mihaela lostun rezumatul tezei de doctorat

Click here to load reader

Post on 30-Oct-2014

31 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

Universitatea Alexandru Ioan Cuza Iai Facultatea de Fizic

Mihaela LOSTUN

Procese de magnetizare superficial n materiale magnetice amorfeRezumatul tezei de doctorat

Coordonator tiinific C.P.I. Dr. Horia CHIRIAC

Iai 2011

n atenia

Universitatea Alexandru Ioan Cuza Iai

V facem cunoscut c n data de 08 septembrie 2011, ora 09:00, n sala L1, dna. Mihaela LOSTUN, cercettor tiinific la Institutul Naional de Cercetare Dezvoltare pentru Fizic Tehnic Iai va susine, n edin public, teza de doctorat: PROCESE DE MAGNETIZARE SUPERFICIAL N MATERIALEMAGNETICE AMORFE

n vederea obinerii titlului tiinific de doctor n domeniul fundamental tiine Exacte, domeniul Fizic. Comisia de evaluare a tezei de doctorat:

Prof. Univ. Dr. Dumitru LUCA

Preedinte Decanul Facultii de Fizic Universitatea Alexandru Ioan Cuza Iai Conductor tiinific Institutul Naional de Cercetare Dezvoltare pentru Fizic Tehnic - Iai Referent Facultatea de Fizic Universitatea Alexandru Ioan Cuza Iai Referent Institutul Naional de Cercetare Dezvoltare pentru Fizic Materialelor, Bucureti Referent Facultatea de Fizic Universitatea Babe Bolyai Cluj-Napoca

C.P. I. Dr. Horia CHIRIAC

Prof. Univ. Dr. Maria NEAGU

C. P. I. Dr. Mihaela VLEANU

Prof. Univ. Dr. Viorel POP

V prezentm rezumatul tezei de doctorat i v invitm s participai la edina public de susinere a tezei.

Mulumesc conductorului tiinific C.P.I. Dr. Horia Chiriac pentru atenia deosebit cu care m-a ndrumat pe parcursul stagiului de doctorat, pentru sprijinul permanent acordat la elaborarea i finalazarea acestei teze de doctorat i pentru ncrederea acordat la fiecare subiect nou abordat, fie n cadrul acestei teze, fie n domeni conexe. Mulumesc membrilor comisiei pentru acceptul de a face parte din comisie i de a analiza aceast tez de doctorat.

Dedic aceast tez familiei mele.

CUPRINS INTRODUCERE......................................................................................................... 1 CAPITOLUL 1. MATERIALE MAGNETICE........................................................ 21.1 Mrimi i relaii caracteristice......................................................................................................... 1.2. Substane feromagnetice................................................................................................................ 1.3. Materialele magnetice amorfe........................................................................................................ 1.3.1. Fire magnetice amorfe................................. 1.3.2. Nanofire magnetice ........ 2 3 3 4 4

CAPITOLUL 2. METODE DE CARACTERIZARE A PROPRIETILOR MAGNETICE DE SUPRAFA............................................................................... 42.1. Rezonana feromagnetic........................... 2.2. Efectul magnetoimpedan gigant (MIG).......................... 2.3. Efectul Kerr magneto optic..... 2.3.1. Noiuni generale...... 2.3.3. Aplicaii ale efectului Kerr magneto-optic.......................................................... 2.3.3.1. Studiul histerezisului magnetic de suprafa....................................... 2.3.3.2. Observarea structurii de domenii magnetice de suprafa.................................. 5 5 5 5 8 8 8

CAPITOLUL 3 CONTRIBUII LA STUDIUL PROCESELOR DE MAGNETIZARE SUPERFICIAL N MATERIALE MAGNETICE AMORFE3.1. Sistem Kerr magneto-optic pentru obinerea ciclului de histerezis magnetic corespunztor magnetizrii de suprafa.. 8 3.1.1. Poziionarea probei n sistemul de msur ........... 11 3.1.2.Adncimea de ptrundere a radiaiei laser n materialele magnetice studiate.... 12 3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficial n fire magnetice amorfe convenionale...................................................................................................................................... 12 3.2.1. Studiul proceselor de magnetizare superficial i a structurii de domenii n fire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostriciune pozitiv...................................................... 13 3.2.2. Studiul proceselor de magnetizare superficial i a structurii de domenii n fire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostriciune negativ..................................................... 16 3.2.3. Studiul proceselor de magnetizare superficial i a structurii de domenii n fire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B cu magnetostriciune aproape de zero.................................... 18 3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe acoperite cu sticl............................................................................................................. 23 3.3.1. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostriciune pozitiv.................................................................................................. 24 3.3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostriciune negativ................................................................................................. 28 3.3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe Co-Fe-SiB acoperite cu sticl cu magnetostriciune aproape de zero.................................................... 30 3.4. Procese de magnetizare superficial a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl..... 35 3.4.1. Fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl cu magnetostriciune aproape de zero. 36 3.4.2. Fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl cu magnetostriciune pozitiv....... 41 3.5. Studiul proceselor de magnetizare superficial n nanofire magnetice ....................................... 44

CONCLUZII GENERALE....................................................................................... 47 BIBLIOGRAFIE........................................................................................................ 49 DISEMINAREA ACTIVITII TIINIFICE ... 50

INTRODUCERE n ultimii ani numeroase cercetri din domeniul materialelor magnetice au fost axate pe realizarea de dispozitive magnetice ncorporate n sisteme micro-electromecanice, sisteme n care att senzorul magnetic ct i circuitul electronic de operare se gsesc pe acelai substrat. Acest fapt conduce la miniaturizarea elementelor senzorilor (conform cerinelor tehnologice actuale pentru componente electronice cu dimensiuni din ce n ce mai mici) dar creeaz i posibilitatea ca aceleai tehnologii de micro-fabricaie s fie folosite att n producerea dispozitivelor electronice ct i a celor magnetice. Crete astfel i atractivitatea din punct de vedere comercial att datorit costurilor sczute ct i posibilitii de utilizare a acestor dispozitive ntr-un numr tot mai mare de domenii. Materialele amorfe magnetic moi sunt candidai ideali pentru realizarea unor astfel de dispozitive, ele prezentnd caracteristici magnetice cum ar fi magnetostriciune de saturaie mare, magnetizaie de saturaie mare, valoare mic a cmpului magnetic coercitiv. Apariia tehnologiilor de micro-fabricaie i a metodelor de obinere a firelor, microfirelor i nanofirelor magnetice a lrgit gama de aplicaii a materialelor magnetice amorfe n realizarea de elemente sensibile pentru detectarea diferitelor mrimi fizice (for, deplasare, prezen, cmp magnetic, etc.). Tendina actual de a utiliza elemente active de dimensiuni din ce n ce mai mici necesit un studiu intens n domeniul micro i nanofirelor magnetice, studiu ce este pe deplin justificat dar nu incheiat. n sprijinul acestei tendinte, studii privind elucidarea ct mai exact a proprietatilor acestor materiale este bine venit i totodat necesar. Studiul comportrii magnetice de suparafa a unor sisteme evoluate i observarea structurii de domenii magnetice prin intermediul efectului Kerr magneto optic reprezint o metod complex dintre cele mai avansate ce aduce noi informaii n studiul comportrii magnetice de suprafa a micro i nano-materialelor magnetice, constituind o baz tiintific deosebit de apreciat pentru dezvoltarea unor tehnologii moderne. Scopul principal al cercetrilor efectuate la elaborarea acestei lucrri este acela de a studia comportamentul magnetic de suprafa i a elucida unele aspecte legate de distribuia structurii de domenii n funcie de o serie de parametri tehnologici de preparare a materialelor magnetice amorfe sub form de fire, microfire i nanofire utiliznd metoda Kerr magneto-optic. Teza este structurat pe trei capitole. Capitolul 1 este dedicat unei prezentrii succinte a procesului de magnetizare i a caracteristicilor magnetice ale materialelor magnetice amorfe moi. Deasemenea sunt trecute n revist particularitai legate de tehnicile de preparare a materialelor sub form de fire, microfire acoperite cu sticl, fire submicronice i nanofire utilizate n cadrul Institutului Naional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizic Tehnic - IFT Iai, materiale studiate n cadrul acestei teze. Capitolul 2 prezint o scurt trecere n revist a principalelor metode de studiu, din literatura de specialitate, a proceselor de magnetizare la suprafa: rezonana feromagnetic, efectul magnetoinpedan gigant i efectul Kerr magneto-optic. Capitolul cuprinde deasemenea generaliti privind efectele magneto-optice; descrierea1

fenomenologic a efectului Kerr magneto-optic i aplicaii ale efectului Kerr magnetooptic. Capitolul 3 prezint contribuiile proprii privind utilizarea metodei Kerr magneto-optice n studiul proceselor de magnetizare superficial n fire, microfire, fire submicronice i nanofire magnetice, influena compoziiei i geometriei firelor metalice magnetice asupra comportrii magnetice de suprafa. n finalul lucrrii sunt prezentate CONCLUZIILE GENERALE cu privire la modul de abordare a subiectului tezei i rezultatele proprii prezentate i discutate n cadrul acestei teze de doctorat.

Capitolul 1. Materiale MagneticeMrimi i relaii caracteristice Materialele magnetice se caracterizeaz prin stri de magnetizaie. Starea de magnetizaie este generat de micarea electronilor pe orbit i n jurul axei proprii, precum i de micarea nucleului n jurul axei proprii, genernd momente magnetice orbitale i de spin, a cror sum reprezint vectorul momentului magnetic atomic . este suma vectorial a tuturor momentelor magnetice atomice din Dac elementul de volum , atunci mrimea vectorial , numit magnetizaie, este definit ca momentul magnetic al unitii de volum: , (1.1) Magnetizaia este o mrime microscopic, local sau punctual, care mpreun cu intensitatea cmpului magnetic, caracterizeaz starea materialului magnetic n punctul considerat. Magnetizaia care exist n absena cmpului magnetic exterior H, se numete magnetizaie spontan sau permanent, iar magetizaia care rezult ca urmare a aciunii cmpului magnetic exterior, se numete magetizaie indus sau temporar. Materialele magnetice cu magnetizaie temporar i far magnetizaie spontan se mpart n funcie de semnul susceptibitii magnetice n: a) Materiale diamagnetice - susceptibitatea magnetic a acestor materiale este negativ, de valori foarte mici i independent de temperatur i presiune. Cmpul magnetic exterior modific micarea electronilor, suprapunnd peste micarea orbital o micare de precesie, genernd un moment magnetic indus, care se opune cmpului magnetic inductor. b) Materiale paramagnetice au susceptibilitatea magnetic pozitiv, de valori relativ reduse i dependent de cmpul magnetic, motiv pentru care aceste materiale se numesc i nemagnetice.. n cmp magnetic exterior, momentele magnetice elementare se orienteaz n direcia cmpului, iar la intensiti ridicate ale cmpului magnetic, apare un proces de saturaie, cnd toate momentele s-au orientat n direcia cmpului. Materialele magnetice, care posed magnetizaie spontan sunt: a) Materialele feromagnetice, a caror moment magnetic elementar spontan este rezultatul necompensrii momentelor magnetice de spin. Momentele magnetice de spin se orienteaz paralel pentru minimizarea energiei interaciunilor de schimb dintre atomii nvecinai, formnd domenii de magnetizare spontan, n care magnetizaia este2

