Cuprins

Capitolul 1 Memoriu tehnic2Capitolul 2 Prezentarea produsului,variante tehnologice32.1.Prezentarea general a produsului32.2.Proprieti chimice, fizice i biologice62.3.Variante tehnologice92.4. Alegerea variantei optime112.5. Caracterizarea materiilor prime i auxiliare11Capitolul 3 Tehnologia de fabricaie163.1.Consideraii teoretice163.1.1.Chimismul reaciilor i mecanismul de reacie163.1.2.Studiul cinetic213.1.3.Studiul termodinamic223.2. Elaborarea schemei pe faze de fabricaie323.3. Bilanul de materiale33Capitolul 4. Controlul,reglarea i automatizarea procesului474.1.Controlul de calitate pe faze de fabricaie474.2. Aparate de msur i control adoptate48Capitolul 5. Deeuri de fabricaie i valorificarea acestora56Capitolul 6 Utiliti58Capitolul 7.Transport, depozitare, ambalare60Capitolul 8. Msuri de tehnic a securitii muncii i norme P.S.I628.1.Msuri de tehnic a securitii muncii628.2. Norme P.S.I64Bibliografie66Anexe67

Capitolul 1 Memoriu tehnic

n cadrul acestui proiect s-a proiectat procesul tehnologic de obinere a meclofenoxatului. Meclofenoxatul este un medicament simptomatic, cu aciune asupra sistemului nervos central (SNC).Face parte din categoria medicamentelor psihotone, find un psihotonic, adic un energizant al sistemului nervos central. Cel mai important capitol este capitolul 2 n care sunt prezentate cele mai importante aspecte ale obinerii meclofenoxatului. n prima parte a capitolului s-au prezentat proprietile produsului i domeniile de utilizare a acestuia. n continuare sunt prezentate variantele tehnologice de obinere a acestuia, preciznd avantajele i dezavantajele fiecrei variante n parte, apoi se alege varianta optim de obinere a meclofenoxatului.Pe baza procesului tehnologic optim adoptat s-a realizat schema bloc a procesului de obinere a meclofenoxatului. Tot aici sunt relatate materiile prime i auxiliare necesare procesului de obinere.n capitolul 3 sunt prezentate mecanismul reaciilor chimice dar i cinetica i termodinamica procesului. O parte important a acestui capitol este bilanul de materiale n care sunt efectuate o serie de calcule cu privire la materiile prime care intra n proces. Capitolul 4 prezint controlul fabricaiei, mai precis controlul, reglarea i automatizarea procesului tehnologic. Capitolul 5 descrie produsele secundare rezultate din procesul de obinere a meclofenoxatului, ct i deeurile de fabricaie. Tot n acest capitol sunt prezentate i metodele de epurare a apelor reziduale dar i a gazelor rezultate din process.n capitolul 6 sunt prezentate utilitile care sunt folosite n procesul de obinerii meclofenoxatului.n ultimele 2 capitole sunt prezentate condiiile de ambalare, depozitare, transport ale produsului i norme de protecie a muncii i P.S.I. care trebuie respectate pentru bun desfurare a procesului tehnologic de obinere a meclofenoxatului.

Capitolul 2 Prezentarea produsului,variante tehnologice

2.1.Prezentarea general a produsuluiMeclofenoxatul (Lucidril) mai este cunoscut i sub numele de Centrofenoxin. Acesta este esterul dimetilaminoetilic (DMAE) al acidului 4-clorofenoxiacetic (PCPA).DMAE este o substan natural, gsit n special n peti iar PCPA este un compus sintetic.Meclofenoxatul este un medicament simptomatic, cu aciune asupra sistemului nervos central (SNC).Face parte din categoria medicamentelor psihotone, find un psihotonic, adic un energizant al sistemului nervos central.Medicamentele psihotone sunt produse naturale sau de sintez care au efect stimulent asupra SNC, nlturnd senzaia de oboseal, somnolen i mrind randamentul energic al ceulelor scoarei celebrale.Dintre produsele naturale cu efect stimulent asupra SNC se remarc: Cafeina

