notiuni introductive 17025
DESCRIPTION
NiTRANSCRIPT
Sistemul de Management al Calităţii într-un laborator.Cerinţele standardului ISO/CEI 17025:2005.
Documentele sistemului de management al calităţii
Tuesday, May 8, 12
TERMINOLOGIE
Tuesday, May 8, 12
• INCERCARE – operatia tehnica care consta in determinarea uneia sau mai multor caracteristici ale unui anumit produs / proces/ serviciu in concordanta cu o procedura specifica
• LABORATOR DE INCERCARE - laborator care executa incercari• MOSTRA / PROBA SUPUSA INCERCARII- un material sau artefact
distribuit laboratoarelor participante in scopul evaluarii performantelor incercarilor
• MASURAND – o anumita cantitate care face obiectul unei masurari• METODA DE INCERCARE/ MASURARE – procedura tehnica
specifica pentru realizarea unei incercari sau o secventa logica de operatii, descrise generic, folosita in determinarea performantelor masurarilor
Tuesday, May 8, 12
• PROCEDURA DE MASURARE – set de operatii, descrise in mod specific, folosite in determinarea performantelor masurarilor, in concordanta cu o anumita metoda
• REZULTATUL INCERCARII – valoarea unei caracteristici obtinute prin parcurgerea completa a unei metode specifice de masurare. O declarare corecta a rezultatului implica indicarea incertitudinii de masurare
• VALIDARE – confirmare, prin examinare si predictie, a unei evidente obiective conform careia cerintele particulare a unei anumite utilizari sunt indeplinite
• VALIDAREA METODEI 1. Procesul de stabilire a caracteristicilor de performanta si limitelor unei
metode si identificarea influentelor care pot schimba aceste caracteristici si cat de mult. Ce analiti se pot determina, in ce matrice si in prezenta caror interferente? Ce nivele de exactitate si fidelitate pot fi atinse?
2.Procesul de verificare a faptului ca o metoda corespunde scopului.
Tuesday, May 8, 12
• EROARE A UNEI MASURARI - Diferenta intre un rezultat individual si valoarea adevarata a masurandului.
• EROARE SISTEMATICA - Componenta a erorii care, pe parcursul unui numar de analize ale aceluiasi masurand ramane constanta sau variaza in mod previzibil. Ea este independenta de numarul de masurari executate si de aceea nu poate fi redusa prin cresterea numarului de analiye in aceleasi conditii de masurare.
• LIMITA DE DEDUCTIE - cel mai mic continut care poate fi masurat cu certitudine statica rezonabila; cea mai mica concentratie de analit dintr-o proba care poate fi detectata, dar nu neaparat cuantificata, in conditiile stabilite ale incercarii
• LINEARITATE - Abilitatea unei metode de a obtine rezultate proportionale cu concentratia de analit
Tuesday, May 8, 12
• EXACTITATE - Grad de concordanta intre rezultatul unei incercari si valoarea de referinta acceptata a masurandului
Exactitate = justete + fidelitate
• EXACTITATEA UNUI ECHIPAMENT DE MASURARE - Reprezentare grafica a semnalului de masurare ca functie a cantitatii de analit.
• JUSTETE - Grad de concordanta intre valorilea medie obtinuta intr-un sir mare de rezultate ale unei incercari si o valoare de referinta acceptata
• FIDELITATE - Grad de concordanta intre rezultatele independente ale unei incercari obtinute in conditii prevazute
• CALITATE - Ansamblu de caracateristici ale unei entitati care ii confera acesteia aptitudinea de a satisface necesitati exprimate si implicite.
