sinteza nanobiopulberilor de al2o3,zro2 si ha

SINTEZA SINTEZA NANNANOBIOBIOPULBERILOROPULBERILOR de de

Al2O3,ZrO2 Al2O3,ZrO2 sisi HAHAAl2O3,ZrO2 Al2O3,ZrO2 sisi HAHA

SINTEZA SINTEZA SI CARACTERIZAREA SI CARACTERIZAREA ALUMINEIALUMINEI (SOL(SOL--GEL)GEL)

AlCl 3 0.1M+CH3-CH2-OHsau

C9H21AlO3 0.1M+CH3-CH2-OHSol. 28% NH3 in picaturi

Amestecare usoara 30oC

Formarea solului

H2O in picaturi

Agitare 90 oC

Formarea gelului

Maturare 30 ore

Uscare 100 oC

Tratament termic 1000oC,1200oC / 2 ore

PULBERE NANOMETRICA DE Al 2O3

SINTEZA SINTEZA SI CARACTERIZAREA SI CARACTERIZAREA ALUMINEIALUMINEI (SOL(SOL--GEL)GEL)D

ifracţi

a d

e r

aze X

Dif

racţi

a d

e r

aze X

DifractogramaDifractograma pulberiipulberii dede aluminaalumina obtinutobtinutaa prinprinmetodametoda solsol--gelgel dindin precursorprecursor:: cloruraclorura dede aluminiualuminiu

a)a) ProcesataProcesata lala 10010000C/C/2424hh ○○:: AlClAlCl33(H(H22O)O)b)b) ProcesataProcesata lala 1001000000C/C/2424hh aa:: αα -- AlAl22OO33

c)c) ProcesataProcesata lala 1122000000C/C/2424hh γγ:: γγ -- AlAl22OO33

DifractogramaDifractograma pulberiipulberii dede aluminaalumina obtinutobtinutaa prinprinmetodametoda solsol--gelgel dindin precursorprecursor:: triizopropilattriizopropilat dedealuminiualuminiua)a) ProcesataProcesata lala 10010000C/C/2424hh aa:: αα -- AlAl22OO33

b)b) ProcesataProcesata lala 1001000000C/C/2424hh γγ:: γγ -- AlAl22OO33

c)c) ProcesataProcesata lala 1122000000C/C/2424hh

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Dif

racţi

a d

e r

aze X

ZrCl 4 0.1M+ Ca(NO3)2 0.03Msau

C12H28O4Zr+ Ca (OCH)2(CH3)4

Formarea solului

SINTEZA SINTEZA SI CARACTERIZAREA SI CARACTERIZAREA ZIRCONEIZIRCONEI (SOL(SOL--GEL)GEL)

CH3-CH2-OH in picaturi

Amestecare usoara

Formarea gelului

Maturare 24 ore

Uscare 24 ore

Tratament termic 1000oC

Agitare 60 oC/90OC

NANOPULBERE DE ZrO 2

Agitare 60 oC/90OC

SINTEZA SINTEZA SI CARACTERIZAREA SI CARACTERIZAREA ZIRCONEIZIRCONEI (SOL(SOL--GEL)GEL)D

ifracţi

a d

e r

aze X

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Difractograma pulberii de zirconaobtinuta prin metoda sol-gel dinclorura de zirconiu

a) Procesata la 1000C/24h 0: ZrO2 - cb) Procesata la 10000C/24h x: ZrO2 - t

Difractograma pulberii de zirconaobtinuta prin metoda sol-gel dinpropoxid de zirconiu

a) Procesata la 1000C/24h 0: ZrO2 - cb) Procesata la 10000C/24h x: ZrO2 - t

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Ca(NO3)2·4H2O 0.1 M+ P2O5 0.03 Msau

C4H6CaO4 ·H2O 0.02 M + C6H15O4P 0.012 MCH3-CH2-OH in picaturi

Amestecare usoara

Formarea solului

SINTEZA SINTEZA SI CARACTERIZAREA SI CARACTERIZAREA HIDROXIAPATITEIHIDROXIAPATITEI (SOL(SOL--GEL)GEL)

Formarea gelului

Maturare 30 ore

Uscare 24 ore

Tratament termic 1000oC

Agitare 60 °C/90°C

NANOPULBERE DE HAp

300

0

1000

2000

20 40 60

y

yy y yyy

y y y

yyyy

yy

y

I(A

.U.)

y

b

15000

500

1000

1500

20 40 60 80

1 0 0 oC

y

yy

yyy

yy

y

y

yy

y

y

y

yy

y

I(A

.U.)

