ICS 91.100.10

STANDARD ROMÂN

SR EN 196-5

Ianuarie 2006

Metode de încercări ale cimenturilorPartea 5: Incercare de puzzolanicitate a cimentului puzzolanic

Methods of testing cement. Part 5: Pozzolanicity test for pozzolanic cement

Méthodes d’essais des ciments. Partie 5: Essai de pouzzolanicité des ciments pouzzolaniques

APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 30 ianuarie 2006Standardul european EN 196-5:2005 are statutul unui standard românÎnlocuieşte SR EN 196-5:1995 şi SR EN 196-5:1995/AC:1997

CORESPONDENŢĂ Standardul naţional SR EN 196-5:2006 este identic cu standardul european EN 196-5:2005 şi este reprodus cu permisiunea CEN, rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles. Toate drepturile de exploatare ale standardului european, în orice formă şi prin orice mijloace, sunt rezervate în lumea întreagă pentru CEN şi membrii săi şi nici o reproducere nu poate fi făcută fără permisiunea în scris a CEN prin ASRO

The national standard SR EN 196-5:2006 is identical to the European Standard EN 196-5:2005 and is reproduced with the permission of CEN, rue de Stassart 36, B-1050 Brussels. All exploitation rights of the European Standard, in any form and by any means, are reserved world-wide to CEN and its Members, and no reproduction may be undertaken without expressed written permission of CEN through ASRO

La norme nationale SR EN 196-5:2006 est identique à la Norme européenne EN 196-5:2005 et est reproduite avec la permission de CEN, rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles. Touts les droits d’exploitation de la Norme européenne, dans n’importe quelle forme et par n’importe quel moyen, sont réservés dans le monde entier pour CEN et ses membres et aucune reproduction ne peut être faite sans la permission écrite de CEN par ASRO

ASOCIAŢIA DE STANDARDIZARE DIN ROMÂNIA (ASRO)Str. Mendeleev nr. 21-25, cod 010362, Bucureşti

Director General: Tel.: +40 21 316 32 96, Fax: +40 21 316 08 70 Direcţia Standardizare: Tel. +40 21 310 17 30, +40 21 310 43 08, +40 21 312 47 44, Fax: +40 21 315 58 70

Direcţia Publicaţii- Serv. Vânzări/Abonamente: Tel. +40 21 316 77 25, Fax + 40 21 317 25 14, +40 21 312 94 88Serviciul Redacţie-Marketing, Drepturi de Autor + 40 21 316.99.74

© ASRO Reproducerea sau utilizarea integrală sau parţială a prezentului standard în orice publicaţii şi prin orice procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilmare etc.) este interzisă dacă nu există acordul scris al ASRO

Ref.: SR EN 196-5:2006 Ediţia 2

Preambul naţional

Acest standard reprezintă versiunea română a textului în limba engleză a standardului european EN 196-5:2005.

Acest standard înlocuieşte SR EN 196-5:1995 „Metode de încercări ale cimenturilor. Partea 5: Încercarea de puzzolanicitate a cimenturilor puzzolanice” şi SR EN 196-5:1995/AC:1997 „Metode de încercări ale cimenturilor. Partea 5: Încercarea de puzzolanicitate a cimenturilor puzzolanice”.

Corespondenţa dintre standardele europene şi internaţionale la care se face referire şi standardele române este următoarea:

EN 196-7:1989 IDT SR EN 196-7:1995Metode de încercare ale cimenturilor. Metode de prelevare şi pregătire a probelor de ciment

ISO 385-1:1994 IDT SR ISO 385-1:1996Sticlărie de laborator. Biurete. Partea 1: Condiţii generale

ISO 835-1:1989 IDT SR ISO 835-1:1996Sticlărie de laborator. Pipete gradate. Partea 1: Condiţii generale

Pentru aplicarea acestui standard se utilizează standardele europene şi internaţionale la care se face referire (respectiv standardele române identice cu acestea).