Tuesday, May 8, 12
• ASIGURAREA CALITATII - Ansamblul activitatilor planificate si sistematice implementate in cadrul sistemului calitatii si demonstrate atat cat e necesar, pentru furnizarea increderii corespunzatoare ca o entitate va satisface conditiile referitoare la calitate
• CONTROLUL CALITATII - Tehnici si activitati cu caracter operational utilizate pentru satisfacerea conditiilor referitoare la calitate, exprimarea necesitatilor sau transpunerea acestora intr-un ansamblu de conditii exprimate cantitativ si calitativ referitoare la caracteristicile unei entitati, in scopul de a permite realizarea si examinarea acesteia
• CONTROLUL INTERN DE CALITATII - Set de proceduri ale conducerii laboratorului care au ca scop supravegherea continua a operatiilor si rezultatelor masuratorilor pentru a decide daca rezultatele sunt de incredere pentru a fi communicate
Tuesday, May 8, 12
• REPETABILITATE - Fidelitate in conditii de repetabilitate
• CONDITII DE REPETABILITATE - Conditii in care rezultatele independente ale unei incercarisunt obtinute prin aceeasi metoda, pe entitati de incercat identice, in acelasi laborator, de catre acelasi operator, utilizand acelasi echipament de masurare si intr-un interval scurt de timp
• REPETABILITATEA REZULTATELOR MASURARILOR - Grad de concordanta intre rezultatele masurarilor successive ale aceluiasi masurand, realizate in aceleasi conditii de masurare
• REPETABILITATEA UNUI ECHIPAMENT DE MASURARE - Abilitatea unui echipament de masurare de a furniza indicatii similare foarte apropiate pentru aplicatii repetate ale aceluiasi masurand, realizate in aceleasi conditii de masurare
REPRODUCTIBILITATE - Fidelitate in conditii de reproductibilitate
Tuesday, May 8, 12
• CONDITII DE REPRODUCTIBILITATE - Conditii in care rezultatele unei masurari sunt obtinute prin aceeasi metoda de entitati de incercat identice, in laboratoare diferite, cu operatori diferiti si utilizand echipamente de masurare diferite
• ROBUSTETE - Masura a capacitatii unei proceduri analitice de a ramane neafectata de mici, dar deliberate variatii in parametrii metodei si furnizeaza un indicator al increderii / certitudinii sale pe o perioada normala de utilizare
• SELECTIVITATE SAU SPECIFICITATE - Abilitatea unei metode de incercare de a determina cu exactitate si specificitate analistul de interes, in prezenta altor componente dintr-o matrice, in conditii prestabilite ale metodei
• SENSIBILITATE - Modificarea in raspunsul unui echipament impartita la modificarea aferenta stimulului
Tuesday, May 8, 12
• SPECIFICITATE - abilitatea unei metode de a masura numai ceea ce se intentioneza a masura; abilitatea de a evalua analitul in prezenta unor componente, care se asteapta sa fie prezente (impuritati, componente de degradare, etc)
• ABATERE STANDARD - Masura a modului in care valorile sunt imprastiate fata de medie, intr-o distributie a valorilor
• COMPARARI INTERLABORATOARE - Organizarea, realizarea si evaluarea incercarilor efectuate asupra aceleiasi probe sau a unor probe similare de catre doua sau mai multe laboratoare, in conditii prestabilite
• MATERIAL DE REFERINTA - Material sau substanta ale carei una sau multe valori proprii sunt suficient de omogene si bine stabilite pentru a fi folosite pentru etalonarea unui aparat, evaluarea unei metode de masurare sau pentru alocarea / atribuirea materialelor / substantelor
Tuesday, May 8, 12
• MATERIAL DE REFERINTA CERTIFICAT - Material de referinta, insotit de certificat, ale carei una sau multe valori proprii sunt certificate printr-o procedra care stabileste trasabilitatea acestora in conditiile unei realizari de acuratete a unitatii in care valorile proprii respective sunt exprimate si prin care, fiecare valoare certificate este insotita de o incertitudine calculate pentru un anumit nivel de incredere
• TRASABILITATE - Proprietatea rezultatului unei masurari sau valoarea unui standard / etalon prin care acesta poate fi raportata la referinte stabilite, printr-un lant neintrerupt de comparari toate avand incertitudini stabilite, de obicei standarde nationale si internationale
• INCERTITUDINEA UNEI MASURARI - Parametru asociat rezultatelor masurarii, care caracterizeaza dispersia valorilor ce pot fi atribuite marimii masurate
• INCERTITUDINE STANDARD - Incertitudinea rezultatului masurarii exprimata ca abatere standard
– VERIFICARE - Confirmare, prin examinare si predictie, a unei evidente obiective conform careia cerintele specifice sunt
indeplinite
Tuesday, May 8, 12
ISO 17025
Cerinte de management Cerinte tehnice
Organizare
Sistemul de management
Controlul documentelor
Analiza cererilor, ofertelor si contractelor
Subcontractarea
Servicii de aprovizionarea si furnituri
Servicii catre client
Reclamatii
Controlul incercarilor neconforme
Imbunatatire
Actiuni corective
Actiuni preventive
Controlul inregistrarilor
Audituri interne
Analiza efectuata de catre management
Personal
Conditii de mediu si lucru
Metode de incercare si validerea metodelor
Echipament
Trasabilitatea masurarii
Esantionare
Manipularea obiectelor de incercare
Asigurarea calitatii rezultatelor incercarilor
Raportarea rezultatelor
Tuesday, May 8, 12
ORGANIZARE
Raspunzatoare din punct de vedere legal
Identificare potentialele conflicte de interese
ALTE CERINTE:ü personal de management si tehnic abilitat cu autoritate si inzestrat cu resurse necesare
ü reguli ce asigura independenta personalului din laborator (tehnic si de management);
ü politici si proceduri care sa asigure protectia informatiilor si a drepturilor de proprietate ale clientilor;
ü politici si proceduri pentru evitarea implicarii in actiuni ce pot diminua increderea in competenta sau impartialitatea laboratorului;
ü sa aiba o organigrama a personalului tehnic si de conducere, evidentiindu-se responsabilitatile si autoritatile sale si legaturile existente cu alte structuri ale organizatiei din care face parte ;
ü sa supervizeze personalul ce efectueaza incercari, supervizare efectuata de catre persoane inalt calificate in scopul evitari aparitiei de neconformitati;
ü sa desemneze un responsabil al calitatii (cu acces direct la managementul de cel mai inalt nivel);
ü sa numeasca loctiitori pentru fuctiile cheie;
Tuesday, May 8, 12
SISTEMUL DE MANAGEMENT
Laboratorul trebuie sa proiecteze, sa documenteze, sa implementeze si sa mentina si apoi sa imbunatatesca un sistem al calitatii corespunzator domeniului sau de activitate precum si dimensiunii si organizarii proprii.