10 0 0 oC

b

SINTEZA SINTEZA SI CARACTERIZAREA SI CARACTERIZAREA HIDROXIAPATITEIHIDROXIAPATITEI (SOL(SOL--GEL)GEL)

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Difractograma pulberii de hidroxiapatita obtinutaprin metoda sol-gel pornind de la azotat de calciusi pentaoxid de fosfora) Procesata la 1000C/24hb) Procesata la 10000C/24h

y: Ca10(PO4)6(OH)2 ○: Ca3(HP2O7)2

Difractograma pulberii de hidroxiapatita obtinutaprin metoda sol-gel pornind de la acetat de calciusi trietilfosfata) Procesata la 1000C/24hb) Procesata la 10000C/24h

y: Ca10(PO4)6(OH)2

20 40 6050

100

150

200

250

I(A

.U.)

2 theta/deg

a

20 40 60 800

500

1000

I(A

.U.)

2 th e ta /d eg

a

Dif

racţi

a d

e r

aze X

Dif

racţi

a d

e r

aze X

OBTINEREA NANOPULBERILOR PRIN OBTINEREA NANOPULBERILOR PRIN METODA PIROSOLMETODA PIROSOL

In

sta

lati

eIn

sta

lati

eIn

sta

lati

eIn

sta

lati

e

Material Precursorii utilizatiConcentratia

solutiilor precursoare

Temperatura de piroliza

Alumina AlCl3 0.1 M, 0.05 M

Precu

rso

ri

Precu

rso

ri


Alumina AlCl3 0.1 M, 0.05 M

400oCZircona ZrCl4+CaCl20.1M+0.018 M,0.05M+0.009 M

HAp CaCl2+(NH4)H2PO4

0.1M+0.06M,0.05M+0.03M

Precu

rso

ri

Precu

rso

ri

AlAl22OO33

AlClAlCl 33

AlClAlCl 330,1M0,1M


a) Procesata la 4000C/24hb) Procesata la 10000C/24h


a: α - Al2O3

γ: γ - Al2O3

AlClAlCl 330,05M0,05Ma: α - Al2O3

γ: γ - Al2O3


m: ZrO2 - m 200

2200

500

1000

15000 30 60

400oC

b

mmm

c,tc ,t

c,t

I(a.

u.)

1000oC c,t

cm m

a ZrOZrO22

ZrClZrCl 440,05M0,05M

ZrClZrCl 4 4 0,1M0,1MCaClCaCl22 0.18M0.18M


t: ZrO2 - tc: ZrO2 - c


m: ZrO2 - mt: ZrO2 - tc: ZrO2 - c

0 30 60100

120

140

160

180

I(a.

u.)

2 the ta/deg

b

20 40 60 80

120

140

160

180

200

0

1000

2000

3000

20 40 60 80

I(a.

u.)

2 the ta /deg

400 oC

b

tm

c ,tc ,t

I(a.

u.)

1000oC c,t

m

a

0,05M0,05MCaClCaCl220.0.0909MM

• a) Procesata la 4000C/24hb) Procesata la 10000C/24h

2500

200

400

60020 40 60 80

h

h400oC

1000oC

h

hh

h

h

h

hh h

hh

I(a.

u)

a HApHAp

CaClCaCl22 0.1M0.1M+ +

CaClCaCl22 0.1M0.1M + + (NH(NH44)H)H22POPO44 0.06M0.06M


h: Ca10(PO4)6(OH)2


h: Ca10(PO4)6(OH)2

20 40 60 80100

150

200

h

h

hhh

h

h

h

h

h

I(a.

u)

2 theta/deg

h

b

20 40 60

100

200

300

400

0

200

400

600

800

20 40 60

hh h

h

h h

h

h

h

h

h

I(a.

u)

2 theta/deg

400OC

h

b

h

hh h

hh

hh

h

I(a.

u)

1000OC

a

+ + (NH(NH44)H)H22POPO44

0.06M0.06M

PulberiPulberi calcinacalcinatte la 1000e la 1000°°C/2h C/2h obtinuteobtinuteprin prin metoda SOLmetoda SOL--GELGEL

Material Material sinterizatsinterizat

PrecursorPrecursorDimensiunea Dimensiunea

medie de medie de cristalit cristalit (nm)(nm)

CARACTERIZAREA NANOPULBERILORCARACTERIZAREA NANOPULBERILORD

imen

siu

nile d

e c

ris

talit

Sch

errer)

cristalit cristalit (nm)(nm)