Simbolul gradului de echivalenţă (IDT - identic), conform SR 10000-8.

STANDARD EUROPEAN EN 196-5EUROPEAN STANDARDNORME EUROPEENNEEUROPÄISCHE NORM Februarie 2005

ICS 91.100.10 Înlocuieşte EN 196-5:1994

Versiunea română

Metode de încercări ale cimenturilorPartea 5: Incercare de puzzolanicitate a cimentului puzzolanic

Methods of testing cement – Part 5: Pozzolanicity test for

pozzolanic cement

Méthodes d’essais des ciments – Partie 5: Essai de pouzzolanicité

des ciments pouzzolaniques

Prüfverfahren für Zement – Teil 5: Prüfung der Puzzolanität

von Puzzolanzementen

Acest standard reprezintă versiunea română a standardului european EN 196-5:2005. Standardul a fost tradus de ASRO, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale şi a fost publicat cu permisiunea CEN.

Prezentul standard european a fost adoptat de CEN la 29 decembrie 2004.

Membrii CEN sunt obligaţi să respecte Regulamentul Intern CEN/CENELEC care stipulează condiţiile în care prezentului standard european i se atribuie statutul de standard naţional, fără nici o modificare. Listele actualizate şi referinţele bibliografice referitoare la aceste standarde naţionale pot fi obţinute pe bază de cerere către Centrul de Management sau orice membru CEN.

Prezentul standard european există în trei versiuni oficiale (engleză, franceză, germană). O versiune în oricare altă limbă, realizată prin traducere sub responsabilitatea unui membru CEN în limba sa naţională şi notificată Centrului de Management, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale.

Membrii CEN sunt organismele naţionale de standardizare din următoarele ţări : Austria, Belgia, Cipru, Danemarca, Elveţia, Estonia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Cehă, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia şi Ungaria.

CENCOMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE

European Committee for StandardizationComité Européen de NormalisationEuropäische Komitee für Normung

Centru de Management: rue de Strassart, 36 B-1050 Brussels

ã 2005 CEN Toate drepturile de exploatare sub orice formă şi în oricemod sunt rezervate în toată lumea membrilor naţionali CEN

Ref. No. EN 196-5:2005 RO

SR EN 196-5:2006

Cuprins

Preambul………………………………………………………………………………………………….. 3

1 Domeniu de aplicare………………………………………………………………………….. 4

2 Referinţe normative…………………………………………………………………………… 4

3 Principiu………………………………………………………………………………………… 4

4 Condiţii generale pentru încercare…………………………………………………………... 44.1 Număr de încercări……………………………………………………………………………. 44.2 Repetabilitate şi reproductibilitate…………………………………………………………… 44.3 Exprimarea maselor, volumelor şi factorilor………………………………………………... 54.4 Determinarea masei constante………………………………………………………………. 5

5 Pregătirea unei probe de ciment…………………………………………………………….. 5

6 Reactivi…………………………………………………………………………………………. 56.1 Generalităţi…………………………………………………………………………………….. 5

7 Aparatură………………………………………………………………………………………. 6

8 Etalonarea soluţiilor……………………………..…………………………………………….. 78.1 Etalonarea soluţiei EDTA…………………………………………………………………….. 78.2 Etalonarea soluţiei de acid clorhidric de 0,1 mol/l…………………………………………. 7

9 Mod de lucru…………………………………………………………………………………… 89.1 Conservare şi filtrare………………………………………………………………………….. 89.2 Determinarea concentraţiei ionilor hidroxil…………………………………………………. 89.3 Determinarea concentraţiei oxidului de calciu...................……………………………….. 8

10 Rezultate……………………………………………………………………………………….. 910.1 Calcul şi exprimarea rezultatelor…………………………………………………………….. 910.2 Evaluarea puzzolanicităţii…………………………………………………………………….. 910.3 Repetabilitate şi reproductibilitate…………………………………………………………… 1011 Raportarea rezultatelor……………………………………………………………………….. 11

Bibliografie………………………………………………………………………………………………… 12

2

SR EN 196-5:2006

Preambul

Acest document (EN 196-5:2005) a fost elaborat de Comitetul Tehnic CEN/TC 51 „Ciment şi var pentru construcţii“ al carui secretariat este detinut de IBN/BINN1).