1.1.

uniform i egal cu magnetizaia spontan. Susceptibitatea i permeabilitatea magnetic au valori mari, care depind de cmpul magnetic aplicat, de temperatur i de solicitrile mecanice. b) Materialele antiferomagnetice i ferimagnetice se caracterizeaz prin existena a dou subreele magnetice, cu particule care au momente magnetice elementare spontane orientate antiparalel, egale pentru materialele antiferomagnetice i inegale pentru cele ferimagnetice. Substane feromagnetice Aa cum s-a precizat mai sus, n substanele feromagnetice momentele magnetice nu sunt distribuite haotic materialul avnd mici regiuni numite domenii magnetice n interiorul fiecrui domeniu magnetizaia fiind saturat. Acest fenomen apare la materialele solide, ale cror pturi electronice interioare sunt incomplete. La aceste substane permeabilitatea magnetic i susceptibilitatea magnetic sunt dependente de valoarea intensitii cmpului magnetic extern aplicat, permeabilitatea magnetic relativ putnd lua valori foarte mari (de ordinul 103 106). Grosimea pereilor care separ aceste domenii este de ordinul 50 50.000 constante de reea. n pereii de domenii, schimbarea direciei vectorului magnetizaie de la un domeniu la altul nu se produce printr-un salt (discontinuu), ci prin schimbarea treptat a orientrii momentelor magnetice. Dac rotaiile vectorului magnetizaie se efectueaz n plane paralele cu suprafeele de separaie ale peretelui, pereii sunt de tip Bloch, iar dac rotaiile au loc n planuri perpendiculare pe suprafeele peretelui, pereii sunt de tip Neel. Materiale magnetice amorfe Solidul amorf este materialul macroscopic izotrop n care poziiile atomilor nu prezint ordine de raz lung sau periodicitate cristalin (sau cvasicristalin). Din punct de vedere teoretic, un solid amorf presupune lipsa oricrei ordini locale [1]. O astfel de situaie se poate realiza numai dac energia de legtur ntre atomi sau molecule este mai mic dect energia de agitaie termic. n materialele amorfe exist totui o ordine de raz scurt, de natur topologic i chimic. Lipsa ordinii atomice de raz lung, caracteristica principal a materialelor amorfe, determin o asociere unic de proprieti fizice, de ex: valori ridicate ale rezistivitii, anizotropie magnetocristalin de raz lung nul, omogenitate micro i macro structural, ductilitate i duritate bune, rezisten la coroziune. Proprietile magnetice intrinseci ale materialelor amorfe sunt determinate att de compoziie ct i de condiiile de obinere a acestora. n ultima perioad, se acord un interes deosebit materialelor magnetice amorfe att n ceea ce privete cercetarea fundamental ct i cea aplicativ. Aceste structuri furnizeaz posibiliti interesante pentru crearea unor sisteme noi cu proprieti magnetice deosebite sau chiar unice [1 4]. Materialele magnetice amorfe se pot obine sub form de straturi subiri, benzi, microfire, microfire acoperite cu sticl, nanofire, pulberi, iar recent i sub form de materiale masive cu dimensiuni de ordinul milimetrilor [4,5].*Nota :Numerotarea figurilor i ecuaiilor este pstrat acceeai ca n formatul extins al tezei

1.2.

1.3.

3

1.3.1. Fire magnetice amorfe Firele magnetice amorfe prezint un interes deosebit att pentru cercetrile teoretice, ct i pentru posibilele lor aplicaii. Datorit dimensiunilor, proprietilor specifice i a posibilitilor multiple de a controla aceste proprieti i a procesului de obinere relativ simplu, firele amorfe au numeroase aplicaii ca elemente sensibile pentru senzori de cmp magnetic, de curent i de torsiune. Exist dou metode de baz pentru obinerea materialelor magnetice amorfe sub form de fire. Prima metod se bazeaz pe nclzirea aliajului prin inducie peste temperature de topire i apoi ejectarea acestuia ntr-un strat de ap aflat pe suprafaa interioara a unui disc aflat n micare circular. Ejectarea se face din tuburi de cuar printr-un orificiu al crui diametru va determina diametrul firului. Prin aceast metod se pot obine fire amorfe cu diametre de 80-130 m din diverse aliaje care nu sunt reactive cu mediul de rcire, aceste tipuri de fire sunt cunoscute sub terminologia de fire magnetice amorfe convenionale. A doua metod permite obinerea de fire magnetice amorfe acoperite cu sticl prin tragerea aliajului topit ntr-un capilar de sticl i racirea brusc ntr-un jet de ap. Prin aceast metod au fost obinute fire acoperite cu sticl ce au diametrul firului metalic, cuprins ntre 2 i 40 m i grosimi ale stratului de sticl cuprins ntre 2 i 20 m [4]. Demn de menionat este faptul c n ultimul an la Institutului de Fizic Tehnica Iai s-au obinut n premier mondial, fire magnetice amorfe i nanocristline acoperite cu sticl de dimensiuni submicronice (=90-800 nm) [6]. 1.3.2. Nanofire magnetice Dezvoltarea din ultimii ani a tehnologiilor de obinere a materialelor nanostructurate i n particular a nanofirelor metalice i nemetalice a deschis noi perspective att n cercetarea fundamental prin diversitatea de compoziii, structuri i fenomene care pot aprea n aceste materiale ct i pe plan aplicativ, prin numeroasele posibiliti de utilizare a lor n fizic, chimie, medicin, biologie i electronic (nregistrri magnetice de mare densitate, senzori magnetici, dispozitive pasive i active de microunde,etc.). Se cunosc mai multe metodele de obinere a reelelor de nanofire dintre care amintim: metoda nanolitografiei i metoda electrodepunerii n membrane nanoporoase de tip policarbonat sau oxid de alumin [7]. Se pot obine astfel nanofire magnetice simple sau multistrat, de diferite lungimi i diametre, n funcie de tehnica utilizat la obinerea lor.

Capitolul 2. Metode de caracterizare a proprietilor magnetice de suprafaStudiile privind fizica suprafeei au cunoscut n ultimii ani o dezvoltare exceptional datorit problemelor de cercetare fundamental ridicate de fizica suprafeei ct i a aplicaiilor tehnolgice ale straturilor, microfirelor i firelor submicronice. Acestei dezvoltri privind investigaiile de suprafa i s-a aliniat i4

metoda Kerr magneto-optic (MOKE), destinat studiului proprietilor magnetice de suprafa. Rezonan feromagnetic (FMR), efectul magneto-impedan gigant (MIG) i efectul Kerr magneto - optic sunt cele mai utilizate metode de investigare magnetic a suprafeelor materialelor micro - i nanodimensionate datorit adncimii mici de ptrundere a acestora n structura materialelor magnetice i datorit faptului c sunt adecvate dimensiunilor mici ale probelor de studiu. 2.1. Rezonana feromagnetic Rezonana feromagnetic descrie absorbia de energie a radiaiei electromagnetice (de obicei microunde) ntr-un maretial magnetic, ca urmare a tranziiilor spinului electronic ntre subnivelele Zeeman din structura energetic atomic. Adncimea de ptrundere , a radiaiei de microunde n matreialul magenic este descris de formula: ~ 1 (2.1) unde reprezint permeabilitatea magnatic a materialului, conductivitatea electric a materialului, iar frecvena radiaiei de microunde. Fenomenul de rezonan feromagnetic are loc doar n stratul superficial de grosime de la suprafaa materialului magnetic studiat. 2.2. Efectul magnetoimpedan gigant (MIG) Efectul MIG const ntr-o variaie semnificativ a impedanei unui material magnetic moale, parcurs de un curent de valoare mic i nalt frecven, cnd acesta este plasat ntr-un cmp magnetic static. Acest efect apare n special datorit schimbrilor n procesele de magnetizare dinamice pe msur ce frecvena curentului alternativ crete. Atenuarea micrii pereilor de domenii, influeneaz permeabilitatea magnetic i, n consecin, adncimea de ptrundere magnetic a curentului alternativ prin conductorul magnetic la frecvenele nalte. Sensibilitatea efectului MIG n firele amorfe depinde n special de compoziia aliajului din care sunt realizate firele i de tensiunea mecanic indus n procesul de obinere. Distribuia tensiunilor determin valoarea constantei de anizotropie magnetic circumferenial i valoarea permeabilitii magnetice la suprafaa firului. Permeabilitatea magnetic ridicat a metalelor magnetice moi i puternica dependen a acesteia de cmpul magnetic de excitaie st la originea efectului MIG. 2.3. Efectul Kerr magneto optic 2.3.1. Noiuni generale Prin fenomene magneto-optice se neleg fenomenele care au loc n urma interaciunii radiaiei optice cu substana, n prezena cmpului magnetic [8]. O radiaie optic liniar polarizat poate fi reprezentat printr-o suprapunere de dou radiaii optice: o radiaie optic circular polarizat dreapta i o radiaie optic circular polarizat stnga. Dac o astfel de radiaie optic interacioneaz cu un mediu izotrop i omogen, indicii de refracie i coeficienii de absorbie ai mediului sunt identici pentru cele dou componente, n timp ce n cazul interaciunii cu un mediu5

absorbant i neizotrop acetia vor fi diferii. Substanele izotrope pot deveni anizotrope sub aciunea unor cmpuri de fore (mecanice, electrice, magnetice, etc.). Magneto-optica se ocup cu studiul schimbrilor n starea de polarizare i n direcia de propagare a radiaiei optice n urma interaciunii acesteia cu un mediu magnetizat [9-10]. Prezena magnetizrii mediului conduce la apariia unei anizotropii n propagarea radiaiilor optice circular polarizate dreapta i stnga, componente ale radiaiei optice liniar polarizate incidente. Cele dou componente au viteze de faz diferite, ceea ce conduce la rotirea planului de polarizare al radiaiei optice incidente. Datorit absorbiei diferite n mediu a celor dou componente circular polarizate, radiaia optic reflectat devine eliptic polarizat, axa mare a elipsei fiind rotit cu un unghi mic. Mrimea efectelor magneto-optice depinde de direcia de polarizare a radiaiei optice incidente att n raport cu planul de inciden ct i n raport cu direcia magnetizaiei mediului [11]. n anul 1846 Michael Faraday a descoperit c dup trecerea unei radiaii optice liniar polarizate printr-un mediu a crei magnetizare este n direcia de propagare a radiaiei optice, planul de polarizare al acesteia este rotit [12]. Dac vectorul magnetizare al mediului este perpendicular pe direcia de propagare a radiaiei optice, configuraia este numit Voigt sau Cotton-Mouton. Efecte magneto-optice similare apar i n cazul reflexiei radiaiilor optice pe suprafeele unor medii magnetizate netransparente (efectul Kerr magneto-optic descoperit de John Kerr n anul 1897). Efectul Kerr magneto-optic apare n urma interaciunii dintre radiaia optic liniar polarizat i o suprafa magnetizat, radiaia reflectat fiind eliptic polarizat cu axa mare rotit cu un unghi mic fat de planul de polarizare al radiaiei optice incidente [13-15], unghi ce poart denumirea de rotaie Kerr magneto-optic. Elipticitatea i rotaia Kerr depind liniar de magnetizaie. Dac direcia vectorului cmp electric al radiaiei optice liniar polarizat se afl n planul de inciden, radiaia optic poart denumirea de radiaie p - polarizat, iar dac direcia vectorului cmp electric este perpendicular pe planul de inciden, radiaia se numete s - polarizat (Figura 2. 4) [16].Proba p- polarizat s- polarizat

