funstm - laborator forma scurta

60
 Lector dr. Anca Madar Lector drd. Andreea Neacşu FUNDAMENTELE ŞTIINŢEI MĂRFURILOR Metode generale de determinare a caracteristicilor de calitate ale mărfurilor BRAŞOV 2007

Upload: roxana-costin

Post on 06-Jul-2015

168 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 1/60

 

Lector dr. Anca Madar 

Lector drd. Andreea Neacşu

FUNDAMENTELE ŞTIINŢEI

MĂRFURILOR 

Metode generale de determinare a

caracteristicilor de calitate ale

mărfurilor 

BRAŞOV

2007

Page 2: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 2/60

 

CUPRINS

INTRODUCERE…………………………………………………………..4

CAPITOLUL I DETERMINAREA PARAMETRILOR

ATMOSFERICI DE PĂSTRARE A

MĂRFURILOR……………………………………….6

2.1. Determinarea temperaturii…………………….6

2.2. Determinarea umidităţii relative a aerului……9

CAPITOLUL II DETERMINAREA MASEI UNOR PRODUSE SAU

PROBE DE ANALIZAT CU AJUTORUL

BALANŢELOR………………………………………14

3.1. Balanţa tehnică…………………………………15

3.2. Balanţa analitică………………………………..17

CAPITOLUL III DETERMINAREA DENSITĂŢII PRODUSELOR..21

4.1. Metoda picnometrului………………………….24

4.2. Metoda areometrului…………………………...26

CAPITOLUL IV DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI SAU A

PURITĂŢII UNOR PRODUSE CU AJUTORULREFRACTOMETRULUI…………………………….30

5.1. Principiul refractometriei……………………….30

5.2. Refractometrul Abbe…………………………...32

5.3. Refractometrul portabil………………………...35

Page 3: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 3/60

 

CAPITOLUL V DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ A

PRODUSELOR……………………………………...38

6.1. Metodele directe………………………………..386.2. Metodele indirecte…………………………...…40

CAPITOLUL VI DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE CENUŞĂ

DIN PRODUSE………………………………………44

7.1. Detrminarea conţinutului de cenuşă totală…..45

CAPITOLUL VII DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GRĂSIME

A UNOR PRODUSE PRIN METODA SOXHLET..47

CAPITOLUL VIII MICROSCOPUL. APLICAŢIILE SALE ÎN STUDIUL

MĂRFURILOR……………………………………….51

CAPITOLUL IX DETERMINAREA VÂSCOZITĂŢII

CONVENŢIONALE LA LICHIDE………………….56

Page 4: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 4/60

 

INTRODUCERE

  În condiţiile unei competiţii globale crescânde, la începutul

acestui mileniu, asistăm la o explozie a ofertei de bunuri şi servicii,

ofertă ce trebuie să fie în concordanţă cu exigenţele mereu sporite

ale consumatorilor şi societăţii în ansamblu.

Această abundenţă, face ca orientarea consumatorilor către

acele produse sau servicii care corespund cel mai bine necesităţilor sale să devină o activitate tot mai dificilă. De aceea se pune tot mai

stringent problema educării consumatorilor referitor la calitatea

produselor, pentru ca aceştia să poată face o alegere

corespunzătoare.

Această lucrare se adresează studenţilor de la Facultatea de

Ştiinţe Economice, specializările Marketing şi Economia Turismului şi

Serviciilor, care în anul I studiază Fundamentele Ştiinţei Mărfurilor.

Lucrarea cuprinde lucrări practice şi metode moderne de analiză

pentru determinarea diferitelor proprietăţi ale mărfurilor, pe care

studenţii le vor utiliza în următorii ani de studiu în cadrul analizelor 

sau expertizelor de mărfuri.

Prin conţinutul său, lucrarea completează şi aprofundează

unele noţiuni tratate la curs, contribuind la formarea unor deprinderiale viitorilor absolvenţi de a identifica cu uşurinţă anumite

caracteristici de calitate ale produselor.

Controlul calităţii produselor şi serviciilor constituie o etapă de

mare importanţă în circulaţia mărfurilor, mai ales în conjuctura

Page 5: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 5/60

 

actuală a pieţei româneşti, care a fost invadată de o serie de produse

de import sau chiar autohtone de o calitate îndoielnică.

Page 6: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 6/60

 

1. DETERMINAREA PARAMETRILOR ATMOSFERICI DE

PĂSTRARE A MĂRFURILOR

Principalii parametri atmosferici care influenţează calitatea

mărfurilor în timpul păstrării, precum şi exactitatea măsurătorilor de

laborator, sunt: temperatura şi umiditatea relativă a aerului.

Pentru a asigura reproductibilitatea rezultatelor măsurătorilor de

laborator se iau ca valori de referinţă: 200

C pentru temperatură şi65% pentru umiditatea relativă a aerului, iar pentru condiţionare,

200C±20C şi 65%±5%.

1.1. Determinarea temperaturii 

Unitatea de măsură pentru temperatură este gradul de

temperatură care reprezintă o mărime fundamentală. Există mai

multe tipuri de grade, în funcţie de reperele alese şi de valoarea

acestora. Din acest motiv, rezultă mai multe scări termometrice

utilizate concomitent.Mai des s-au ales ca repere, temperatura de topire a gheţii şi

temperatura de fierbere a apei pure, când aceasta fierbe sub

presiunea normală de 1 atmosferă. Aceste repere se numesc puncte

Page 7: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 7/60

 

fixe ale scării termometrice. Distanţa între punctele fixe convenţionale

se împarte în părţi egale (tot convenţional).

 În sistemul internaţional de măsură, unitatea de măsură pentru

temperatură este gradul Kelvin (0K). Unitatea uzuală de măsură atemperaturii este gradul Celsius (0C) care reprezintă a suta parte din

diferenţa de temperatură între punctul de topire al gheţii şi punctul de

fierbere al apei pure, la presiunea de 1 atmosferă. Convenţional

temperaturile sub 00C sunt considerate negative.

Alte tipuri de scări termometrice utilizate în mod curent şi

corelaţia dintre ele sunt redate în tabelul nr. 1.

Tabelul nr.1

Tipuri de scări termometrice

Tipul de scară Temperatura

de topire a

gheţii

Temperatura

de fierbere a

apei

Numărul de

grade între

cele două

repereCelsius 00C 1000C 100Reamur  00R 800R 80

Fahrenheit  320F 2120F 180Kelvin 2730K 3730K 100

Determinarea temperaturii se face cu termometrele de cameră

cu mercur sau alcool, sau prin înregisrare cu termografe, care pot

urmări variaţiile de temperatură pe o zi sau o săptămână.

