aas la vinuri

22
# Aplicarea tehnicii de spectroscopie de absorbţie atomică la determinarea conţinutului de metale din vinuri Un subiect la ordinea zilei pentru enologia modernă îl reprezintă prezenţa în vinuri a metalelor contaminante, mai ales a metalelor grele.Astfel, există azi un interes foarte mare pentru identificarea diverselor surse care conduc la prezenţa metalelor în vin, urmărindu-se reducerea conţinutului în aceste metale prin folosirea diverselor tratamente permise de legislaţia în vigoare.Este nevoie să se cunoască în mod realist influenţa diverşilor factori de natură endogenă, cum ar fi soiul de struguri, localizarea culturilor de viţă de vie, solul, condiţiile climatice ale anului.Este de asemeni necesar să se cunoască, pe cât posibil cantitativ, influenţa diferiţilor factori de natură exogenă: condiţiile culesului, tehnologia de vinificare, diferitele practici enologice aplicate, condiţiile de conservare a vinurilor. Bibliografia privind aceste subiecte este extrem de numeroasă, dar sunt încă multe probleme de rezolvat, multe aspecte de clarificat.Din acest motiv, se impune cu necesitate dezvoltarea de proiecte de cercetare cu această tematică, ţinând cont de două obiective: -necesitatea reducerii conţinutului de metale contaminante din vinuri: 1

Upload: mihaela-bucur

Post on 16-Dec-2015

11 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

Vinuri

TRANSCRIPT

referat.ro

PAGE 14

# Aplicarea tehnicii de spectroscopie de absorbie atomic la determinarea coninutului de metale din vinuri Un subiect la ordinea zilei pentru enologia modern l reprezint prezena n vinuri a metalelor contaminante, mai ales a metalelor grele.Astfel, exist azi un interes foarte mare pentru identificarea diverselor surse care conduc la prezena metalelor n vin, urmrindu-se reducerea coninutului n aceste metale prin folosirea diverselor tratamente permise de legislaia n vigoare.Este nevoie s se cunoasc n mod realist influena diverilor factori de natur endogen, cum ar fi soiul de struguri, localizarea culturilor de vi de vie, solul, condiiile climatice ale anului.Este de asemeni necesar s se cunoasc, pe ct posibil cantitativ, influena diferiilor factori de natur exogen: condiiile culesului, tehnologia de vinificare, diferitele practici enologice aplicate, condiiile de conservare a vinurilor.

Bibliografia privind aceste subiecte este extrem de numeroas, dar sunt nc multe probleme de rezolvat, multe aspecte de clarificat.Din acest motiv, se impune cu necesitate dezvoltarea de proiecte de cercetare cu aceast tematic, innd cont de dou obiective:

-necesitatea reducerii coninutului de metale contaminante din vinuri:

-aceast reducere s se poat obine pe ct posibil cu efort minim, cu evitarea aplicrii de tratamente intensive i costisitoare.

n mod evident, n aceast ntreprindere, un rol esenial revine metodelor de analiz, care trebuie s ndeplineasc anumite condiii referitoare la precizie, reproductibilitate, timp de analiz i costuri de aplicare.

Unul din obiectivele Subcomisiei pentru Unificarea Metodelor de Analiz i Apreciere a Vinurilor din cadrul O.I.V. este realizarea unei bnci de date mondiale referitoare la coninutul n contaminani metalici ai vinurilor, iniierea unor studii asupra originii acestor contaminani, scderea limitelor admise pentru coninutul n metale contaminante, precum i optimizarea tehnologiilor n scopul reducerii acestor contaminri.

Trebuie spus c bibliografia disponibil pentru acest subiect este extrem de diversificat, dup metalul urmrit; cunotinele asupra prezenei endogene sunt foarte diversificate, la fel ca i nivelele i cauzele prezenei lor exogene, la fel ca i problemele de ordin toxicologic i de stabilitate fizic i chimic i chiar metodele de analiz pentru a decela sau cuantifica prezena lor.