Ep

EsPlanul de inciden

Figura 2. 4. Radiaia s-polarizat i radiaia p-polarizat. (adaptat dup [16])

6

Radiaia optic liniar polarizat, avnd componentele s i p, reflectat de o suprafa nemagnetizat este eliptic polarizat. Dac radiaia optic incident este fie spolarizat fie p- polarizat, atunci radiaia optic reflectat va fi liniar s i respectiv p liniar polarizat [17,18]. Aceasta se datoreaz faptului ca suprafaa nemagnetizat este un plan de simetrie pentru sistem. Aceast simetrie dispare n situaia n care radiaia optic este reflectat de o suprafa magnetizat. n cazul n care radiaia optic ppolarizat este incident pe o suprafa magnetic, radiaia optic reflectat are o component p, ca i n cazul incidenei pe o suprafa nemagnetizat, dar n plus apare o component s al crei modul este mai mic fa de cel al componentei p. Astfel, radiaia optic reflectat este eliptic polarizat cu axa mare rotit fa de planul de polarizare al radiaiei incidente (Figura 2. 5) [19]. Un efect similar are loc i n cazul radiaiei optice incidente s-polarizat.z x y Es Ep Ep Figura 2. 5 Radiaia optic reflectat eliptic polarizat (adaptat dup [19]) Ep Es k

M

n funcie de orientarea magnetizaiei n raport cu planul de inciden si cel al suprafeei probei exist trei configuraii Kerr magneto-optice principale i anume longitudinal, transversal i polar (Figura 2. 6) [20-23].M

M

M

Longitudinal

Transversal

Polar

Figura 2. 6. Configuraii Kerr magneto-optice. (adaptat dup [24])

n cazul efectului Kerr magneto-optic longitudinal, vectorul magnetizaie, M, este n planul suprafeei probei i paralel cu planul de inciden. n cazul efectului Kerr magneto-optic trasnversal, vectorul magnetizaie M, este de asemenea n planul suprafeei probei, dar perpendicular la planul de inciden. n cazul efectului Kerr magneto-optic polar, vectorul magnetizaie M, este perpendicular la planul suprafeei probei i paralel cu planul de inciden. Este important de notat faptul ca efectul Kerr magneto-optic are loc pentru orice orientare a vectorului magnetizaie. Efectele Kerr longitudinal i transversal sunt7

folosite pentru studiul anizotropiei magnetice n plan, n timp ce configuraia polar este folosit pentru analiza pturilor subiri care prezint anizotropie perpendicular. 2.3.2. Aplicaii ale efectului Kerr magneto-optic 2.3.2.1. Studiul histerezisului magnetic de suprafa Una din aplicaiile efectului Kerr magneto-optic este cea legat de posibilitatea determinrii ciclului de histerezis magnetic corespunztor magnetizrii de suprafa [24,25]. Magneto-optica nu permite determinarea valorii absolute a magnetizaiei de suprafa a probei, ci numai a valorii relative a acesteia (intensitatea radiaiei reflectate de suprafaa probei fiind proporional cu magnetizaia acesteia). Se poate determina valoarea absolut a cmpului magnetic coercitiv corespunztor magnetizrii de suprafa. Ciclul de histerezis magnetic corespunztor magnetizrii de suprafa se obine prin nregistrarea intensitii radiaiei reflectate/rotaiei Kerr/elipticitate Kerr funcie de valoarea intensitii cmpului magnetic extern n care se afl proba magnetic. 2.3.2.2. Observarea structurii domeniilor magnetice de suprafa La baza metodei de observare a structurii de domenii magnetice st fenomenul de rotire a planului de polarizare al radiaiei optice ca urmare a reflexei (efect Kerr magneto-optic) sau transmisiei (efect Faraday) de ctre un mediu magnetizat. Deoarece magnetizaia se modific de la un domeniu la altul, unghiurile de rotire a planului de polarizare vor fi i ele diferite. Analiznd radiaia optic reflectat / transmis de o astfel de substan se poate obine o "fotografie" a structurii de domenii magnetice.

Capitolul 3. Contribuii la studiul proceselor de magnetizare superficial n materiale magnetice amorfen acest capitol sunt prezentate rezultatele proprii obinute ca urmare a studiilor privind comportarea magnetic de suprafat, a materialelor cu proprieti magnetice moi, n stare amorf sub form de fire convenionale, microfire acoperite cu sticl, fire submicronice acoperite cu sticl i nanofire magnetice obinute prin electrodepunere. Comportamentul magnetic de suprafa a materialelor magnetice amorfe a fost studiat prin metoda Kerr magneto optic. Informaiile privind comportarea magnetic de suprafa a materialelor amorfe au fost obinute, nregistrnd dependena intensitii radiaiei optice reflectate de pe suprafaa probei magnetice, funcie de valoarea intensitii cmpului magnetic extern aplicat probei. Prin msurtori magneto-optice se obin curbe de histerezis magnetic de suprafa i se determin valoarea cmpului magnetic coercitiv corespunztoare magnetizrii de suprafa. Msurtorile de acest tip nu permit determinarea valorii absolute a magnetizaiei probei magnetice. 3.1. Sistem Kerr magneto-optic pentru obinerea ciclului de histerezis magnetic corespunztor magnetizrii de suprafa Comportamentul magnetic de suprafa al materialelor magnetice amorfe obinute sub form de fire magnetice convenionale, microfire magnetice acoperite cu sticl, fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl avnd compoziii pe baz8

de Fe i Co precum i a nanofirelor magnetice, NiFe, NiFe/Cu, a fost analizat utiliznd o instalaie experimental de nalt precizie bazat pe efect Kerr magneto-optic, NanoMOKE II produs de Durham Magneto Optics Ltd existent n cadrul Institutului Naional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizic Tehnic IFT Iai.deplasarea probei Proba rotirea probei Laser Lentila 1 Electromagnet Lentila 2 Lamp cu lumin alb BS 2 (a) Fotodector transversal Analizor BS 1 Polarizor

/4

Fotodector longitudinal (b)

Figura 3.1. Schema bloc a sitemului de msur Kerr magneto-optic (a) i vederea de ansamblu a instalaiei NanoMOKE (b)

Figura 3.1 prezint schema bloc a sistemului de msur Kerr magneto optic. n figura 3.1a este prezentat drumul optic i componentele optice ce alctuiesc sistemul de msur iar n figura 3.1b este prezentat o vedere de ansamblu asupra instalaiei.9

Radiaia optic incident provenit de la laserul He-Ne cu lungimea de und 635nm este liniar polarizat n urma trecerii prin polarizor, astfel devenind s-polarizat sau p-polarizat, n funie de orientarea polarizorului. Dup trecerea prin polarizor, radiaia optic s sau p polarizat este focalizat pe suprafaa probei magnetice de studiat. Spotul acestei radiaii este adus la un diametru mediu de 2 m, cu ajutorul unei lentilei L1 (cu distana focal f = 50 mm). Proba magnetic de studiat este poziionat pe un suport mobil care poate fi deplasat n planul XY i poate fi rotit cu un anumit unghi fa de cmpul magnetic aplicat. Suportul mobil este orientat la 450 fa de radiaia incident, astfel nct spotul laser este proiectat pe suprafaa probei ca o elips, avnd axa lung orientat paralel cu suprafaa probei. Radiaia optic eliptic polarizat, reflectat de pe suprafaa probei trece printr-o lentil acromatic L2, identic cu lentila L1, ajungnd pe suprafaa unui separator de fascicule BS2 ce separ radiaia optic reflectat: o parte din radiaie trece printr-o lam sfert de unda (/4) ce elimin orice diferen de faz, apoi i continua trecerea printr-un analizor ajungnd la fotodioda de siliciu ce nregistreaz semnalul Kerr longitudinal, iar o parte din radiaie ajunge pe o a doua fotodiod de siliciu ce inregistreaz semnalul Kerr transversal Analizorul este aezat cu axa de transmisie n poziie foarte apropiat de cea corespunztoare minimului de intensitate a semnalului Kerr (extincie). n funcie de grosimea probei i de poziionarea ei pe suportul mobil, poziia lentilelor este ajustat pn cnd spotul laser este punctiform i cu intensitate maxim. Pentru a putea localiza cu uurin probele ce urmeaz a fi studiate, n sistem este introdus o camera CCD i o lamp de lumin alb ce este ulterior nchis n timpul msurtorilor magnetice. Aa cum se poate observa din figura 3.1 b, lumina alb este introdus pe direcia de propagare a laserului ntre prob i polarizor. Instalaia de masur a efectului Kerr magneto optic prezint o particularitate deosebit i anume aceea de a genera cmp magnetic pe dou direcii n planul probei prin utilizarea un sitem de bobine patru-poli. Astfel, cmpul magnetic poate fi generat fie pe direcia X, fie pe direcia Y sau concomitent pe ambele direcii. Cmpul magnetic maxim generat de sistemul de bobine patru poli este de 0.04 T. Pentru efectuarea masurtorilor magneto optice la cmpuri magnetice mari se foloete un electromagnet ce poate genera un cmp magnetic de 0.5 T pe directia X. Bobinele sunt alimentate la dou surse bipolare de tensiune de tip KEPCO BOP 205M. Formele de und pentru cmpul aplicat sunt generate sub form sinusoidal, triunghular sau dreptunghiular cu ajutorul unui generator de funcii. Semnalul dat de fotodetector este preluat cu ajutorul plcii de achiziie i prin utilizarea softului LX Pro (Figura 3.2.) se nregistreaz ciclul de histerezis magnetic corespunztor magnetizrii de suprafa a probei magnetice de studiat.

10

c)

a)

b)

Figura 3.2. Interfaa programului de achiziie LX PRO, (a) forma de und a cmpului magnetic aplicat n bobinele patru-poli (b) semnalului Kerr longitudinal i (c) ciclul de histerezis magnetic corespunztor magnetizrii de suprafa, nregistrat n configuraie Kerr magneto-optic longitudinal, pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticl CoFeSiB.