AlAl22OO33

AlClAlCl33 0.1M0.1M 1111

CC99HH2121AlOAlO33 0.1M0.1M 33

ZrOZrO22

ZrClZrCl44 0.1M0.1M 77

CC1212HH2828OO44Zr Zr 0.025M0.025M 66

HApHApCa(NOCa(NO33))22·4H·4H22O O --1.67 M + P1.67 M + P22OO55 -- 0.5M0.5M 77

CC44HH66CaOCaO44 ·H·H22O O -- 0.02 M + C0.02 M + C66HH1515OO44P P -- 0.012 M0.012 M 77

Dim

en

siu

nile d

e c

ris

talit

(rela

tia D

eb

ye-S

ch

errer)

Material Material sinterizatsinterizat

PrecursorPrecursorDimensiunea Dimensiunea

medie de medie de cristalit cristalit (nm)(nm)

PulberiPulberi calcinacalcinatte la 1000e la 1000°°C/2h C/2h obtinuteobtinuteprin prin metoda metoda PIROSOLPIROSOL

Dim

en

siu

nile d

e c

ris

talit

Sch

errer)

CARACTERIZAREA NANOPULBERILORCARACTERIZAREA NANOPULBERILOR

cristalit cristalit (nm)(nm)

AlAl22OO33

AlClAlCl33 0.1M0.1M 33

AlClAlCl33 0.0.0505MM 22

ZrOZrO22

ZrClZrCl44 0.1M0.1M + + CaClCaCl22 0.18M0.18M 1616

ZrClZrCl44 0.0.0505MM + + CaClCaCl22 0.0.0909MM 1414

HApHApCaClCaCl2 2 0,1 M + (NH0,1 M + (NH44)H)H22POPO44 0,06M0,06M 1313

CaClCaCl2 2 0,05 M + (NH0,05 M + (NH44)H)H22POPO44 0,03M0,03M 99

Dim

en

siu

nile d

e c

ris

talit

(rela

tia D

eb

ye-S

ch

errer)


AlAl22OO33


TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

AlClAlCl 33

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

CC99HH2121AlOAlO 330.1M0.1M

330,1M0,1M



TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

ZrOZrO22

ZrClZrCl 0,1M0,1M

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

CC1212HH2828O4Zr O4Zr 0.025M0.025M

ZrClZrCl 4 4 0,1M0,1M



TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

HApHAp

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

CC44HH66CaOCaO44·H·H22O O 0.02M + C0.02M + C66HH1515OO44P P

0.012 M0.012 M

Ca(NOCa(NO33))22·4H·4H22O O 1.67M + P1.67M + P22OO55 0.5M0.5M


AlAl22OO33

PulberiPulberi calcinacalcinatte la e la 440000°°C/2h C/2h obtinuteobtinuteprin prin metoda metoda PIROSOLPIROSOL

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED


AlAl22OO33


TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

AlClAlCl 33

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

AlClAlCl 330,05M0,05M

330,1M0,1M



TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

ZrOZrO22

ZrClZrCl 4 4 0,1M0,1M

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

ZrClZrCl 4 4 0,05M0,05MCaClCaCl22 0.18M0.18M

4 4 CaClCaCl22 0.18M0.18M



TEM

/ H

RTEM

/ S

AED

HApHAp

TEM

/ H

RTEM

/ S

AED



OBTINEREA OBTINEREA COMPOZITELOR DIN COMPOZITELOR DIN

NANOPULBERINANOPULBERINANOPULBERINANOPULBERI

Nanopulberi Nanopulberi AlAl 22OO3 3 ZrO2 ZrO2 HApHAp

Fasonare Fasonare –– presare presare uniaxiala uniaxiala (190MPa)(190MPa)ΦΦxh=8x3 mmxh=8x3 mm 22; ; ΦΦxh=8x8 mmxh=8x8 mm 22

OBTINEREA COMPOZITELOR DIN OBTINEREA COMPOZITELOR DIN NANOPULBERINANOPULBERI

Tratament termicTratament termic de sinterizare:de sinterizare:12001200ooCC; ; 14001400ooCC; ; 16001600ooCC / 2 ore / racire lenta/ 2 ore / racire lenta

CaracterizareCaracterizare fazala si microstructurala:fazala si microstructurala:XRD, SEM, TEMXRD, SEM, TEM

ProprProprietati ietati ceramiceceramice sisi mecanicemecanice

Proprietati biologiceProprietati biologice

Proba Metoda de sinteza Al2O3 [%gr.] ZrO2 [%gr.] HAp [%gr.]

I

SOL -GEL

60 3010

II 30 60

III 50 2525

IV 50

OBTINEREA COMPOZITELOR DIN OBTINEREA COMPOZITELOR DIN NANOPULBERINANOPULBERI

25IV

2550

V 25 50

I’

PIROSOL

60 3010

II’ 30 60

III’ 50 2525

IV’25

50

V’ 25 50

600

800

1000

12000

500

1000

1500

200

400

600

0 20 40 60 80

h αα

m

m

m

ααα

α

α

I(a.

u.)