Page 8: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 8/60

 

Un termometru de sticlă cu lichid este format dintr-un rezervor 

cu lichid termometric, un tub capilar sudat la capătul deschis de

rezervor, în care oscilează nivelul coloanei de lichid şi o scară

termometrică gradată diferit, în funcţie de destinaţia termometrului.Fiecare grad este divizat în cinci sau zece părţi pentru a uşura

aprecierea vizuală a zecimii de grad. Atât scara termometrică cât şi

tubul capilar se află în interiorul unui tub protector de sticlă. Lichidele

utilizate pentru acest tip de termometre sunt mercurul, care este lichid

  între – 390C şi + 3570C şi alcoolul care se menţine lichid până la

78,30

C.Termografele funcţionează pe principiul modificării

dimensionale, respectiv încovoierea unei lamele metalice în funcţie

de variaţiile temperaturii (Figura nr.1). Modificările de lungime ale

lamelei metalice (1) sunt transmise prin intermediul unor pârghii (2) la

o peniţă (3), care înregistrează pe o hârtie special etalonată (4),

variaţiile temperaturii timp de o zi sau o săptămână. Înregistrarea

este posibilă, datorită mişcării de rotaţie constante a unui cilindru (5)

acţionat de un mecanism de ceasornic, pe care se află înfăşurată

hârtia de înregistrare.

Page 9: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 9/60

 

Figura nr.1 – Termograful 

1.2. Determinarea umidităţii relative a aerului 

Aerul dintr-o încăpere conţine în permanenţă o cantitate

variabilă de vapori de apă, aceasta fiind în dependenţă de

temperatura aerului şi de presiunea acestuia.

Caracteristicile aerului umed se pot exprima prin intermediulumidităţii absolute, umidităţii absolute maxime, umidităţii relative şi al

punctului de rouă.

Page 10: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 10/60

 

Umiditatea absolută (Ua) – reprezintă masa vaporilor de apă,

exprimată în grame, pe care o conţine la un moment dat un metru

cub de aer.

Umiditatea absolută maximă (Ua max) – reprezintă cantitateamaximă de vapori de apă, exprimată în grame, pe care o poate

conţine la un moment dat un metru cub de aer, adică aerul este

saturat cu vapori de apă.

Umiditatea relativă a aerului (Ur ) - reprezintă raportul dintre

presiunea vaporilor de apă existenţi într-o unitate de volum şi

presiunea vaporilor necesari pentru a satura acelaşi volum, laaceeaşi temperatură, respectiv raportul procentual dintre umiditatea

absolută şi umiditatea absolută maximă.

Ua

Ur = ------- x 100

Ua max

Punctul de rouă (de condens) – este temperatura până la

care aerul umed trebuie să se răcească pentru a deveni saturat.

Determinarea umidităţii relative a aerului se face cu ajutorul

psihrometrelor, higrometrelor şi higrografelor.

Metoda de măsurare psihrometrică este cea mai răspândită în

cazul temperaturilor pozitive. Se caracterizează prin precizie,

aparatură de măsurare simplă, iar măsurările pot fi automatizate.Psihrometrele – sunt compuse din două termometre fixate într-

o montură metalică (T1 şi T2), un termometru având rezervorul

acoperit cu o pânză umezită. Există mai multe tipuri de psihrometre,

cel mai utilizat fiind psihrometrul Assmann, datorită preciziei mai mari.

Page 11: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 11/60

 

Figura nr.2 – Psihrometrul Assmann

Psihrometrul Assmann se utilizează pentru aflarea umidităţiirelative a aerului dintr-o încăpere la un moment dat. El are un

ventilator (V) acţionat de un arc (principiul ceasurilor mecanice), care

aspiră aerul cu o anumită viteză şi produce răcirea simultană dar 

diferită a celor două termometre (Figura nr.2).

Modul de lucru – constă în umezirea pânzei de pe rezervorul unuia

dintre termometre prin introducerea acesteia într-un vas cu apă

distilată şi rotirea arcului ventilatorului până la refuz.

După 3-4 minute, când nivelul mercurului din termometrul

acoperit cu pânza umedă a atins nivelul minim şi staţionează, se

citesc valorile temperaturilor pe ambele termometre. Cu ajutorul

Page 12: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 12/60

 

acestor valori, se află umiditatea relativă din tabele speciale sau din

nomograme.

Dacă cele două temperaturi sunt egale, înseamnă că

umiditatea relativă a aerului este de 100%. Cu cât diferenţa dintrecele două temperaturi este mai mare, cu atât umiditatea relativă a

aerului este mai mică.

Higrometrele – sunt aparate care indică direct valoarea

umidităţii relative a aerului la un moment dat. Se bazează pe

principiul modificării lungimii unui material higroscopic (fir de păr 

degrest ), în funcţie de variaţiile umidităţii relative a aerului din mediul înconjurător( Figura nr.3).

Figura nr.3 - Higrometru 

Modificările firului de păr (1) sunt transmise printr-un resort (2)

la un ac indicator (3) care se deplasează în faţa unui cadran etalonat

Page 13: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 13/60

 

 în valori ale umidităţii relative a aerului (4), de la 0%……….la 100%

Higrometrele sunt aparate simple şi ieftine, care trebuie

 întreţinute şi controlate în permanenţă, deoarece în timp, dau erori

mari de măsurare.Unele higrometre sunt prevăzute şi cu termometru, în acest caz

numindu-se polimetre.

Higrografele – au acelaşi principiu de funcţionare ca şi

higrometrele cu deosebirea că modificările de lungime ale firului de

păr sunt transmise prin intermediul unor pârghii la o peniţă, care

 înregistrează pe o hârtie special etalonată, variaţiile umidităţii relativetimp de o zi sau o săptămână. Acest lucru este posibil, datorită

mişcării de rotaţie constante a unui cilindru acţionat de un mecanism

de ceasornic, pe care se află înfăşurată hârtia de înregistrare.

Unele higrografe sunt prevăzute şi cu termograf, numindu-se

termohigrografe şi permit înregistrarea simultană a umidităţii relative

a aerului şi temperaturii, folosind cele două principii de funcţionare

prezentate mai sus.

Page 14: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 14/60

 

2. DETERMINAREA MASEI UNOR PRODUSE SAU PROBE DE

ANALIZAT CU AJUTORUL BALANŢELOR

 În mod obişnuit, masa unui corp se determină prin comparare

cu masa altui corp, considerat ca unitate de măsură (etalon).

 În sistemul internaţional de măsură, unitatea de măsură pentru

masă este kilogramul (Kg).

Pentru determinarea masei unor produse sau probe de analizat,pentru determinarea exactă a conţinutului în diferiţi constituenţi şi

pentru prepararea soluţiilor de reactivi, în laboratoare se folosesc

două tipuri de balanţe: balanţa tehnică şi balanţa analitică.

Condiţiile pe care trebuie să le îndeplinească o balanţă pentru a

se realiza măsurători precise, sunt următoarele:

a) Condiţia de s tabilitate – cere ca pârghia să stea orizontal, în

echilibru stabil.

b) Condiţia de justeţe – impune ca cele două braţe ale balanţei

să fie egale, astfel încât să nu apară erori sistematice de

măsurare.

c) Condiţia de sensibilitate  – defineşte valoarea celei mai mici

greutăţi pe care o poate aprecia balanţa.

Page 15: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 15/60

 

3.1. Balanţa tehnică

Balanţa tehnică se utilizează la cântărirea probelor care au

masa de ordinul gramelor, iar cântărirea se face cu precizie de 0,1g

până la 0,01g. Capacitatea maximimă de cântărire a acestei balanţe

este de 1Kg.