Pe de alt parte, trebuie de asemeni notat c, atunci cnd se vorbete de metale contaminante din vinuri, este vorba n principal despre metale grele i cteva alte elemente minerale ne-metalice (As), dar niciodat de metale alcaline sau alcalino-pmntoase.

n mod succint bibliografia privind diferitele aspecte ale prezenei endogene a metalelor contaminante din vinuri i principalele metode de analiz se prezint dup cum urmeaz:

# FIER-factorii care pot influena prezena endogen: solul, mai mult sau mai puin bogat n Fe i n H3PO4 asimilabil; soiul de struguri; tehnologia de limpezire a mustului;-factori care influenaz sursele exogene ale prezenei fierului: pmntul care este amestecat cu strugurii la cules, condiiile de oxido-reducere n timpul i dup fermentaia alcoolic, echipamentele i practicile enologice utilizate;

-metodele analitice: metoda AAS i metoda colorimetric.

# CUPRU

-factorii care pot contribui la prezena sa de natur endogen i exogen: tratamente cuprice ale viei, ploi naintea datei culesului, cantitatea de SO2 aplicat n timpul vinificrii, materialele folosite n diferite operaii tehnologice, nivelele de oxido-reducere n timpul acestor operaii;

-metodele analitice: metoda AAS i metoda colorimetric.

# MAGNEZIU

-prezena endogen: n funcie de caracteristicile solului i tehnologia de vinificare;-prezena exogen: tratamentele viei i produsele enologice folosite;-metodele analitice: metoda AAS i spectofotometrie. # ZINC

-coninutul de zinc din vinuri este influenat de tehnologia de vinificare, n ceea ce privete prezena endogen;

- prezena de natur exogen este influenat de tratamentele aplicate viilor i de produsele enologice utilizate, precum i de materialele utilizate n diferite operaii de vinificare i conservare a vinurilor;

-metode analitice: metoda AAS.

# PLUMB

-prezena endogen: legat de caracteristicile solului;

-prezena exogen: influenat de utilizarea capsulelor de plumb-staniu, a altor materiale folosite pe traseul tehnologic, utilizarea unor fungicide i a anumitor practici enologice, distilate n cazul unor vinuri licoroase, poluarea atmosferic, condiiile naturale care pot duce la o scdere a concentraiei;-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# CADMIU

-natura endogen i exogen: materiale i influena polurii atmosferice, aspecte toxicologice i reducerea natural a coninuturilor n timpul fermentrii;-metode analitice: metoda AAS fr flacr. # COBALT-sursele exogene sunt predominante;

-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# MERCUR

-prezena mercurului n vinuri poate avea ca surs ngrmintele, insecticidele i pesticidele folosite la tratamentele aplicate viei, precum i datorit unor contaminri accidentale;

# ALUMINIU

-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact i utilizarea unor produi enologici, cum sunt bentonitele;

-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

# STANIU

-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact;

-metode analitice: metoda AAS fr flacr/EDL.

# CROM I NICHEL

-sursele endogene i exogene: materiale de contact, mbogirea n Cr cauzat de conservarea n sticle;

-metode analitice: metoda AAS fr flacr. # ARGINT

-prezena exogen: utilizarea enologic a AgCl;

-metodele analitice: metoda AAS fr flacr i cu flacr aer/C2H2 # ARSEN

-prezena de natur endogen i exogen: materiale de contact, tratamente aplicate viilor;

-metode analitice: metoda AAS fr flacr.

Spectroscopia de absorbie atomic

Aa cum rezult i din datele prezentate mai sus, spectroscopia de absorbie atomic reprezint metoda de selecie pentru determinarea unui mare numr de metale din vinuri.

Absorbia atomic cu flacr este aplicat n analize de rutin pentru determinarea K, Na, Ca, Cu, Fe.n ultimii ani s-au reuit progrese remarcabile n perfecionarea metodei absorbiei atomice, care este aplicat tot mai des la determinarea unor elemente prezente n vinuri n concentraii foarte reduse, cum este cazul Cu, Cd, As.Tehnica absorbiei atomice este completat i mbuntit prin folosirea plasmei induse prin frecvene nalte (ICP), cu efecte benefice la determinarea metalelor grele.

