INDIRECT (fără diafragmă / prin diafragmă)- agenţi de încălzire

- avantaje

Modalităţi de încălzire a reactorului

încălzirea directă

–   mai rar

–   pentru o temperatură ridicată – peste 250˚C

–   deficienţe

–   utilizarea incompletă a căldurii - 30%

–   dificilă reglarea

–       temperaturii

–       intensităţii încălzirii

Modalităţi de încălzire a reactorului

– manta exterioară prin care circulă - apă

- apă caldă

- vapori de apă

- vapori de apă supraîncălziţi

- vapori de apă sub presiune

– 10-15˚C – temperatura băii de încălzire/masa de reacţie

–   apă caldă

- temperaturi moderate 80-90˚C

Modalităţi de încălzire a reactorului

• Modalităţi de încălzire a reactorului

–   vapori de apă - foarte uşoară - numai până la 180˚C - pot fi      - încălziţi      - sub presiune      - supraîncălziţi–       prin încălzirea suplimentară fără

modificarea presiunii lor–       avantaj–       temperatura lor este mai

mare –       coborâtă fără a provoca

condensarea lor–       folosiţi în mod curent–       au o mare putere calorică–       temperatura depinde de temperatură–       modificând presiunea se

poate modifica temperatura

Încălzirea cu vapori de apă se poate face

fără diafragmă

- prin contactul direct al vaporilor circulanţi cu masa de reacţie (de obicei lichidă)

- tub de barbotare

- vaporii

– încălzesc lichidul

– se condensează

- se foloseşte

– la antrenarea cu vapori apă

– când se admite diluarea lichidului încălzit cu condensatul

Modalităţi de încălzire a reactorului

Încălzirea cu vapori de apă se poate face

prin diafragmă

– peretele care separă mediul de încălzit de cel supus încălzirii

–  pot fi

- mantale cu aburi

- serpentine cu aburi în interiorul reactoarelor

- supraîncălzitoare cu mai multe tuburi, în exteriorul reactorului

Modalităţi de încălzire a reactorului

temperaturi până la 350˚C – instalaţii speciale de încălzit–       folosesc - vapori de apă - apa fierbinte sub presiune foarte mare– sistemul Frederking - tuburi -- de oţel inox -- rezistente la presiuni de 200 atm. -- situate în fundul dublu al reactorului - circulă -- vapori de apă -- apă fierbinte sub presiune foarte mare– sitemul Samka - serpentine de încălzire sudate de peretele aparatului temperaturi ridicate fără folosirea instalaţiilor de

presiune

Modalităţi de încălzire a reactorului

–       ulei mineral - până la 250-300˚C

–       difil (difenil + difeniloxid)

–       băi metalice (aliaje topite)

–       săruri topite (azotat de sodiu şi de potasiu)

–       încălzire electrică

–       mai rar în industria farmaceutică

–       mai scumpă

Modalităţi de încălzire a reactorului

EXPLOATAREA REACTORULUI

• ÎNCERCAREA

• ÎNCĂRCAREA

• GOLIREA

• VERIFICAREA

încercarea reactorului

- reactorul trebuie să reziste la temperaturi şi presiuni mult mai mari decât regimul normal de lucru

–   presiune x 5-8

–       presă hidraulică cu petrol

–       presă pneumatică cu 5% amoniac

–       miros – detectarea fisurilor

încărcarea reactorului

– 0,7-0,8 din capacitate - uzual

–   0,5-0,6 din capacitate –       reacţiile cu spumare –       distilare –       evaporări sub vacuum –   complet plin –       aminare prin amonoliză–   gura de încărcare – materialele solide–   materialele lichide aduse –       prin sistemul de conducte –       prin cădere liberă –       sub presiune –       de la vasele de măsură –       de la depozit

golirea reactorului

–   prin cădere liberă

–   prin crearea unei uşoare suprapresiuni cu

- aer comprimat

- gaz inert (solvenţi ca mediu de lucru)

- autopresiune

verificarea reactorului

–   scos din uz şi verificat

– demontarea capacului prin desfacerea buloanelor

-în diagonală (alternativ, în cruce) – 12, 6, 3, 9;

- cu atenţie să nu se strice materialele de etanşare

– se ridică capacul – macara

– se spală interiorul

– se controlează cu lupa

– se aplică garniturile

– se fixează capacul cu buloanele

– se controlează accesoriile (manometrele)

MODUL DE LUCRU

Proces Discontinuu După descărcarea reactorului

- se spală prin gura de încărcare cu o soluţie adecvată- se usucă

Se închide gura de descărcare- prin mannloch se introduc materiile prime solide- se închide gura de încărcare- se controlează termometrul, manometrele- se fixează pârghia de siguranţă la presiunea dată- se închide robinetul de evacuare a presiunii- se controlează din nou toate accesoriile- se pune în mişcare agitatorul- se încălzeşte treptat- se creşte presiunea- se controlează permanent (periodic) [aspectul masei, presiunea, temperatura, alţi parametrii]

La final- nu se mai creşte presiunea- se opreşte încălzirea- se opreşte agitatorul- se lasă să se răcească- se deschide încet robinetul de evacuare a presiunii interioare- numai când manometrul indică valoarea 0 - se deschide gura de descărcare- se evacuează materialul

Proces continuu [descărcarea, spălarea, încărcarea - se fac automat]