Acest standard european trebuie să capete statutul de standard naţional, fie prin publicarea unui text identic, fie prin ratificare până cel târziu în august 2005 şi standardele naţionale conflictuale trebuie anulate până cel târziu în august 2005.

Acest document înlocuieşte EN 196-5:1994.

Acest standard european de metode de încercare a cimentului cuprinde următoarele părţi:

EN 196-1, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 1: Determinarea rezistenţei mecanice

EN 196-2, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 2: Analiza chimică a cimenturilor

EN 196-3, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 3: Determinarea timpului de priză şi a stabilităţii

EN 196-5, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 5: Încercarea de puzzolanicitate a cimenturilor puzzolanice

EN 196-6, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 6:Determinarea fineţii

EN 196-7, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 7: Metode de prelevare şi pregătire a probelor de ciment

EN 196-8, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 8: Căldura de hidratare – Metoda prin dizolvare

EN 196-9, Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 9: Căldura de hidratare – Metoda semi-adiabatică

NOTĂ – Partea EN 196-21: Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 21: Determinarea conţinutului de cloruri, dioxid de carbon şi alcalii din cimenturi, a fost revizuită şi incorporată în EN 196-2.

Alt document, ENV 196-4 Metode de încercări ale cimenturilor – Partea 4 : Determinarea cantitativă a componentelor, este proiect şi va fi publicat ca un Raport tehnic CEN.

Această ediţie introduce următoarele modificări tehnice pe baza comentariilor primite de către secretariat:

a) modul de lucru, reactivii şi redactarea standardului au fost aliniate cu articolele relevante din EN 196-2;

b) modul de lucru pentru pregătirea unei probe de încercat a fost clarificat;

c) reactivul Patton şi Reeders a fost inclus ca un indicator suplementar, opţional pentru determinarea vizuală a titrărilor cu EDTA;

d) specificaţiile pentru aparatură au fost extinse pentru a include o balanţă de exactitate specificată; aparatura pentru măsurarea absorbanţei unei soluţii sub agitare continuă şi un pH-meter de exactitate specificată.

Conform Regulamentului Intern CEN/CENELEC, organismele naţionale de standardizare din următoarele ţări sunt obligate să aplice acest standard european: Austria, Belgia, Cipru, Danemarca, Elveţia, Estonia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Cehă, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia şi Ungaria.

______________________________

N1) NOTĂ NAŢIONALĂ – A se citi Institutul Belgian de Standardizare.

3

SR EN 196-5:2006

1 Domeniu de aplicare

Acest standard stabileşte metoda de măsurare a puzzolanicităţii cimenturilor puzzolanice, în conformitate cu EN 197-1. Acest standard nu se aplică cimenturilor portland cu puzzolană şi nici puzzolanelor.

Această metodă constituie modul de lucru de referinţă.

2 Referinţe normative

Următoarele referinţe normative sunt indispensabile pentru aplicarea acestui document. Pentru referinţe datate, se aplică numai ediţia citată Pentru referinţe nedatate, se aplică ultima ediţie a publicaţiei la care se face referire (inclusiv amendamentele).

EN 196-7, Methods of testing cements – Methods of taking and preparing samples of cement

ISO 385-1, Laboratory glassware – Burettes – Part 1: General requirements

ISO 835-1, Laboratory glassware – Graduated pipettes – Part 1: General requirements

3 Principiu

Puzzolanicitatea este evaluată prin compararea concentraţiei ionilor de calciu, exprimată ca oxid de calciu, prezentă în soluţia apoasă în contact cu cimentul hidratat, după o perioadă de timp fixată, cu cantitatea de ioni de calciu care poate să satureze o soluţie de aceeaşi alcalinitate. Cimentul este considerat că satisface încercarea, de exemplu se obţine un rezultat pozitiv, dacă concentraţia de ioni de calciu în soluţie este mai mică decât concentraţia de saturaţie.

