concentra+ç+òes e dilui+ç+òes
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8/7/2019 CONCENTRA+ç+òES E DILUI+ç+òES
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RESOLUÇÃO DEESOLUÇÃO DE
CÁLCULOS PARAÁLCULOS PARADETERMINAÇÃO DEETERMINAÇÃO DECONCENTRAÇÕESONCENTRAÇÕESE TEORESTEORES
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IDENTIFICAÇÃO DOS DADOS NA
ANÁLISE• DADOS QUE SÃO RELEVANTES SOMENTE
PARA PROCEDER E EXECUTAR A ANÁLISE.
• DADOS QUE SÃO RELEVANTES PARA A ETAPA
DE CÁLCULO.1. MASSAS
2. VOLUMES
3. DIFERENÇA ENTRE ANALITO, PADRÃO E REAGENTE.
•DADOS QUE NÃO ESTÃO NO PROBLEMA.
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EXEMPLO50,00 mL de água de caldeira reagiram commolibdato de amônio (forma azul demolibdênio) e foram avolumados a 250,00mL. Preparou-se uma solução padrão cujaconcentração em fosfato era igual a 0,150 g/L.No colorímetro Dubosq (esquema ao lado)
adicionou-se o padrão num tubo, a amostra nooutro tubo e se observou tonalidades iguaisquando a altura da amostra foi três vezes aaltura do padrão.
Calcule a concentração de fosfato na amostraoriginal em mol/L, sabendo que a massa
molar do fosfato é 94,0 g/mol.
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RESUMO DOS DADOS RELEVANTES
PARA A ETAPA DE CÁLCULO.50,00 mL de amostra (água de caldeira)avolumados a 250,00 mLsolução padrão a 0,150 g/Lcolorímetro Dubosqtonalidades iguaisaltura da amostra = 3 x altura do padrãoConcentração final em mol/Lmassa molar do fosfato = 94,0 g/mol
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DADOS QUE NÃO ESTÃO NO
PROBLEMA• COMO FUNCIONA O COLORÍMETRO DUBOSQ.
• A LEI DE LAMBERT-BEER (A = abC).
• O FATO DE QUE TONALIDADES IGUAIS IMPLICAM
ABSORBÂNCIAS IGUAIS.• O FATOR DE DILUIÇÃO UTILIZADO.
• AS CONVERSÕES DE UNIDADE NECESSÁRIAS.
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UTILIZANDO OS DADOS PARA A
RESOLUÇÃO• A (amostra) = A (padrão)• A (padrão) = a . b . 0,150 g/L
• A (amostra) = a . 3b . C, logo
• 3b . C = b . 0,150 g/L
• C = 0,050 g/L na solução diluída• Cálculo do fator de diluição: 50,00 mL →250,00
mL, 5x
• C = 0,050 g/L x 5 = 0,250 g/L, na solução original
• nº de mols = massa/massa molar• mol/L = nº de mols/volume(L)
• mol/L1066,2
0,94
250,0mol/L
molar massa
g/Lmol/L 3-
×==⇒=
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OS DIFERENTES TIPOS DE CÁLCULO
• COMPARAÇÃO DIRETA ENTRE PADRÃO EAMOSTRA.
• CURVA DE CALIBRAÇÃO.• DILUIÇÃO DE UMA SOLUÇÃO.• DILUIÇÕES SUCESSIVAS.• DILUIÇÃO DE UMA AMOSTRA SÓLIDA.• PRÉ-CONCENTRAÇÃO.• PADRONIZAÇÃO INTERNA (CROMATOGRAFIA).
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EXEMPLO DE COMPARAÇÃO DIRETAPara determinar a concentração do corante amarelo noshampoo Johnson's, o analista retirou uma alíquota de10,00 mL do shampoo e diluiu em balão volumétrico de50,00 mL. A amostra diluída apresentou 61,0% detransmitância em fotocolorímetro calibrado com águadestilada.
Uma solução padrão 0,800 mol/L do corante apresentou67,8% de T no mesmo aparelho.
Para um branco adequado, o analista retirou 10,00 mLdo shampoo, aqueceu com carvão ativo ( poderosoadsorvente de corantes), filtrou quantitativamente elevou a 50,00 mL em balão volumétrico. Esta novasolução apresentou 88,0% de T no mesmo aparelho.
Qual a concentração do corante?
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EXEMPLO DE CURVA DE CALIBRAÇÃO
Um analista testou dois fotocolorímetros preparandopadrões de KMnO4. Fez a leitura das absorbâncias em cada
aparelho, utilizando cubetas com o mesmo b. Osresultados estão na tabela:
ppm de Mn A (aparelho 1) A (aparelho 2)
5,00 0,105 0,080
10,0 0,207 0,165
15,0 0,310 0,235
20,0 0,425 0,315
25,0 0,530 0,405
A absorbância de uma amostra foi de 0,380, no aparelhode maior sensibilidade, calcule a sua concentração emmol/L e a leitura de transmitância que essa soluçãoapresentaria no aparelho de menor sensibilidade.