Documentele sistemului calitatii trebuie transmise, intelese si la dispozitia intregului personal
Declaratie de politica a calitatii Manualul calitatii Proceduri de sistem Proceduri specifice de incercare Proceduri operationale Instructiuni de lucru Inregistrari: formulare, registre, chestionare
Tuesday, May 8, 12
SISTEMUL DE MANAGEMENT
DECLARATIA DE POLITICA - Cuprins:
- angajamentul managementului laboratorului referitor la buna practica profesionala si la calitatea serviciilor laboratorului catre clientii sai ;
- o declaratie a managementului laboratorului privind standardul serviciilor laboratorului;
- Scopul sistemului de management al calitatii;- o cerinta ca tot personalul sa fie familiarizat cu documentatia referitoare la calitate si sa implementeze politicile si procedurile in activitatea lor.
- angajamentul conducerii laboratorului de a asigura conformitatea cu standardul SR EN ISO/CEI 17025:2005 si a imbunatatii permanent eficacitatea sistemului;
Tuesday, May 8, 12
SISTEMUL DE MANAGEMENT
Managementul al cel mai inalt nivel trebuie sa:
- sa furnizeze dovezi ale angajamentului sau privind dezvoltarea, implementarea si ibunatatirea sistemului
- sa comunice organizatiei importanta satisfacerii cerintelor clientului, cerintelor statuare si reglementare
- sa se asigure de integritatea sistemului cand sunt planificate modificari ale acestuia
Tuesday, May 8, 12
CONTROLUL DOCUMENTELOR
Laboratorul trebuie sa stabileasca si sa mentina proceduri pentru controlul tuturor documentelor generate intern sau extern
Tipuri de documente
Identificare unica – cod, editie, revizie
Elaborare – Verificare – Aprobare
Difuzarea
Utilizare: lista centralizatoare documente in vigoare
Modificarea – Reaprobarea – Retragerea – Difuzarea
Tuesday, May 8, 12
ANALIZA COMENZIILOR
Laboratorul trebuie sa stabileasca si sa mentina proceduri documentate pentru analiza cererilor de oferta, a comenzilor sau a contractelor.
Analiza comenzii:
cerintele: definite, documentate, intelese
analiza capabilitate si capacitate
alegerea metodei de incercare
Tuesday, May 8, 12
ANALIZA COMENZIILOR
Analiza capacitatii si capabilitatii: Resurse umane Dotari alte resurse: materiale, reactivi etc Lucrari subcontractate
Inregistrari ale analizei
Abateri de la contract – informare client
Tuesday, May 8, 12
SUBCONTRACTAREA
Daca laboratorul subcontracteaza lucrari fie in mod curent fie in mod exceptional trebuie elaborate si mentinute proceduri documentate ce reglementeaza modul de selectare si lucru a unor subcontractanti.
informarea si acordul clientului
evaluarea subcontractantului
mentinere inregistrari privind subcontractantii
raportarea datelor de la subcontractanti
Tuesday, May 8, 12
SERVICII DE APROVIZIONARE
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru selectarea si aprovizionarea de servicii si furnituri.
- evaluare furnizoriCriterii evaluare, inregistrari evaluare, lista furnizorilor aprobati
- aprovizionaredate produse, comanda analizata tehnic
- receptie cantitativa, calitativa, inregistrari
- pastrare produs aprovizionat Conform datelor producatorului
Tuesday, May 8, 12
SERVICII CATRE CLIENT
Laboratorul trebuie sa acorde clientului sau reprezentatului sau cooperarea absoluta, care sa-i permita acestuia clarificarea cerintelor clientului si sa monitorizeze performantele laboratorului referitoare la lucrarea efectuata.
