fişa tehnologie - ccmmm.ro 6.pdffazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor...

Anexa 6.1.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor polimerice de pervaporatie din alcool polivinilic la nivel experimental Valoare/pret estimat al tehnologiei: .........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:

1. Model experimental / demonstrativ x 2. Prototip 3. Instalatie pilot sau echivalent

Caracterul inovativ (se va marca):

1. Tehnologie nouă 2. Tehnologie modernizată x

Descrieţi în ce constă caracterul inovativ – nivel naţional/european/internaţional. (Se explică în maximum 100 cuvinte)

Informaţii privind proprietatea intelectuală Brevete(se va marca):

naţionale USPTO

Persoana juridica din cadrul consortiului care a depus brevetul

Denumire brevet

Stadiul Brevetării *)

Mod de Valorificare **)

Instituţii/ firme utilizatoare/ Volum beneficiu realizat ***)

*) se precizează stadiul brevetării (D - dosar depus; A - brevet acordat) precum si numarul dosarului si data

**)pentru brevete acordate; la mod de valorificare se va preciza (R - aplicare la realizator(i); T – transfer tehnologic, VB - vinzare brevet, VL – vinzare licenta, etc)

***)se vor enumera denumirile în clar ale instituţiilor/ firmelor care au preluat şi aplică brevetul şi valoarea realizată ca beneficiu de către realizatorii brevetului (dacă este cazul)

Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie din alcool polivinilic (APV) reticulat sunt: Faza 1-dizolvarea polimerului Se prepara solutii de alcool polivinilic de 6, 7 şi 10% in apa. In acest scop, se introduce in vasul de reactie apa distilata care se incalzeste intr-o baie de glicerina la 85-90°C si se mentine la aceasta temperatura pe intreaga durata de dizolvare a APV, cu ajutorul unei plite magnetice prevazuta cu termostat. Cand apa ajunge la temperatura de proces se introduce sub agitare polimerul APV si se continua agitarea pana la dizolvarea completa a polimerului (solutie transparenta). Faza 2- filtrarea solutiilor polimerice Solutiile obtinute, se filtreaza, pentru indepartarea impuritatilor mecanice. Solutiile se filtreaza in vase cu inchidere etansa de tip Schoot. Faza 3- dezaerarea solutiilor polimerice Cele trei solutii de APV, se dezaereaza prin pastrarea timp de 24 de ore la temperatura

1În cazul realizării mai multor tehnologii, se va întocmi câte o fişă pentru fiecare tehnologie în parte