3.1.1. Poziionarea probei n sistemul de msur Determinarea poziiei probei n special a probelor nanometrice este realizat folosind urmtorul procedeu. Proba este montat pe suportul mobil XY aflat n cmp magnetic alternativ de frecven egal cu 27 Hz. Pentru a obine o focalizare ct mai bun a spotului laser pe suprafaa probei, folosim ca ghid n orientare i poziionare camera CCD. Proba este scanat continuu bidimensional de spotul laser, semnalul obinut pentru fiecare punct scanat este nregistrat de amplificatorul Lock-in. Semnalul obinut este de fapt o mrime a susceptibilitii probei i ne permite realizarea unei hri a susceptibilitii probei ce urmeaz a fi studiat. Prin scanarea de suprafa se identific n cazul de fa firul magnetic submicronic, putnd fi selectate anumite regiuni pentru analiza comportamentului magnetic. Figura 3.3. prezint suprafaa de 5050 m scanat cu rezoluia de 1 m pentru detrminarea pozitei unui fir magnetic submicronic obinut prin metoda tragerii din topitur ntr-un nveli de sticl. n harta susceptibilitii obinut pe un fir magnetic submicronic, zona alba corespunde semnalului Kerr magneto-optic maxim, astfel nct acea zon poate fi numit zon fierbinte a suprafeei magnetice active. Zonele roii i roz de o parte i de alta a zonei albe reprezin scderea n intensitate a semnalului Kerr magneto-optic, datorit formei cilindrice a firului magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl.

11

(a) Harta susceptibilitii

Scal(mV) 0.50 (b) Fir magnetic submicronic

5 m

0.02

Spot Laser

Figura 3.2. Harta susceptibilitii 50 m x 50 m a unui fir magnetic submicronic CoFeSiB acoperit cu sticl (a) i poziionarea relativ a spotului laser pe geometria firului magnetic submicronic acoperit cu sticl (b).

3.1.2. Adncimea de ptrundere a radiaiei laser n materialele magnetice studiate Magnitudinea semnalului Kerr magneto - optic este limitat de adncimea de ptrundere a radiaiei laser n material, MOKE, care este dat de relaia: 1 MOKE = 2 unde k este numrul de und al luminii incidente i este coeficientul de absorbie a radiaiei n material. Adncimea de ptrundere n material este distana la care intensitatea radiaiei incidente este atenuat cu 1/e din valoarea iniial. Pentru radiaa incident cu lungimea de und 635 nm (utilizat n cadrul acestui studiu), este egal cu 3.37 pentru Fe, 3.58 pentru Co i 3.82 pentru Ni [26]. Utiliznd ecuaia de mai sus obinem o adncime de patrundere de aproximativ 16 nm pentru materialele magnetice cu coninut ridicat de Co i Fe iar pentru materialele magnetice ce conin Ni adncimea de ptrundere este 14nm. 3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficial n fire magnetice amorfe convenionale Firele magnetice amorfe convenionale obinute prin metoda rciri rapide din topitur n jet de ap n rotaie prezint un interes deosebit n special legat de utilizarea acestora n diferite aplicaii tehnologice (senzori, actuatori). Proprietaile magnetice speciale ale acestor tipuri de fire magnetice amorfe sunt legate de structura de domenii magnetice particular, n cea mai mare masur dependent de compoziie i de tensiunile mecanice interne induse n timpul procesului de obinere. Avnd n vedere c formarea unei anumite configuraii de domenii magnetice ntr-un eantion feromagnetic este consecina direct a minimizrii energiei magnetice n absena unui aranjament la nivel atomic, structura de domenii magnetice depinde de

suma energiilor magnetoelastic i magnetostatic, anizotropia magnetoelastic controlnd efectiv i determinnd proprietile magnetice ale acestor fire. Datorit procesului de obinere, firele magnetice amorfe prezint un nalt grad de simetrie att din punct de vedere geometric ct i a tensiunilor interne induse i a structurii de domenii. Caracteristicile magnetice superficiale ale acestor fire depind n mod direct de valoarea constantei de magnetostriciune, aceasta modificnd energia magnetoelastic dezvoltat n firele magnetice amorfe. Valoarea constantei de magnetostriciune poate fi controlat prin modificarea raportului dintre concentraia de Fe i Co dar i prin unele adaousuri de aliere [27]. n funcie de valoarea constantei de magnetostriciune sunt cunoscute trei tipuri de compoziii: - aliaje bogate n Fe cu magnetostriciune pozitiv relativ mare ( 10-6); - aliaje pe baz de Co cu magnetostriciune negativ ( -10-6); - aliaje pe baz de Co cu adiii mici de Fe cu magnetostriciune aproape nul . 3.2.1 Studiul proceselor de magnetizare superficial i a structurii de domenii n fire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostriciune pozitiv Studiul comportrii magnetice de suprafa a firelor magnetice amorfe a fost realizat utiliznd metoda Kerr magneto-optic. Am studiat comportarea magnetic de suprafa a firelor magnetice amorfe convenionale cu diametrul de 125 m obinute la Institutul Naional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizic Tehnic IFT Iai prin metoda rcirii rapide din topitur n strat de ap n rotaie. n figura 3. 4 este prezentat ciclul de histerezis magnetic de suprafa pentru un fir magnetic amorf cu compoziia Fe77.5Si7.5B15 i diametrul de =125 m.Fir magnetic FeSiB =125 m20

Semnal Kerr longitudinal (u.a)

10

salt Barkhausen0

-10

125 m

-20

-4000

-2000

0

2000

4000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.4. Ciclul de histerezis magentic de suprafa pentru un fir magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15, cu =125 m obinut prin efect Kerr magneto - optic longitudinal.

13

Se observ c forma ciclul de histerezis magnetic de suprafa prezint un salt Barkhausen. Acest comportament este dat de structura de domenii magnetice specific acestui tip de fire cu magnetostrictiune pozitiv s=3010-6, magnetostriciune msurat prin metoda Small Angle Magnetization Rotation (SAMR). Distribuia tensiunilor interne induse n procesul de obinere, cuplat cu magnetostriciunea pozitiv determin apariia, n firele magnetice amorfe cu compoziia Fe77.5Si7.5B15, a unei structuri de domenii format dintr-un miez nterior margnetizat axial i un nveli de domenii exterior magnetizat radial. Structura de domenii magnetice radial specific microfirelor magnetice cu magnetosriciune pozitiv, favorizeaz apariia efectului Barkhausen axial mare.Efectul Barkhausen mare const n schimbarea brusc a direciei magnetizaiei miezului interior pentru o valoare dat a cmpului magnetic exterior aplicat axial, numit cmp magnetic de comutare. Creterea n continuare a cmpului magnetic exterior aplicat conduce la o rotaie a magnetizaiei din domeniile radiale i de nchidere de la suprafa, pn la orientarea complet a magnetiziei pe direcia cmpului magnetic aplicat [28]. n figura 3.6 este prezentat structura de domenii obinut prin efect Kerr pentru firul magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostriciune pozitiv i diametrul de =125 m. Structura este obinut n absena cmpului magnetic extern. Se observ o structur de domenii magnetice de tip labirint similar cu structura magnetic observat la straturile subiri ce prezint structur de domenii tip bubbles.

25m

200 m Figura 3.6. Imagine Kerr a structurii de domenii magnetice la suprafaa unui fir amorf Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostriciune pozitiv i diametrul =125 m.

Analiza imaginii Kerr conduce la ideea c distribuia magnetizaiei este tipic unei structuri de domenii deschise, cu magnetizaia perpendicular pe suprafa firului, deci radial. Pentru a studia influena diametrului firelor amorfe asupra proprietilor magnetice de suprafa, am recurs la reducerea diametrul firului magnetic amorf. Reducerea diametrului firului magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 de la =125 m la =30 m, s-a realizat prin corodare chimic la temperatura camerei ntr-o soluie de acid azotic cu concentraia de 25 %. n figura 3.7. este prezentat ciclul de histerezis magentic de suprafa pentru un fir magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 corodat chimic pn la diametrul =30 m.14

FeSiB fir corodat chimic =30 m Semnal Kerr longitudinal (u.a.)30

20 10 0 -10 -20 -30 -40 -15000

-10000

-5000

0

5000

10000

15000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.7. Ciclul de histerezis magentic de suprafa pentru un fir magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 corodat chimic cu =30 m, obinut prin efect Kerr magneto - optic longitudinal.

Se observ c forma ciclului de histerezis magnetic de suprafa se modific comparativ cu forma ciclului de histerezis magnetic de suprafa obinut pentru acelai fir n stare as-cast. Curba de histeresis magnetic de suprafa obinut prin efect Kerr longitudinal pentru firul corodat chimic este caracterizat printr-o form rectangular ce prezint un salt Barkhausen, pn la valoarea maxim a magnetizaiei. Prezena acestui salt care este diferit fa de saltul Barkhausen prezent n curba de histerezis a firului as-cast, este o dovad a diminurii nveliului magnetic extern i indic existena domeniului magnetic central magnetizat axial. Deasemenea se observ o cretere a valorii cmpului magnetic coercitiv Hc =557 A/m corespunztor magnetizaiei de suprafa pentru firul corodat, comparativ cu valoarea cmpului coercitiv Hc =398 A/m, corespunztor magnetizaiei de suprafa pentru firul as-cast. Creterea cmpului coercitiv este dat de diminurea nveliului magnetic, care a condus la o relaxare a domeniilor magnetice exterioare, astfel magnetizaia din nveliul extern orientat radial n cazul as-cast se schimb n magnetizaie elicoidal n cazul firului corodat. n figura 3.8 este prezentat structura de domenii obinut prin efect Kerr pentru firul magnetic amorf Fe77.5Si7.5B15 cu magnetosriciune pozitiv i diametrul redus la =30 m prin corodare chimic.

15

10m

100 m Figura 3.8. Imagine Kerr a structurii de domenii magnetice la suprafaa unui fir amorf Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostriciune pozitiv i diametrul redus la =30 m prin coodare chimic.

Aceast distribuie este asociat unei orientri elicoidale a magnetizaiei paralel la suprafa. Suplimentar am calculat diametrul miezului central a fiului recurgnd la determinarea caracteristicilor magnetice prin msurtori de volum i anume utiliznd metoda fluxmetric. n urma calculelor, rezult c miezul interior al firului magnetic de Fe77.5Si7.5B15 n stare as-cast ocup apoximativ 50 % din volumul total, iar n urma corodrii chimice miezul central ocup 73 % din volumul total al firului corodat, ntrind afirmaia privind reducerea nveliului magnetic extern. 3.2.2. Studiul proceselor de magnetizare superficial i a structurii de domenii n fire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostriciune negativ n firele magnetice amorfe cu magnetostriciune negativ, cum sunt cele care au compoziia Co72.5Si12.5B15, cuplajul dintre magnetostriciune i tensiunile interne determin apariia unei energii magnetoelastice a crei minimizare poate determina o structur de domenii cu miez interior magnetizat axial i un nveli exterior magnetizat circumferenial (Figura 3.9). Existena structurii de domenii circumfereniale n firele magnetice amorfe cu magnetostriciune negativ i posibilele origini ale acestei structuri a fost subiectul multor studii teoretice. [29].Domeniu axial nveli exterior

Figura 3.9. Reprezentarea schematic a structurii de domenii magnetice pentru un fir magnetic amorf cu magnetostriciune negativ.