1200oC α

h

at

tt

mcpcp cpcp α

αm

m

m

ααα

αα α

I(a.

u.)

1400oC b

czcp

czm

mcp

cpcp

cp

cpαα

m

m

m

ααα

ααα

I(a.

u.)

1600oC c

cp

500

1000

1500

2000

200

400

600

8000 20 40 60 80

cpcpcp

cpcz

h

m

m

ααα

α

α

α

I(a.

u.)

1400oCcz b

tt

t

cpcpcpcp

cp

cp

tα

cz

cz

m

m

α

α

αα

α

I(a.

u.)

1600oC c

t

t

0

500

1000

150020 40 60 80

m1400oC

cpcp

cp

cp

mαα m

cz

α ααt

tm

m

m

I(a.

u)

1600oC

αcz

c

t

2000

20 40 60 80

c,t

1600oCc

c,t

CARACTERIZAREA COMPOZITELORCARACTERIZAREA COMPOZITELOR

DRXDRX

MMetoda etoda SOLSOL--GELGEL

0 20 40 60 800

200

400h

h hhhh

αm

I(a.

u.)

2theta/deg

0 20 40 60 800

200

400

600

800

1000

12000

500

hh

h

hh

m

m

αα

α

α

α

αα I(a.

u.)

2theta/deg

1200oC

h

at

t

t

cpcpcpcp

αα

α

20 40 60 800

200

400

600

800

1000

100

200

300

400

m ααhhhh

hα

αα

αα

mm

m1200oC

I(a.

u)

2 theta/deg

ma

ht

cpcp

cp

mα

α

αm

mcz

cz

α

α

αα αtt

m

mm

I(a.

u)

1400oC b

cpt

20 40 60 800

200

400

600

0

200

400

600

0

1000

hhh

hhα α

m

m c,tc,t

I(a.

u.)

2 theta/deg

1200oC c,t

mαh

a

α cpcpcpcp αα czα α

α

m

m

m

c,t

c,t

I(a.

u.)

1400oC

cz

b

cp

c,t

cpcpcp

cp

m

αcz

α ααm

I(a.

u.) c,t

c,t

20 40 60

100

200

300

4000

100

200

300

400

500-500

0

500

1000

1500

200020 40 60

m

m

cp

α

α

α

hh

hh

t,ct,c

I(a.

u.)

2 theta/deg

1200oC

t,chα

cp

m

m

m

cpcp

cp

cp cz

czα

αα

α

t,c

t,ct,c

I(a.

u.)

1400 oC

cpcpcp

cpcpcp czcz αα

αα

t,c

t,ct,c

I(a.

u.)

1600 oC

II

IIII

IIIIII

IVIV

VV

1000

20000

200

400

600

8000

500

1000

1500

20000 30 60

I(a.

u.)

1200oC

m ααα

a

I(a.

u.)

1400oC

m

m

m

m

α

α

α

α αcp

cz

α

cpmαcz α

b

I(a.

u.)

1600oC

m

m

m

m

α

α

α

αα

cpcz

α

cpm

αcz α

c

1000

2000

0

1000

2000

30000 20 40 60 80

cpcpcp m

m

czcz m

α α

ααα

α

αα

m

m

I(a.

u.)

1400oCb

cp cpcpmm czcz

mα α

ααα

α

αα

m

m

I(a.

u.)

1600oCc

300

4000

200

400

600

800

1000

1200

20 40 60 80

mcz

m1400oC b

cpcp

cp

cp

αα

cz

czα α

αα

α

m

mm

c

cc

I(a.

u.)

1600oC c

1000

2000

300020 40 60 80

cpcp cpczααα

t,c

t,ct,c

I(a.

u.)

1600oC

t,c

c

300020 40 60

t,c1600oC


DRXDRX

MMetoda etoda PIROSOLPIROSOL

0 30 600

αα

I(a.

u.)

2 theta/deg

mα

αα

cp cz

α

cpm

αcz

0 20 40 60 800

500

1000

1500

2000

2500

0

cp cpmmcz

m

αα

αα

α

α

α

α

m

m

I(a.

u.)

2theta/deg

1200oC

cz

a

cp

cz

20 40 60 80

100

200

300

100

200

h hh h

m

ααα cz

α αα

αα

m

m

t

t

I(a.

u.)

2 theta/deg

1200oC

t

αcz a

h

cpcp

cpαcz

α αα czα α ααα

m

ttt I(

a.u.