# Tehnica AAS

Principiul de baz al msurtorilor de absorbie atomic este atenuarea radiaiei de fundal specific unui anumit element datorit absorbiei suferite de acesta n proba atomizat.Raportul dintre radiaia iniial i cea atenuat ofer informaii despre concentraia n elementul respectiv n proba analizat.

Componentele principale ale unui AAS (spectrometru de absorbie atomic) sunt (Fig. 1):

1) surs de radiaie specific anumitor elemente (lamp cu catod gol sau fr electrod);2) compartimentul pentru prob, cu unitate atomizatoare (cuptor de grafit);3) monocromator;4) fotodetector; 5) computer pentru acionarea echipamentului i analiza datelor.

Fig 1 Sursa de radiaie a AAS trebuie s conin elementul care este msurat n prob.Se folosesc lmpi cu catod gol, construit din sau umplut cu elementul respectiv; sau lmpi fr electrod al cror cilindru de sticl conine cteva miligrame din acest element.

Sursa de radiaie (numit i radiator de fundal) emite energie radiant (spectru de linii) specific unui anumit element, care traverseaz compartimentul probei.Aici radiaia este atenuat datorit absorbiei de ctre proba atomizat.

Spectrul de emisie al radiatorului de fundal prezint mai multe linii. Msurarea absorbiei cauzate de prob, ns, trebuie s se fac folosind o singur linie de spectru. Aici intervine rolul monocromatorului, care suprim toate liniile de spectru cu excepia uneia singure, astfel nct fotodetectorul s primeasc numai radiaia de o anumit lungime de und. Semnalele primite sunt amplificate, procesate pentru determinarea unei valori i afiate pe ecranul computerului sau, eventual, imprimate pe hrtie.

O variant mai complex a acestui principiu o reprezint sistemul cu dou fascicule (folosit, de pild, n cazul fluctuaiilor de intensitate a lmpii n timpul perioadei de nclzire a aparatului).In acest caz lumina de la radiatorul de fundal este mprit, cu ajutorul unei oglinzi speciale, n dou fascicule, unul de lucru i unul de referin.Fasciculul de lucru traverseaz compartimentul probei.Ulterior, o a doua oglind special recombin cele dou fascicule ntr-unul singur.

Pe lng absorbia cauzat de atomii elementului care urmeaz a fi msurat, interferenele cu alte substane din prob contribuie i ele la atenuarea radiaiei de fundal.Aceast atenuare, denumit absorbie nespecific, poate fi compensat prin utilizarea unui radiator continuu (lamp D2E).Folosind o oglind special se canalizeaz prin compartimentul probei, alternativ, radiaia de la lampa cu catod gol i radiaia de la lampa cu deuteriu (Fig. 2).

Fig 2

Pe lng principiul de lucru bazat pe absorbie, este posibil i utilizarea modului emisie.n cazul acestui mod de operaie nu este pornit nici o surs de radiaie de fundal.Elemente chimice uor de excitat sunt stimulate s emit radiaii caracteristice, care pot fi detectate i procesate.

# AAS 4 Grafit

n cazul n care se dorete utilizarea numai a atomizatorului electro-termic se poate folosi un echipament de tip AAS 4 Grafit.Acest echipament const dintr-un aparat AAS 4 de baz, lipsit de accesoriile care in de modul de operare bazat pe flacr.

Dei AAS Grafit este un aparat cu fascicul unic, sistemul de msurare controlat de computer asigur utilizatorului toate avantajele caracteristice unui aparat cu fascicul dublu.Aparatul combin n mod reuit precizia necesar tehnicii bazate pe cuptorul de grafit i o soluie tehnic ce asigur un cost sczut, permind msurtori precise, ntr-un timp scurt i n condiii de confort operaional i analitic.