Modul de lucru

Se asigură poziţia orizontală perfectă a balanţei cu ajutorulpicioruşelor reglabile (1) aflate sub planşeta balanţei. Orizontalitatea

Figura nr.4 – Balanţa tehnică

se verifică cu ajutorul bulei de aer (2) sau cu firul cu plumb

(Figura nr.4)

Se asigură echilibrarea talerelor balanţei (3) prin folosirea celor 

două şuruburi (4) de la capetele braţelor pârghiei. Poziţia de echilibru

Page 16: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 16/60

 

este verificată atunci când acul indicator (5) se găseşte la mijlocul

scalei gradate (6).

Se execută cântărirea prin aşezarea probei de cântărit pe

talerul din stânga şi a greutăţilor pe talerul din dreapta până ce aculindicator ajunge iar în poziţia de echilibru.

Majoritatea balanţelor tehnice sunt dotate cu dispozitiv de oprire,

care blochează balanţa atunci când se încarcă sau se descarcă

talerele şi atunci când nu se efectuează cântăriri.

Trusa de greutăţi a balanţei tehnice cuprinde miltiplii şi

submultiplii gramului. Multiplii sunt confecţionaţi din oţel inoxidabil cu25% Cr şi 20% Ni, din alamă aurită, cromată sau nichelată ori din

platină. Submultiplii sunt executaţi din tablă subţire de aliaje de

aluminiu sau nichel, pe care este gravată masa, exprimată în

miligrame (Figura nr 5).

Figura nr. 5 – Trusa de greutăţi a balanţei tehnice

3.2. Balanţa analitică

Page 17: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 17/60

 

Balanţa analitică este un instrument de cântărire de foartemare precizie (precizia de căntărire este de 0,0001g), dar este foarte

sensibilă la trepidaţii, şocuri, fluctuaţii de temperatură şi umiditate

relativă a aerului, precum şi la curenţi de aer. De aceea balanţa

analitică trebuie montată într-o încăpere specială, cu umiditatea

relativă a aerului şi temperatura constante şi fără curenţi de aer, pe o

masă bine consolidată. Capacitatea maximă de cântărire este de200g.

Există două tipuri de balanţe analitice: simple şi semiautomate.

Balanţa analitică semiautomată se numeşte aşa, deoarece o

parte dintre greutăţi (gramele, decigramele şi centigramele) se

aşează pe balanţă de către cel care face cântărirea, iar o parte

(miligramele şi zecimile de miligram) se citesc automat pe vizorul

balanţei.

Pentru a i se asigura o utilizare în condiţii optime, balanţa

semiautomată este aşezată într-o cutie de lemn cu pereţi de sticlă (1)

şi este prevăzută cu o uşă în faţă (2) şi două uşi laterale prin care se

lucrează.

La aceată balanţă numai o parte din greutăţile tehnice se

găsesc în cutie şi anume cele care indică gramele. Greutăţile careindică decigramele (dg) şi centigramele (cg) se găsesc montate pe

nişte suporţi, deasupra braţului din dreapta al balanţei, sub forma

unor inele, numite şi “călăreţi”(3). Ele se aşează pe braţul balanţei cu

ajutorul unui dispozitiv aşezat pe cutia balanţei (4) (Figura nr.6).

Page 18: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 18/60

 

Miligramele şi zecimile de miligram se citesc pe vizorul balanţei,

care este luminat electric. Pe această scală se află de o parte şi de

alta a punctului zero, câte zece diviziuni notate de la 1 la 10, care

reprezintă miligrame, fiecare miligram fiind la rândul său divizat înzecimi. Diviziunile din partea dreaptă au semnul plus şi arată că ele

trebuie adăugate la celelalte mase etalonate, iar cele din stânga au

semnul minus şi arată că trebuie să fie scăzute din suma celorlalte

mase etalonate puse pe taler.

La această balanţă, poziţia de echilibru se fixează pe vizor (5),

 înaintea începerii cântăririi.Finalul cântăririi se consemnează într-o poziţie a acului balanţei

 în jurul punctului zero de pe vizor.

Pentru a se executa cântăriri cât mai precise, atunci când se

lucrează la balanţa analitică este necesar să se respecte următoarele

reguli:

- nu se încarcă balanţa peste valoarea maximă pentru care a

fost construită. Valoarea încărcăturii maxime este trecută pe

corpul balanţei sau în cartea tehnică;

- obiectele care se cântăresc trebuie să fie curate pe pereţii

exteriori când se pun pe talerul balanţei, iar poziţia lor să fie

pe centrul talerului;

- balanţa trebuie blocată în timpul încărcării şi descărcării, căt

şi în cazul când nu se fac cântăriri;- la închiderea şi deschiderea balanţei manevrarea de la

tambur se face lin;

Page 19: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 19/60

 

Figura nr. 6 – Balanţa analitică semiautomată

- citirea diviziunilor la acul indicator se face numai când

balanţa are toate uşile închise;

- substanţele ce trebuiesc cântărite nu se aşează direct pe

taler ci pe o sticlă de ceas sau o fiolă de cântărire;

- cântărirea vaselor şi a substanţelor se face numai după ce

acestea au fost aduse la temperatura camerei;

Page 20: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 20/60

 

- aşezarea greutăţilor şi a substanţelor de cântărit cât şi

scoaterea acestora se face numai prin uşile laterale ale

balanţei. Nu este permis a se lucra prin uşa din faţă pentru a

se evita pătrunderea vaporilor rezultaţi din respiraţie;- manipularea greutăţilor se face numai cu penseta;

- nu este permis a se lăsa balanţa încărcată cu greutăţi

după terminarea cântăririi;

- reglarea şi verificarea balanţei când aceasta este defectă se

face numai de către o persoană autorizată de serviciul

metrologie.

Page 21: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 21/60

 

4. DETERMINAREA DENSITĂŢII PRODUSELOR

Densitatea este o proprietate generală a mărfurilor prin

intermediul căreia se obţin date referitoare la concentraţia şi puritatea

produselor analizate.

Densitatea este o mărime fizică definită prin raportul dintre

masa şi volumul unui corp.

mρ = ---- [g/cm3; Kg/m3; Kg/dm3]

V

Cunoaşterea densităţii unui produs dat presupune

determinarea masei prin cântărire şi a volumului acestuia printr-o

măsurare directă sau indirectă. Densitatea astfel determinată se

numeşte densitate absolută.

Densitatea depinde de temperatură, presiunea aerului şi

puritatea substanţelor.

Temperatura influenţează valoarea densităţii prin modificarea

volumului datorită dilatării sau contractării. Densitatea scade în

general cu creşterea temperaturii.

Presiunea influenţează densitatea mai ales la produsele

compresibile (gaze) tot prin modificarea volumului (comprimare sau

extindere). Lichidele şi solidele sunt puţin compresibile, de aceea

densitatea lor nu este influenţată în aşa mare măsură de presiune. În

general, densitatea creşte cu creşterea presiunii.

Page 22: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 22/60

 

Puritatea substanţelor influenţează densitatea prin masa

impurităţilor care modifică în plus sau în minus masa produsului şi

deci densitatea.