Aceasta cooperare nu trebuie sa lezeze dreptul la confidentialitate al altor clienti
Laboratorul trebuie sa obtina si sa evalueze feed-back-ul de la clientii sai (chestionare de satisfactie a clientilor).
Tuesday, May 8, 12
RECLAMATII
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru tratarea si rezolvarea reclamatiilor primite de la clienti sau alte parti.
Primire reclamatie|
Analiza si investigatie reclamatie |
Actiuni corective|
Raspuns client
Tuesday, May 8, 12
CONTROLUL INCERCARILOR NECONFORME
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru controlul lucrarilor si incercarilor neconforme cu cerintele proprii sau cerintelor convenite cu clientul
Scop:
- definire autoritate si responsabilitate (identificare neconformitate, oprirea si reluarea incercarilor)
- evaluarea impactului neconformitatii
- informare client
- actiuni corective
Tuesday, May 8, 12
IMBUNATATIRE
Laboratorul trebuie sa–si imbunatateasca continuu eficacitatea sistemului de management al calitatii prin utilizarea:
- politicilor calitatii
- Obiectivelor calitatii
- Rezultatelor auditurilor
- Rezultatelor analizei datelor
- Actiunilor corective si preventive
- Analizei efectuate de management
Tuesday, May 8, 12
ACTIUNI CORECTIVE
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru actiunile corective atunci cand este identificata o incercare neconforma sau o abatere de la politica si documentele sistemului calitatii.
Analiza cauzelor|
Determinarea posibilelor actiuni corective|
Selectarea si implementarea actiunilor corective|
Urmarirea actiunilor corective|
Audituri suplimentare
Tuesday, May 8, 12
ACTIUNI PREVENTIVE
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa mentina o procedura documentata pentru actiunile preventive in scopul detectarii potentialelor surse de neconformitati, a imbunatatirii activitatii sale atat din punct de vedere a incercarilor de laborator cat si a sistemului calitatii.
Tuesday, May 8, 12
CONTROLUL INREGISTRARILOR
Tipuri inregistrari: - ale calitatii: audituri intene, alaiza efectuata de
management, actiuni corective, actiuni preventive - tehnice: observatii initiale, date derivate, etalonari,
personal, copie dupa raportul de incercare Procedura documentata pentru :• Identificarea• Colectarea• Indexarea• Accesul• Completarea• Depozitarea• Pastrarea - in conditii de siguranta si confidentialitate • Eliminarea
Tuesday, May 8, 12
CONTROLUL INREGISTRARILOR
Inregistrarile trebuie sa fie:
- Lizibile- Depozitate si pastrate pentru o regasire usoara- Depozitate si pastrate in spatii care sa previna
deteriorarea, distrugerea sau pierderea lor
Tuesday, May 8, 12
AUDITURI INTERNE
§ Scopverificarea conformitatii sistemului calitatii cu standardul ISO 17025 si propriile proceduri si politici
§ Periodicitate: 1 an
§ Planificare: program de audit
§ Auditori independenti si competenti
§ Inregistrari
§ Urmarirea actiunilor corective
Tuesday, May 8, 12
ANALIZA EFECTUATA DE MANAGEMENT
Analiza periodica – 1 an
Date intrare analiza:
- adecvarea politicilor si procedurilor
- rapoarte primite de la personal
- rezultatele auditurilor interne si externe
- actiuni corective si preventive
- feed-back – ul clientilor inclusiv reclamatiile
- controlul calitatii si rezultatele compararilor interlaboratoare
- recomandari de imbunatatire
- alte date: necesar de resurse, performantele furnizorilor, instruire personal
Date iesire analiza:
- hotarari, procese verbale, planuri de imbunatatiri, actiuni corective si preventive – Inregistrate !!!!