Ca i n cazul atomizatorului electro-termic EA 4, i n acest caz exist diverse accesorii:

MPE 4

oglind de observare

contor pentru apa de rcire

sistem de circulare a apei de rcire

accesorii pentru gaze adiionale

suport pentru 6 lmpi

un set de radiatoare de fundal. # Aparatul AAS 4 AAS 4 funcioneaz pe un principiu optico-mecanic, folosind metoda detectorului optic cu dublu fascicul, care permite i trecerea opional n modul cu un singur fascicul sau n modul de operare emisie.

Este posibil asigurarea unei radiaii de fundal compensatoare cu ajutorul unei lmpi cu deuteriu, pentru lungimi de und de pn la 400 nm.

Aparatul este comandat prin operaii dialogice prin intermediul unui PC, cu excepia ctorva operaii care se execut manual (reglarea lungimii de und, a limii fantei i a parametrilor gazului).Parametrii funcionali ai aparatului i ai accesoriilor sale (EA 4, HS 4, MPE 4, APN 200, ZWM) sunt prezentai centralizat n programul PC ntr-un block ordonat care ocup jumtate de ecran.

Conceptul soft-key permite rennoirea sigur i convenabil a seturilor de parametri.Utilizatorul poate obine, de pe ecranul computerului, informaii despre starea momentan aparatului; valorile msurate sunt afiate n form alfanumeric i grafic; sunt oferite informaii despre condiiile analitice i erorile aprute n procesul de analiz.

Unitatea automat de gaz pentru modul de operare cu flacr asigur o analiz cantitativ precis, o bun reproductibilitate i o mare stabilitate a parametrilor flcrii.Aceste sarcini sunt ndeplinite de ctre unitatea automat de gaz cu ajutorul tehnologiilor avansate n materie de senzori pentru medii gazoase, cu ajutorul sistemului de ardere sofisticat, al unitii de monitorizare a siguranei flcrii i dispozitivul electric de aprindere.

Utilizarea flcrii este lipsit de riscuri datorit msurilor de precauie stabilite i de funcionarea automat.

Dup reglarea manual a lungimii de und, a limii fantei i a radiatorului de fundal se poate construi o curb de calibrare folosind etaloane cu concentraii cunoscute.Aceast calibrare se poate pstra mpreun cu ali parametri de msurare.

Pe baza acestei curbe de calibrare se pot determina valorile concentraiei elementului respectiv n probele analizate.Desigur, pentru un anumit set de msurtori care adreseaz o singur problem, este suficient construcia unei singure curbe de calibrare.De asemenea, n orice moment se poate face o recalibrare n dou puncte, folosind curba de calibrare stabilit anterior.

# Aparatul AAS 4

Aparatul de baz conine un suport pentru o lamp n care se insereaz lampa cu catod gol (sau lampa fr electrod).Deoarece ntr-un laborator modern este adesea nevoie de msurarea repetat a mai multor elemente, se recomand i utilizarea unui suport-schimbtor cu capacitatea de 6 lmpi, care simplific mult operarea aparatului.

Radiatoarele de fundal fabricate de Perkin Elmer necesit un suport de lamp special.

Aprinderea lmpilor fr electrod se face prin intermediul unui generator de nalt frecven.Acesta necesit o surs special de curent (sursa EDL), care reprezint astfel un accesoriu necesar n cazul n care se intenioneaz folosirea de lmpi fr electrod.

Atomizarea probei se poate face prin oricare din urmtoarele tehnici:

1) Tehnica cu flacr

2) Atomizatorul electrotermic

3) Sistemul cu hidrur de mercur

1Tehnica cu flacr

n cazul acestei tehnici proba de msurat este dizolvat, introdus n aparat prin nebulizator i transportat sub form de aerosol mpreun cu gazul combustibil ctre capul de ardere, fiind atomizat n interiorul flcrii. n funcie de cerinele de lucru se pot folosi trei tipuri de flacr:

1) Flacr acetilen-aer (C2H2 / aer, 2300C).Deoarece aceast flacr permite determinarea majoritii elementelor , echipamentul pentru acest tip de flacr este instalat ca parte component standard n aparatul AAS 4.