Studiul comportamentului magnetic de suprafa prin efect Kerr magneto optic efectuat pe fire magnetice amorfe cu cu compoziia Co72.5Si12.5B15 avnd magnetostriciune negativ i diametrul de 125 m, face posibil obinerea de informaii despre distribuia magnetizrii n zona exterioar a firului magnetic [28]. Figura 3.10 prezint curba de histerezis obinut pe firul magnetic amorf Co72.5Si12.5B1516

25 20

CoSiB =125 m

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

15 10 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 -10000 -8000 -6000 -4000 -2000

125 m

0

2000

4000

6000

8000 10000

Camp magnetic axial H x(A/m)

Figura 3.10. Ciclul de histerezis magnetic pentru un fir magnetic amorf cu compoziia Co72.5Si12.5B15, =125 m, obinut prin efect Kerr magneto-optic longitudinal.

Observm c forma curbei magnetice este rectangular, ceea ce indic prezena unui salt Barkhausen la suprafa dat de comutarea magnetizaiei inveliului exterior a firului magnetic amorf cu magnetostriciune negativ ridicat, datorit cmpului axial aplicat. Prin corodarea chimic, n soluie de acid azotic cu concentraia de 25 %, a firului magnetic amorf cu compoziia Co72.5Si12.5B15 a fost redus diametrul firului de la =125 m la =30 m. n figura figura 3.11. este prezentat curba de histerezis magnetic de suprafa obinut pe firul magnetic amorf Co72.5Si12.5B15 cu diametrul redus la =30 m.CoSiB=30 m10

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

5

0

-5

-10

-10000-8000 -6000 -4000 -2000

0

2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.11. Ciclul de histerezis magnetic pentru un fir magnetic amorf cu compoziia Co72.5Si12.5B15 cu diametrul redus (=30 m) prin corodare chimic. 17

Ciclul de histerezis magnetic de suprafa pe firul magnetic amorf corodat chimic pstreaz forma ciclului de histerezis a firului as-cast dar nu i valoarea cmpului coercitiv corespunztor magnetizaiei de suprafa. Aceasta se datoreaz diminurii inveliului exterior al firului magnetic prin corodare chimic. Structura de domenii i pastreaz configuraia circumferenial, fapt ce poate fi observat din imaginea Kerr obinut pe firul magnetic amorf corodat chimic.

25 m

200 m

Figura 3.12. Imagine Kerr a structurii de domenii magnetice la suprafaa unui fir amorf Co72.5Si12.5B15 cu magnetostriciune pozitiv i diametrul redus la =30 m prin coodare chimic.

3.2.3. Studiul proceselor de magnetizare superficial i a structurii de domenii n fire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B, cu magnetostriciune aproape de zero Dei structura magnetic a fielor magnetice amorfe cu magnetostriciune aproape de zero a fost intens studiat i exist multe publicaii pe aceast tem, evoluiile recente n specificaiile i cerinele senzorilor, n special pentru senzorii ce funcioneaz la frecvene ridicate, cum ar fi cei bazai pe efect magnetoimpedan gigant, a necesitat clarificri suplimentare a proceselor de magnetizare la suprafaa firului magnetic. Informaii detailate despre proprietile magnetice de suprafa ar fi de un real interes pentru interpretarea cu acuratee a fenomenului de rezonan magnetic n acest tip de materiale. Studiul procesului de magnetizare de suprafa i a structurii de domenii n firele magnetice amorfe cu magnetostriciune aprope de zero s-a efectuat msurnd componenta axial a magnetizaiei funcie de cmpul aplicat pe direcia axial a firului magnetic amorf. Firele magnetice amorfe cu magnetostriciune aproape de zero de tip Co-Fe-SiB, prezint o structur de domenii magnetice circumferenial, dat de cuplajul dintre magnetostriciune i tensiunile interne, fr a mai avea un miez interior magnetizat [59]. n figura 3.13 este prezentat structura de domenii magnetice pentru un fir magnetic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 obinut prin metoda Kerr magneto-optic longitudinal (Figura 3.13 (a)) respectiv transversal (Figura 3.13 (b)). Obinerea imaginilor a fost posibil prin scanarea unei zone de 200 m din lungimea total a firului magnetic cu fascicolul laser cu diametrul de 2 m.18

Se observ o structur de domenii de tip bamboo, ceea ce dovedete existenaa domeniilor circulare cu magnetizaie circumferenial n inveliul exterior al firului magnetic amorf cu compoziia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15. Culorile alb i negru corespund celor dou direcii opuse ale magnetizrii. Limea unui domeniu magnetic este aproximativ 24 m. Din figura 3.13 (a) obinut prin efect Kerr magneto optic longitudinal, se observ clar c magnetizaia de suprafa are o component axial iar din figura 3.13 (b) obinut prin efect Kerr magneto optic transversal se poate observa c are i o component perpendicular .

Figura 3.13. Structura de domenii de suprafa pe un fir magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostriciune negativ obinut n configuraie longitudinal (a) respectiv transversal (b), pe o lungime de 200 m.

Figura 3.14 prezint ciclurile de histerezis de suprafa pentru firul magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 n dou zone diferite: n regiunea central a unui domeniu magnetic ce are lungimea de 24 m ( graficul de culoare neagr ), respectiv n zona ce delimiteaz dou domenii magnetice (graficul de culoare roie).

Zona-domeniu magnetic Zona-perete de domenii1,0

Semnal Kerr longitudinal (u.a)

0,5

0,0

-0,5

-1,0

-400

-200

0

200

400

600

Camp magnetic axial Hx (A/m)

Figura 3.14. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa pentru un fir magnetic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu =125 m, n zona central a domeniului magnetic cu lungimea de 24 m () respectiv zona dintre dou domenii magnetice ().

Se observ c ciclul de histerezis obinut n zona central a domeniului magnetic are o form dreptunghiular ceea ce indic un comportament magnetic bistabil pe direcia axial. Prin urmare, magnetizaia prezint o component nclinat pe direcia axial [31]. Deci direcia magnetizaiei n zona de suprafa a firului nu este perfect perpendicular pe axa firului, ea fiind uor nclinat spre direcia firului. Astfel, magnetizaia de suprafa a acestui tip de fir prezint o component axial important. Ciclul de histerezis magnetic asociat zonei ce delimiteaz dou domenii magnetice arat rspunsul a dou regiuni magnetizate diferit (Figura 3.15) i anume: o zon legat de ciclul de histrezis iniial dereptunghiular care prezint aceeai valoare a cmpului coercitiv, iar cealalt zon arat c saturaia magnetizaiei are loc n urma procesului de rotire a magnetizaiei. A doua regiune a ciclului de histerezis magnetic este vizibil conectat la peretele ce separ cele dou domenii magnetice i arat c magnetizaia n acest perete este perpendicular pe direcia cmpului magnetic axial aplicat.

Figura 3.15 Imaginea structurii de domenii n zona de delimitare a dou domenii. 20

Utiliznd metoda Kerr magneto optic pentru studiul structurii de domenii de suprafa, am observat o uoar nclinare a pereilor de domenii pentru acest tip de fir magnetic cu compoziia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 la aplicarea unui cmp magnetic exterior pe direcia axial a firului (n lungul axei). Trecnd un curent I = 5mA prin firul magnetic i nregistrnd comportamentul magnetic de suprafa n centrul unui domeniu magnetic, se observ c forma curbei de histerezis nu mai este dreptunghiular ca n cazul firului as-cast (Figura 3.16)..I=5 mA I=25 mA1.0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0.5

0.0

-0.5

-1.0

-400

-200

0

200

400

600

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.16. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa pentru un fir magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu =125 m atunci cnd prin prob este trecut un curent I= 5mA () respectiv I =25mA ().

Acest comportare magnetic de suprafa indic faptul c magnetizaia nu mai este bistabil pe direcia axial. Cmpul coercitiv n acest caz nu prezint o modificare semnificativ comparativ cu cmpul coercitiv n stare as-cast. Trecerea unui curent prin fir i studierea comportrii magnetice de suprafa este una din contribuiile originale din cadrul acestei lucrri. Datorit curentului aplicat, prin fir se formeaz un cmp circular ce reduce componenta axial a magnetizaiei i favorizeaz creterea componentei perpendiculare. Structura de domenii magnetice obinut pe firul magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 prin efect Kerr magneto-optic transversal atunci cnd se trece un curent I = 5mA este prezentat n figura 3.17.

21

Figura 3.17. Structura de domenii de suprafa pe un fir magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 obinut n configuraie transversal la aplicarea unui curent I=5mA.

Comparnd imaginile structurii de domenii obinute n configuraie Kerr magneto optic transversal pe firul magnetic as cast (Figura 3.13 (b) cu imaginile structurii de domenii obinute la aplicarea unui curent I = 5mA prin fir pe aceeai regiune a firului (Figura 3.17), se observ c magnetizaia unor domenii se rotete n prezena cmpului magnetic circular, creat la trecerea curentului I prin fir. Astfel, se observ c n partea stng a imaginii (Figura 3.17) domeniile magnetice ce aveau culoarea neagr n stare as cast (Figura 3.13(b)), la trecerea curentului I au culoarea alb iar n cazul celor ce aveau culoarea alb n stare as-cast, la trecerea curentului I au culoarea neagr. Aplicnd curent prin fir se observ o uoar cretere a unor domenii n detrimental altora care i-au redus dimensiunile. La o valoare mai mare a curentului, I =25 mA, trecut prin firul magnetic ia natere un cmp circular ce reduce componenta axial a magnetizaiei rezultat din procesul de magnetizare axial. Cmpul coercitiv crete de la 32 A/m atunci cnd aplicm un curent I = 5mA la valoarea de 96 A/m cnd este aplicat curentul I = 25mA. Concluzii Am studiat comportartamentul magnetic de suprafa pentru firele magnetice amorfe prin metoda Kerr magneto-optic longitudinal. n cazul firelor magnetice amorfe cu magnetostriciune pozitiv Fe77.5Si7.5B15 rezultatele obinute au confirmat existena structurii magnetice exterioare cu magnetizaie orientat radial i domeniul central magnetizat axial. Pentru firele magnetice amorfe cu magnetostriciune negativ, Co72.5Si12.5B15, rezultatele obinute au confirmat existena structurii magnetice exterioare cu magnetizaie orientat circumferenial i domeniul central magnetizat axial. Pentru firele magnetice amorfe cu magnetostriciune aproape de zero (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 rezultatele obinute au confirmat existena structurii magnetice exterioare cu magnetizaie orientat circumferenial aa cum a fost propus n literatur. Am studiat influena diametrului firului, asupra proprietilor magnetice de suprafa i am gsit c reducerea diametrului firului magnetic amorf prin corodare chimic, conduce la o relaxare a tensiunilor induse cu efect asupra domeniilor magnetice exterioare. Astfel pentru firele magnetice amorfe Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostriciune pozitiv, magnetizaia din nveliul extern, orientat radial n cazul