NOTA – Experienţa a arătat că un amestec de 20 g ciment şi 100 ml apă la 40 C atinge echilibrul după o perioadă între 8 zile şi 15 zile. Dacă cimentul satisface încercarea la 8 zile (a se vedea 10.2) nu este necesar să se continue până la 15 zile.

4 Condiţii generale pentru încercare

4.1 Număr de încercări

Când determinarea este una dintr-o serie supusă controlului statistic, determinarea printr-o singură încercare trebuie să fie condiţia minimă.

Când determinarea nu este parte dintr-o serie supusă controlului statistic, numărul de încercări trebuie să fie de două (a se vedea 10.1).

In caz de litigiu, numărul de încercări trebuie să fie de două.

4.2 Repetabilitate şi reproductibilitate

Repetabilitate – exactitate în condiţii de repetabilitate când rezultatele încercărilor independente sunt obţinute cu aceeaşi metodă pe material de încercare identic în acelaşi laborator, de către acelaşi operator, utilizând acelaşi echipament, într-un interval scurt de timp.

Reproductibilitate – exactitate în condiţii de reproductibilitate când rezultatele încercărilor sunt obţinute cu aceeaşi metodă, pe material de încercare identic, în laboratoare diferite, cu operatori diferiţi, utilizând echipament diferit.

Repetabilitatea şi reproductibilitatea în acest document sunt exprimate ca abaterea medie pătratică a repetabilităţii şi abaterea medie pătratică a reproductibilităţii.

4

SR EN 196-5:2006

4.3 Exprimarea maselor, volumelor şi factorilor

Masele se exprimă în grame cu exactitatea de 0,0001 g şi volumele măsurate cu biureta în mililitri cu exactitatea de 0,05 ml. Factorii soluţiilor reprezentaţi de media a trei determinări se exprimă cu trei zecimale.

4.4 Determinarea masei constante

Se determină masa constantă prin uscare pentru perioade succesive la temperatură stabilită sau se fac calcinări succesive de 15 min urmate de fiecare dată de răcire şi apoi cântărire. Masa constantă este atinsă atunci când diferenţa între două cântăriri succesive este mai mică de 0,0005 g.

5 Pregătirea unei probe de încercat de ciment

Înainte de a începe determinarea, se prepară proba de laborator, luată în conformitate cu EN 196-7, ca urmare a obţinerii unei probe de încercat omogene.

Se iau aproximativ 100 g probă utilizând un separator de probe sau prin sfertuire. Se cerne această probă pe o sită de 150 m sau 125 m până când reziduul rămas este constant. Se mărunţeşte materialul reţinut astfel încât acesta să treacă complet prin sita de 150 m sau 125 m. Se transferă proba într-un recipient uscat curat cu un capac etanş şi se agită viguros pentru a o amesteca complet.

Se efectuează toate operaţiile cât mai repede posibil pentru a asigura că proba este expusă la aerul ambient numai pentru timpul minim.

6 Reactivi

6.1 Generalităţi

Se utilizează numai reactivi de calitate analitică. Referinţele la apă înseamnă apă distilată sau deionizată care are o conductivitate electrică 0,5 mS/m. Cantităţile de reactivi enumeraţi sunt de concentraţii indicate; cantităţile reale preparate trebuie să fie corectate până la valorile necesare.

Dacă nu se precizează altfel (%) înseamnă procente de masă.

