materiale cu proprietati luminescente pentru...

12
MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici MATNANTECH MATNANTECH - - CEEX 031 ( CEEX 031 ( 2005 2005 - - 2008) 2008) MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU DISPOZITIVE OPTOELECTRONICE DISPOZITIVE OPTOELECTRONICE - - OPTOLUM OPTOLUM Director de proiect: dr. Elisabeth-Jeanne Popovici STRUCTURA CONSORTIULUI STRUCTURA CONSORTIULUI Coordonator : CO-P1 Institutul de Cercetari in Chimie Raluca Ripan, Cluj-Napoca, ICCRR (Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici) Parteneri: P2- Institutul National C&D pentru Microelectronica -IMT, Bucuresti (dr. Ileana Cernica) P3-Universitatea Babes Bolyai Cluj-Napoca –UBB (prof.dr. Luminita Silaghi-Dumitrescu); UBB-1 Facultatea de Chimie si Inginerie Chimica (prof.dr. Luminita Silaghi- Dumitrescu) UBB-2 Centrul de Microscopie Electronica (dr. Constantin Caciun) P4- Institutul de Chimie Fizica “ I.G. Murgulecu al Academiei Romane -ICF Bucuresti (dr. Marilena Vasilescu) P5- Institutul National C&D pentru Tehnologii Izotopice si Moleculare - INCDTIM, (dr. Emil Indrea); P6- SC NEONPRODUCT srl Cluj-Napoca-NEON (ing. Ioan Nemeth)

Upload: others

Post on 12-Sep-2019

9 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECHMATNANTECH--CEEX 031 (CEEX 031 (20052005--2008)2008)

MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU

DISPOZITIVE OPTOELECTRONICE DISPOZITIVE OPTOELECTRONICE -- OPTOLUMOPTOLUMDirector de proiect: dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

STRUCTURA CONSORTIULUISTRUCTURA CONSORTIULUI

Coordonator :

CO-P1 Institutul de Cercetari in Chimie Raluca Ripan, Cluj-Napoca, ICCRR (Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici)

Parteneri:

P2- Institutul National C&D pentru Microelectronica -IMT, Bucuresti (dr. Ileana Cernica)

P3-Universitatea Babes Bolyai Cluj-Napoca –UBB (prof.dr. Luminita Silaghi-Dumitrescu);

UBB-1 Facultatea de Chimie si Inginerie Chimica (prof.dr. Luminita Silaghi- Dumitrescu)

UBB-2 Centrul de Microscopie Electronica (dr. Constantin Caciun)

P4- Institutul de Chimie Fizica “ I.G. Murgulecu al Academiei Romane -ICF Bucuresti (dr. Marilena Vasilescu)

P5- Institutul National C&D pentru Tehnologii Izotopice si Moleculare - INCDTIM, (dr. Emil Indrea);

P6- SC NEONPRODUCT srl Cluj-Napoca-NEON (ing. Ioan Nemeth)

Page 2: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

OBIECTIV GENERALOBIECTIV GENERAL

� Sinteza si caracterizarea unor materiale luminescente (OPTOLUM) pentru dispozitive optoelectronice (

tip LED) si/sau reclame luminoase

� Obtinerea unor noi compusi coordinativi si organometalici micsti continand elemente din Grupa 13

(Ga, In) si Grupa 15 (P, As) utilizabili ca precursori pentru prepararea filmelor subtiri din clasa A3B5

� Confectionarea unor dispozitive optoelectronice pentru iluminat

PLANUL DE REALIZARE AL PROIECTULUIPLANUL DE REALIZARE AL PROIECTULUI

Etapa I.Etapa I. Fundamentarea stiintifica si tehnica a proiectului. Incercari pFundamentarea stiintifica si tehnica a proiectului. Incercari preliminare de sinteza (dec.2005)reliminare de sinteza (dec.2005). . Parteneri: ICCRR; IMT; UBBParteneri: ICCRR; IMT; UBB--1; ICF1; ICF

Etapa IIEtapa II. Studii privind sinteza pe cale umed. Studii privind sinteza pe cale umedăă a intermediarilor de sinteza si a unor materiale luminescente a intermediarilor de sinteza si a unor materiale luminescente pentru pentru dispozitive optoelectronicedispozitive optoelectronice--DOE (iun.2006)DOE (iun.2006). . Parteneri: ICCRR, UBBParteneri: ICCRR, UBB--2, INCDTIM2, INCDTIM