 În practică se utilizează mai rar densitatea absolută şi mai desdensitatea relativă. Aceasta presupune raportarea densităţii

absolute a substanţei cercetate la densitatea absolută a unei

substanţe etalon. Acest etalon este apa distilată a cărei densitate la

temperatura de 40C şi presiunea de o atmosferă este 1g/cm3.

Densitatea relativă (d) se notează cu doi indici:

-

cel inferior reprezintă temperatura la care s-a determinatdensitatea substanţei etalon;

- cel superior reprezintă temperatura la care s-a determinat

densitatea substanţei cercetate.

densitatea corpului la t0C m/V m

d4t = ________________________ = ____ = ___ 

densitatea apei distilate la 40C m0/V m0

Unde: m - masa substanţei cercetate;

m0 - masa apei distilate la 40C;

V - volumul apei distilate = volumul substanţei

cercetate.

Se observă că din punct de vedere numeric, densităţile absolute

şi cele relative sunt egale.

Uneori, condiţiile experimentale nu permit determinarea

densităţii la o temperatură t0C în raport cu apa distilată la 40C. În

acest caz se determină ambele densităţi la temperatura t0C şi se

Page 23: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 23/60

 

notează densitatea dtt. Această valoare se poate transforma în

valoarea d4t cu ajutorul relaţiei:

d4t = dt

t x ρ apă unde:

ρ apă – densitatea apei la temperatura t0C (Tabel nr.2)

Tabelul nr.2

Densitatea apei la temperatura t0C

t0

C ρ apă t0

C ρ apă

100C 0,999700 180C 0,998595110C 0,999605 190C 0,998405120C 0,999498 200C 0,998203130C 0,999377 210C 0,997992140C 0,999244 220C 0,997770150C 0,999099 230C 0,997538160C 0,998943 240C 0,997296170C 0,998774 250C 0,997121

 În general densitatea relativă se determină la 200C în raport cu

apa distilată la 40C.

Densitatea relativă a produselor se determină în practică cu

ajutorul a trei metode:

- metoda picnometrului;

- metoda areometrului;

- metoda cu balanţa Mohr-Westphal.

4.1. Metoda picnometrului 

Page 24: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 24/60

 

Metoda picnometrului se utilizeată cel mai frecvent pentru

determinarea densităţii la lichide. Această metodă se bazează pe

determinarea masei unui volum exact măsurat din lichidul cercetat.Pentru măsurarea volumului se utilizează picnometrul (Figura

nr.7) care este un balon de sticlă cu pereţi groşi, închis cu dop rodat,

dop prevăzut cu o deschidere capilară care permite umplerea

completă a picnometrului cu lichid (a). Unele picnometre sunt

prevăzute şi cu termometru (b).

Page 25: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 25/60

 

Figura nr.7 a şi b - Picnometre

Modul de lucruPicnometrul spălat şi uscat, se cântăreşte la balanţa analitică,

determinându-se m0. Apoi se umple cu apă distilată, se fixează dopul

şi se cântăreşte, determinându-se m1. Diferenţa dintre m1 şi m0

reprezintă masa apei distilate la temperatura t0C.

Se usucă picnometrul, se umple cu licidul cercetat (la aceeaşi

temperatură cu apa distilată) şi se cântăreşte, determinându-se m2.

Diferenţa dintre m2 şi m0 reprezintă masa lichidului cercetat.

Se calculează densitatea relativă a lichidului cercetat la

temperatura t0C:

(m2-m0)/V m2-m0

dtt = ___________ = _______ 

(m1-m0)/V m1-mo

Se calculează apoi d4t = dt

t x ρ apă

4.2. Metoda areometrului 

Page 26: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 26/60

 

Areometrul este un corp plutitor din sticlă, de formă cilindrică, cu

diametrul de 2-3 cm, având la capătul inferior un rezervor cu alice deplumb sau mercur, iar la capătul superior o tijă de sticlă cu diametrul

de 3-4 mm, prevăzută cu o scară gradată (cu diviziuni de 0,001;

0,002 sau 0,0005).

Etalonarea areometrelor se face la 200C în raport cu apa

distilată la 40C.

Unele areometre sunt prevăzute şi cu termometre caz în care senumesc termoareometre.

  În funcţie de densitatea lichidului, areometrul se cufundă mai

mult sau mai puţin în lichid. Cu cât densitatea lichidului este mai

mică, cu atât areometrul se va cufunda mai mult în lichid.

Citirea valorii densităţii se face la diviziunea ce se găseşte la

linia de separaţie dintre lichid şi aer.

Modul de lucru

Se toarnă lichidul de analizat într-un cilindru gradat, apoi se

introduce areometrul lent, astfel încât să nu atingă pereţii cilindrului.

După ce areometrul s-a stabilizat, se citeşte diviziunea din planul

suprefeţei lichidului. În timpul citirii, ochiul trebuie să se găsească laaceeaşi înălţime cu nivelul lichidului.

 În funcţie de unităţile de măsură trecute pe scara areometrelor 

acestea se împart în:

Page 27: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 27/60

 

a) Densimetre – au pe scara gradată unităţi de densitate

relativă, la temperatura de etalonare de 200C (Figura nr.8).

Dacă în timpul efectuării determinării temperatura lichidului

diferă de temperatura de etalonare a densimetrului şi sedetermină d4

t, se poate determina d420 = d4

t + c x (t – 20),

unde:

d4t – densitatea relativă la temperatura la care s-a făcut

determinarea;

c – coeficientul de temperatură a densităţii (Tabelul nr.3)

Figura nr. 8 - Densimetru 

b) Alcoolmetre – au pe scara gradată procentul de alcool pe

care îl conţine lichidul, corespunzător temperaturii deetalonare (Figura nr.9). Procentul de alcool se poate exprima

ca procent de masă (arată câte grame de alcool se găsesc în

100 g lichid) sau ca procent de volum (arată câţi mililitri de

Page 28: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 28/60

 

alcool se găsesc în 100 ml lichid).Tipul procentului este trecut

pe alcoolmetru.

Figura nr.9 – Alcoolmetru 

c) Lactometre (lactodensimetre) – se utilizează pentru

determinarea densităţii relative a laptelui, cu scopul de a se

stabili dacă este falsificat prin adaos de apă sau prin

extragerea smântânii. Au pe scara gradată unităţi de

densitate relativă a laptelui (în jurul valorii 1,30, densitatea

normală a laptelui) (Figura nr.10). Uneori lactometrele pot fidotate şi cu termometre, numindu-se termolactodensimetre.

Page 29: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 29/60

 

Figura nr.10 - Lactometru 

Page 30: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 30/60

 

5. DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI SAU A PURITĂŢII UNOR

PRODUSE CU AJUTORUL REFRACTOMETRULUI

5.1. Principiul refractometriei

Indicele de refracţie reprezintă o caracteristică importantă

pentru multe produse.