6.2 Acid clorhidric concentrat (HCl), ( = 1,18 g/cm3 până la 1,19 g/cm3 ).

6.3 Acid clorhidric diluat, circa 0,1 mol/l, preparat prin adăugarea a 8,5 ml acid clorhidric concentrat (6.2), măsurat utilizând biureta de 50 ml (7.8), într-un balon cotat de 1 l (7.10) care conţine circa 500 ml apă şi se completează până la 1000 ml cu apă.

6.4 Acid clorhidric diluat, (1+2), preparat prin adăugarea a 250 ml acid clorhidric concentrat (6.2) la 500 ml apă.

6.5 Metilorange, (dimetil-amino-azo-benzen-p-sulfonat de sodiu).

6.6 Indicator metilorange, preparat prin dizolvarea a (0,020 0,002) g de metilorange (6.5) în apă şi se completează până la 1000 ml.

6.7 Hidroxid de sodiu, (NaOH)

6.8 Soluţie de hidroxid de sodiu, preparată prin dizolvarea a (100 1) g de hidroxid de sodiu (6.7) în apă şi completând până la 1000 ml.

6.9 Carbonat de calciu, (CaCO3) uscat până la masă constantă la (200 10) C (cu puritate mai mare de 99,9%).

6.10 Clorură de sodiu, (NaCl), uscată până la masă constantă la (110 5) C.

5

SR EN 196-5:2006

6.11 Murexid, (purpurat de amoniu).

6.12 Indicator murexid, preparat prin mojararea a (1,0 0,1) g murexid cu (100 1) g de clorură de sodiu uscată (NaCl).

6.13 EDTA, (sare disodică dihidrată a acidului etilen-diamino-tetra-acetic).

6.14 Soluţie EDTA, de circa 0,03 mol/l, preparată prin dizolvarea a (11,17 0,01) g de EDTA în apă şi completând până la 1000 ml. Se păstrează într-un recipient de polietilenă etanş (ermetic).

6.15 Carbonat de sodiu, (Na2CO3), uscat până la masă constantă la (250 10)C.

6.16 Amestec de calceină şi indicator albastru metiltimol, preparat prin mojararea a (0,20 0,02) g calceină (bis bis (carboximetil) –amino-metil)-2, 7-fluoresceină (Fluoresceindi-(acid metilimino diacetic) sare de sodiu) şi (0,10 0,01) g albastru metiltimol, sare de sodiu a 3, 3”-bis-bis (carboxi-metil)-aminometil-timolsulfoftaleină, (C37H41N2O13SNa3 ) cu (100 1) g azotat de potasiu (KNO3).

6.17 Indicator calcon, preparat prin mojararea a (1,0 0,1) g calcon, sodiu 2-hidroxi-4-(2-hidroxi-1-naftilazo) naftalen –1- sulfonat, (albastru Eriocrom-negru R) cu (100 1) g de sulfat anhidru de sodiu (Na2SO4).

6.18 Reactiv Patton şi Reeders, preparat prin amestecarea a (1,0 0,1) g acid Calcon carboxilic, (2-hidroxi-1-(2-hidroxi-4-sulfo-1-naftilazo)-3-acid naftoic, C21H14N2O7S), cu (100 1) g sulfat anhidru de sodiu (NaSO4).

7 Aparatură

7.1 Recipient cilindric de polietilenă de 500 ml, diametru de circa 70 mm cu un dop etanş la presiune, blocat de către un capac filetat, capabil să prevină evaporarea pe durata păstrării.

7.2 Pâlnie cu gât larg.

7.3 Pâlnie Büchner de porţelan, cu diametrul interior de 60 mm.

7.4 Hârtie de filtru, cu porozitate mică (diametrul mediu al porilor de circa 2 m)

7.5 Vas de vid de 250 ml.

7.6 Pahare cilindrice de laborator de 250 ml şi 400 ml.

7.7 Pipete de 50 ml şi 100 ml, clasa A conform ISO 835-1.

7.8 Biuretă de 50 ml, clasa A conform ISO 385-1.

7.9 Incintă cu temperatură uniformă, controlată termostatic la (40 1) C.

7.10 Baloane cotate de 500 ml şi 1000 ml.

7.11 Vas conic de 250 ml.

7.12 Balanţă, capabilă să cântărească cu o exactitate de 0,0005 g.

7.13 Aparat pentru măsurarea absorbanţei, la 520 nm şi 620 nm a unei soluţii conţinută într-un pahar de titrare, în timp ce se agită.