2) Flacr acetilen-monoxid de azot (C2H2 / N2O, 2900C). Pentru determinarea Al, B, Ba, Be, Ca, Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Hf, Ho, La, Lu, Nb, Nd, Os, P, Pr, Re, Sc, Sm, Sr, ta, Tb, Ti, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zr .

3) Flacr propan-aer (C3H8 / aer, 1900C). Este rar folosit, de obicei dac nu exist posibilitatea folosirii acetilenei, sau la msurarea unor elemente precum Cs, K sau Na.

Pe lng nebulizatorul Cr/Ni cu rata de alimentare de 4 8 ml/min care este parte component a aparatului, se pot folosi i nebulizatorul cu rata de alimentare redus de 2 4 ml/min cara are avantajul unui consum redus de prob, sau un nebulizator cu tuburi Pt/Rh, cu rat de alimentare mare sau mic, pentru soluii agresive (soluii puternic acide, analiza solurilor i a mineralelor).

Echipamentul pentru diverse tipuri de flacr include un arztor special, furtunuri de presiune i regulatoare de presiune pentru gaze, precum i un nclzitor pentru rel\gulatorul de presiune pentru N2O.

n cazul n care laboratorul nu are surs centralizat de aer comprimat se pot utiliza cilndri cu aer comprimat (variant neeconomic) sau un compresor cu piston.

Utilizatorilor li se recomand folosirea acetilenei ultra-pure ca gaz combustibil.Dac nu se dispune dect de acetilen tehnic este nevoie de o operaie de purificare umed sau uscat a acetilenei.

Dac probele au fost preparate cu HF este nevoie de un sifon special pentru HF, deoarece acest acid are capacitatea de a coroda sifoanele folosite in mod obinuit.

Pentru tehnica cu flacr exist disponibil i un aparat automat de manipulare a probelor (APN 210), cu ajutorul cruia se pot procesa automat pn la 100 de probe.

2 Atomizatorul electrotermic EA 4

Dac sensibilitatea tehnicii cu flacr nu este suficient pentru problema de rezolvat (cum este cazul analizei apei potabile sau la msurarea oligoelementelor din probe biologice), atunci trebuie aplicat tehnica cuptorului de grafit, care face uz de atomizatorul electrotermic EA4.

Tehnica cu cuptor de grafit atinge sensibiliti de 10~1000 de ori mai nalte dect tehnica cu flacr.

Sistemul nebulizator-arztor se poate demonta de pe aparatul de baz cu uurin, n locul lui montndu-se la fel de uor cuptorul cu grafit.

Principalul component al acestui subansamblu este cuptorul cu grafit n care se pipeteaz proba.Cuptorul este nclzit apoi de un curent electric, proba este uscat, preprocesat termic i atomizat.

Temperatura maxim de atomizare atins de EA 4 este de 3000C, iar viteza maxim de nclzire este de 2000C/min.

n cuptorul de grafit este circulat un gaz inert (argon).Dup fiecare atomizare, cuptorul poate fi rcit rapid graie sistemului de rcire cu ap. De la caz la caz, pentru optimizarea procesului de atomizare se pot folosi i alte gaze. Tehnica se aplic la determinarea urmelor metalice i a metalelor rare.

Puterea i precizia semnalelor de absorbie din cuptorul de grafit depind n mod esenial de densitatea i perioada de stabilitate a atomilor liberi n timpul stadiului de atomizare.

Pe lng o mare vitez de nclzire, care permite folosirea de temperaturi de atomizare reduse, minimizarea mecanismelor de pierdere care pot afecta atomii analitici obinui este foarte important pentru asigurarea unei sensibiliti maxime a tehnicii.