O rază de lumină care cade sub un anumit unghi pe o suprafaţă

plană ce separă două medii transparente diferite (I şi II), suferă

următorul fenomen: parţial se reflectă, iar parţial pătrunde în al doilea

mediu schimbându-şi direcţia iniţială, adică se refractă. (Figura nr.12)

Page 31: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 31/60

 

Figura nr.12 – Principiul refractometriei 

Indicele de refracţie “n” este egal cu raportul dintre sinusulunghiului de incidenţă (α ) şi sinusul unghiului de refracţie (β ) şi este

constant pentru fiecare tip de material.

sin α

n = ------

sin β

Când raza de lumină trece dintr-un mediu mai puţin dens într-

un mediu mai dens, unghiul de refracţie va fi întotdeauna mai mic

decât unghiul de incidenţă (β  < α ) deci n > 1.

Dacă raza de lumină trece dintr-un mediu mai dens într-un

mediu mai puţin dens, fenomenul este invers (β>α ), deci n < 1.

Dacă se măreşte treptat unghiul de incidenţă, raza refractată se îndepărtează tot mai mult de perpendiculara N-N’, iar când unghiul de

incidenţă α = 900 unghiul de refracţie β este maxim (β limită - β l)

(Figura nr13.). În acest caz, indicele de refracţie va fi:

sin 900 1

n = --------- = -------------

sinβ

l Sinβ

l

Mărimea unghiului limită (β l) depinde numai de valoarea

indicelui de refracţie al unui mediu în raport cu altul. Deci prin

măsurarea ungiului limită se poate determina indicele de refracţie.

Page 32: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 32/60

 

Figura nr. 13 – Principiul refractometrului 

Determinarea indicelui de refracţie se poate face prin trei tipuri

de metode: spectrometrice, refractometrice şi interferenţiale. Dintre

acestea, cele mai utilizate în controlul calităţii produselor sunt

metodele refractometrice. Deoarece indicele de refracţie este

dependent de lungimea de undă a luminii incidente, în determinările

refractometrice de precizie se utilizează lumina monocromatică (deobicei lumina lămpii de sodiu). În cazul în care se foloseşte lumina

albă, refractometrele sunt dotate cu compensatoare, care au rolul de

recombinare a luminii.

5.2. Refractometrul Abbe

Refractometrul Abbe permite determinarea indicelui de

refracţie într-un domeniu foarte larg, de la n = 1,3 la n = 1,7.

Page 33: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 33/60

 

Refractometrul Abbe este format din următoarele componente:

(Figura nr.14)

- blocul de prisme, format din prisma de iluminare (1) şi prisma

de măsurare (2), cu indicele de refracţie de 1,75.;- compensatorul de dispersie (5) montat în faţa obiectivului

lunetei (6) folosit pentru înlăturarea efectului de dispersie a

luminii albe, la limita de separaţie dintre câmpuri;

- scara refractometrului, gradată direct în indice de refracţie

(n), în diviziuni de la 1,3 până la 1,7 şi scara în grade

refractometrice de la 0% la 85%, montate în lupa de citire (7);- oglinda (3) pentru dirijarea unui fascicol de lumină spre fanta

prismei de iluminare;

- butonul de reglare a imaginii (4);

- butonul compensatorului de dispersie (8).

Page 34: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 34/60

 

Figura nr.14 – Refractometrul Abbe

Modul de lucru

Se face etalonarea aparatului ştiind că apa distilată la 200C are

indicele de refracţie n = 1,3330.

Pe prisma inferioară se pun 1-2 picături din produsul de

analizat, se reglează oglinda pentru a dirija un fascicol de lumină spre

fanta din prismă, se reglează imaginea cu ajutorul butonului (4)

privind în acelaşi timp prin ocularul din dreapta o imagine ca cea din

figura nr.15 a, adică linia de separaţie a celor două câmpuri colorate

diferit este adusă la punctul de intersecţe a celor două axe. Când s-a

Page 35: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 35/60

 

obţinut această imagine, se citeşte prin ocularul din stânga (7)(figura

nr.15 b) valoarea indicelui de refracţie pe scara din dreapta sau

gradele refractometrice pe scara din stânga.

Figura nr.15 – Citirea la refractometrul Abbe

5.3. Refractometrul portabil 

Refractometrul portabil se utilizează în industria zahărului

pentru determinarea rapidă a conţinutului de zahăr din diferite

siropuri, cu scopul aprecierii calităţii acestor produse.

Page 36: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 36/60

 

Acest refractometru este format dintr-un ansamblu prismă-

lunetă legate solidar între ele (Figura nr.16). Prisma (1) este din

sticlă, cu n = 1,7 mai mare decât indicele de refracţie al lichidului

cercetat. Pe suprafaţa prismei se pun 1-2 picături din lichidul cercetat.Se priveşte apoi prin ocular şi se observă o imagine ca cea din figura

nr.17. Linia de separaţie dintre câmpul mai închis la culoare şi cel mai

deschis ne indică concentraţia procentuală în zahăr.

Figura nr.16 – Refractometrul portabil 

Figura nr.17 – Citirea la refractometrul portabil 

Page 37: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 37/60

 

Avantajul metodei refractometrice de determinare a

concentraţiei sau purităţii unor produse, constă în precizie mare (3-4

zecimale), rapiditate şi economie de substanţe.

Page 38: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 38/60

 

6. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ AL PRODUSELOR

Conţinutul de apă al mărfurilor sau umiditatea reprezintăcantitatea de apă pe care o conţine un produs şi se poate determina

prin metode directe şi prin metode indirecte.

Conţinutul de apă din produse se prescrie în standarde sau

norme tehnice ca valori maxime admisibile sau sub formă de interval.

6.1. Metodele directe

Metodele directe constau în separarea apei din proba de

analizat printr-un proces de distilare, folosind un lichid nemiscibil cu

apa.

Cea mai utilizată metodă directă este antrenarea apei cu

solvenţi organici. În acest scop se utilizează toluenul, xilenul sau

benzenul, care au densitatea mai mică decât a apei.

Distilarea se face cu ajutorul aparatului Dean-Sthark (Figura

nr.18). Acesta este format dintr-un balon de distilare (1), un

refrigerent ascendent (2) şi un receptor (colector) (3), cuplat etanş cucelelalte componente. Receptorul este format dintr-o eprubetă

gradată cu capacitatea de 10 cm3 şi un dispozitiv cu ştift care face

legătura cu refrigerentul şi cu balonul de distilare.

Page 39: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 39/60

 

Figura nr. 18 – Aparatul Dean-Sthark 

Modul de lucru

 În balonul de distilare se introduc “m” grame din proba analizată

(5-10g), cântărită cu precizie de 0,01g. Se adaugă solvent până la o

treime din volumul balonului.Se montează aparatul şi se încălzeşte progresiv balonul pe o

baie de nisip sau de apă. Prin fierberea lichidului, vaporii de solvent şi

cei de apă din produs ajung în refrigerent, se condensează şi cad în

eprubeta colectoare.

Debitul de colectare este de 2-4 picături pe secundă. Apa se va

strânge în partea de jos a eprubetei gradate, iar excesul de solvent

se va scurge din nou în balon.

Distilarea se opreşte când nivelul apei din eprubeta gradată

rămâne constant 15 minute. Se citeşte volumul de apă strâns în

eprubeta gradată şi se calculează procentul de apă după formula:

Page 40: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 40/60

 

V

%H2O = ---- x 100 unde:

m

V – volumul apei colectate în eprubeta gradată (ml);m – masa probei analizate (g).