7.14 Agitator, de exemplu agitator magnetic, cu inerţie, PTFE, bară magnetică.

7.15 pH-metru, capabil să măsoare cu o exactitate de 0,05.

6

SR EN 196-5:2006

8 Etalonarea soluţiilor

8.1 Etalonarea soluţiei EDTA

Se cântăreşte cu o exactitate de 0,0005 g (1,00 0,01) g carbonat de calciu (6.9), m1, şi se pune într-un pahar cilindric de 400 ml (7.6) cu aproximativ 100 ml apă. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas şi se introduc cu grijă aproximativ 10 ml acid clorhidric (1+2) (6.4). Se agită cu o baghetă de sticlă şi se asigură că dizolvarea este completă, se aduce la fierbere pentru ca să se degaje dioxidul de carbon dizolvat. Se răceşte până la temperatura camerei, se transferă într-un balon cotat (7.10), se spală cu grijă paharul şi sticla de ceas cu apă, se adaugă apa de spălare soluţiei şi se completează până la 1000 ml cu apă.

Se introduc cu o pipetă 50 ml de soluţie de calciu într-un pahar adecvat pentru aparatul de măsură (7.13). Apoi se diluează cu apă până la un volum corespunzător pentru funcţionarea aparatului. Se corectează pH acestei soluţii utilizând un pH metru (7.15), până la (12,5 0,2) cu soluţie de hidroxid de sodiu (6.8).

Se determină punctul de echivalenţă utilizând una din următoarele două metode.

a) Determinarea fotometrică a punctului de echivalenţă (metoda de referinţă)

Se adaugă, fără cântărire, aproximativ 0,1 g indicator murexid (6.12) sau indicator amestec (6.16). Se pune paharul în aparat (7.13) reglat la 620 nm când se utilizează murexid sau la 520 nm când se utilizează indicator amestec şi, în timp ce se agită continuu, se titrează cu soluţie EDTA 0,03 mol/l (6.14). In vecinătatea schimbării culorii, se trasează o curbă care dă valorile densităţii optice ca o funcţie de volumul EDTA adăugat. Volumul V1, utilizat este determinat prin intersecţia liniei cu cea mai mare pantă din apropierea virajului culorii şi linia densităţii optice practic constantă după virajul culorii.

Se calculează factorul, f1, al soluţiei EDTA, cu formula:

(1)

în care

m1 este masa carbonatului de calciu, în grame;

V1 este volumul soluţiei de EDTA utilizată pentru titrare, în mililitri;

100,09 este masa moleculară a carbonatului de calciu.

b) Determinarea vizuală a punctului de echivalenţă (metoda alternativă)

Se adaugă, fără cântărire, circa 0,1 g indicator calcon (6.17), sau amestec reactiv Patton şi Reeders (6.18). Se agită şi se titrează cu soluţie EDTA 0,03 mol/l (6.14) până când culoarea se schimbă de la roz la albastru (violet până la albastru clar pentru reactiv Patton şi Reeders), şi o picătură în exces nu mai creşte ulterior intensitatea culorii albastre. Volumul, V1, este utilizat pentru a calcula factorul etalon, f1, cu formula (1).

8.2 Etalonarea soluţiei de acid clorhidric 0,1 mol/l

Se cântăreşte, cu o exactitate de 0,0005 g, (0,200 0,001) g carbonat de sodiu (6.15), m2, se adaugă în vasul conic de 250 ml (7.11) şi se dizolvă în 50 ml până la 75 ml de apă. Se adaugă în soluţie cinci picături de indicator metilorange (6.6) şi se titrează cu acid clorhidric diluat 0,1 mol/l (6.3) până la schimbarea culorii de la galben la portocaliu.