camerei. Daca nu se pot dezaera astfel, se adauga o cantitate (1-2 ml) de n-heptan, astfel incat sa se formeze un strat de hidrocarbura la suprafata solutiei polimerice. Amestecul se incalzeste la 50-60°C fara agitare si se mentine la aceasta temperatura 1-2 h. In acest interval de timp are loc eliminarea totala a bulelor de aer. Faza 4- etalarea suportului Solutia de 10% APV se etaleaza pe o placa de sticla, curatata şi degresata, cu ajutorul unui tragator cu dimensiunea fantei de 0,2 mm. Placa de sticla se introduce dupa etalare in etuva. Faza 5- uscarea Placa de sticla cu membrana, se menţine 2-3 h la 60°C în etuva, pentru formarea suportului de APV. Deoarece, stratul format este usor solubil in apa si nu ar fi posibila depunerea stratului activ este necesară o posttratare termica. Faza 6- tratare termica Dupa cele 3 h de uscare la 600C, temperatura se ridica la 1200C, unde se mentine timp de 3 h. Prin acest tratament suportul de APV devine insolubil în apa si poate fi folosit ca suport pentru depunerea stratului activ. Faza 7 - prepararea solutiei de catalizator Intr-un vas Shoot de 250 ml prevăzut cu agitator magnetic se introduce NaOH in apa sub agitare. Cantitatea de NaOH este calculata astfel incat concentratia solutiei sa fie de 30%. Vasul se mentine pe plita magnetica, pentru asigurarea unei agitari energice in vederea dizolvarii NaOH. Faza 8 - prepararea soluţiei de agent de reticulare Intr-un alt vas Shoot de 250 ml si tot pe o plita magnetica se introduce epiclorhidrina in DMF sub agitare. Cantitatea de epiclorhidrina este calculata astfel incat concentratia solutiei sa fie de 15%. Vasul se mentine pe plita magnetica, pentru asigurarea unei agitari energice in vederea dizolvarii agentului de reticulare. Faza 9 – reticularea soluţiilor de APV 6 şi 7% In solutiile de alcool polivinilic de concentratii optime 6 si 7% APV se adauga sub agitare, lent, solutia de catalizator, in portiuni de cate 1 ml, atata timp cat nu precipita APV din solutie. Peste acest amestec omogen se adauga, de asemenea lent, in portiuni de cate 1 ml, solutia de epiclorhidrina in rapoarte de reticulare 1,5 si 2. Amestecul se mentine sub agitare timp de 15-30 min. Faza 10 – etalarea soluţiilor de APV reticulat Pe placa cu suportul de APV, se aplica un strat din solutiile de APV reticulat cu un tragator cu fanta de 0,2 mm. Faza 11 – uscarea Placa se introduce in etuva si se mentine 2 h la 60°C. Dupa terminarea acestei faze, placa se scoate din etuva si se lasa sa se raceasca la temperatura mediului ambiant. Faza 12 – imersare în baie de apă distilată Pentru desprinderea membranei, se introduce placa de sticla intr-o baie de apa distilata la temperatura camerei. Dupa 30-60 de secunde membrana se desprinde de pe placa. Faza 13 – spălarea membranei Membrana se spala in apa distilata la 70-80°C, până la pH de 5-6, pentru indepartarea sarurilor si a catalizatorului nereactionat. Faza 14 - uscarea Membrana obtinuta se scoate din baia de apa distilata, se usuca la temperatura camerei si se pastreaza in hartie de filtru. Schema fluxului tehnologic de obtinere a membranelor de pervaporatie din alcool polivinilic reticulat este urmatoarea:

Impact (social, de mediu) Descrieţi impactul social,maximum 100 cuvinte (daca este cazul):

Descrieţi impactul de mediu, maximum 100 cuvinte (daca este cazul):

Anexa 6.2.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor polimerice de pervaporatie din acetat de celuloza la nivel experimental Valoare/pret estimat al tehnologiei.........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:






naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie din acetat de celuloza sunt: Faza 1-preparare solutie polimerica S-au preparat solutii de 22-30% acetat de celuloza intr-un amestec de solventi acetona : formamida in raport gravimetric 1 :3, in vasul de reactie, sub agitare, pana la dizolvarea completa a polimerului, cu ajutorul unei plite magnetice prevazuta cu termostat si agitator. Faza 2- filtrare solutie polimeric Solutiile polimerice obtinute au fost filtrate la rece, intr-un modul de filtrare cu inchidere etansa, sub un curent de azot la presiunea de 2-4 bar, printr-o sita de otel inox cu dimensiunea ochiului de 0,5 µm. Filtratul a fost colectat in vase cu inchidere etansa Schoot. Faza 3- dezaerare solutie polimerica Solutiile polimerice au fost mentinute in repaus, timp de 24 h pentru dezaerare. Faza 4- etalare solutie polimerica