Etapa IIIEtapa III. Studii privind sinteza unor materiale tip OPTOLUM. Studii privind sinteza unor materiale tip OPTOLUM--1 si elaborarea procedurii de laborator pentru 1 si elaborarea procedurii de laborator pentru prepararea materialului luminescentprepararea materialului luminescent; P; Proiectarea tehnologicroiectarea tehnologicăă a LED (dec.2006)a LED (dec.2006). . Parteneri: ICCRR, IMT; Parteneri: ICCRR, IMT; UBBUBB--1, ICF;1, ICF; NEONNEON

Etapa IV. Studii privind prepararea unor materiale luminescente tip OPTOLUM-2 si OPTOLUM-3 (sept.2007). Parteneri: ICCRR, UBB-2, INCDTIM; NEON

Etapa V. Elaborarea si experimentarea tehnologiei de preparare a PFLM-YAG cu emisie în domeniul spectral galben (apr.2008); Parteneri: ICCRR; IMT; UBB; INCDTIM; ICF; NEON

Unde materialele luminescente sunt pe baza sistemelor oxidice : Y2O3- Al2O3-Ce2O3 ( OPTOLUM-1); Y2O3-Al2O3 – Ce2O3 - M2O3 ,

cu M=Gd/Tb (OPTOLUM-2) siY2O3-Ta2O5 (OPTOLUM-3);

Page 3: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

FONDURI. STRUCTURA DE CHELTUIELIFONDURI. STRUCTURA DE CHELTUIELIFonduri buget

INCDTIM, Cluj

5%NEON, Cluj

0%

ICF, Bucuresti

5%UBB, Cluj

20%

IMT, Bucuresti

20%

ICCRR, Cluj

50%

Structura de cheltuieli

Alte cheltuieli

2%

Deplasari

3%Cheltuieli

materiale

9%

Cheltuieli

indirecte

21%

Dotari

32%

Cheltuieli

salariale

33%

Page 4: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

REZULTATE PRECONIZATEREZULTATE PRECONIZATE

� Tehnologie-Proces tehnologic de preparare a unui pigment fotoluminescent (PFLM-LED) pentru diode emitatoare de lumina

� Studiu de evaluare/piata “Distributia si necesarul de reclame luminoase care contin LED-uri si/sau tuburi cu descarcare in gaze, cu PFLM albastru-galben-verde”

� Procedura -Prepararea unor compusi organo-metalici, precursori pentru filme subtiri A3B5

� Produs-Pigment fotoluminescent cu emisie galben/ verde(PFLM-YAG) utilizabil la confectionarea diodelor emitatoare de lumina/tuburilor cu descarcare in gaze pentru reclame luminoase;

� Produs –Dispozitiv optoelectronic pe bază de LED-uri cu PFLM-YAG;

� Tehnologie-Proces/metodologie de confectionare a unor diode emitatoare de lumina

� Metoda “Evaluarea caracteristicilor reale de fotoluminescenta(spectre de emisie /excitare corectate)”

� Cresterea vizibilitatii stiintifice/tehnice a grupului de cercetare (diseminarea rezultatelor), pe plan intern si international � Lucrari stiintifice –Publicatii; Comunicari� Workshop- “Materiale cu proprietăŃi optice speciale”� Lucrari tehnice – Postere. Prezentari expozitii.� Brevet(e) de inventie

ICCRR

IMT

UBB-1

Preparare.

Caracterizare

generala

Caracterizare

specifica

Testare

/Utilizare

ICCRR

UBB-1

IMT

NEON

UBB-2

INCDTIM

ICFAR

Corelatii/ Responsabilitati in consortiu

Page 5: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

REZULTATE OBTINUTEREZULTATE OBTINUTE

�S-a realizat baza de informatii necesara derularii proiectului;

�S-au efectuat cercetari fundamental aplicative in domeniul sintezei materialelor luminescente pe baza

de aluminat de ytriu cu structura de granat ((Anexa 1Anexa 1););

�S-au elaborat studii privind sinteza si caracterizarea unor noi compusi organometalici cu elemente din

grupele 13 si 15 utilizabili ca precursori pentru prepararea filmelor subtiri tip A3B5 (Anexa 2)(Anexa 2)