Se calculează factorul, f2, al soluţiei de acid clorhidric cu formula:

7

SR EN 196-5:2006

(2)

în care

m2 este masa carbonatului de calciu, în grame;

V2 este volumul de acid clorhidric utilizat pentru titrare, în mililitri;

105,989 este masa moleculară a carbonatului de sodiu.

9 Mod de lucru

9.1 Conservare şi filtrare

Se introduce în recipientul de polietilenă (7.1) cu ajutorul pipetei 100 ml apă proaspăt fiartă, se închide ermetic şi se amplasează în incinta cu temperatură uniformă (7.9) până la echilibrarea temperaturii (este atins echilibrul) (aproximativ 1 h). Se îndepărtează recipientul din incinta cu temperatură uniformă (termostatată). Se toarnă în recipient (20,00 0,01) g din cimentul de încercat cu ajutorul pâlniei cu gât scurt (7.2). Se închide imediat recipientul ermetic.

Se agită energic pentru aproximativ 20 s pentru a împiedica formarea aglomerărilor de ciment. Se aplică o mişcare rotativă orizontală pentru a preveni ca o parte din proba sau lichidul aruncate în sus să rămână separate de restul soluţiei.

Recipientul se amplasează din nou în incinta cu temperatură uniformă (termostatată), asigurându-se că fundul său este orizontal astfel încât stratul de ciment depus să aibă o grosime uniformă. Toate operaţiile din afara incintei cu temperatură uniformă (termostatată) se realizează cât mai rapid posibil (în maxim 1 min) pentru a evita o scădere apreciabilă a temperaturii conţinutului recipientului.

După o perioadă de 8 zile până la 15 zile în incinta cu temperatură uniformă (termostatată), se îndepărtează recipientul şi se filtrează imediat soluţia sub vid în mai puţin de 30 s prin pâlnia Büchner (7.3) utilizând hârtie de filtru dublă, uscată (7.4) în vasul de vid (7.5) (pentru a evita absorbţia dioxidului de carbon din atmosferă şi o scădere apreciabilă a temperaturii soluţiei). Se închide imediat vasul de vid şi se lasă filtratul să se răcească la temperatura camerei (ambiantă).

NOTA – Dacă cimentul satisface încercarea la 8 zile (a se vedea 10.2) nu mai este necesar să se continue până la 15 zile.

9.2 Determinarea concentraţiei ionilor hidroxil

Se agită vasul de vid (7.5) pentru a omogeniza filtratul şi se introduc 50 ml soluţie în paharul cilindric de 250 ml (7.6). Se adaugă cinci picături de indicator metilorange (6.6) şi se determină alcalinitatea totală cu acidul clorhidric diluat 0,1 mol/l (6.3). Punctul de echilibru al titrării corespunde schimbării culorii de la galben la portocaliu. Se păstrează soluţia titrată, A, pentru determinarea concentraţiei oxidului de calciu (9.3).

Se calculează concentraţia de ioni hidroxil, OH -, în milimoli pe litru, cu formula:

(3)

în care

V3 este volumul soluţiei de acid clorhidric 0,1 mol/l utilizat pentru titrare, în mililitri;

f2 este factorul soluţiei de acid clorhidric 0,1 mol/l

8

SR EN 196-5:2006

9.3 Determinarea concentraţiei oxidului de calciu

În soluţia titrată, A, rămasă după încheierea 9.2 se corectează pH până la (12,5 0,2), cu soluţie de hidroxid de sodiu (6.8), utilizând pH-metrul (7.15). Se titrează cu soluţie EDTA 0,03 mol/l (6.14) determinând punctul de echivalenţă prin una din metodele din 8.1.