)

cp

20 40 60 800

200

400

600

800

1000

1200

100

200

300

400

0

cpcpcp

cp

mα αtm m

m

t.c

t,c

I(a.

u.)

2 theta/deg

1200oC t,c

α

a

cp

m

cpmα

mczα

α

t,cmm

m

t,c

t,ct,c

I(a.

u.)

1400oC m b

cp α

20 40 6050

100

150

200

250

300

100

200

300

0

1000

2000

cp

cpcph hh

hhα

m αα

mm

m

t,c

I(a.

u.)

2 theta/deg

1200oC

m

αh

cp

t,c

αcp

cpcp cp

cp α

mα

α

α

cz mm

m

mm

t,cI(a.

u.)

1400oCcz t,c

cp cpcp α αααα

α

t,ccz

t,c

t,c

t,c

I(a.

u.)

1600 C

II’’

IIII’’

IIIIII’’

IVIV’’

VV’’

TTSinterizareSinterizare == 16001600°°CC


SEMSEM


II

IIII

IIIIII

IVIV

VV

TTSinterizare Sinterizare == 16001600°°CC


SEMSEM

MMetoda etoda PIROSOLPIROSOL

II’’

IIII’’

IIIIII’’

IVIV’’

VV’’

400

500

600

Rc

(MP

a)

400

500

600

Rc

(MP

a)


RcRc

III

IIIIV

V

1200°C

1400°C

1600°C0

100

200

300

Rc

(MP

a)

I’II’

III’IV’

V’

1200°C

1400°C

1600°C0

100

200

300

Rc

(MP

a)


BiocompatibilateBiocompatibilate

Să nu fie toxic

Să nu provoace efecte alergice, cancerigene, teratogene

MATERIAL MATERIAL BIOCOMPATIBILBIOCOMPATIBIL

Să nu provoace fenomene de respingere de către organism

Să nu modifice compozitia sângelui si să nu perturbe mecanismul coagulării (să fie hemocompatibil)

Să nu modifice pH-ul biologic

Să nu provoace sedimentări în tesuturi si biodegradări


BiocompatibilateBiocompatibilateTestarea in vitro

SBF

Probe cilindrice �� cantarite, sterilizate si imersate in SBF (Kokubo)

MMetoda etoda SOLSOL--GELGEL MMetoda PIROSOLetoda PIROSOL

7 7,2 7,4 7,6 7,8 8 8,2 8,4 8,6 8,8

I’

II’

III’

IV’

V’

Pro

ba

pH

↓↓↓↓Proba martor

7 7,2 7,4 7,6 7,8 8 8,2 8,4 8,6 8,8

I

II

III

IV

V

Pro

ba

pH

1600°C

1400°C

1200°C


Evolutia pH-ului dupa mentinerea in SBF, timp de 40 de zile a probelor


BiocompatibilateBiocompatibilate

MMetoda etoda SOLSOL--GELGEL MMetoda PIROSOLetoda PIROSOL

V1600°C

1400°C V’

1600°C

1400°C

Testarea in vitroSBF

Concentratia Ca2+ dupa mentinerea in SBF, timp de 40 de zile a probelor

0 0,5 1 1,5 2 2,5

I

II

III

IV

Pro

ba

[Ca 2+]

1400°C

1200°C


0 0,5 1 1,5 2 2,5

I’

II’

III’

IV’

V’

Pro

ba

[Ca 2+]

1400°C

1200°C



BiocompatibilateBiocompatibilateTestarea in vitroCELULE hFOB

PROTOCOL:PROTOCOL:��SS--au utilizat linia celulara de osteoblaste umane hFOBau utilizat linia celulara de osteoblaste umane hFO B��CeluleleCelulele suntsunt congelatecongelate inin azotazot lichidlichid lala --8080 ooC,C, sese decongeleaz ădecongeleaz ă rapidrapid lala 3737 °°CC şişi

suspensiasuspensia dede celulecelule esteeste trecut ătrecut ă înîn tuburituburi dede centrifug ăcentrifug ă cece con ţincon ţin 55 mlml mediumediu DMEMDMEM ++FF1212 cucu 1010%% serser fetalfetal .. SeSe centrifugheaz ăcentrifugheaz ă 1010 minmin .. lala 15001500 rpmrpm iariar sedimentulsedimentul dede celulecelule seseFF1212 cucu 1010%% serser fetalfetal .. SeSe centrifugheaz ăcentrifugheaz ă 1010 minmin .. lala 15001500 rpmrpm iariar sedimentulsedimentul dede celulecelule sesereiareia întrîntr--unun volumvolum dede mediumediu şişi sese distribuiedistribuie înîn flaskuriflaskuri dede 7575cmcm 22..