Stricrnina

Picrotoximina Crelizinul LecitinaPe lng produsele naturale cu aciune psihoton se cunosc foarte multe substane de sintez care acioneaz stimulativ asupra SNC.Acestea se pot clasifica n: Amine cu aciune simptomatic de tipul efedrinei i amfetaminei Psihotone cu aciune simptomatic redus sau nul Psihotone de reglare metabolic Vitamine i aminoacizi cu aciune metabolicMeclofenoxatul face parte din categoria psihotonelor de reglare metabolic, mpreun cu:a) Derivai de dimetilaminoetanol

Meclosulfonat

Pirisudanol

Ciprodenat (actebral)

Deanol aceglumatb) Nootrope-derivai de pirolidon

Piracetam(notropil, piramen)

Oxiracetam

Etiracetam

c) AminoaciziAcid glutamic

Acid -amino-butiric

d) Derivai de piridin

Pyritinol

Euelidan

2.2.Proprieti chimice, fizice i biologice

Structura chimica:

Formula:C12H16ClNO3 Denumirea IUPAC:esterul dimetilaminoetilic al acidului 4-clorfenoxiacetic Masa molecular:257.713 Compoziia procentual:C-55,92%H-6,26%Cl-13,76%N-5,44%O-18,62%

Proprieti fizice: Punct de topire:138-140C Solubilitate:uor solubil n ap, solubil n alcool, puin solubil n cloroform i aceton, insolubil n eter Culoare:alb Gust:amar Se prezint sub form de pulbere microcristalinProprieti chimice:Avnd n vedere structura chimic a meclofenoxatului, putem concluziona c poate participa la reacii datorate gruprilor funcionale prezente cum ar fi:a) Reacii datorate gruprii etericeb) Reacii datorate gruprii estericec) Reacii datorate gruprii aminice trisubstituited) Reacii datorate legturii halogen-arile) Reacii datorate catenelor alifatice saturatec) Reacii datorate gruprii esterice:Pentru simplificare se noteaz compusul:

Hidroliza

Transesterificarea

Reacii cu nucleofilii cu azot

c) Reacii datorate gruprii aminice trisubstituitePentru simplificare se noteaz compusul:

Reacia de substituie la gruparea aminic

amin cuaternar

Proprieti biologice

Meclofenoxatul determin o cretere a produciei de substane chimice, care sunt eseniale pentru buna funcionare a creierului, cum ar fi ARN i proteine. Absorbia glucozei n creier, de asemenea, este crescut. n ciuda beneficiilor pozitive obinute prin luarea meclofenoxatului, modul n care funcioneaz nu este destul de clar. Unele dintre efectele sale biologice sunt probabil din cauza DMAE (Dimetilaminoetanol), care conine centrofenoxin. DMAE este capabil s rmn n creier, n membranele celulelor nervoase pentru o lung perioad de timp, este capabil de a proteja creierul mpotriva radicalilor liberi care apar n sistemele biologice fiind cauza mbtrnirii premature.Proprieti biologiceMedicamentele cu aciune stimulent asupra sistemului nervos central pot aciona asupra acestuia n mod direct sau numai asupra anumitor centri.n general , efectele lor sunt mai evidente atunci cnd sunt folosite pentru a restabili o depresie a sistemului nervos central deja existent.La administrarea prelungit procesele de excitaie sunt urmate de o stare de deprimare evident datorit epuizrii nervoase , de aceea trebuie folosite cu mult discernmnt.Meclofenoxatul este un bun neuroregulator , care normalizeaz metabolismul oxigenului i al glucozei , favoriznd i schimburile electronice la nivelul neuronilor centrali . periferici si vegetativi.Acest medicament poate fi administrat pe cale oral , dar poate fi introdus n organism i pe cale intravenoas prin injecii sau perfuzii.Meclofenoxatul este un regulator pentru creterea plantelor dar o alt ntrebuinare a acestuia este utilizarea n domeniul terapeutic: n tulburarile de atenie; n sindroame neurologice i psihiatrice; n sindroamele endocrine.