Tuesday, May 8, 12
PERSONAL
Managementul laboratorului trebuie sa se asigure de competenta tuturor celor care:
Ø lucreaza cu echipamente specificeØ efectueaza incercariØ evalueaza rezultateØ semneaza rapoarte de incercare
Personalul in curs de instruire si colaborator trebuie supervizat
Program de instruire: fundamentat, documentat, implementat
Fise de post
Inregistrari personal - competenta
Tuesday, May 8, 12
CONDITII DE MEDIU SI DE LUCRU
Infrastructura: localuri, surse energie, iluminat, conditii de mediu
MEDIUL NU TREBUIE SA INVALIDEZE REZULTATATELE INCERCARILOR
Conditii de mediu: definite, controlate, monitorizate, inregistrate
Separare zone incompatibile: in timp sau spatiu
Controlul accesului in laborator
Program de gospodarire
Tuesday, May 8, 12
METODE DE INCERCARE SI VALIDAREA
Laboratorul trebuie sa folosesca proceduri si metode adecvate domeniului sau de activitate pentru toate incercarile inclusiv pentru:
Esantionare Manipulare Transport Depozitare Pregatirea probelor Estimarea incertitudinii Tehnici statistice de analiza a datelor
Instructiuni privind functionarea si utilizarea EIMI
Abaterile - documentata, justificata tehnic si aprobata de catre client
Tuesday, May 8, 12
METODE DE INCERCARE SI VALIDAREA
Metode dezvoltate de laborator Introducerea de metode de incercare dezvoltate de laborator, pentru uzul propriu, trebuie sa fie o activitate planificata si sa fie repartizata unui personal calificat dotat cu resursele adecvate. Metode nestandardizate Atunci cand este necesar sa se foloseasca metode neincluse in standarde de metoda, acestea trebuie sa faca obiectul unui acord cu clientul si trebuie sa includa specificatii clare ale clientului si ale scopului incercarii. Validarea metodelor Laboratorul trebuie sa valideze metodele nestandartizate, metodele dezvoltate de laborator, metodele standardizate folosite in afara domeniului lor de aplicare si extinderea sau modificarea metodelor standardizate pentru a demonstra ca metodele sunt adecvate. Estimarea incertitudini de masurare Laboratoarele de incercare trebuie sa posede si sa aplice proceduri pentru a estima incertitudinea de masurare.
Tuesday, May 8, 12
ECHIPAMENT
Laboratorul trebuie sa fie dotat cu toate echipamentele de esantionare, masurare si incercare cerute de efectuarea corecta si conforma a incercarilor (inclusiv esantionarea si pregatirea obiectelor de incercare).
Personal pregatit
Echipamente capabile sa realizeze incercarea
Inregistrari
Identificarea echipamentelor
Program de etalonare, mentenanta si metrologizare
Etichetarea (etalonat, defect, in conservare)
Tuesday, May 8, 12
TRASABILITATEA MASURARII
Toate echipamentele folosite pentru incercari, inclusiv echipamente de masura auxiliare (exemplu : conditii de mediu), ce au efecte asupra exactitatii sau validitatii rezultatelor, trebuie etalonate inainte de a fi puse in functiune.
Etaloanele de referinta exclusiv pentru etalonarea echipamentelor si nu in alte scopuri.
Etaloanele de referinta trebuie sa fie etalonate de un organism care poate asigura trasabilitatea la unitatile de masura SI
Materialele de referinta trebuie sa fie trasabile la unitatile de masura SI sau la materiale de referinta certificate
Procedura pentru: manipularea, transportul, depozitarea si utilizarea ER si MR pentru a preveni contaminarea, deteriorarea sau decalibrarea
Tuesday, May 8, 12
ESANTIONARE
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa implementeze o procedura documentata privind esantionarea precum si un plan de esantionare.
Procedura de esantionare trebuie sa cuprinda :
selectarea
planul de esantionare
extragerea esantionului
pregatirea esantionului
Tuesday, May 8, 12
MANIPULAREA OBIECTELOR DE INCERCAT
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa implementeze o procedura documentata privind :
transportul obiectelor de incercat receptia obiectelor de incercat manipularea obiectelor de incercat protectia obiectelor de incercat depozitarea obiectelor de incercat pastrarea obiectelor de incercat eliminarea obiectelor de incercat
Tuesday, May 8, 12
ASIGURAREA CALITATII REZULTATELOR
Laboratorul trebuie sa elaboreze si sa implementeze o procedura documentata de control al calitatii pentru monitorizarea validitatii rezultatelor incercarilor.
METODE: folosirea materialelor de referinta certificate
participarea la comparatii interlaboratoare
repetarea incercarilor folosind aceleasi metode sau metode diferite
reincercarea obiectelor pastrare
corelarea rezultatelor pentru diferite caracteristici ale unui obiect.