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Curva de Calibração do Mn
y = 0,02122x - 0,00238
R2 = 0,99968
y = 0,0160x
R2 = 0,9991
0,000
0,100
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
Concentração (ppm)
A b s o r b â n c i a
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A lagoa Rodrigo de Freitas apresentou mudanças decoloração no passado, provavelmente devido àproliferação de algas e cianobactérias (chamadas dealgas azuis). Um dos fatores que contribuiu foi,provavelmente, o excesso de nutrientes provenientes doesgoto doméstico, notadamente fosfato.Para comprovar se havia excesso de fosfato, um analistacoletou a amostra de água da lagoa, centrifugou emvelocidade média por 20 minutos, descartou o precipitado
e submeteu o sobrenadante à análise de fosfato por espectrofotometria.
EXEMPLO DE DILUIÇÃO SUCESSIVA
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O complexo de fosfato com Fe(II) e NH4MoO
4absorve em 660
nm. A solução colorimétrica contém Fe(II) e NH4MoO4 dissolvidos em H
2SO
4. O método é bastante sensível e a
vidraria é lavada com HCl diluído, preparado em águaultrapura (Milli-Q) para evitar contaminação de fosfato.
O analista preparou padrões de 0; 50; 100; 150 e 200 µ mol/L.A 1,00 mL de cada padrão acrescentou 2,00 mL da soluçãocolorimétrica e fez o mesmo para o sobrenadante da amostra.Mas a leitura da amostra foi superior à leitura dos padrões.Tomou então 2,00 mL do sobrenadante, levou a 10,00 mL em
b. v. e desta última solução tomou 1,00 mL para fazer aanálise espectrofotométrica. Obteve então resultado dentro dacurva de calibração (A = 0,092).
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Curva de Calibração do Fosfato
y = 0,000870x - 0,000400
R2 = 0,999963
0,000
0,050
0,100
0,150
0,200
0 50 100 150 200
Concentração (µmol/L)
A b s o r b â n c i a
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EXEMPLO DE AMOSTRA SÓLIDA
Uma amostra de 2,53 g de aço foi dissolvida em 20 mL deHNO3 1:3, tratada com agente oxidante para que o manganês
fosse à permanganato e diluída à 50,00 mL com água
destilada. 2,00 mL dessa solução foram avolumados a 50,00mL com água destilada. A transmitância, nas mesmacondições dos padrões, foi de 55,2%. Determine o teor demanganês no aço.
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Um analista fez a varredura de um padrão dissolvido em clorofórmioe observou que o λ max era 610 nm neste solvente. O analista
preparou uma série de padrões em clorofórmio e procedeu a leiturade todos eles.
O analista pesou então 1,0023 g da amostra, atacou com osreagentes apropriados, dissolveu em água e avolumou em b. v. de100,00 mL. Retirou uma alíquota de 25,00 mL deste b. v. eavolumou em 250,00 mL. Retirou uma alíquota de 100,00 desteúltimo balão e transferiu para uma ampola de decantação. Nestaampola, fez quatro extrações sucessivas com clorofórmio, cadauma com 5 mL.
EXEMPLO DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO
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O analista coletou as quatro alíquotas num mesmo balão de25,00 mL e avolumou. Esta solução foi lida no mesmo
comprimento de onda dos padrões com absorbância de 0,410.
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Curva de Calibração em Clorofórmi
y = 0,1043x + 0,000
R2 = 0,9995
0,000
0,100
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00
Concentração (mg/L
A b s o r b â n c
i a
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PADRONIZAÇÃO INTERNA EMCROMATOGRAFIA
CH3OH extrai glicerol de biodiesel. Determinou-se o teor residual de CH3OH no glicerol obtido do biodiesel por cromatografia gasosa com DCT, utilizando EtOH como padrãointerno. Para os padrões, 2,00 g de glicerina foram adicionadosem balões volumétricos (BV’s) de 10,00 mL, seguidos de
volumes de MeOH a 5% m/v e de EtOH a 5% m/v em água.Após homogeneizar e completar volumes com água, injetou-se1 µ L de cada padrão e obtiveram-se os dados da tabela.
SOL
.
MeOH
(mL)
EtOH
(mL)
S
(MeOH)
S
(EtOH)
S
(glicerol)
S (água)
1 0,50 1,00 1,70 x
103
4,61 x
103
1,38 x
105
6,20 x
105
2 1,00 1,00 4,16 x103 4,89 x103 1,35 x105 6,47 x105
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Amostra A
Pesaram-se 1,9900 g da amostra de glicerol de biodiesel em BVde 10,00 mL, o BV foi completado com água e em seguida foramtransferidos 2,00 mL para outro BV de 10,00 mL, onde seacrescentou 1,00 mL de etanol a 5% m/v e o BV foi completadocom água. Áreas obtidas após injeção de 1,0 µ L: MeOH: 6,17 x
103
; EtOH: 4,82 x 103
; Glicerol 2,64 x 104
; Água 6,8370 x 105
. Amostra B:
Pesaram-se 2,0010 g da amostra de glicerol de biodiesel em BVde 10,00 mL, acrescentou-se 1,00 mL de EtOH a 5% m/v e o BVfoi completado com água. As áreas obtidas após a injeção de 1,0
µ L foram: MeOH: 3,32 x 103
; EtOH: 5,02 x 103
; Glicerol 5,74 x104; Água 6,90 x 105.
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SOL. MeOH
(mg)
EtOH
(mg)
S(MeOH/
EtOH)
1 25 50 0,369
2 50 50 0,851
3 100 50 1,766
4 150 50 2,744
5 200 50 3,686
A − 50 1,280
B − 50 0,661
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GRÁFICO DE PADRONIZAÇÃO INTERNA
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