ASUPRA MICROSCOPIEI ELECTRONICE DE BALEIAJ IN ANALIZA

MICROSTRUCTURII MATERIALELOR DE CONSTRUCTII DE TIP ROCA. Şuhan N. Vasile, drd.ing.diplomat Facultatea de Utilaj Tehnologic – U.T.C.B

Mutiu A. Tudor, prof.univ.dr.ing. Facultatea de Utilaj Tehnologic– Universitatea Tehnica de Constructii Bucuresti.

Abstract

The scanning electronic microscopy is an investigation method for solids allowing the texture parameter determination

without the analysed sample dispersion. It is used within the building material field.

1. INTRODUCERE

In aceasta comunicare vom prezenta cateva electronomicrografii care ilustreaza aspectul unor

granule de compusi hidratati (silicati de calciu hidratati, aluminat de calciu hidratat, faze hidratate formate

in masa betonului celular autoclavizat etc.).

Pentru studiul texturii materialelor de constructii, microscopia electronica de baleiaj este o

metoda care asigura cea mai buna fidelitate a acestora. Spre deosebire de microscopia electronica de

transmisie, care studiaza probele de material fie prin dispersarea lor intr-un lichid adecvat (metoda

suspensiilor) urmata de depunerea pe o sita acoperita cu o pelicula de carbon transparenta pentru electroni,

fie prin tehnica delicata a replicilor, care reda indirect relieful (textura) suprafetei cercetate, microscopia

de baleiaj studiaza probele de analizat numai printr-o simpla acoperire cu un film de “aur gros” de

aproximativ 40 – 250 Å, depus la suprafata acestora, rezultand o claritate de profunzime care permite obtinerea unei imagini fidele a texturii materialului de tip roca analizat.

In comunicarea de fata, vom prezenta unele aspecte microstructurale obtinute prin tehnica

microscopiei electronice de baleiaj, care sa ilustreze cateva din posibilitatile oferite de aceasta metoda

(sistemul liant – silicat tricalcic – apa ; aluminat tricalcic – apa distilata ; beton celular autoclavizat ;

silicocalcare). In acest scop s-a lucrat cu un aparat tip Stereoscan 250 Cambridge, cu o putere de marire

cuprinsa intre 20 – 250000 x la o tensiune de accelerare a electronilor de 20 kV.

2. MORFOLOGIA FAZELOR

Microscopia optica are limite de utilizare determinate de marirea maxima pe care o poate

realiza ( ~ 2000 x ), marire careia ĩi corespund puteri de rezolutii care nu pot evidentia cristalele

submicroscopice din care sunt alcatuite majoritatea materialelor de constructii. Dimensiunile minime ale

particulelor vizibile la microscop sunt determinate de puterea de rezolutie a aparatului si sunt limitate de

fenomenul de difractie. Daca in calea luminii se ĩntâlnesc obstacole ale caror dimensiuni sunt comparabile

cu lungimea de unda a radiatiei, aceasta ocoleste obstacolul f ara a deforma frontul undei si obstacolul nu

poate fi pus in evidenta.

Conform teoriei difractiei, distanta minima (d) la care putem percepe doua puncte este data de

ralatia :

sin

61,0

nd (1)

adica, se poate micsora aceasta distanta, fie prin marirea aperturii cifrice (data de sinusul unghiului de

difractie ), fie prin folosirea unor radiatii cu lungime de unda cat mai mica, ceea ce este posibil prin folosirea unui fascicul de electroni. Utilizarea efectului electronilor in microscopul electronic se bazeaza

pe natura ondulatorie a electronului. Lungimea de unde a electronilor variaza in functie de viteza in

conformitate cu relatia:

mv

h (2)

unde: h – este constanta lui Planck; m, v, - reprezinta masa, respectiv viteza electronului.

Lungimea de unda a electronilor se micsoreaza prin marirea vitezei acestora care se realizeaza prin

marirea tensiunii aplicate catodului [3]. Fasciculele de electroni asigura in prezent, desi utilizarea lor este

destul de costisitoare, una din posibilitatile cele mai importante pentru studiul materialelor de constructii.