Designul aparatului EA 4 realizeaz aceste performane prin:

- un sistem de orificii plasate n ambele jumti ale cuptorului, care limiteaz efectul termic perturbant al gazului inert i minimizeaz turbionarea atomilor analitici din celula de analiz n timpul etapei de nclzire din procesul de atomizare;

- o celul analitic nchis ermetic, asigurat de garnituri flexibile splate suplimentar cu jet de gaz inert;

- posibilitatea aflat la ndemna utilizatorului de a ntrerupe curgerea de gaz inert extern cu ajutorul unei comenzi programabile (GAS-STOP).

Deviaia de la temperatura intern optim programat a cuptorului poate conduce la scderea sensibilitii i a preciziei.Astfel de deviaii pot avea loc ca urmare a unor modificri structurale ale grafitului, variaii ale suprafeei cuptorului de grafit sau datorit arderii cuptorului.

Pentru a adresa aceste posibile probleme, software-ul de baz al aparatului include un program care poate fi accesat oricnd i care permite actualizarea seturilor de date care asigur corectarea temperaturii.Aceste corecii conduc la creterea preciziei, n special n cazul secvenelor analitice complicate i de durat, i, n plus, conduc la creterea duratei de utilizare a tubului de grafit.

Echipamentul de baz al atomizatorului electrotermic EA 4 include cuptoare de grafit cu acoperire pirolitic, cu sau fr platform, care acoper majoritatea necesitilor cauzate de analiza diverselor elemente.Totui, dac este nevoie de msurarea P, Si, Ge, Hg, Li sau Mg, folosirea de cuptoare de grafit fr acoperire asigur o sensibilitate mai bun.

n funcie de suprafaa cuptorului, de temperatura de atomizare i de agresivitatea soluiei-prob, cu un cuptor de grafit se pot efectua 200~500 msurtori.

Unitatea de pipetat microvolume MPE 4 se poate folosi pentru introducerea probelor n cuptorul de grafit, executnd att operaia de alimentare ct i pe cea de poziionare reproductibil a picturii de prob n interiorul cuptorului.Platoul pentru probe poate acomoda 36 de containere-prob.

Exist i alte accesorii pentru EA 4, cum ar fi o oglind de observare pentru urmrirea evoluiei picturii de prob n timpul stadiului de uscare, un contor pentru apa de rcire, diverse accesorii pentru gaze adiionale.

Se recomand utilizarea unui sistem de rcire cu recirculare care asigur economisirea apei potabile i creterea reproductibilitii msurtorilor.

3 Sistemul cu hidrur de mercur HS 4

Metalele care formeaz hidruri volatile, cum sunt As, Bi, Sb, Te, Sn, pot fi analizate cu ajutorul tehnicii cu hidrur de mercur.Hg se poate msura prin tehnica cu vapori reci.

Sistemul const dintr-o unitate de reacie, unitatea (celula) nclzibil, o unitate de circulare a gazului inert i unitatea electronic de control.

Proba este expus, apoi se adaug acid, iar 10 ml de amestec sunt introdui n vasul de reacie.Aici se adaug soluia reductoare (n general NaBH4, hidrur de sodiu i bor).Soluia reductoare reacioneaz cu acidul, elibernd hidrogen. Acest hidrogen convertete Hg n form atomic, reducnd totodat ceilali ioni metalici n hidruri gazoase.Produii de reacie gazoi sunt antrenai de fluxul de gaz inert (argon) n celul.

Pentru analiza elementelor care formeaz hidruri celula se nclzete la 600~1000C, iar apoi se msoar valorile absorbiei.Numai analiza Hg se face folosind tehnica vaporilor reci.

Msurarea Hg se poate face i cu o etap opional de concentrare. Exist o unitate concentratoare de Hg, cu ajutorul creia sensibilitatea determinrilor de Hg poate fi mbuntit drastic.

Pe lng vasul standard de reacie pentru volume de prob de 3~30 ml exist i un vas de dimensiuni reduse, de 0.5~3 ml, pentru cazul n care probele nu sunt disponibile n volume mari.