Tuesday, May 8, 12
RAPORTAREA REZULTATELOR
Rezultatele fiecarei incercari, etalonari sau serii de incercari sau etalonari efectuate de catre laboratorul acreditat trebuie sa fie raportate :
in scris
precis
clar
fara ambiguitati
obiectiv
conform cu instructiunile specifice
Tuesday, May 8, 12
RAPORTAREA REZULTATELOR
Rapoarte de incercari trebuie sa cuprinda cel putin urmatoarele informatii: Ø titlu ("Raport de incercare");Ø numele si adresa a laboratorului;Ø identificarea unica a raportului ( inclusiv numerotarea fiecarei pagini dupa modelul : « pagina 1 din 3 » );Ø numele si adresa clientului;Ø identificarea metodei folosite;Ø descrierea obiectului de incercat, starea lui, identificarea unica;Ø data primirii obiectuluiØ referiri la planul si procedura de esantionare (cand este cazul);Ø rezultatele incercarilor ( specificarea unitatilor de masura cand este cazul );Ø numele, functia si semnaturile persoanelor care valideaza raportul de incercare;Ø declaratie a faptului ca rezultatul se refera numai la obiectul incercat / etalonat.Suplimentar:Ø abateri, adaugiri sau excluderi de la metoda precum si informatii suplimentare privind conditiile de incercare specifice ( conditii de mediu );Ø declaratie de conformitate cu cerintele sau specificatiile;Ø declaratie referitoare la incertitudinea de masurare (daca este relevant, necesar sau cerut de client);Ø opinii sau interpretari (numai daca este cerut sau necesar);Ø alte informatii cerute de clienti, legislatie sau metode specifice
Tuesday, May 8, 12
RAPORTAREA REZULTATELOR
Pentru esantionare:Ø data esantionarii;Ø identificarea unica a esantionului;Ø locul esantionarii;Ø referire la planul si procedurile de esantionare folosite;Ø detalii privind conditiile de mediu relevante; Ø orice standard sau alta specificatie folosita pentru esantionare precum si eventuale adaugiri sau excluderi;Opinii si interpretari Opiniile si interpretarile pot cuprinde urmatoarele, dar nu sunt limitate la acestea:
opinii privind declaratia de conformitate; indeplinirea cerintelor contractuale; recomandari privind utilizarea rezultatelor; indicatii privind imbunatatirea rezultatelor.
Amendamente Amendamentele substantiale la un raport, dupa emitere, trebuie facute sub forma unui alt document care include declaratia ‘Supliment la raport de incercare’, numarul de serie sau alta identificare unica. Atunci cand este cazul se emite un raport nou, facandu-se referire la originalul care il inlocuieste. Trebuie de asemenea sa fie unic identificat.
Tuesday, May 8, 12
• Asigurarea calitatii si controlul calitatii rezultatelor
• Incertitudine – cand si pentru ce?
• Definitii si mod de exprimare
• Procedura GUM de evaluare a incertitudinii Modalitati de estimare a incertitudinii de masurare Evaluarea incertitudinii din informatiile disponibile
Tuesday, May 8, 12
Asigurarea calitatii si controlul calitatii rezultatelor
Asigurarea calitatii: - documentarea procedurii de prelevare;- receptionarea probelor in laborator;- predarea probelor catre analist, etichetarea acestora cu data, ora, numele si semnatura persoanei responsabile;- controlul calitatii rezultatelor.Controlul calitatii:- documentarea procedurilor standard ale metodelor analitice;- prepararea curbei de calibrare si verificarea zilnica a standardelor de calibrare*; - determinarea periodica a LOD pentru metoda de determinare a masurandului;- verificarea performantei echipamentului;- analiza unei probe blank;- determinarea preciziei si exactitatii masurarii;- prepararea graficelor de control.
Tuesday, May 8, 12
Cand trebuie sa evaluati incertitudinile rezultatelor masurarii ?
o Atunci cand o procedura este introdusa in laboratorul Dvs.
o Atunci cand un factor critic este schimbat in procedura (instrument, operator, …).
o In timpul / impreuna cu procedura de validare.
è NU este necesar un proces individual de evaluare a fiecarui rezultat produs individual!
Tuesday, May 8, 12
De ce avem nevoie de incertitudine?
o Ea este ceruta de ISO 17025 – Acreditare.o Incertitudinea unui rezultat demonstreaza CALITATEA metrologica a
masuratorilor (nu masurarea cu cea mai mica incertitudine realizabila). o In laborator à documenteaza in mod transparent procedura de masurare.o Pentru utilizator à da rezultatul cu incredere corespunzatoare o Permite compararea rezultatelor.o Identifica contributiile majore ale incertitudinii – gaseste modalitatile de
imbunatatire a procedurii.o Demonstreaza incadrarea in limitele (legale sau contractuale) si
fundamentarea criteriilor de acceptare.ð Cea mai buna aparare a Dvs. in discutii!
ý Repetarea de 2, 10 sau 100 de ori a masurarilor nu va da toate informatiile pentru a avea rezultate de incredere!
Tuesday, May 8, 12
Definitii si mod de exprimare
o Definitia ISO a Incertitudinii de masurare: Parametru, asociat rezultatului unei masurari, care caracterizeaza
imprastierea valorilor ce, in mod rezonabil, ar putea fi atribuite masurandului.