Sursele de informatii [2,4] care rezulta din interactiunea unui material cu un fascicul de electroni

sunt : electroni transmisi ; electroni emisi (secundari) ; electroni reflectati ; emisia de raze X ;

luminiscenta catodica. In ilustratiile urmatoare (fig. 1 a, b, c) este prezentata morfologia fazelor formate la

hidratarea silicatului tricalcic dupa 6 si 24 ore de hidratare in conditii normale. Se constata formarea

hidroxidului de calciu in placute hexagonale cu tentinta de maclare accentuata, evidentiind contributia

acestui component la structurarea sistemului in fazele timpurii ale hidratarii.

Fig. 1

Faze hidratate formate in sistemul 3 CaO.SiO2 – H2O

dupa 6 ore de intarire in conditii normale

Hidrosilicatii (fig. 2 a, b) se prezinta sub forma de ace si plachete concrescute la suprafata

granulelor de silicat tricalcic dupa 24 ore. Se constata dimensiunile mult mai mici ale acestora in

comparatie cu ale hidroxidului de calciu.

a.

b.

Fig. 2

Faze hidrosilicatice formate in sistemul 3CaO.SiO2-HO2 dupa 24 ore de intarire in conditii normale

La 6 luni, textura ĩşi schimba complet aspectul, fazele evidentiate (v. fig. 3) se prezinta sub forma unor blocuri cristaline spatiale concrescute.

Fig. 3

Faze hidratate formate in sistemul 3CaO.SiO2 – H2O dupa 6 luni de intarire in conditii nornale

In ilustratiile urmatoare (fig. 4 a, b, c) sunt prezentate fazele formate la hidratarea aluminatului

tricalcic in conditii normale de intarire dupa 24 ore. Se constata prezenta cristalelor cubice de

3 CaO . Al2O3.6H2O de dimensiuni mari.

a b

c Fig. 4

Faze hidratate formate in sistemul 3CaO.Al2O3 – H2O dupa 24 ore de intarire in conditii normale

La 6 luni (v. fig. 5), cristalele cubice devin echiaxiale, prezentându-se ca niste blocuri cristaline de

diferite dimensiuni.

Fig. 5

Faze hidratate formate in sistemul 3CaO.Al2O3 – H2O dupa 6 luni de intarire in conditii normale

In ilustratiile din fig. 6 a, b, este prezentata morfologia fazelor de hidratare din mase de beton

celular autoclavizat. Se observa abundenta hidrosilicatilor cristalini, formati la suprafata granulelor de

silice.

a b

Fig. 6

Faze hidratate formate in mase de beton celular autoclavizat

In ilustratiile urmatoare (fig. 7 a, b) este prezentata morfologia fazelor de hidratare din

silicocalcare. Se constata prezenta cristalelor hidrosilicatice intretesute, care constitue matricea de baza,

conferind rezistente mecanice sistemului.

a b

Fig. 7

Faze hidratate formate in silicocalcare

3. CONCLUZII

Microscopia electronica de baleiaj este o metoda de investigare cu aplicatii multiple in domeniul materialelor de constructii. Multe procese specifice domeniului materialelor

de constructii (reactii de formare a anumitor componenti mineralogici in faza lichida

sau solida, procese de cristalizare – topire, reactii de hidratare – hidroliza ale liantilor

etc.), isi gasesc o interpretare buna prin marirea lor la scara de marire a acestei motode.

Microscopia electronica de baleiaj este un ajutor important in cercetarea structurilor materialelor de constructii, deoarece exista largi posibilitati de ridicare a performantelor

tehnice ale acestora prin imbunatatirea si stapânirea proceselor de structurare ale acestor

materiale (in special a materialelor de tip roca). In toate cazurile succint prezentate, se

pot face si determinari ale marimii porilor sistemului ĩntarit (porozitatea materialului).

BIBLIOGRAFIE

1. Teoreanu I., Moldovan V., Georgescu M., Muntean M., Puri A. – Bazele fizico-chimice ale ĩntaririi liantilor anorganici, Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1982.

2. Becherescu D., Cristea V., Marx F., Menessy I., Winter F. – Metode fizice in chimia silicatilor, Editura Stiintifica si Enciclopedica, Bucuresti, 1988.

3. Grudemo A. – The Microstructures of Cement Gel Phases, Elanders Boktryckeri Aktiebolag. Guteborg, 1995. 4. Beutelspacher H., Van der Morel H. – Atlas of Electron Microscopy of Clay Minerals and their Admixtures.

Elsvier Publishing Co. Amsterdam, 1978.

5. *** - Modern Developments in Electron Microscopy, Ed. B. Siegel Academic Press – New York, 1984.