as-cast, se schimb n magnetizaie elicoidal n cazul firului magnetic amorf corodat chimic. n cazul firelor magnetice amorfe Co72.5Si12.5B15 cu magnetostriciune negativ se pstreaz structura de domenii magnetice circumferenial. n cazul firelor magnetice amorfe (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostriciune aproape zero, am pus n eviden o comportare bistabil a magnetizaiei de suprafa. Comportamentul bistabil dispare atunci cnd prin firul magnetic am trecut un curent ce creeaz implicit un cmp magnetic circular. 3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe acoperite cu sticl Microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticl aduc o completare clasei materialelor magnetice amorfe n zona firelor cu diametre mici 2 70 m. Proprietile microfirelor magnetice acoperite cu sticl trebuie privite n comparaie cu cele ale firelor magnetice amorfe convenionale. Proprietile magnetice ale microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl sunt puternic influenate de mrimea i direcia tensiunilor mecanice induse n timpul proceselor de formare. Mrimea tensiunilor induse este determinat de diferenele de temperatur ce apar n timpul procesului de formare (deoarece solidificarea are loc n straturi circulare succesive dinspre exterior spre interior ctre axa firului) pe de-o parte, i pe de alt parte de diferena coeficienilor de dilatare termic dintre metal i nveliul exterior din sticl. Ca urmare a procesului de formare apar trei tipuri de tensiuni: axiale, radiale i circumfereniale. Principalele aplicaii ale microfirelor magnetice acoperite cu sticl sunt legate de utilizarea acestora ca senzori de cmp magnetic, n special datorit sensibilitii ridicate n ceea ce privete efectul magnetoimpedan gigant dar i a dependenei impedanei de proprietile magnetice, care la rndul lor depind de form, dimensiune, constant de magnetostriciune, etc. n cele ce urmeaz este prezentat influena dimensiunilor microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl asupra proprietilor magnetice de suprafa. Microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticl avnd compoziiile Fe77.5Si7.5B15, Co72.5Si12.5B15 i (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 au fost preparate prin tragerea acestora din aliajul topit ntr-un tub de sticl, metoda de preparare fiind descris n capitolul I. Microfirele au fost preparate n diferite combinaii ale raportului dintre grosimea metalului i a sticlei, obinnd astfel microfire magnetice acoperite cu sticl cu diametere ale miezului metalic m, ntre 5 i 40 m, acoperite cu un strat de sticl cu grosimea cuprins ntre 5 i 40 m. Diametrul miezului metalic i grosimea nveliului de sticl au fost msurate cu ajutorul unui microscop optic Carl Zeiss Axio Imager A1m existent n cadrul Institutului Naional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizic Tehnic, Iai.

23

3.3.1. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe Fe-Si-B cu magnetostriciune pozitiv Studiul comportrii magnetice de suprafa pentru microfirele magnetice amorfe Fe77.5Si7.5B15, Co72.5Si12.5B15 i (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 acoperite cu sticl a fost efectuat prin efect Kerr magneto optic. Astfel s-a studiat comportarea magnetic de suparfa a microfirelor acoperite cu sticl cu diametre diferite ale miezului metalic, grosimi diferite ale nveliului de sticl, att n stare as cast ct i dup nlturarea nveliului de sticl prin corodare chimic de pe suprafaa miezului metalic. Msurtorile privind comportarea magnetic de suprafa al microfirelor magnetice au fost efectuate pe eantioane avnd dimensiunea de 25 mm, n aer, la temperatura camereii. Cmpul magnetic cu frecvena de 27 Hz a fost aplicat pe direcia microfirelor dar i perpendicular pe acestea. Am studiat comportarea magnetic de suprafa al microfirelor magnetice acoperite cu sticl, n configuraiile Kerr longitudinal i transversal, semnalul Kerr fiind proporional cu componenta axial a magnetizaiei n configuraia longitudinal respectiv cu componenta perpendicular a magnetizaie n configuraie transversal. n figura 3.18. sunt prezentate ciclurile de histerezis magnetic de suprafa obinute n configuraie Kerr longitudinal pentru microfirul magnetic acoperit cu sticl avnd magnetostriciune pozitiv (Fe77.5Si7.5B15), cu diametrul miezului metalic de m=11 m i grosimea nveliul de sticl gs =9 m. Se observ apariia unui salt Barkhausen datorit comutrii magnetizaiei la suprafaa microfirului n urma aplicrii unui cmp magnetic.Camp magnetic perpendicular Hy(A/m)-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

1

camp magnetic axial camp magnetic transversal

Semnal Kerr (u.a)

0

-1

-15000

-10000

-5000

0

5000

10000

15000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.18. Ciclurile de histerezis magnetic de suprafa obinute n configuraie Kerr longitudinal la aplicarea unui cmp magnetic axial () respectiv transversal () pentru un microfir Fe77.5Si7.5B15 m=11 m i, gs = 9 m.

24

Aplicnd un cmp magnetic transversal pe microfirul magnetic acoperit cu sticl se obine un ciclu de histerezis de suprafa ce are form dereptunghiular, similar curbei de histerezis obinut la aplicarea cmpului magnetic paralel cu microfirul magnetic. Valoarea cmpul coercitiv corespunztor magnetizaiei de suprafa n cazul aplicrii cmpului magnetic perpendicular pe microfir este de apoximativ 10 ori mai mare (Hc = 1990 A/m), dect valoarea cmpului coercitiv atunci cnd cmpul magnetic extern este aplicat paralel cu microfirul magnetic amorf acoperit cu sticl. Studiul comportamentului magnetic de suprafa a fost efectuat i pe microfire magnetice acoperite cu sticl Fe77.5Si7.5B15 cu aceeai diametru al miezului metalic (m =11 m) dar cu grosimea nveliului de sticl gs = 21 m (Figura 3.21).Camp magnetic perpendicular Hy(A/m)-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

1

camp magnetic axial camp magnetic transversal

Semnal Kerr (u.a)

0

-1

-15000

-10000

-5000

0

5000

10000

15000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.21. Ciclurile de histerezis magnetic de suprafa obinute n configuraie Kerr longitudinal la aplicarea unui cmp magnetic axial () respectiv transversal () pentru un microfir magnetic Fe77.5Si7.5B15, m=11 m i gs = 21 m.

Se observ o diferen mare ntre cmpurile coercitive obinute la aplicarea cmpului magnetic axial respectiv transversal microfirului acoperit cu sticl. Comparnd valorile cmpului coercitiv obinute din msuratori de suprafa pentru microfirul magnetic cu inveliul de sticl de 9 m cu cele pentru micofirul cu nveliul de 21 m, la aplicarea unui camp magnetic axial respectiv transversal se observ c valorile cmpului coercitiv cresc de la H=123 A/m pentru cmp axial respectiv de la H=1860 A/m pentru cmp transversal n cazul microfirelor cu inveliul de sticl 9 m, la H=220 A/m pentru cmp axial respectiv la H=3650 A/m pentru cmp transversal pentru cazul firului cu grosimea sticlei de 21 m. Aceast cretere este datorat tensiunilor mai mari datorate grosimii mai mari a sticlei, induse n procesul de obinere a microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl.

25

nveliul de sticl cu grosimea de 9 m al microfirelor magnetice amorfe avnd compoziia Fe77.5Si7.5B15 a fost ndeprtat prin corodare chimic n soluie de acid fluorhidric cu concentraia de 75 %. n figura 3.23 este prezentat comportamentul magnetic de suprafa al microfirului magnetic amorf acoperit cu sticl ct i comportametul magnetic de suprafa a microfirului magnetic amorf dup ndepartarea nveliului de sticl. Acest comportament sugereaz o uoar relaxare a tensiunilor interne n sensul scderii componentei axiale a magnetizaiei. Se observ c n urma ndeprtrii sticlei, ciclul de histerezis magnetic prezint un salt Barkhausen, existena efectului Barkhausen venind n sprijinul ipotezei existenei n aceste microfire magnetice cu magnetostriciune pozitiv a unei structuri de domenii similare cu a microfirelor nainte de nlturarea sticlei [32]. Prin nlturarea nveliului de sticl se schimb proporia ntre volumul miezului interior magnetizat axial i volumul nveliului exterior magnetizat radial. ndeprtarea nveliului de sticl determin o diminuarea a tensiunilor axiale de alungire din miezul metalic precum i o cretere a tensiunilor radiale din nveliului extern.1,5

Microfir cu invelis de sticla Microfir dupa indepartarea invelisului de sticla

1,0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0,5

0,0

-0,5

-1,0

-10000-8000 -6000 -4000 -2000

0

2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.23.Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic Fe77.5Si7.5B15 cu m=11 m, acoperit cu sticl () i dup nlaturarea nveliului de sticl ().

Prin nlturarea nveliului de sticl tensiunile sunt distribuite astfel: o zon intern n care predomin tesiunile axiale, o zon n care tensiunile radiale de alungire sunt preponderente i o zon exterioar la suprafaa microfirului n care predomin tensiunile circumfereniale i axiale de compresie. Diminuarea tensiunilor axiale de alungire din miezul interior prin nlturarea inveliului de sticl determin o descretere a cmpului magnetic de comutare, avnd n vedere c miezul interior are proprieti magnetice moi mai bune.26

Figura 3.24 prezint schematic structura de domenii magnetice pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticl cu magnetostriciune pozitiv nainte i dup ndeprtarea nveliului de sticl.nveli de sticl Microfir metalic Microfir dup ndeprtarea sticlei

Figura 3.24. Reprezentarea schematic a structurii de domenii estimate ntr-un microfir magnetic amorf acoperit cu sticl cu magnetostriciune pozitiv: (a) microfir amorf acoperit cu sticl, (b) microfirul amorf dup ndeprtarea nveliului de sticl.

n figura 3.25 sunt prezentate ciclurile de histerezis magnetic de suprafa pentru un microfir magnetic cu magnetostriciune pozitiv Fe77.5Si7.5B15 nainte i dup nlturarea nveliului de sticl.Microfir acoperit cu sticla Microfir dupa indepartarea invelisului de sticla

1.5

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

1.0

0.5

0.0

-0.5

-1.0 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

Camp magnetic transversal Hy(A/m)

Figura 3.25. Ciclurile de histerezis magnetic de suprafa n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir Fe77.5Si7.5B15 acoperit cu sticl () i dup nlturarea nveliului de sticl ( ),m=11 m.

Aplicnd un cmp magnetic transversal microfirului magnetic dup nlturarea nveliului de sticl prin corodare chimic, ciclul de histerezis magnetic de suprafa i pstreaz forma dreptunghiular ca i n cazul microfirului acoperit cu sticl, ns aria interioar a ciclului de histerezis este de aproximativ 3 ori mai mic dect n cazul27

microfirului acoperit cu sticl ceea. Comportamentul este dat de detensionarea structurii de domenii n urma ndeprtrii nveliului de sticl. 3.3.2. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe Co-Si-B cu magnetostriciune negativ Microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticl cu compoziia Co72.5Si12.5B15 prezint magnetostriciune negativ (s= - 4106). Distribuia tensiunilor interne datorate procesului de obinere a microfirelor acoperite cu sticl, mpreun cu magnetostriciunea negativ ridicat a materialului cu compoziia CoSiB conduce n prim aproximaie la o distribuie a structurii de domenii magnetice care const ntr-un miez central cu magnetizaia axial i un nveli exterior cu magnetizaie circumferenial [33]. Acest structur de domenii favorizeaz apariia unui efect Barkhausen mare. Cercetrile recente efectuate utiliznd metoda Kerr magneto-optic face posibil obinerea de nformaii privind distribuia magnetizaiei la suprafaa microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl. Am studiat comportamentul magnetic de suprafa pentru microfire magnetice amorfe acoperite cu sticl cu grosimea miezului metallic m = 28 m i grosimea nveliului de sticl gs=3 m. Studiile privind comportamentul magnetic de suprafa au continuat i dup procesul de nlturarea a nveliului de sticl prin corodare chimic. Studiul comportamentului magnetic de suprafa, a fost efectuat prin efect Kerr magneto optic longitudinal i transversal. Figura 3.26 prezint ciclul de histerezis magnetic de suprafa pentru un microfir magnetic amorf Co72.5Si12.5B15 acoperit cu sticl avnd diametrul miezului metalic m = 28 m i grosimea nveliului de sticl gs=3 m, nregistrat prin metoda Kerr magneto optic longitudinal la aplicarea unui cmp magnetic extern maxim H=11.9 kA/m la fecvena de 27 Hz.