��CulturileCulturile auau fostfost incubateincubate înîn atmosfer ăatmosfer ă umedă,umedă, cucu COCO 22 55%%,, lala 3434ºCºC.. Solu ţiaSolu ţia final ăfinal ăprezint ăprezint ă unun pHpH == 77,,22 –– 77,,44.. MediulMediul celulelorcelulelor dindin culturacultura sese schimbaschimba lala 22--33 zilezile.. CeluleCelule sesemultiplicamultiplica prinprin pasarepasare prinprin procesulprocesul dede tripsinizaretripsinizare..

�� Insămân ţareaInsămân ţarea celulelorcelulelor ss--aa facutfacut înîn placaplaca cucu 2424 dede godeurigodeuri lala oo densitatedensitate dede 55 xx 104104celule/godeucelule/godeu inin prezentaprezenta pieselorpieselor dede cercetatcercetat;; inin fiecarefiecare godeugodeu ss--aa puspus 11 mLmL dedesuspensiesuspensie celularacelulara..

�� IncubareIncubare 2424h/h/3434 ooC,C, 55%%COCO22 pentrupentru aderareaaderarea celulelorcelulelor;;��ObservareObservare lala microscopmicroscop sisi pozareapozarea fiecaruifiecarui godeugodeu..


BiocompatibilateBiocompatibilateTestarea in vitroCELULE hFOB Proba martorProba martor


ProbaProba V dupa 24 de ore de incubare in mediu de cultu raV dupa 24 de ore de incubare in mediu de cultura..

12001200°°CC 14001400°°CC 16001600°°CC


BiocompatibilateBiocompatibilateTestarea in vitroCELULE hFOB Proba martorProba martor

MMetoda PIROSOLetoda PIROSOL

ProbaProba VV’’ dupa 24 de ore de incubare in mediu de cul turadupa 24 de ore de incubare in mediu de cultura..

12001200°°CC 14001400°°CC 16001600°°CC


BiocompatibilateBiocompatibilateTestarea in vitro

Testul MTT

PROTOCOLPROTOCOL��MetodaMetoda colorimetriccolorimetricaa dede evaluareevaluare aa

proliferariiproliferarii celularecelulare��PPermiteermite apreciereaaprecierea prolifer ării,prolifer ării, viabilit ăţiiviabilit ăţii şişi

citotoxicit ăţiicitotoxicit ăţii celularecelulare �� reducereareducerea uneiunei 1,365

1,37

citotoxicit ăţiicitotoxicit ăţii celularecelulare �� reducereareducerea uneiuneisărisări dede tetrazoliutetrazoliu galbenegalbene MTTMTT (bromur ă(bromur ă dede33--[[44,,55dimetiltiazolil)dimetiltiazolil)--22,,55--difeniltetrazoliu)difeniltetrazoliu) lalaunun formazanformazan dede culoareculoare albastrualbastru--închisînchis..ReducereaReducerea realizat ărealizat ă dede enzimeenzimemitocondrialemitocondriale (în(în specialspecial succinatsuccinatdehidrogenaza)dehidrogenaza) sisi esteeste unun indiceindice alalintegrit ăţiiintegrit ăţii celulare/mitocondrialecelulare/mitocondriale..

��DensitateaDensitatea optic ăoptic ă aa formazanuluiformazanuluisolubilizatsolubilizat esteeste evaluat ăevaluat ă spectrofotometric,spectrofotometric,ob ţinânduob ţinându--sese oo func ţiefunc ţie absorban ţăabsorban ţă --concentra ţieconcentra ţie colorantcolorant -- num ărnumăr dede celuleceluleactiveactive metabolicmetabolic dindin cultur ăcultur ă..

1,35

1,355

1,36

1,365

DO

595

nm

V /1200°C

V /1400°C

V /1600°C

V' /1200°C

V' /1400°C

V' /1600°C

Compozit

→→→→Proba martor


BiocompatibilateBiocompatibilateTestarea in vivo

PROTOCOLPROTOCOL�� SeSe analizeazaanalizeaza reactiareactia tesutuluitesutului osos,osos, dindin juruljurul implantelor,implantelor, inin urmaurma implantariiimplantarii ceramicilorceramicilor

sinterizate,sinterizate, inin tesutultesutul osososos craniancranian (zona(zona parietala)parietala) alal unorunor sobolanisobolani dindin rasarasa WistarWistar..�� ProbeProbe cilindricecilindrice dede aproximativaproximativ 55 mmmm diametrudiametru sisi 11 mmmm inaltimeinaltime sisi tratatetratate termictermic lala 12001200°°CC,,

14001400°°CC sisi 16001600°°CC..14001400°°CC sisi 16001600°°CC..�� InainteInainte dede implantare,implantare, acesteaacestea auau fostfost sterilizate,sterilizate, intrintr--oo hotahota echipataechipata cucu lampalampa UV,UV, timptimp dede

3030 minuteminute..�� AnimaleleAnimalele dede experientaexperienta auau fostfost anesteziateanesteziate folosindfolosind 11 mlml solutiesolutie 22%% lidocaina/adrenalinalidocaina/adrenalina..