6.2. Metodele indirecte

Metodele indirecte se bazează pe eliminarea apei din produs

prin uscarea acestuia. Sunt mai des utilizate şi constau în cântărirea

unei anumite cantităţi de probă care se usucă până la masă

constantă, iar pierderea de masă raportată la 100 g produs reprezintă

conţinutul de apă evaporat, adică umiditatea.

Există trei metode de uscare:

a) Metoda uscării în etuvă până la masă constantă

Modul de lucru

  Într-o fiolă de sticlă cu capac, cântărită în prealabil, se

cântăresc 5-10g din produsul analizat, bine mărunţit, cu precizie de

0,01g.Fiola cu produsul, cu capacul alături, se introduce în etuvă şi

se încălzeşte timp de 4-5 ore la 1030C. După acest timp, fiola se

scoate din etuvă, se acoperă cu capacul şi se lasă să se răcească în

Page 41: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 41/60

 

exsicator timp de 30 de minute, după care se cântăreşte la balanţa

analitică.

Se repetă operaţiile de uscare, răcire şi cântărire până când

diferenţa dintre două cântăriri succesive nu este mai mare de 0,004g. În acest moment se consideră că s-a ajuns la masă constatntă şi s-a

evaporat toată apa din probă. Calculul conţinutului de apă se face cu

ajutorul formulei:

m1 –m2

%H2O = ------------- x 100 unde:

m1 – mm1 – masa fiolei şi a produsului înainte de uscare (g);

m2 - masa fiolei şi a produsului după uscare (g);

m - masa fiolei goale (g).

b) Metoda rapidă de uscare în etuvă

Modul de lucru

Produsul cântărit în prealabil se încălzeşte în etuvă la

temperatura de 1300C timp de 60 de minute, după care se răceşte în

exsicator şi se cântăreşte, diferenţa de masă reprezentând cantitatea

de apă evaporată.

Calculul procentului de apă se face ca la metoda anterioară:

m1 –m2

%H2O = ------------- x 100 unde:

m1 – m

Page 42: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 42/60

 

m1 – masa fiolei şi a produsului înainte de uscare (g);

m2 - masa fiolei şi a produsului după uscare (g);

m - masa fiolei goale (g).

Această metodă este mai puţin precisă şi se utilizează pentrudeterminarea umidităţii la făină şi produse de panificaţie.

c) Metoda prin uscare cu radiaţii infraroşii 

Prin această metodă se realizează o uscare rapidă a probei cu

ajutorul radiaţiilor infraroşii.Instalaţia de uscare este compusă dintr-un bec cu radiaţii

infraroşii (1) protejat de un abajur de aluminiu (2), prevăzut cu trei

rânduri de orificii şi un suport de lemn (3) acoperit cu foiţă de staniol

pe care se aşează proba de analizat (Figura nr.19). Becul poate fi

ridicat sau coborât în funcţie de distanţa prescrisă.

Figura nr. 19 – Instalaţia de uscare cu infraroşii 

Page 43: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 43/60

 

Modul de lucru

 Într-o capsulă de aluminiu se introduc circa 6 g nisip calcinat şi

o baghetă de sticlă. Capsula se aşează pe suportul de lemn la

distanţa de 8 cm de centrul fascicolului luminos al lămpii,menţinându-se 20 minute. Capsula se răceşte în exsicator şi se

cântăreşte. Se repetă uscarea câte 3-4 minute până la masă

constantă. Se introduc 2 g produs fin mărunţit şi se amestecă cu

nisipul. Capsula astfel pregătită se iradiază 15 minute, se răceşte în

exsicator şi se cântăreşte din nou.

Se calculează: 

m2 - m

% substanţă uscată = ------------ x 100 unde:

m1 – m

m – masa capsulei goale (g);

m1 – masa capsulei cu produsul luat pentru analiză înainte de

uscare(g);

m2 – masa capsulei şi a produsului după uscare (g).

Diferenţa dintre două cântăriri nu trebuie să depăşească 0,005

g.

Proporţia de apă se determină prin raportare la 100 g produs:

% apă = 100 - % substanţă uscată

Page 44: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 44/60

 

7. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE CENUŞĂ DIN

PRODUSE

Pentru multe produse alimentare, conţinutul de cenuşă este o

caracteristică de calitate foarte importantă, permiţând controlul

respectării procesului tehnologic.Cenuşa reprezintă conţinutul procentual în substanţe minerale

şi impurităţi minerale dintr-un produs.

Exprimarea conţinutului de cenuşă se poate face prin:

- % cenuşă totală – care reprezintă conţinutul de substanţe

minerale şi impurităţi minerale;

- % cenuşă solubilă în HCl 10% - care reprezintă conţinutul

de impurităţi minerale (oxizii de siliciu şi silicaţii).

Determinarea conţinutului de cenuşă se face în mod obişnuit

prin calcinarea probei în cuptoare.

Există mai multe variante ale metodei calcinării, în funcţie de

temperatura de calcinare şi de durata acesteia:

- metoda lentă – se aplică în caz de litigiu, şi presupune

calcinarea probei la o temperatură de 550-6500C, timp de 6ore, necesitând 4-5g probă:

- metoda rapidă cu spirt  – presupune calcinarea probei la o

temperatură de 7500C, timp de 4 ore, necesitând 2-3g probă;

Page 45: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 45/60

 

- metoda rapidă de calcinare – presupune calcinarea probei la

o temperatură de 900-9200C, timp de 2 ore şi necesită 3-4g

probă.

7.1. Detrminarea conţinutului de cenuşă totală

Modul de lucru Într-un creuzet de porţelan, cântărit în prealabil, se introduce

proba de analizat cântărită cu precizie de 0,0002g. Creuzetul cu

proba se aşează pe flacăra unui bec de gaz, până la apariţia fumului.

Se introduce apoi creuzetul în cuptorul electric la temperatura

stabilită şi se lasă acolo timpul necesar până când se obţine un

reziduu de culoare albă sau cenuşiu deschis, fără urme de cărbune.

Creuzetul se răceşte într-un exsicator până ajunge la

temperatura camerei, apoi se cântăreşte.

Calculul rezultatului

m1

a) % cenuşă = ------ x 100 unde:

m

m1 – masa reziduului obţinut prin calcinare (g);m – masa probei luată pentru analiză (g);

m1 100

b) % cenuşă = ------ x ---------- x 100unde:

m 100 – U

Page 46: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 46/60

 

m1 – masa reziduului obţinut prin calcinare (g);

m – masa probei luată pentru analiză (g);

U – umiditatea probei analizate (%).

Page 47: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 47/60

 

7. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GRĂSIME A UNOR

PRODUSE PRIN METODA SOXHLET

Conţinutul de grăsime dă indicaţii cu privire la valoarea nutritivă

a produselor alimentare sub aspectul aportului de energie adus de

acestea, cât şi în ceea ce priveşte respectarea reţetelor de fabricaţie

pentru diferite produse. În funcţie de importanţa conţinutului degrăsime în aprecierea calităţii produselor, valorile nominale ale

acestui indicator se prescriu în standarde şi norme tehnice fie la limita

maximă admisibilă, fie la limita minimă admisibilă, fie sub formă de

interval.