10

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

5

0

-5

-10

-10000-8000 -6000 -4000 -2000

0

2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.26. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic acoperit cu sticl Co72.5Si12.5B15 cu m = 28 m i gs =3 m. 28

Se observ c proba nu pezint bistabilitate magnetic, procesul de magnetizare de suprafa fiind dat de rotirea magnetizaiei n nveliul exterior al microfirului magnetic amorf. nregistrrile curbelor de histerezis de suprafa efectuate prin efect Kerr magneto optic transversal, pe microfirului magnetic amorf cu magnetostriciunea negativ au confirmat faptul c firul prezint saltul Barkhausen datorat saltului componentei circumfereniale a magnetizaiei fapt ce este n accord cu existena domeniilor magnetice circumfereniale caracteristic acestor tipuri de microfire magnetice amorfe. nlturnd nveliul de sticl se observ o scdere a valorii cmpului magnetic coercitiv corespunztoare magnetizaiei de suprafa i apariia unui salt Barkhausen (Figura 3.27).15

10

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

5

0

-5

-10

-15 -10000 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial H x(A/m)

Figura 3.27. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudin pentru un microfir magnetic amorf Co72.5Si12.5B15 cu m = 28 m, dup nlturarea nveliului de sticl.

Aplicnd un cmp magnetic transversal pe direcia microfirului magnetic amorf acoperit cu sticl, prezint un se observ un salt Barkhausen dat de componenta circumferenial a magnetizaiei, comportare specific acestui tip de microfire magnetice amorfe cu magnetostriciunea negativ . Particularitile legate de reversibilitatea magnetizaiei de suprafa poate fi atribuit salturilor mari Barkhausen din structura domeniilor circulare. Figura 3.28 prezint ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie transversal pentru un microfir magnetic acoperit cu sticl cu magnetostriciune negativ Co72.5Si12.5B15 la aplicarea unui cmp magnetic axial.

29

1,0

Semnal Kerr transversal (u.a.)

0,5

0,0

-0,5

-1,0

-10000-8000 -6000 -4000 -2000

0

2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.28. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie transversal pentru un microfir magnetic acoperit cu sticl Co72.5Si12.5B15 cu m = 28 m, la aplicarea unui cmp magnetic axial.

Comparnd ciclurile de histerezis magnetic de suprafa obinute prin metoda Kerr magneto-optic longitudinal respectiv transversal se pune n eviden mecanismul de rotire a magnetizaiei a microfirului magnetic amorf. Forma aproape dreptunghiular a ciclului de histerezis transversal (Figura 3.28) i picurile de pe ciclul de histerezis longitudinal (Figura 3.26) ar putea fi corelate cu schimbrile rapide ale magnetizaiei ntre dou direcii circulare. 3.3.3. Studiul proceselor de magnetizare superficial n microfire magnetice amorfe Co-Fe-Si-B acoperite cu sticl cu magnetostriciune aproape de zero Acest studiu are scopul de a scoate n eviden procesul de magnetizare superficial prin efect Kerr magneto optic n microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticl pe baz de Co cu magnetostriciunea aproape de zero att n cazul aplicrii unui cmp magnetic axial ct i a unui cmp magnetic transversal. nregistrarile magnetice de suprafa prin efect Kerr magneto-optic pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, cu magnetostriciune aproape zero, diametrul miezului metalic 26 m i grosimea stratului de sticl de 10,5 m, prezentate n figura 3.29, arat un ciclu de histrezis cu o form tipic dreptunghiular. Valoarea cmpului magnetic coercitv corespunztor magnetizaiei de suprafa la aplicarea unui cmp magnetic axial, paralel cu direcia microfirului este Hc =239 A/m. Microfirele magnetice amorfe cu magnetostriciunea aproape de zero prezint un comportament bistabil datorit preponderenei termenului energiei magnetostatice comparativ cel magnetoelastic. Forma dreptunghiular a curbei de histerezis de suprafa, arat c bistabilitatea se pstreaz la suprafaa microfirului magnetic amorf acoperit cu sticl.

30

1.0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0.5

0.0

-0.5

-1.0 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.29. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 m = 26 m i gs =10,5 m.

Aplicnd un cmp magnetic transversal microfirului magnetic acoperit cu sticl (Figura 3.30), se poate observa efectul rotirii magnetizaiei, astfel valoarea cmpului magnetic coercitiv corespunztoare magnetizrii de suprafa crete de aproximativ dou ori (Hc =557 A/m ) n comparaie cu cazul aplicrii cmpului magnetic pe direcia axial a microfirului magnetic amorf acoperit cu sticl.

1,0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0,5

0,0

-0,5

-1,0

-15000

-10000

-5000

0

5000

10000

15000

Camp magnetic transversal Hy(A/m)

Figura 3.30. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 m = 26 m i gs =10,5 m.

Acest rezultat indic n mod clar, rotirea magnetizaiei n nveliul exterior a microfirului magnetic acoperit cu sticl, cu magnetostriciune aproape zero, rotire determinat de direcia aplicrii cmpului magnetic extern pe direcie transversal.31

Rezultatul obinut confirm cercetrile anterioare privind anizotropia circumferenial n zona de suprafa a microfirelor magnetice amorfe bogate n Co cu magnetostriciune aproape de zero. Comportarea magnetic de suprafa al microfirele magnetice amorfe avnd compoziia (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 a fost studiat i dup nlturarea nveliului de sticl prin corodare chimic n acid fluorhidric. n figura 3.31 se observ c dup ndeprtarea nveliului de sticl, ciclul de histerezis i pastreaz forma dreptunghiular, ns valoarea cmpului magnetic coercitiv corespunztoare magnetizrii de suprafa scade semnificativ (Hc =80 A/m). ndeprtarea nveliului de sticl conduce la o relaxare parial a tensiunilor interne determinnd n acela timp o diminuare a energiei magnetoelastice intrinseci a microfirului.1.0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0.5

0.0

-0.5

-1.0 -8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.31. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic corodat chimic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, m = 26 m.

Dup ndeprtarea nveliului de sticl, nveliul exterior al microfirului rmne magnetizat circular datorit tensiunilor circumfereniale compresive care au nc valori ridicate la suprafa. Domeniul central al microfirului magnetic ii reduce dimensiunile prin ndeprtarea nveliului de sticl favoriznd creterea n volum a domeniilor exterioare ce nvelesc domeniul central [34]. O influen important asupra comportamentului magnetic de suprafa o are grosimea miezului metalic ct i grosimea stratului de sticl. nfluena stratului de sticl asupra structurii magnetice a microfirului magnetic amorf acoperit cu sticl poate fi observat n nregistrarile magnetice de suprafa prin efect Kerr magneto optic (Figura 3.32) pe cele trei tipuri de microfire magnetice amorfe acoperite cu sticl de grosimi diferite. Semnalul Kerr magnetooptic obinut n acest caz este proporional cu componenta axial a magnetizaiei n configuraie Kerr longitudinal, devenind maxim doar la inversarea magnetizrii. Mecanismul de inversare are loc dup cum32

urmeaz: domeniul central magnetizat axial i schimb orientarea magnetizaiei n funcie de cmpul magnetic axial extern H aplicat microfirului i determin rotirea magnetizaiei din nvelisului exterior al microfirului magnetic acoperit cu sticl.1,5

metal=11 m

1,0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

Grosimea invelisului de sticla 12 m 17 m 21 m

0,5

0,0

-0,5

-1,0

-10000 -8000 -6000 -4000 -2000

0

2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.32. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru microfire magnetice (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 , m= 11 m i diferite grosimi ale nveliului de sticl.

Observm c prin creterea grosimii stratului de sticl ciclul de histerezis magnetic de suprafa i modific forma. Astfel, pentru microfirul magnetic amorf acoperit cu sticl a carei grosime este de 21 m se observ un uor salt al magnetizaiei, acest modificare fiind datorat tensiunilor interne induse de grosimea stratului de sticl, tensiuni ce determin apariia structurii de tip bamboo. Transformarea observat n curba de histerezis magnetic de suprafa este corelat cu transformarea structurii cicumfereniale a microfirului magnetic datorit grosimii nveliului de sticl. Rezultatele obinute de Rakhmanov i colaboratorii confirm acest comportament [68]. Rezultatele obinute dau informaii de la suprafaa microfirului magnetic amorf, i anume magnetizaia i pstreaz direcia circumferenial nainte i dup procesul de rotire la aplicarea cmpului magnetic axial extern. nlturnd nveliul de sticl al microfirului magnetic amorf (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu grosimea miezului metalic metal =11 m i grosimea iniial a sticlei gs =21 m, se obine un ciclu de histerezis de suprafa cu o form dreprunghiular (Figura 3.33).

33

1.0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0.5

0.0

-0.5

-1.0

-10000 -8000 -6000 -4000 -2000

0

2000 4000 6000 8000 10000

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.33. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic corodat chimic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, m = 11 m.

Explicaia ce poate fi dat pentru schimbarea formei graficului dup nlturarea sticlei de pe suprafaa microfirul magnetic amorf este scderea semnificativ a anizotropiei magnetoelastice datorat tensiunilor induse de nveliul exterior.

1.5

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

1.0

0.5

0.0

-0.5

-1.0

-1.5 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.34. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un microfir magnetic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu m = 16 m i gs =24 m, la aplicarea unui cmp magnetic axial.