2.3.Variante tehnologice1. Meclofenoxatul se obine din p-clorfenol, acid cloracetic, SOCl2 i dimetilaminoetanol n trei etape: Obinerea acidului p-clorfenoxiacetic;

Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic;

Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol este o reacie ce decurge n mediu bazic, dup un mecanism de substituie nucleofil de ordinul 2.

Elaborarea schemei tehnologiceCondensarea p-clorfenolului cu acid monocloroacetic are loc n reactorul 4 prevzut cu condensatorul 3. n acest aparat se introduce clor fenolul din topitorul 7, prin intermediul vasului de msur 2, peste care se adaug ntreaga cantitate de hidroxid de sodiu sub form de soluie de 30%. Se nclzete amestecul 30 minute la 70-75, dup care se adaug, n poriuni, soluia de acid monocloracetic i se verific pH-ul care trebuie s fie 8,8-9. Dup aceasta, masa de reacie se nclzete la 90C, timp de 3 ore, apoi se aciduleaz la pH 2 cu H2SO4 20% i se antreneaz fenolul nereacionat; n final se rcete masa de reacie, cnd precipit acidul p-clorfenoxiacetic. Acesta se filtreaz pe filtru 5, se spal cu ap pn la pH 6,5 dup care se usuc n usctorul 6. Acidul obinut dup uscare se dizolv n benzen n aparatul 7 i se supune clorurrii cu clorur de tionil la 80C, timp de 3 ore reinndu-se gazele n absorberul 8. Final se distil cu benzen i clorur de tionil, iar peste clorura acid rmas se adaug benzen i se trece la condensare cu dimetilaminoetanol n 9. Consensarea are loc iniial la 40-50C timp de 40-50 minute dup care se ridic temperatura la 80C pentru perfectare.Prin rcire cristalizeaz meclofenoxatul clorhidrat care se filtreaz i se aduce n aparatul 10 pentru purificare cu crbune activ n izopropanol. Soluia alcoolic filtrat pe crbune, se culege n cristalizorul 11 unde prin rcire se separ produsul pur care dup filtrare i uscare se condiioneaz.

2. Meclofenaxatul se obine printr-o metod foarte asemnatoare cu prima metod. Diferena fiind c acidul p-clorofenoxiacetic se esterific direct cu dimetilaminoetanolul, fr etapa de clorurare a acidului. Obinerea acidului p-clorfenoxiacetic;

Condensarea acidului p-clorfenoxiacetic cu dimetilaminoetanol;

2.4. Alegerea variantei optime n urma studiilor de fezabilitate i a avantajelor privind preul accesibil al materiilor prime i auxiliare folosite dar si al consumului scazut de energie precum i al randamentului mai ridicat al primei variante au dus la alegerea celei mai bune tehnologii de fabricaie, aceasta realizandu-se prin sinteza organica a p-clorfenolului in prezenta catalizatorului clorurii de tionil.

2.5. Caracterizarea materiilor prime i auxiliare DimetilaminoetanolulDimetilaminoetanolul, cunoscut i sub numele de DMAE sau Deanol, este un compus organic.Proprietile dimetiletanolului: Structur chimic:

Formul:C4H11NO Denumire IUPAC: 2-(dimetilamino)etanol Mas molecular:89,14 Punct de topire:-59C Punct de fierbere:134 Punct de aprindere:39C Densitate:890mg/ml-1 Aspect: incolor lichidDimetilaminoetanol este folosit ca un agent de ntrire pentru poliuretani i rini epoxidice.Acesta este folosit n cantiti de mas pentru tratarea apei.DMAE este utilizat n sinteza coloranilor, produse farmaceutice, emulgatori, inhibitori de coroziune i ca aditiv pentru vopsea. Clorura de tionilClorura de tionil este un compus anorganic.Acesta este un produs chimic reactiv folosit n clorurare reaciilor.Proprietile clorurii de tionil: Structur chimic:

Formul:SOCl2 Denumire IUPAC: sulfuroase diclorur Mas molecular:118,97 Punct de topire:-104,5C Punct de fierbere:74,6C Punct de aprindere:39C Densitate:1,638 g/cm3 Aspect: clar, incolor pn la galbenClorura de tionil este utilizat n principal n producia industrial de compui organici clorurai, care sunt de multe ori intermediari n produsele farmaceutice i n cele agrochimicale.Aceasta este utilizat pe scar larg n sinteza organic, pentru unele aplicaii este nevoie de purificare.Clorura de tionil este componenta de clorur din bateriile de litiu. Acid cloraceticAcidul cloracetic, industrial cunoscut sub numele de acidul monocloracetic(MCA) este un compus organoclorurat, acesta este utilizat n sinteza organic.Proprietile acidului cloracetic: Structur chimic:

Formul:C2H3ClO2 Denumire IUPAC: cloroacetic de acid Mas molecular:94,5 Punct de topire:63C Punct de fierbere:189,3C Punct de aprindere:126C Densitate:1,58 g/cm -3 Aspect: incolor sau albe cristalinen industrie, acidul cloracetic este utilizat n producia medicamentelor, colorailor, pesticidelor.Acesta este precursorul la erbicidul glifosat mai este folosit ca stabilizator n PVC i ca component n unele produse cosmetice. p-clorfenolp-clorfenolul este utilizat ca un intermediar pentru sinteza de insecticide, erbicide, conservani, antiseptice i dezinfectante.Acesta este utilizat de asemenea n fabricarea medicamentelor, coloranilor i ca solvent pentru extragerea compuilor de suf i de azot din crbune.Proprietile p-clorfenolului: Structur chimic:

Formul:ClC6H4OH Denumire IUPAC: 4-clorofenol, 4-hidroxiclorobenzen Mas molecular:128,56 Punct de topire:43-45C Punct de fierbere:220C Punct de aprindere:98C Aspect: lichid limpede Acidul sulfuricAcidul sulfuric este un compus chimic al sulfului, este unul dintre cei mai puternici acizi i este foarte coroziv. Acesta este unul dintre cele mai importante substane chimice din punct de vedere tehnic i face parte dintre cei mai fabricai precursori chimici.Proprietile acidului sulfuric: Structur chimic:

Formul:H2SO4 Denumire IUPAC: sulfat de dihidrogen (vitriol) Mas molecular:98,1 Punct de topire:10,38C Punct de fierbere:279,6C Solubilitate:miscibil cu reacie intensAcidul sulfuric are multe aplicaii, incluznd multe reacii chimice i utilizri industriale. Este produsul chimic cel mai folosit n industrie, fiind numit i sngele industriei. Direciile principale includ producia de ngrminte, procesarea minereurilor i a apelor reziduale, sinteza produselor chimice i rafinarea petrolului. n combinaie cuacidul azotic, formeaz amestec sulfonitric care contine ionul nitroniu. Acest amestec este folosit la nitrarea unor compui. Procesul de nitrare este utilizat pentru producia unui numr mare de explozivi, incluznd trinitrotoluenul, nitroceluloza initroglicerina. Acidul este folosit i n acumulatorii acid-plumb, fiind uneori numit i acid de baterie. Crbunele activEste un adsorbant microporos, acesta se obine din material cu coninut ridicat de carbon cum ar fi crbunele(antracit, crbune brun, lignit).Aceste material sunt nti carbonizate la temperature ridicate. n timpul acestui process fraciile volatile i componeni cu masa molecular mic se elimin. Crbunele rezultat este apoi activat prin tratare cu gaze oxidante (abur la 800C sau dioxid de carbon la temperature mari).n timpul procesului de activare se formeaz microporii.

Capitolul 3 Tehnologia de fabricaie

3.1.Consideraii teoretice 3.1.1.Chimismul reaciilor i mecanismul de reacie Reaciile care stau la baza obinerii meclofenoxatului decurg printr-un mecanism de substituie nucleofil de ordin 2. SN2 este caracterizat prin aceea c formeaz o legatur ntre reactantul nucleofil i un atom de carbon el decurgnd ntr-o singur etap, fr separare de intermediar iar ruperea i formarea legturilor la centru au loc simultan.a) Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic:

b) Acidularea sri de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic:

c) Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil:

d) Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol:

Mecanismul de reactie1. Condensarea p-clorfenolului cu acid monocloracetic: reacia are loc n mai multe etape astfel:

2. Acidularea srii de sodiu a acidului p-clorfenoxiacetic:

3. Clorurarea acidului p-clorfenoxiacetic cu clorura de tionil: este o substituie nucleofil bimolecular cu o etap premergtoare n care se elimin acidul clorhidric.