Rezultat = Valoare ± incertitudine
R = (22.7 ± 4.8) mg/kg, (N > 6, k95% = 2)
Valoarea este intre 17.9 si 27.5 mg/kg (cf. domeniu, interval)
Tuesday, May 8, 12
Ce este nou in GUM ?
o GUM este ghidul pentru o documentare transparenta, simpla si standardizata a procedurii de masurare.
o Utilizeaza evaluarile incertitudinii, de tip A (date experimentale) si tip B (altele).
o Permite evaluarea incertitudinii, si din date experimentale existente (metode standardizate, grafice de control al calitatii, validare, PT, CRM, date tabelate, altele).
Tuesday, May 8, 12
Modalitati de estimare a incertitudinii
o Evaluarea de incertitudine de Tip A: analiza statistica a unei serii de observatii. Incertitudinea standard de Tip A este masurata din experimente de repetabilitate, reproductibilitate si recuperare si este cuantificata in termenii deviatiei standard a valorilor masurate.
o Evaluarea de incertitudine de Tip B: alte mijloace decat analiza statistica (date de literatura, informatiile producatorului).
Tuesday, May 8, 12
Componente ale incertitudinii
o Incertitudine standard, s sau u(xi): incertitudinea rezultatului xi, al unei masuratori, exprimata ca o deviatie standard.
o Incertitudine standard compusa, uc(y): incertitudinea standard a rezultatului xi, al unei masuratori, rezultata prin compunerea tuturor componentelor incertitudinii, aplicand legea de propagare a incertitudinii.
o Incertitudine extinsa, U: se obtine multiplicand uc(y) cu un factor de extindere, k. Este o marime care defineste un interval in jurul rezultatului unei masurari, in care este de asteptat sa se gaseasca o fractiune ridicata a imprastierii valorilor ce, in mod rezonabil, pot fi atributie masurandului.
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A
Deviatia standard estimata
Distributie normalaPentru un set de N valori xi:
Valoarea medie
Deviatia standard relativa
Deviatia standard a mediei
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A
Calculul incertitudinii de masurare se bazeaza pe:
- estimarea repetabilitatii si reproductibilitatii masuratorilor (cantarire,
masuratori de volum sau lungimi, factori de dilutie, citirea pe o curba de
calibrare, determinari la aparat ….);
- informatiile din graficele de control (monitorizarea temperaturii, a
umiditatii, a presiunii, verificarea pH – metrului, conductometrului,
oxigenometrului sau a altor dispozitive similare);
- certificate de etalonare;
- scheme de intercomparare.
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip B
Valoarea este intre limite:
Valoarea asteptata:
Incertitudinea standard estimata:
Distributie dreptunghiulara
Se poate presupune ca valoarea asteptata se situeaza cu aceeasi probabilitate oriunde in acel interval.
1/2a
2a(= ± a)
X
Tuesday, May 8, 12
Exemplu de distributie dreptunghiulara
Exemplu: Concentratia solutiei de calibrare este (1000 ± 2) mg/L Considerand distributie dreptunghiulara, incertitudinea standard este:
Puritatea Cd este data in certificate, ca fiind: (99.99 ± 0.01) % Considerand distributie dreptunghiulara, incertitudinea standard este:
Certificatele sau alte specificatii dau limitele intre care se poate gasi valoarea, fara a specifica un nivel de incredere (sau grad de libertate).
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip B
Se poate presupune ca valorile apropiate de mijlocul intervalului sunt mult mai probabile decat cele situate langa extremele intervalului
Deviatia standard:
Distributie triunghiulara
2a (=±a)
1/a
X
Tuesday, May 8, 12
Exemplu de distributie triunghiulara
Informatiile disponibile, referitoare la valori, sunt mai putin limitate decat in cazul distributiei dreptunghiulare.
Exemplu (sticlarie de laborator):Cota volumului indicata de producator pentru un balon cotat este: (100 ± 0.1) mL at t = 20° C. Valoarea nominala este cea mai probabila!Considerand distributie triunghiulara, incertitudinea standard este:
Tuesday, May 8, 12
Exemplu de distributie triunghiulara
Informatiile disponibile, referitoare la valori, sunt mai putin limitate decat in cazul distributiei dreptunghiulare.
Exemplu (sticlarie de laborator):Cota volumului indicata de producator pentru un balon cotat este: (100 ± 0.1) mL at t = 20° C. Valoarea nominala este cea mai probabila!Considerand distributie triunghiulara, incertitudinea standard este:
In caz de dubiu, foloseste distributia dreptunghiulara!
Tuesday, May 8, 12
Incertitudine standard compusa, uc(y)Legea “Propagarii Incertitudinii”
Y = f (X1, X2, ....., Xn)
Exemple
Tuesday, May 8, 12
Exemple de calcul a uc(y)
a = 65.06 ±0.07b = 16.03 ±0.01d = 22.68 ±0.02
1.