Se calculează concentraţia oxidului de calciu, CaO, în milimoli pe litriu, cu formula:

(4)

în care:

V4 este volumul soluţiei de EDTA utilizat pentru titrare, în mililitri;

f1 este factorul soluţiei EDTA.

10 Rezultate

10.1 Calculul şi exprimarea rezultatelor

Se calculează concentraţiile de ioni hidroxil şi ioni de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu), fiecare se exprimă cu exactitatea de 0,1 mmol/l.

Se exprimă rezultatele, când au fost obţinute două rezultate ale încercării, ca media rezultatelor cu exactitatea 0,1 mmol/l.

Dacă două rezultate ale încercării diferă cu mai mult ca de două ori abaterea medie pătratică a repetabilităţii, se repetă încercarea şi se ia media a două rezultate ale încercării cele mai apropiate.

10.2 Evaluarea puzzolanicităţii

Se reprezintă concentraţiile de ioni hidroxil şi ioni calciu (exprimaţi ca oxid de calciu), în soluţia, obţinută în conformitate cu 10.1, ca un punct pe figura 1 care arată concentraţia de saturaţie a ionilor de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu) ca o funcţie de concentraţia ionilor hidroxil la 40 C. Curba din figura 1 poate fi exprimată matematic peste intervalul de la 45 până la 90 mmol/l OH prin CaO = 350 / (OH - 15,0) unde concentraţiile ionilor de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu) şi ionilor de hidroxil sunt exprimate în milimoli pe litru.

Cimentul satisface încercarea de puzzolanicitate când punctul reprezentat este sub curba concentraţiei de saturaţie a ionilor de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu) indicată în figura 1.

9

SR EN 196-5:2006

Legendă

1 Satisface încercarea

2 Nu satisface încercarea

X Concentraţie ioni hidroxil, mmol/l

Y Concentraţie ioni de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu), mmol/l

Figura 1 – Diagrama de evaluare a puzzolanicităţii

10.3 Repetabilitate şi reproductibilitate

Abaterea medie pătratică a repetabilităţii este:

ioni hidroxil :0,5 mmol/l;ioni de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu) :0,2 mmol/l.

Abaterea medie pătratică a reproductibilităţii este:

ioni hidroxil :1,0 mmol/lioni de calciu (exprimaţi ca oxid de calciu) :0,5 mmol/l.

10

SR EN 196-5:2006

11 Raportarea rezultatelor

Se înregistrează toate rezultatele individuale. Când a fost demonstrat că cimentul satisface (sau nu satisface) încercarea de puzzolanicitate determinată conform articolulului 10 trebuie să fie raportat ca:

Acest ciment satisface (nu satisface) încercarea de puzzolanicitate în conformitate cu EN 196-5.

11

SR EN 196-5:2006

Bibliografie

1 EN 197-1, Cement – Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements

12

SR EN 196-5:2006

(Pagină albă)

13

Standardul european EN 196-5:2005 a fost adoptat ca standard român de comitetului tehnic CT 111 - Ciment şi var

Membrii comitetului de lectură (CDL) care au verificat versiunea română a acestui standard european EN 196-5:2005:

dnaCristina DUMITRESCU Preşedinte al comitetului

tehnic CT 111 – Ciment şi vardna

Graziela GUSLICOVI.N.C. CEPROCIM SA

Secretar al comitetului tehnic CT 111 - Ciment şi var

dna Ecaterina ARAMĂ Expert ASRO

Versiunea română a acestui standard a fost elaborată de dna Liliana RADU de la SC CEPROCIM SA, membru al comitetului tehnic CT 111.

Un standard român nu conţine neapărat totalitatea prevederilor necesare pentru contractare. Utilizatorii standardului sunt răspunzători de aplicarea corectă a acestuia.

Este important ca utilizatorii standardelor române să se asigure că sunt în posesia ultimei ediţii şi a tuturor modificărilor.

Informaţiile referitoare la standardele române sunt publicate în Catalogul Standardelor Române şi în Buletinul Standardizării.