Reacia cu SOCl2 este utilizat datorit faptului c produsele secundare (HCl i SO2) sunt gaze care se elimin uor din sistem.

4. Condensarea clorurii acide cu dimetilaminoetanol:

3.1.2.Studiul cineticReaciie chimice pot avea loc n sisteme nchise sau deschise.Sistemele nchise sunt acele sisteme n care nu au loc schimburi de mas cu exteriorul, produsul de reacie, intermediare i cantitatea descresctoare de reactani rmn n sistem pn la terminarea procesului chimic.Sistemele deschise sunt acele sisteme n care au loc schimburi de mas cu exteriorul.Din punct de vedere al cineticii reaciile pot fi: Reacii de ordinul I Reacii de ordinul II Reacii de ordinul IIIn cazul obinerii meclofenoxatului etapa n care putem stabili viteza de reacie este condensarea p- clorfenolului, aceast reacie fiind cea mai lent.Procesul de condensare este descris prin urmtoarele reacii chimice:

Cinetic, procesul de condensare este descris prin ecuaiile:

Unde: CF-concentraia p-clorofenolului, mol/lCCA=concentraia acidului cloracetic, mol/lCCF=concentraia acidului fenoxiacetic, mol/lCHO=concentraia ionilor de hidroxid, mol/lk1, k2=constante de vitez, l*mol-1*h-1=timpul de reacie, hEcuaia ce descrie distribuia calitativ a produseor de reacie este:

Din aceast relaie rezult c asupra coninutului n acid clorfenoxiacetic, obinut prin condensarea acidului clor acetic cu clor fenolul n mediu bazic, influeneaz urmtori factori: pH-ul temperatura concentraia clofenoluluiValori mari ale pH-ului favorizeaz hidroliza acidului cloracetic diminund randamentul n acid p-clorfenoxiacetic, iar valorile mici de pH nu asigur concentraia necesar de ioni fenoxid pentru atingerea unor viteze mari de reacie la condensare.Din datele existente privind influena pH-ului asupra vitezei de hidroliz a acidului monocloracetic, rezult c ph-ul optim pentru condensare este de 8,8-9 la temperatura de 90C, iar raportul constantelor de vitez k1/ k2 este7,3(k1=3,76*10-2 l*mol-1*h-1 i k2=0,513*10-2 l*mol-1*h-1).Desigur, temperatura influeneaz att procesul de condensare a acidului cloracetic ct i hidroliza acestuia, dar pn la 90C influena este mai mare asupra procesuui de condensare.n aceste condiii influen mare asupra conversiei acidului cloracetic n acid clorfenoxiacetic o are concentraia clorfenolului. Studiile existente demonstreaz c la pH=8,8-9 i la temperatur de 90C, concentraia p-clorfenolului exprimat prin raport molar clorfenol: acid monoclor acetic este determinanta performanei procesului.

3.1.3.Studiul termodinamic Termodinamica studiaz fenomenele fizice i chimice la scar macroscopic folosind mrimi care pot fi msurate direct (presiune, volum, temperatur) i mrimi care deriv din principiile termodinamicii ca energia intern i entropia.Majoritatea proceselor fizico-chimice au loc n practic n sisteme neizolate, motiv pentru care a fost introdus funcia termodinamic denumit energie liber Gibbs care joac rol de potenial termodinamic.

G=

G-energia liber Gibbs la temperatura dat ( kJ/mol)

- entalpia de reacie (kJ/mol)

- entropia (J/mol K)T- temperatura de reactie (K) La echilibru energia liber trebuie s aib valoare minim la presiune si temperatur constant.Se disting 3 situaii:a)

Cnd G>0 procesul este imposibil din punct de vedere termodinamicb)

G=0 proces la echilibruc)

G