�S-a elaborat tehnologia de confectionare a matricilor LED ;

�S-au sintetizat si caracterizat materiale luminescente pe doua dintre directiile de cercetare , aluminat de

ytriu activat cu ceriu (PFLM-YAG:Ce) si tantalat de ytriu (PRLM –YTa) materiale in stadiu intermediar

�S-a consolidat baza materiala a partenerilor:

a) Echipamente C&D: *Aparat de analiza termică: sistem TG-DTG-SDTA si calorimetru DSC

(Metller-Toledo); Spectrofluorimetru JASKO 6500 ((Anexa 3Anexa 3););

b) Aparatură de laborator ;

c) Calculatoare, echipamente periferice, soft-uri

�S-a facut diseminarea rezultatelor stiintifice prin prezentare la conferinte/simpozioane precum si prin

propunere spre publicare (Anexa 4)(Anexa 4)

Page 6: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

IntroducereIntroducere

Scopul studiuluiScopul studiului

Sinteza si caracterizarea unui pigment luminescenti (PFLM) pentru dispozitive optoelectronice (DOE) tip

LED-uri, sau tuburi cu descarcare in gaze pentru reclame luminoase

Studii privind sinteza unor materiale luminescente pe baza de alStudii privind sinteza unor materiale luminescente pe baza de aluminat de ytriu uminat de ytriu

activat cu ceriu, cu structura granatactivat cu ceriu, cu structura granat - clasa OPTOLUMclasa OPTOLUM--11Elisabeth-Jeanne Popovici, Amalia Hristea, Florica Imre, Rodica Puscas, E. Indrea, C. Craciun

Anexa 1

Cerintele PFLM pentru utilizare in DOECerintele PFLM pentru utilizare in DOE

�Caracteristici de luminescenta:

� Puritate a culorii (RGB);

� Stralucire / intensitate de emisie mare;

� Eficienta ridicata;

� Stabilitate PL/CL/RL pe termen lung.

�Compatibilitate cu caracteristicile optice ale chip-ului.

� Caracteristici ale pulberii:

� Grad ridicat de puritate de faza cristalina;

� Cristalinitate ridicata;

� Distributie omogena a ionilor activator;

� Forma sferica a particulelor;

� Dimensiuni reduse ale particulelor;

� Dispersabilitate ridicata;

� Porozitate scazuta etc

Page 7: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

Prepararea Prepararea probelorprobelor

Amestec M(NO3)3

Precipitare

FluxFlux

Agent precipitare

Procesare gel

Calcinare

Omogenizare

Precursor de Y-Al-Ce

Luminofor tip YAG:Ce

Conditionare

Precursor de Y-Al-Ce

x M(OH)3· yM(NO

3)3· zNH3. vH2

O

Luminofor tip YAG

Y3-x Cex Al5O12 (x=0.1 –0.3)

Partea experimentalaPartea experimentala

CCaracterizareaaracterizarea probelorprobelor

� Precursor: FTIR; SEM, TEM; TD-DTG-DTA

� Luminofor: XRD; FTIR; SEM, TEM; PL

Page 8: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

Fotoluminescenta (stanga) si structura cristalina (dreapta)Fotoluminescenta (stanga) si structura cristalina (dreapta)

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

237

455

469

475

341

540

Intensity (a.u.)

wavelength (nm)

excitare (λem= 540 nm)

emisie (λexc= 450 nm)

Spectrul de excitare (stanga) si emisie (dreapta)

al probei YAG10.1

10 20 30 40 50 60 70 80 90

*

**

*

YAG 4.1

YAG 3.1

YAG 2.1

Intensity (a.u.)

D iffraction angle (2θ)

Difractograme probelor preparate cu carbonat de amoniu (YAG 2.1),

uree (YAG 3.1) si amoniac (YAG 4.1.)

RezultateRezultate

Page 9: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

Morfologia si dimensiunea particulelorMorfologia si dimensiunea particulelor--

microscopie electronica de baleiajmicroscopie electronica de baleiaj

YAG10.1

YAG10.2

YAG10.3YAG10

Imagini SEM ale precursorului preparat cu uree (stanga) si ale probelor corespunzatoare de luminofor

sintetizate in regim termic variabil (dreapta)

Page 10: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

Studii privind prepararea unor noi compusi organometalici precurStudii privind prepararea unor noi compusi organometalici precursori pentru sori pentru

filme subtiri pe baza de compusi Afilme subtiri pe baza de compusi A33BB55

Luminita Silaghi- Dumitrescu, Ana-Maria Valean et al.

