metode de caracterizare structurala in stiinta ......echipament utilizat: microscopul electronic cu...

Metode de caracterizare

structurala in stiinta

nanomaterialelor: aplicatii practice

Utilizare de metode complementare de investigare

structurala

Proba investigata: SrTiO3 sub forma de pulbere nanostructurata

Metode utilizate:

- difractie de raze X (DRX):

• determinarea compozitiei fazice;

• calculul dimensiunii medii a cristalitelor.

-microscopie electronica de baleiaj (SEM) si microanaliza de raze

X dispersiva in energie (EDSX):

- morfologia particulelor componente;

- masuratori dimensionale pe particulele componente;

- microanaliza calitativa de raze X (identificarea elementelor prezente

in proba).

-microscopie electronica prin transmisie (TEM):

• microscopie electronica prin transmisie in camp luminos (TEMBF):

– morfologia si dispersia particulelor componente;

– masuratori dimensionale.

• microscopie electronica prin transmisie de inalta rezolutie (HRTEM):

– punerea in evidenta a nanocristalitelor si a planelor cristaline;

– evidentierea defectelor si interfetelor cristaline;

– Masurarea distantelor interplanare si identificarea familiilor de plane cristaline.

• difractie de electroni pe arie selectata (SAED):

– calculul distantelor interplanare;

– identificarea tipului retelei cristaline;

– identificarea fazelor (compusilor) existenti in proba.

• Microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX):

– identificarea elementelor prezente in proba

Difractie de raze X (DRX):

• determinarea compozitiei fazice, utilizand baza de date ICDD;

• calculul dimensiunii medii a cristalitelor, utilizand formula:

dmediu =0,89λ/(βcos ӨB)

• determinarea pozitiei (unghiul 2Ө) maximelor de difractie;

• calculul distantelor interplanare utilizand formula:

dhkl =λ/(2sinӨ)

Echipament utilizat: difractometrul de raze X tip Panalytical X’Pert Pro

MPD, geometria Bragg-Brentano in 2Ө, fascicol de raze X CuKα,

filtru de Ni.

Pregatire proba: mojarare, presare in holder special pentru pulberi

Difractograma de raze X, indexata, obtinuta pe

proba SrTiO3

No. Pos. 2Ө d-spacing Rel.Int. β(grd.) β(rad.) Cos (2Ө/2) dmediu, nm

1 22.8117 3.89840 8.22 0.2558

2 25.2612 3.52566 1.16 0.2047

3 27.3897 3.25632 0.91 0.2558

4 29.3909 3.03900 2.32 0.2303

5 32.4869 2.75611 100.00 0.3070 0.00536 0.9601 26.6

6 36.1970 2.48168 1.87 0.8187

7 40.0463 2.25157 25.97 0,3326 0.00580 0.9396 25.2

8 44.1919 2.04950 0.83 0.3070

9 46.5640 1.95047 31.14 0.2303

10 48.5625 1.87477 0.86 0.3070

11 52.4411 1.74488 2.40 0.3070

12 57.8949 1.59282 30.74 0.3070

13 67.9073 1.38032 11.34 0.2047

14 72.6742 1.30108 1.64 0.5117

15 77.2488 1.23506 5.12 0.1535

16 81.7610 1.17793 1.89 0.2047

17 86.3020 1.12629 8.04 0.4992

2

2 B

B

mediud

cos

89.0

A54065,1

Rezultate obtinute prin difractie de raze X

Microscopie electronica de baleiaj (SEM) si microanaliza de raze X dispersiva in energie (EDSX):

- morfologia particulelor componente;

- masuratori dimensionale pe particulele componente;

- microanaliza calitativa de raze X (identificarea elementelor prezentein proba).

Echipament utilizat: microscopul electronic cu baleiaj de tip FEIQuanta Inspect F, cu emisie in camp, cu rezolutie liniara de 1,4 nm,dotat cu spectrometru de raze X dispersiv in energie tip EDAX.

Pregatirea probei: mojarare, dispersare pe o banda conductoare decarbon, lipita pe un holder de aluminiu.

Imagini de microscopie electronica cu baleiaj,

imagini de electroni secundari (SEM-SEI)

Imagine de electroni secundari (SEI)

la marire de 800.000x: nanocristalite

poliedrale

Spectru de raze X dispersiv in energie

(EDSX)

Microscopie electronica prin transmisie (TEM)

Echipament utilizat: microscop electronic prin transmisie de inalta

rezolutie (HRTEM) tip FEI Tecnai F30 G2STWIN, rezolutie liniara

1,1A, cu spectrometru de raze X dispersiv in energie tip EDAX.

Pregatire proba: mojarare, dispersare prin ultrasonare in alcool etilic,

culegere pe grila de cupru acoperita cu film de carbon amorf cu

gauri.

Imagine de microscopie

electronica prin transmisie in

camp luminos (TEMBF)

Spectru de raze X dispersiv in

energie (EDSX)

Imagine de microscopie

electronica prin transmisie

in camp luminos (TEMBF):

nanoparticule poliedrale

Difractie de electroni

indexata, asociata ariei

(SAED) din imaginea

alaturata: SrTiO3 cubic

Imagini de microscopie electronica prin transmisie in camp

luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale

Imagini de microscopie electronica prin transmisie in camp

luminos (TEMBF): nanoparticule poliedrale, masuratori

dimensionale

Imagini de microscopie electronica prin transmisie de inalta

rezolutie (HRTEM): distante interplanare, familii de plane cristaline,

defecte ale retelei cristaline