Metodele de determinare cantitativă a grăsimii se bazează pe

proprietatea acesteia de a se dizolva în solvenţi organici.

Metoda Soxhlet se bazează pe extracţia repetată cu eter etilic

sau eter de petrol a substanţelor grase din probă, urmată de

 îndepărtarea solventului şi cântărirea reziduului gras obţinut.

Aparatul Soxhlet (Figura nr.20) utilizat la extragerea grăsimilor 

prin această metodă se compune din:

- un balon de distilare (1), cu capacitatea de 250 cm3, care

colectează extractul eteric;- un corp extractor (2) alcătuit dintr-un cilindru de sticlă închis

  în partea inferioară. În extractor se introduce un cartuş din

hârtie poroasă care conţine proba de analizat. Extractorul

este prevăzut cu două tuburi laterale:

Page 48: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 48/60

 

¤ un sifon (3) care ajunge la circa 1/3 din înălţimea

extractorului şi care serveşte la trecerea solventului cu

grăsime din extractor în balon;

¤ un tub mai larg (4) care face legătura între balon şipartea superioară a extractorului, prin care trec vaporii de

solvent în refrigerent;

- un refrigerent ascendent cu coloană în zig-zag (5);

- o baie de nisip pentru încălzirea aparatului (6).

Figura nr. 20 – Aparatul Soxhlet 

Modul de lucru

Proba supusă analizei (5-10g) cântărită cu precizie de 0,01g,

fin măcinată, se introduce într-un cartuş de hârtie poroasă care a fost

Page 49: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 49/60

 

  în prealabil cântărit. Cartuşul standard este confecţionat din hârtie

specială, presată, având forma unui cilindru închis în partea inferioară

şi prevăzut cu un capac la partea superioară. În lipsa cartuşului

standard se poate folosi hârtie de filtru, în prealabil degresată şiuscată.

 Înălţimea cartuşului trebuie astfel stabilită, încât acesta să fie cu

0,5 cm sub nivelul curburii superioare a sifonului, astfel încât şi partea

superioară a probei să fie spălată de solvent şi deci, extrasă toată

grăsimea. Cartuşul este cântărit în prealabil şi apoi cu proba.

Diferenţa dintre cele două cântăriri ne dă cantitatea de probă luatăpentru analiză. Se cântăreşte de asemenea şi balonul, înaite de

 începerea determinării.

 Întreaga instalaţie Soxhlet cât şi cartuşul cu proba trebuie bine

uscate în etuvă înainte de determinare. Solvenţii organici, în prezenţa

unei cantităţi mici de apă, extrag pe lângă substanţele grase şi alte

substanţe.

Se introduc în balonul de distilare, câteva fragmente de

porţelan poros, cartuşul cu proba în extractor şi se montează

aparatul, adăugând la partea superioară a extractorului şi

refrigerentul. Se umple apoi cu eter de petrol corpul extractorului,

turnând cu pâlnia prin parte superioară a refrigerentului, astfel ca prin

sifonare, eterul să treacă în balon, după care se mai introduce în

extractor o cantitate de eter de petrol până la 2/3 din înălţimeasifonului.

Se încălzeşte apoi balonul pe baia de nisip. Vaporii solventului

care se cumulează în balon, trec prin tubul (4) şi ajung în refrigerent

unde se condensează şi cad sub formă de picături pe cartuşul din

Page 50: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 50/60

 

extractor. Când nivelul solventului acumulat prin condensarea

vaporilor în extractor ajunge la nivelul sifonului (3), aparatul sifonează

şi întreaga cantitate de lichid trece din nou în balon. Extracţia

continuă astfel încât să aibă loc 10-15 sifonări pe oră. Cu fiecaresifonare, în balonul aparatului sunt aduse mici cantităţi din grăsimea

dizolvată, astfel încât la sfârşitul determinării obţinem în balon

 întreaga cantitate de grăsime conţinută în probă.

 În mod obişnuit o extracţie se consideră încheiată după circa 60

de sifonări. Finalul extracţiei se poate verifica cu ajutorul unei rondele

de hârtie de filtru pe care se pune o picătură din solventul aflat înextractor. Dacă după evaporare solventul nu lasă urme pe hârtia de

filtru, extracţia se consideră terminată.

După terminarea extracţiei, solventul din balon se recuperează

prin distilare. Balonul cu subsatnţele grase rămase se usucă în etuvă

la 1050C până la masă constantă, apoi se cântăreşte.

Calculul rezultatului

m1

% grăsime = ---- x 100unde:

m

m1 – masa substanţelor grase din balon (g);

m – masa probei analizate (g).

Page 51: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 51/60

 

8. MICROSCOPUL. APLICAŢIILE SALE ÎN STUDIUL

MĂRFURILOR

 În mod normal, ochiul omenesc distinge cele mai multe detalii la

o distanţă de aproximativ 25 cm de obiect, numită distanţa vederii 

optime. La această distanţă, două puncte se văd separat dacă sunt

situate la cel puţin 0,15 mm unul de altul. Această distanţă se

numeşte limita de separaţie.Pentru obdervarea detaliilor care se găsesc la distanţă mai

mică de o,15 mm unul de altul, ne folosim de instrumente optice care

măresc imaginea. Aceste instrumente au la bază fenomenele de

reflexie şi refracţie a luminii de către oglinzi şi lentile.

Lentilele sunt sisteme optice alcătuite dintr-un mediu

transparent şi omogen, limitat de două feţe sferice sau de o faţă

sferică şi una plană. Există două tipuri de lentile :

- lentile convergente (Fugura nr.21), mai groase la mijloc decât

la margini, care transformă un fascicol de raze paralele cu

axa optică principală, într-un fascicol convergent într-un punct

numit focar real (F).

- lentile divergente (Figura nr.22), mai subţiri la mijloc decât la

margini, care transformă un fascicol de raze paralele cu axaoptică principală, într-un fascicol divergent. Razele se

 întâlnesc într-un focar virtual obţinut prin prelungirea lor.

Page 52: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 52/60

 

Figura nr. 21 – Lentile convergente

Figura nr.22 – Lentile divergente

Imaginile obţinute pot fi:

- reale, care se pot proiecta pe un ecran sau prinse pe un film

fotografic. Instrumentele care dau imagini reale sunt: ochiul,aparatul de proiecţie, aparatul fotografic;

- virtuale, care nu pot fi prinse pe un ecran sau un film

fotografic şi se obţin prin prelungirea razelor de lumină

refractate de sistemul optic. Instrumentele care dau imagini

virtuale sunt: lupa, microscopul, luneta.

Microscopul este un instrument optic cu care se pot observa

obiectele, sau detaliile obiectelor ale căror dimensiuni sunt mai mici

decât cele ce pot fi observate cu ochiul liber.

Page 53: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 53/60

 

Microscopul de laborator măreşte de până la 2400 ori şi are o

limită de separaţie de 0,2-0,3 µ (microni).

Microscopul (Figura nr.23) are două părţi principale: obiectivul

şi ocularul, alcătuite dintr-un ansamblu de lentile convergente ( maigroase la mijloc decât la margini).