2.a = 13.67 ±0.02b = 120.4 ±0.2d = 4.623 ±0.006
Tuesday, May 8, 12
Exemple de calcul a uc(y)
4. a = (3.7 ±0.02)·10-3
a = 6.8 ±0.03b = 2
3.
Tuesday, May 8, 12
Incertitudine extinsa, U
Incertitudinea Extinsa, U, se obtine prin multiplicarea incertitudinii standard compuse cu factorul de acoperire k:
de regula, k = 2
Interval de incredere
Limitele intervalului de incredere:
t = factor statistic care depinde de nr. de grade de libertate.Exemplu:Xi = 93.50; 93.58; 93.43s = 0.075N = 3t = 4.303, pentru 95 %, f = 2limitele intervalului = 93.5 ±0.19 = 93.31 ÷ 93.69
Tuesday, May 8, 12
Documentarea procedurilor standard ale metodele analitice
Procesul analitic curpinde, de cele mai multe ori, urmatorii pasi:- prelevarea;- pregatirea probei (aducerea probei intr-o forma care permite cuantificarea
nivelului masurandului in proba);a) Operatii fizice (cernere, omogenizare,maruntire, uscare);b) Tratament chimic (dizolvare, extractie, digestie, fractionare, derivatizare,
ajustari de pH, adaos de conservanti, standarde sau alte materiale);- masurarea;- determinarea incertitudinii de masurare;- exprimarea rezultatului.
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A Incertitudini in etalonarea liniara
Prepararea curbei de calibrare
Calibrarea este un proces prin care se stabileste dependenta dintre raspunsul instrumentului si valoarea cunoscuta a concentratiei masurandului si are ca rezultat construirea curbei de calibrare: y = f (x).
n Pastrarea acelorasi conditii chimice si instrumentale in timpul masurarii;
n Asigurarea reproductibilitatii standardelor utilizate pentru calibrare exactitatea calibrarii;
n Calibrare interna: metoda adaosului.
Tuesday, May 8, 12
Domeniul preliminar de lucru
o se determina valorile masurate, de cate cel putin trei ori fiecare, pentru cel puţin cinci (N recomandat = 10) solutii standard. Concentratiile xi ale acestora trebuie repartizate echidistant pe tot domeniul de lucru.
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A Incertitudini in etalonarea liniara
Tuesday, May 8, 12
i Xi
mg/l.
yi,1
Abs.*
yi,2
Abs.*
yi,3
Abs.*
yi,4
Abs.*
yi,5
Abs.*
yi,6
Abs.*
yi,7
Abs.*
yi,8
Abs.*
yi,9
Abs.*
yi,10
Abs.*
1 5 0.061 0.063 0.059 0.061 0.061 0.059 0.062 0.060 0.060 0.059
2 10 0.102
3 15 0.145
4 20 0.183
5 25 0.223
6 30 0.259 0.261 0.258 0.260 0.258 0.265 0.255 0.264 0.259 0.262
7 35 0.275
8 40 0.310
9 45 0.331
10 = N 50 0.353 0.351 0.356 0.358 0.35 0.348 0.347 0.345 0.360 0.350
*) Abs.: (absorbanţa)
Evaluarea incertitudinii standard, de tip A Incertitudini in etalonarea liniara
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A Incertitudini in etalonarea liniara
Tuesday, May 8, 12
Incertitudini in etalonarea liniara Omogenitatea dispersiilor si liniaritatea pe domeniul de lucru
o se studiaza omogenitatea masuratorilor pentru curba de etalonare Testul F
o se studiaza liniaritatea domeniului pentru curba de etalonare Testul F
Tuesday, May 8, 12
Incertitudini in etalonarea liniara Domeniul liniar de lucru
Tuesday, May 8, 12
B – panta dreptei de calibrare;A – ordonata la origine;p – nr. masurari efect. pt. xo;
N – nr. masurari efect. pt. etalonare; – val . medie a concentratiilor etaloanelorXi – conc. coresp. sol. standard i
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A Incertitudini in etalonarea liniara
Tuesday, May 8, 12
Evaluarea incertitudinii standard,de tip A Exactitatea si precizia masurarilor
o Exactitatea masoara apropierea intre rezultatele masurarilor si valoarea ‘adevarata’ acceptata, si se determina prin experimente de recuperare din:n probe cu adaos de standard de concentratie cunoscuta.n Materiale Certificate de Referinta (MRC-uri).
o Calculul factorului de recuperare, R sau fR:
EXEMPLE
Xs – valoarea masurata in proba cu adaos;Xu – valoarea masurata in proba fara adaos;K – valoarea cunoscuta a adaosului in proba;Cu - valoarea masurata in proba necunoscuta;Cs - valoarea cunoscuta a standardului;Vu, Vs – volumul de proba necunoscuta, repectiv de standard.
Tuesday, May 8, 12