Din studiul de suprafa pe microfirele magnetice cu magnetostriciune aproape de zero observm c, ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut pe un microfir magnetic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu miezul metalic metal =26 m i grosimea nveliului de sticl gs =10.5 m este similar cu ciclul de histerezis magnetic obinut pentru un microfir magnetic corodat chimic, grosimea miezului metalic metal =11 m. Acest lucru nu este surprinztor deoarece tensiunile nterne induse n34

microfirul magnetic cu miezul metalic mai mare sunt mai mici comparativ cu tensiunile interne induse n microfirul magnetic cu miezul metalic mai mic. n consecin structura circumferenial este ntlnit att la microfire magnetice amorfe cu grosimea miezului metalic mare i grosimea nveliului de sticl mic dar i n microfirele magnetice corodate chimic. Din ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut pentru un microfir magnetic amorf acoperit cu sticl cu diametrul miezului metalic metal = 16 m i grosimea stratului de sticl gs =22 m (Figura 3.34), se poate observa c, odat cu creterea cmpului magnetic axial semnalul Kerr are o cretere momoton, aceast cretere fiind legat de rotirea magnetizaiei n nveliul exterior al microfirului magnetic acoperit cu sticl la aplicarea cmpului magnetic. Concluzii Din studiul comportrii magnetice de suprafa prin efect Kerr magneto-optic asupra microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl observm c procesul de magnetizare la suprafa este influenat att de grosimea nveliului de sticl ct i de grosimea miezului metalic. Comportamentul magnetic de suprafa pentru microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticl Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostriciunea pozitiv este caracterizat de un ciclu de histerezis rectangular datorit efectului Barkhausen mare care apare la cmpuri magnetice relativ sczute. Dup nlturarea sticlei de pe microfirul magnetic amorf, ciclul de histeresis magnetic ii pastreaz forma dreptunghiular ns valoarea cmpului coercitiv corespunztoare magnetizrii de suprafa scade comparativ cu valoarea cmpului coercitiv corespunztoare magnetizrii de suprafa a microfirului magnetic amorf n stare as cast. Microfirele magnetice amorfe Co72.5Si12.5B15 acoperite cu sticl cu magnetostriciune negativ nu pezint bistabilitate magnetic, comportamentul bistabil aprnd doar n urma ndeprtrii sticlei. Structura de domenii magnetice circumferenial din nveliul exterior a microfirului se pstreaz i dup nlturarea nveliului de sticl. n cazul microfirelor magnetice (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu magnetostriciune aproape de zero s-a pus n eviden, n nveliul exterior, o structura de domenii mangetice magnetizate circumferenial. Odat cu creterea grosimii nveliului de sticl cmpul de comutatre a magnetizaiei de suprafa prezint o cretere. 3.4. Procese de magnetizare suprerficial a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl Firele magnetice cu diametre micro- i nano-metrice sunt de mare interes pentru diferite aplicaii tehnologice. Proprietile magnetice ale microfirelor amorfe acoperite cu sticl sunt determinate de structura specific de domenii magnetice, n cea mai mare35

msur dependent de compoziie, diametrul miezului metalic, grosimea stratului de sticl i de tensiunile mecanice induse n timpul procesului de formare. Cercetrile efectuate pe microfire magnetice amorfe acoperite cu sticl cu coninut ridicat de Co i Fe, au condus la obinerea n premier mondial la Institutul de Fizic Tehnic din Iai de fire magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl cu diametrul miezului metalic de sub 1000 nm [6]. O alt contribuie proprie n cadrul acestei lucrri este studiul privind comportarea magnetic de suprafa a firelor magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl cu magnetostriciune pozitiv i aprope de zero. 3.4.1. Fire magnetice submicronice amorfe acoperite cu sticl cu magnetostriciune aproape de zero n cele ce urmez sunt prezentate rezultate privind studiul procesului de magnetizare de suprafa pentru firele magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl cu compoziiile: (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 avnd magnetostriciune aproape de zero, respectiv Fe77.5Si7.5B15 cu magnetostriciune pozitiv. Diametrul miezului metalic a firelor submicronice acoprite cu sticl este cuprins ntre 180 i 800 nm iar grosimea nveliului de sticl este cuprins ntre 5.5 i 7 m. Figura 3.35 prezint ciclul de histerzis magnetic de suprafa a firului magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl la aplicarea unui cmp magnetic axial. Se observ c firul magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl prezint o bistabilitate axial ce este meninut n zona de suprafa chiar la adncimea de 16 nm, adncimea de ptrundere a radiaiei laser.8 6

Semnal Kerr longitudinal (u.a)

4 2 0 -2 -4 -6 -8 -200

-150

-100

-50

0

50

100

150

200

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.35. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 m = 800 nm i gs =6 m.

36

Studiul comportamentul magnetic de suprafa a fost corelat cu studiul comportamentul magnetic n volum utiliznd metoda fluxmetric. nregitrare ciclului de histerezis prin metoda fluxmetric a fost realizat la o frecven de 50 Hz.metal=800nm, gs= 6m1,0

Magnetizatia axiala 0M (T)

0,5

0.8 m 0.6 0.4

= 19 m;g s = 38 m

0M (T)

0.2 0.0

0,0

-0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500

H (A/m)

-0,5

-1,0 -300 -200 -100 0 100 200

Camp magnetic axial H (A/m)

Figura 3.36. Ciclul de histerezis obinut prin metoda fluxmetric pentru un fir magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl cu m = 800 nm i gs =6 m i n inset pentru m = 19 m i gs =38 m.

Se observ c firele submicronice acoperite cu sticl prezint un comportament magnetic diferit, fa de cel al microfirele magnetice amorfe acoperite cu sticl cu aceeai compozitie. Ciclul de histerezis al firelor magnetice submicronice obinut prin metoda fluxmetric prezint o form dreptunghiular n timp ce cel al microfirelor magnetice prezint un ciclu aproape anhisteretic (Figura 3.36). Contrar ateptrilor, observm un comportament bistabil al firului magnetic amorf submicronic investigat prin metoda fluxmetric, dar i o valoare mic a cmpului magnetic axial de comutare n volum, de 150 A/m, valoare apropiat de cea a cmpului magnetic axial de comutare la suprafa, de 118 A/m. Caracterizarea magnetic de volum i cea de suprafa arat c firul magnetic submicronic are un comportament magnetic diferit de cel al microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl. Cel mai probabil dat de reducerea diametrului firului i aciunii tensiunilor interne ce iau natere n timpul procesului de obinere a firul submicronic care i mrete volumul domeniului central n defavoarea domeniilor exterioare. Cmpul magnetic de comutare (H=1616 A/m) a magnetizaiei n cazul aplicrii unui cmp magnetic transversal este mult mai mare dect cmpul magnetic de comutare (H=118 A/m) n cazul aplicrii cmpului magnetic axial. Pentru a comuta magnetizaia din orientare circumferenial n orientare axial este necesar un cmp magnetic axial mare pentru realizarea saturaiei, pe cnd n cazul cmpului magnetic transversal, acesta trebuie s o roteasc cu 1800, pentru a realiza saturaia pe direcie transversal.37

metal=800 nm, g s= 6m4 3

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

2 1 0 -1 -2 -3 -4 -2000 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000

Camp magnetic transversal Hy(A/m)

Figura 3.37. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu m = 800 nm i gs =6 m.

n figura 3.38 este prezentat ciclul de histerezis magnetic de suprafa pentru firul submicronic (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 acoperit cu sticl, obinut la aplicarea unui cmp magnetic circumferenial, obinut prin combinarea celor dou cmpuri, transversal i axial. Observm c aplicnd un cmp magnetic circumferenial magnetizia prezint un salt la o valoare mic a cmpului magnetic de comutare i anume H=90 A/m.8 6

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

4 2 0 -2 -4 -6 -8 -1500-1250-1000 -750 -500 -250 0 250 500 750 1000 1250 1500

Camp magnetic circular Hxy(A/m)

Figura 3.38. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru un fir magnetic submicronic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 , m = 800 nm i gs =6 m la aplicarea unui cmp magnetic circumferenial. 38

Valoarea sczut a cmpului magnetic de comutare confirm competiia ntre anizotropia magnetoelastic i anizotropia de form i indic faptul c, la suprafa, firul prezint o anizotropie total redus, aceasta fiind n accord cu scderea cmpului magnetic de comutare la suprafa, H=118 A/m, comparativ cu cmpul magnetic de comutare n volum, H=150 A/m. Urmtorul studiu l-am relizat pe pe fire magnetice submicronice acoperite cu sticl cu diametrul metal = 530 nm i grosimea sticlei gs =6 m. n figura 3.39, sunt prezentate comparativ ciclurile de histerezis magnetic de suprafa pentru dou fire submicronice acoperite cu sticl de grosime gs =6 m, dar cu diametre diferite a prii metalice metal = 530 nm respectiv metal = 800 nm.CoFeSiBmetal=530 nm metal=800 nm1.0

Semnal Kerr longitudinal (u.a.)

0.5

0.0

-0.5

-1.0

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

Camp magnetic axial Hx (A/m)

Figura 3.39. Cicluri de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru fire magnetice submicronice acoperite cu sticl, cu magnetostriciune aproape zero (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 , m = 530 nm respectiv 800nm i gs =6 m.

Se observ acelai tip de comportament magnetic pentru ambele fire, comportament care conduce la ideea c proprietile magnetice sunt prezint o slab dependen de diametrul firului, cel puin pentru acest domeniu, 500-800 nm. Rezultatele obinute privind stiudiul comportamentului magnetic de suprafa a firelor submicronice acoperite cu sticl cu grosimea miezului metalic m =530nm respectiv m =800 nm i grosimea stratului de sticl gs =6 m, avnd magnetostriciunea aprope de zero, sugereaz existena la suprafaa firului submicronic a anizotropiei magnetice elicoidale. Am continuat studiul comportamentului magnetic de suprafa funcie de diametrul miezului metalic pentru un fir magnetic amorf submicronic acoperite cu sticl, cu diametrul de m =180 nm. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa nregistrat prin efect Kerr magneto - optic pe un fir magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15, cu m = 180 nm, este prezentat n figura 3.40.39

metal=180 nm, gs=5.5m2.0 1.5

Semnal Kerr longitudinal (u.a)

1.0 0.5 0.0 -0.5 -1.0 -1.5 -2.0 -400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400

Camp magnetic axial Hx(A/m)

Figura 3.40. Ciclul de histerezis magnetic de suprafa obinut n configuraie Kerr longitudinal pentru unfir magnetic submicronic acoperit cu sticl (Co0.94Fe0.06)72.5Si12.5B15 cu m = 180 nm i gs =5.5 m.

Se observ ca valoarea cmpului magnetic axial de comutare pentru firul magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl cu m = 180 nm este de aproximativ trei ori mai mare (H=320A/m) dect cmpul magnetic axial de comutare pentru firul magnetic amorf submicronic acoperit cu sticl cu m =800 nm (H=118A/m). Diferena dintre valorile cmpului magnetic axial de comutare arat un comportament magnetic diferit al firelor magnetice amorfe submicronice cu diametrul miezului metalic m = 180 nm fa de firele magnetice amorfe submicronice cu diameter ntre m = 530-800 nm. Studiul comportrii magnetice de suprafa efectuat prin metoda Kerr magnetooptic ct i studiul comportamentului de volum realizat prin metoda fluxmetric pentru firul magnetic amorf submicronic prezint o curb de histerezis cu o form dreptunghiular, ceea ce arat c firul magnetic amorf cu m = 180 nm i magnetostriciune aproape de zero are un comportament bistabil n ntreg volumul [36]. Acest comportament bistabil n ntreg volumul arat c firele magnetice amorfe submicronice acoperite cu sticl obinute prin solidificare rapid prezint o structur monodomeniu n ntreg volumul firului magnetic amorf, spre deosebire de structura clasic a microfirelor magnetice amorfe acoperite cu sticl i firelor magnetice amorfe submicronice cu dimensiunea miezul