Obiectivul (1) este îndreptat spre obiectul analizat şi formează o

imagine reală, mărită, a acestuia. Unele microscoape au obiective

interschimbabile, cu capacitate diferită de mărire.

Ocularul  (2) are o lupă pentru observarea imaginii date de

obiectiv şi formează imaginea definitivă, mărită şi virtuală a obiectuluianalizat.

Obiectivul şi ocularul sunt montate pe un tub (3) prevăzut cu o

cremalieră, care permite modificarea distanţei dintre obiectul analizat

şi obiectiv.

Masa microscopului, numită şi platină (4) are o deschidere

circulară în centru (5), pentru a permite iluminarea obiectului analizat

cu razele reflectate de oglinda (6) ce se află sub platină.

Page 54: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 54/60

 

Figura nr.23 - Microscopul 

Modul de lucru

Preparatul se aşează pe o lamă de sticlă care se plasează pe

masa microscopului în dreptul deschiderii circulare. Pentru a realiza

observaţia microscopică, trebuie reglată iluminarea şi deplasată

masa microscopului cu lama aşezată pe ea, până când prin ocular se

vede o imagine clară a obiectului studiat.

Obiectivul şi ocularul au marcat pe ele capacitatea de mărire(5x, 25x, etc.). Ocularul are capacitatea de mărire mai mică decât

obiectivul.

Capacitatea totală de mărire a microscopului se calculează prin

 înmulţirea capacităţilor de mărire ale obiectivului şi ocularului.

Page 55: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 55/60

 

mt = mob x moc unde:

mt – puterea de mărire totală a microscopului;

mob - puterea de mărire a obiectivului;moc - puterea de mărire a ocularului.

Efectuarea preparatelor microscopice se poate realiza în mediu

uscat şi în mediu umed. În mediu uscat, preparatul se aşează pe

lama port-obiect, bine curăţată în prealabil şi se acoperă cu o lamelă.

  În mediu umed, preparatul se umectează cu 1-2 picături de apă

distilată, glicerină sau cu reactivi specifici care colorează preparatul,de la caz la caz. Peste preparatul umed se aşează cu grijă o lamelă,

evitându-se formarea bulelor de aer. Eliminarea excesului de lichid se

efectuează cu hârtie de filtru.

Page 56: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 56/60

 

9. DETERMINAREA VÂSCOZITĂŢII UNOR PRODUSE

La substanţele lichide şi gazoase, forţele de atracţie dintre

molecule sunt mai slabe decât la solide, datorită distanţei mai mari

dintre molecule. Din acest motiv, particulele lichidelor şi gazelor se

pot deplasa liber, sunt deci mobile, putând efectua mişcări de

translaţie ce se concretizează în proprietatea de fluiditate.

Fenomenul de curgere diferă de la fluid la fluid, unele curgândmai repede decât altele. Putem spune că unele substanţe sunt mai

fluide, iar altele mai puţin fluide, adică mai vâscoase.

Cauza acestor deosebiri este frecarea internă sau vâscozitatea,

care apare ca o forţă de rezistenţă ce se opune deplasării unui strat

de fluid în raport cu alt strat.

Această caracteristică fizică prezintă o mare importanţă în

aprecierea calităţii unor produse: alimentare (uleiuri, sucuri, siropuri),

produse peliculogene (vopsele, lacuri, emailuri), produse petroliere

(motorină, uleiuri).

Există trei moduri în care se poate exprima vâscozitatea:

a) Vâscozitatea absolută (dinamică) – reprezintă forţa de

frecare care apare pe unitatea de suprafaţă atunci când

viteza de curgere a fluidului este de 1cm/secundă.  S x v

F = η x -------- unde

z

F – vâscozitatea (N);

Page 57: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 57/60

 

η - coeficientul de vâscozitate;

S – suprafaţa de contact dintre straturile fluidului(cm2);

V – viteza de curgere a fluidului (cm/s);

z – distanţa dintre straturi (cm).

b) Vâscozitatea cinematică – se determină cu ajutorul

formulei:

  η

ϑ = ----- [cm2/s] unde:

  ρ

η - coeficientul de vâscozitate;

ρ - densitatea produsului (g/cm3).

c) Vâscozitatea convenţională – este utilizată cel mai

frecvent în practică şi se notează cu E. Se exprimă în grade

Engler (E0

).Un grad Engler reprezintă vâscozitatea apei distilate la 200C.

Vâscozitatea convenţională se determină ca raport între timpul

de scurgere (tx) al unui volum de 200 cm3 din produsul analizat la

temperatura t0C şi timpul de scurgere (ta) al unui volum de 200 cm3

de apă distilată la temperatura de 200C.

tx

E = ----- unde:

ta

tx - timpul de scurgere al unui volum de 200 cm3 din produsul

analizat;

Page 58: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 58/60

 

ta - timpul de scurgere al unui volum de 200 cm3 de apă distilată

la temperatura de 200C.

ta = 51 – 52 secunde.

Pentru determinarea vâscozităţii convenţionale se utilizeazăvâscozimetrul Engler (Figura nr.24). Acesta este format din:

- un rezervor (1) prevăzut în partea inferioară cu un tub calibrat

(8);

- baie de încălzire cu apă sau ulei (2) în care este introdus

rezervorul, pentru menţinerea lichidului cercetat la

temperatura constantă t0

C;- capacul rezervorului (3) cu două orificii (4,5). În orificiul (4) se

introduce o tijă de lemn (6) care va închide orificiul (7) al

tubului calibrat. În orificiul (5) se introduce un termometru

care măsoară temperatura lichidului cercetat;

- trei ştifturi (repere) (10) aşezate în interiorul rezervorului, care

indică nivelul până la care trebuie turnat lichidul;

- trepiedul de fier (9) care susţine aparatul;

- balonul Engler (11) cu două cote, una la 100 cm3 şi una la

200 cm3.

Page 59: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 59/60

 

Figura nr.24 - Vâscozimetrul Engler 

Modul de lucru

 În rezervorul (1) se toarnă apă distilată până la nivelul celor trei

repere. Se reglează orizontalitatea aparatului cu ajutorul şuruburilor 

aflate la picioarele trepiedului. În baia (2) se pune apă sau ulei la un

nivel superior cu un centimetru faţă de nivelul apei distilate din

rezervor. Se încălzeşte baia de apă şi respectiv cea din rezervor 

până la 200C. Când apa din rezervor ajunge la această temperatură

se ridică tija (6) şi simultan se porneşte un cronometru. Secronometrează timpul ta de scurgere a apei distilate în balonul Engler,

la cota 200 cm3.

Se goleşte rezervorul, se usucă şi se toarnă lichidul cercetat. Se

procedează la fel ca şi cu apa distilată, determinându-se timpul t x de

Page 60: FUNSTM - Laborator Forma Scurta

5/8/2018 FUNSTM - Laborator Forma Scurta - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/funstm-laborator-forma-scurta 60/60

 

scurgere a 200 cm3 din lichidul căruia vrem să-i determinăm

vâscozitatea. Apoi se calculează văscozitatea convenţională conform

formulei prezentate anterior.