Scopul lucrarii: Scopul lucrarii:

Sinteza unor comusi organometalici micsti, cu

elemente din Grupa 13 (Ga, In) si Grupa 15 (P, As)

SH

P + Ga(tBu)3

hexane

-780C

Liganzi fosfinoariltiolici pot coordina Ga ⇔⇔⇔⇔ precursor

Ga(tBu)2{(SC6H4-2-PPh2)-κS,P} MOCVD clasa GaP

Anexa 2

Page 11: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

Anexa 3

Spectrofluorimetru de mare rezolutie:

JASKO FP-6500 Spectrofluorimeter Wavel

Termogravimetru cu masurare simultana a semnalului

DTA-1600; Mettler-Toledo TGA / SDTA85

CONSOLIDAREA BAZEI MATERIALE A COORDONATORULUI ICCRR

Page 12: MATERIALE CU PROPRIETATI LUMINESCENTE PENTRU …iccrr.institute.ubbcluj.ro/solidstate/Matn_Ceex_031RO.pdf · MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

MATNANTECH 031/2005; Director de proiect: Dr. Elisabeth-Jeanne Popovici

VALORIFICAREA/DISEMINAREA REZULTATELORVALORIFICAREA/DISEMINAREA REZULTATELOR

lucrari comunicate si/sau /publicare:

� “Morpho-structural and luminescent investigations of niobium activated yttrium tantalate powders” (Amalia Hristea,

Elisabeth-Jeanne Popovici, Laura Muresan, Rodica Grecu, Anders Johansson and Mats Boman) ⇔⇔⇔⇔ Optical Materials

(submitted)

� “The influence of flux nature on YTaO4:Nb synthesis„ (Amalia Hristea , Elisabeth-Jeanne Popovici, Laura Muresan,

Maria Ştefan, Rodica Grecu and Marilena Vasilescu ⇔⇔⇔⇔ Studia Universitatis Babes Bolyai Cluj-Napoca(in press);

� “Luminescent properties of YTaO4:Nb thin films prepared by pulsed laser deposition”, Amalia Mesaros, Oscar Alm,

Elisabeth-Jeanne Popovici, Maria Ştefan, Laura Muresan, Mats Boman) ⇔⇔⇔⇔“ROMOPTO 2006 (august Sibiu)

� Reactivity of tetraphenyldiarsineoxide and sulphide, (Asph)2E(E=O,S). The supramolecular architecture of [Ph2AsBr8 ]

formed by bromination of (Asph2)2 S (Luminita Silaghi-Dumitrescu et all) ⇔⇔⇔⇔International Conference on Organometallic

Chemistry XXII, Zaragoza, Spania (22 iulie-28 iulie 2006);

�“Towards novel coupling agents containing unsaturated organogermane fragments”(Gabriela Nemes et.all) ⇔⇔⇔⇔International

Conference on Organometallic Chemistry XXII, Zaragoza, Spania (22 iulie-28 iulie 2006);

� “FTIR studies on niobium activated yttrium tantalate phosphor (Rodica Grecu, Elisabeth-Jeanne Popovici, Amalia Hristea,

Laura Muresan & Emil Indrea ⇔⇔⇔⇔ International Conference of the Chemical Societies of the South-East European Countries -

ICOSECS 5 (OHRID, Macedonia, Sept.2006).

�Photoluminescence Properties of Niobium and Rare Earth Activated Yttrium Tantalate Powders (Amalia Mesaros, Elisabeth-

Jeanne Popovici, Laura Muresan& Rodica Grecu)

�Spectroscopical Investigation Of Nanostructured Europium Activated Yttrium Oxide Powders, Laura Muresan, Elisabeth-

Jeanne Popovici, Amalia Mesaros, Maria Stefan, Rodica Grecu and Emil Indrea, Advanced Spectroscopies on Biomedical and

Nanostructured Systems, NANOSPEC Cluj-N. Sept.2006.;

Anexa 4