DupaDupa efectuareaefectuarea unorunor inciziiincizii dede formaforma rotunda,rotunda, cucu ajutorulajutorul unuiunui burghiu,burghiu, ceramicileceramicile pregatitepregatiteauau fostfost fixatefixate inin zonelezonele frontalefrontale aleale craniilorcraniilor acestoracestor animale,animale, iariar pieleapielea aa fostfost reunitareunita cucu ataatachirurgicalachirurgicala..



Proba I’, la 15 zile de la implantareProba I’, la 15 zile de la implantare

Proba V (solProba V (sol--gel, gel, 12001200°°C) la 45 zile de la C) la 45 zile de la

implantareimplantare




Imagine EDX:Imagine EDX:C, O, Al, P, Ca, Zr C, O, Al, P, Ca, Zr

Microzona de interactie Microzona de interactie intre os si materialul intre os si materialul

compozit V compozit V (sol(sol--gel, 1200gel, 1200°°C)C)

Proba V (pirosol, Proba V (pirosol, 12001200°°C) la 45 zile de la C) la 45 zile de la







compozit V compozit V (pirosol, 1200(pirosol, 1200 °°C)C)

POSIBILE APLICATII ALE POSIBILE APLICATII ALE COMPOZITELOR AlCOMPOZITELOR Al22OO33--ZrOZrO22--HApHAp

Material de reparatie pentru osoase deteriorate sau boli(umplere după rezectia tumorilor osoase, inlocuiri de spatii osoase)

Repararea si fuziune a vertebrelor, repararea hernie i de disc

Defecte de reparatii de maxilo-faciala si dentara, coroane dentare

Implanturi ortopedice� Proteze de sold� Proteze de genunchi� Suruburi si placi osoase� Cupe acetabulare in inlocuirea totala a soldului

••NanopulberileNanopulberile dede aluminaalumina,, zirconazircona sisi hidroxiapatitahidroxiapatita auau fostfostsintetizatesintetizate prinprin douadoua ruterute:: solsol--gelgel sisi pirosolpirosol sisi caracterizatecaracterizatecomplexcomplex (DRX,(DRX, SEMSEM sisi TEM)TEM);;

•• SS--auau sinterizatsinterizat materialemateriale compozitecompozite cucu functiefunctie dede utilizareutilizare ininimplanturiimplanturi osoaseosoase;;

••CompoziteleCompozitele sinterizatesinterizate auau fostfost caracterizatecaracterizate compozitionalcompozitional(DRX),(DRX), morfologicmorfologic (SEM,(SEM, EDX)EDX) sisi lili ss--aa determinatdeterminat proprietatileproprietatile

CONCLUZII GENERALECONCLUZII GENERALE

(DRX),(DRX), morfologicmorfologic (SEM,(SEM, EDX)EDX) sisi lili ss--aa determinatdeterminat proprietatileproprietatileceramiceceramice sisi mecanicemecanice;;

••CompoziteleCompozitele cucu proprietatiproprietati comparativecomparative cucu celecele aleale tesutuluitesutuluiosososos auau fostfost evaluateevaluate inin ceeaceea cece privestepriveste biocompatibilitateabiocompatibilitatea sisicapacitateacapacitatea dede aa sese legalega dede tesutultesutul viuviu;;

•• InvestigatiileInvestigatiile inin vitrovitro sisi inin vivovivo dovedescdovedesc biocompatibilitatebiocompatibilitate sisicapacitateacapacitatea dede aa sese legalega dede tesutultesutul viuviu.. NuNu auau fostfost observateobservatereactiireactii tisularetisulare anormaleanormale lala locurilelocurile dede implantareimplantare sisi nicinici ininmaselemasele muscularemusculare dindin proximitateaproximitatea implanturilor!implanturilor!;;

StudiuStudiull inin vitrovitro,, precumprecum sisi testareatestarea inin prezentaprezenta mediuluimediului dedeculturacultura cucu fibroblastefibroblaste fetalefetale umaneumane,, concludconclud caca materialelematerialelecompozitecompozite pepe bazabaza dede alumina,alumina, zirconazircona sisi hidroxiapatitahidroxiapatitasinterizatesinterizate lala temperaturatemperatura dede 14001400ooCC sisi 16001600ooCC prezintaprezinta oo bunabunabiocompatibilitatebiocompatibilitate fatafata dede celecele sinterizatesinterizate lala 12001200ooCC;;