Masa caracteristic

Masa caracteristic este o valoare definit exact pentru absorbia atomic.Ea reprezint masa dintr-un anumit element care absoarbe exact 1% din energia luminoas emis, sau produce o extincie de 0,0044.

Masa caracteristic este o msur a sensibilitii metodei de msurare; aadar, cu ct masa (cantitatea) de element necesar pentru a cauza 1% absorbie, cu att metoda aplicat este mai sensibil.

n tabelul care urmeaz sunt prezentate masele caracteristice pentru diverse elemente i pentru metodele de atomizare cu flacr i electrotermic. Valorile au fost msurate cu aparatul AAS 4.

Tabelul 1. Mase caracteristice pentru cazul atomizrii cu flacr i electrotermice.

Nr.ElementulLungimea de und (nm)Masa caracteristic (0,0044 ABS)pgNr. PSE

Flacr (mg/l)EA 4 (mg/l)

1. Ag328,10,030,0000350,747

2. Al309,30,850,00036,013

3. As193,7n.d.0,000612,013

4. Au242,8

242,60,09

--

0,0005-

10,079

5. B249,711,00,0004488,05

6. Ba553,60,330,0002154,356

7. Be234,90,0250,0000160,324

8. Bi223,1n.d.0,0009519,083

9. Ca422,70,025--20

10. Ce520,0-n.p.n.p.58

11. Cd228,80,0170,000020,448

12. Co240,70,060,000132,627

13. Cr357,90,050,0000851,724

14. Cs852,10,10,000612,055

15. Cu324,80,040,0000285,629

16. Dy421,21,0--66

17. Er400,81,0--68

18. Eu459,40,8--63

19. Fe248,30,0000950,0000951,926

20. Ga294,4

287,41,1

--

0,00125-

25,031

21. Gd407,920,0--64

22. Ge265,21,50,0215430,032

23. Hf307,315,0--72

24. Hg253,7n.d.0,0009180,080

# Concluzii

Considernd compromisul fcut intre cost i sensibilitatea necesar, AAS n flacr poate fi considerat tehnica potrivit pentru metalele alcaline i alcalino-pmntoase n probele de vin.De asemenea este potrivit pentru determinarea Cu, Fe, Zn, Mn n urmtoarele domenii de concentraie: Cu (mg/L) = 0,01 1

Fe (mg/L) = 1 5

Zn (mg/L) = 0,5 3,5

Mn (mg/L) = 1 6

Nu este potrivit pentru elementele toxice, nedorite, ca As, Cd, Cr, Hg, Pb, cu excepia analizelor la care s-a aplicat procedura de preconcentrare.

Este metoda oficial pentru determinarea Na, K, Ca, Fe, Ag, Zn n acord cu standardele stabilite de legislaia Uniunii Europene n 1990.Precizia analizelor n probele de vinuri este de obicei foarte bun, pentru toate elementele n concentraii de mg/L.Datorit costului mic, este o metod comun majoritii laboratoarelor oenologice. Tehnica AAS cu cuptor de grafit este considerat a fi o metod eficient aleas pentru determinarea elementelor toxice:

Pb = 10 300 g

Cd = 0,01 1 g

prezentnd sensibilitatea foarte mare, la concentraii pn la g/L.

Analiza probelor fr pretratare, este greu de realizat n principal datorit etanolului care afecteaz precizia msurtorilor n probele de vin.

GF-AAS este foarte sensibil n determinarea tuturor analiilor de interes din domeniul oenologic, dar sufer datorit interferenelor ce ncetinesc operaiile de analiz.

Bibliografie:

-http://frf.cncsis.ro

Consiliul Naional al Cercetrii tiinifice din nvmntul Superior

-http://www.disciplina oenologie.go.ro

-Maurizio Aceto, Ornella Abollino...etc, Determination of metals in wine with atomic spectroscopy, Food Additives and Contaminants, 19,126-133, 2002

Powered by http://www.referat.ro/cel mai tare site cu referate