StudiileStudiile dede citotoxicitatecitotoxicitate auau doveditdovedit caca materialelematerialele sinterizatesinterizatelala temperaturitemperaturi dede 14001400ooCC sisi 16001600ooCC auau fostfost nontoxicenontoxice sisi

CONCLUZII GENERALECONCLUZII GENERALE

lala temperaturitemperaturi dede 14001400ooCC sisi 16001600ooCC auau fostfost nontoxicenontoxice sisibiocompatibilebiocompatibile;;

ToateToate studiistudiilele dede biocompatibiliatebiocompatibiliate indicaindica faptulfaptul caca acestacesteeimplantimplanturiuri compozitcompozitee pepe bazabaza dede alumina,alumina, zirconazircona sisihidroxiapatitahidroxiapatita arar puteaputea fifi folositfolositee eficienteficient pentrupentru utilizareautilizarea ininmedicinamedicina reparatoriereparatorie..

DISEMINAREA REZULTATELORDISEMINAREA REZULTATELORArticoleArticole cotatecotate ISIISI• R. Rogojan, E. Andronescu, I. Iliescu, R. Trusca, B. Ş. Vasile, Sinteza si caracterizarea nano-pulberii de zircon ă

stabilizat ă cu oxid de calciu, obtinut ă prin metoda sol-gel/Synthesis and characterization of cal cia stabilizedzirconia nano-powder, obtained by sol-gel method, Revista R omana de materiale/Romanian Journal of Materials,41(3), 240-247, (2011);

• R. Rogojan, E. Andronescu, C. Ghitulica, M. Birsan, G. Voicu, S. Stoleriu, A. Melinescu, A. Ianculescu, Analysisof the structure and morphology of hydroxyapatite nanopowd er obtained by sol-gel and pirosol methods,Advanced Materials Research Vol. 590 (2012) pp 63-67, Onlin e available since 2012/Nov/12 at www.scientific.net© Trans Tech Publications, Switzerland doi:10.4028/www.sc ientific.net/AMR.590.63, (2012);

• R. Rogojan, E. Andronescu, G. Voicu, B.S. Vasile, Nanoalumina obtained by pyrosol method, Materials Scienc e-Poland, 30(4), 2012, pp. 368-374, http://www.materialssc ience.pwr.wroc.pl/DOI:10.2478/s13536-012-0045-9,(2012);

ArticoleArticole cotatecotate BDIBDIArticoleArticole cotatecotate BDIBDI• R. Rogojan, E. Andronescu, C. Ghiţulică, B. Ş. Vasile, Synthesis And Characterization Of Alumina Nano-Powder

Obtained By Sol-Gel Method, U.P.B. Sci. Bull., Series B, Vol . 73, Iss. 2, ISSN 1454-2331, (2011);• R. Rogojan, E. Andronescu, M. C. Munteanu, M. Radu, F. G. Gaina, R. Trusca, Preliminary biocompatibility and

bioactivity properties of alumina-zirconia-hydroxyapati te composite, Asian Journal of Experimental, BiologicalScience, Society of Applied Sciences, ISSN 0975- 5845, (201 2);

SimpozioaneSimpozioane sisi conferinteconferinte• R. Rogojan, E. Andronescu, H. Mihai, I. Georgescu, Biomateriale pentru reconstructia osteoarticular ă,

Comunicari II - C49, AL 29-lea Congres National de Medicin ă-Fizică si Recuperare, Poiana Brasov, 01-04Noiembrie, 2006, p. 60;

• R. Rogojan, Andronescu E., Iliescu I., Hoteteu M., Simionca I., Implanturi ceramice nanocompozite pentruproteze de şold. A X-A CONFERINTA NATIONALA DE BALNEOLOGIE (cu particip are internationala), Sovata,Session III, 10-12.05.2012

• R. Rogojan, E. Andronescu, G. Voicu, C. Ghitulica, M. Hoteteu, In Vivo Testing Of Al-Zr-Hap CeramicNanocomposites, Scientific programm of “The XIVth Internat ional Symposium of Speleotherapy” (XIV th ISS), pcs/ cps – uis, Turda, Romania, October 3, 2012,

Multumesc pentru atentie!Multumesc pentru atentie!Multumesc pentru atentie!Multumesc pentru atentie!

sinteza nanobiopulberilor de al2o3,zro2 si ha

Documents