Solutiile polimerice au fost etalate sub forma de membrane pe un suport de sticla plan cu ajutorul unui tragator avand o deschidere a fantei de 0,2 mm. Faza 5- expunere in aer Suporturile de sticla cu filmele polimerice au fost expuse in aer pentru indepartarea partiala si lenta a acetonei pentru evitarea formarii de gauri in filmul polimeric la introducerea in etuva incalzita la 600C. Faza 6- evaporare la 600C Suporturile de sticla cu filmele polimerice au fost uscate la temperatura de 600C, timp de 3h, in etuva. Faza 7- imersare membrana în baie de apa demineralizata Pentru desprinderea membranei, se introduce placa de sticla cu filmul polimeric intr-o baie de apa demineralizata la temperatura camerei. Dupa 30-60 de secunde membrana se desprinde de pe placa. Faza 8-conditionare membrana Membranele obtinute se conditionează in izopropanol pentru indepartarea urmelor de apa din porii membranei si aducerea membranei intr-o forma uscata pentru utilizarea in testele de pervaporatie. Faza 9- uscare membrana Membranele se usuca apoi la temperatura camerei pentru 24 h inainte de utilizare.

Schema fluxului tehnologic de obtinere a membranelor de pervaporatie din acetat de celuloza este urmatoarea:



Anexa 6.3.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor de pervaporatie din copolimer alginat de sodiu-acrilamida Valoare/pret estimat al tehnologiei.........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:






naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie din copolimer alginat de sodiu-acrilamida sunt: Faza 1-prepararea solutiei de alginat de sodiu S-au preparat solutii de alginat de sodiu de 10% in apa. In acest scop, se introduce in vasul de reactive, apa demineralizata care se incalzeste intr-o baie de glicerina la 65-75°C si se mentine la aceasta temperatura, sub agitare, timp de 1 h pentru dizolvarea alginatului de sodiu, cu ajutorul unei plite magnetice prevazuta cu termostat si agitator. Faza 2- prepararea copolimerului Peste aceasta solutie se adauga cantitatea corespunzatoare de monomer acrilamida, la un raport alginat de sodiu : acrilamida de 2:1 si 1:1. Apoi, se adauga o solutie continand initiator de persulfat de potasiu in concentratie de 0,03g/1g de polimer si reactia continua pentru 10-12 h la 65-750C sub atmosfera de azot. Faza 3- precipitarea copolimerului Masa obtinuta a fost precipitata in acetona intr-un vas Petri si spalata cu un amestec apa : metanol in raport 7 : 3 pentru indepartarea homopolimerului format.


Faza 4- uscarea copolimerului Copolimerul solid a fost uscat in etuva la temperatura controlata de 35-400C, cantarit si stocat intr-un exicator pana la utilizare. Faza 5- prepararea solutiei de copolimer Din copolimerii obtinuti, s-au preparat in vasul de reactie, sub agitare si la temperatura camerei, solutii de concentratie 7 si 8% in apa demineralizata, peste care s-au adaugat PEG 4000 si APV in concentratii masice de 10% si respectiv 5%. Aditivii PEG si APV, au fost adaugati sub forma de solutii apoase astfel incat sa se obtina concentratiile masice corespunzatoare. Solutiile se mentin sub agitare la temperatura camerei timp de 12-15 h, pana la obtinerea unei solutii omogene. Faza 6- filtrarea solutiei de copolimer Solutiile obtinute au fost filtrate la rece, intr-un modul de filtrare cu inchidere etansa, sub un curent de azot la presiunea de 2 bar, printr-o sita de otel inox cu dimensiunea ochiului de 0,5 µm. Filtratul a fost colectat in vase Schoot, cu inchidere etansa. Faza 7- dezaerarea solutiei de copolimer Solutiile polimerice au fost lasate timp de 24 h in repaus pentru dezaerare. Faza 8- etalarea solutiei de copolimer Solutiile de copolimer au fost etalate sub forma de membrane pe un suport de sticla plan cu ajutorul unui tragator cu o deschidere a fantei de 0,2 mm. Faza 9- uscarea membranei Uscarea membranei s-a efectuat la temperatura camerei timp de 24 h. Faza 10- imersarea membranei in baie de apa demineralizata Pentru desprinderea membranei, se introduce placa de sticla intr-o baie de apa demineralizata la temperatura camerei. Dupa 30-60 de secunde membrana se desprinde de pe placa. Faza 11- reticularea membranei Membranele desprinse de pe suportul de sticla au fost reticulate intr-un amestec apa : metanol (1 : 3) continand 1% volume glutaraldehida. Faza 12- uscarea membranei Membranele reticulate se usuca la temperatura camerei timp de 24 h inainte de utilizare. Schema fluxului tehnologic de obtinere a membranelor de pervaporatie din copolimer alginat de sodiu-acrilamida este urmatoarea:

Anexa 6.4.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor de pervaporatie din copolimer alcool polivinilic-acrilonitril Valoare/pret estimat al tehnologiei.........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:






naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie din copolimer alcool polivinilic-acrilonitril sunt: Faza 1-dizolvare APV S-a preparat o solutie de 10% alcool polivinilic in dimetilsulfoxid, intr-un balon cu fund rotund prevazut cu trei gaturi echipat cu un condensator, o intrare de gaz si un termometru, montat pe plita magnetica prevazuta cu termostat si sistem de agitare, montat in instalatia de laborator in pozitia vasului de reactie. Reactia se mentine sub agitare la 50-60°C, timp de 3-5 h, pana la obtinerea unei solutii omogene. Faza 2-racire solutie APV Solutia de APV obtinuta se raceste la temperatura camerei cu mentinerea agitarii. Faza 3-copolimerizarea Dupa racirea solutiei, a fost adaugat sub agitare, acrilonitril in raport masic alcool polivinilic : acrilonitril 1:1. Dupa dizolvarea acrilonitrilului, amestecul de reactie se mentine sub agitare timp de 3-5 h, la temperaturi cuprinse intre 50 si 60°C.


Faza 4- precipitare copolimer Copolimerul a fost precipitat prin adaugarea unui exces de acetona. Faza 5-filtrare Copolimerul se separa prin filtrare pe un modul cu filtrare directa. Faza 6-uscare Precipitatul este uscat in etuva la 50-70°C. Faza 7- dizolvare copolimer Se prepara solutii de concentratii 16 si 18% de copolimer in dimetilsulfoxid, la 50-60°C, cu agitare constanta sub un curent de azot, in vasul de reactie. Faza 8- reticulare solutie Solutia a fost racita la temperatura camerei si pentru a atinge o reticulare efectiva a copolimerului, peste solutiile copolimerice, se adauga 0,1% glutaraldehida si 0,5% HCl 0,1N. Amestecul se mentine sub agitare timp de 30-50 min, pana la obtinerea unei solutii omogene. Faza 9- filtrare solutie Solutiile obtinute au fost filtrate la rece, in modulul de filtrare cu închidere etanşă, sub un curent de azot la presiunea de 2 bar, printr-o sita de otel inox cu dimensiunea ochiului de 0,5 µm. Filtratul a fost colectat in vase Schoot cu inchidere etansa. Faza 10- dezaerarea solutiei de copolimer Solutiile de copolimer au fost mentinute in repaus, timp de 24 h pentru dezaerare. Faza 11- etalarea solutiei de copolimer Solutiile de copolimer au fost etalate sub forma de membrane pe un suport de sticla plan cu ajutorul unui tragator cu o deschidere a fantei de 0,2 mm. Faza 12- uscarea membranei Suporturile de sticla cu filmele polimerice au fost uscate la temperatura camerei timp de 24 h. Faza 13- tratament termic Suporturile de sticla cu filmele polimerice au fost tratate termic la 400C, timp de 3h. Faza 14- imersarea membranei in baie de apa demineralizata Pentru desprinderea membranei, se introduce placa de sticla intr-o baie de apa demineralizata la temperatura camerei. Dupa 30-60 de secunde, membrana se desprinde de pe placa. Faza 15-spalarea membranei Membranele obtinute se spala in mod repetat, pentru a elimina excesul de glutaraldehida si HCl. Faza 16- uscarea membranei Membranele reticulate se usuca la temperatura camerei timp de 24 h inainte de utilizare. Schema fluxului tehnologic de obtinere a membranelor de pervaporatie din copolimer alcool polivinilic-acrilonitril este urmatoarea:

Anexa 6.5.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor de pervaporatie compozite Valoare/pret estimat al tehnologiei.........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:






naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie compozite sunt: Faza 1-dizolvare PAN S-au preparat solutii de 30% poliacrilonitril in dimetil formamida. Solutiile au fost obtinute in vasul de reactie, sub agitare, la temperatura camerei, timp de 15-20 h, pana la dizolvarea completa a polimerului, cu ajutorul unei plite magnetice prevazuta cu termostat si agitator. Faza 2- filtrare solutie polimerica Solutiile obtinute au fost filtrate la rece, in modulul de filtrare cu inchidere etansa, sub un curent de azot la presiunea de 2-4 bar, printr-o sita de otel inox cu dimensiunea ochiului de 0,5 µm. Filtratul a fost colectat in vase Schoot, cu inchidere etansa. Faza 3- dezaerare solutie polimerica Solutiile polimerice au fost mentinute in repaus, timp de 24 h pentru dezaerare. Faza 4- etalare solutie polimerica


Solutiile polimerice au fost etalate sub forma de membrane pe un suport de sticla plan cu ajutorul unui tragator cu o deschidere a fantei de 0,2 mm. Faza 5- imersare in baie de apa demineralizata Pentru formarea suportului membranar, se introduce placa de sticla cu filmul polimeric intr-o baie de apa demineralizata la temperatura camerei. Placa de sticla se mentine in baie timp de cca 1 h pentru producerea inversiei de faza si formarea suportului. Faza 6-conditionare suport Suportul obtinut se conditioneaza in baie de etanol si respectiv baie de hexan, timp de cate 4 h pentru indepartarea urmelor de apa din porii membranei si contractarea porilor. Faza 7- uscare suport Suportul membranar se usuca apoi la temperatura camerei pentru 48h (varianta 1) si 24 h (varianta 2) inainte de utilizare. Faza 8- dizolvare PVC S-au preparat solutii de 5, 7 si 10% din PVC in THF, in vasul de reactie, prin adaugarea polimerului in solvent sub agitare continua, cu ajutorul unei plite prevazuta cu agitator magnetic pana la dizolvarea completa a polimerului Varianta 1 Faza 9- imersie Suportul membranar de PAN a fost imersat in solutiile polimerice de PVC timp de 5-10 min, astfel incat depunerea sa se realizeze uniform si pe o singura parte a suportului. Faza 10- uscare Membrana obtinuta este uscata la temperatura camerei timp de 24 h.

Varianta 2 Faza 9- etalare Solutiile polimerice de PVC au fost etalate pe suportul membranar de PAN fixat pe placa de sticla, cu ajutorul tragatorului cu o deschidere a fantei de 0,2 mm. Faza 10- uscare Solventul este apoi indepartat prin evaporare la 800C in etuva, timp de 1 saptamana. Schema fluxului tehnologic de obtinere a membranelor de pervaporatie compozite este urmatoarea:

Anexa 6.6.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor de pervaporatie ceramice zeolitice de tip ZSM-5 Valoare/pret estimat al tehnologiei .........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:






naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie ceramice zeolitice de tip ZSM-5, sunt: Prepararea gelului Gelul a fost sintetizat pornind de la silicat de sodiu sau tetraetoxisilan (TEOS), ca precursori de silice si bromura de tetrapropil amoniu (TPABr) ca agent de templare. Gelurile Z3A si Z3AB au fost obtinute din silicat de sodiu si sulfat de aluminiu. Prima solutie avand urmatoarea compozitie molara: 1.0 SiO2: 0.05 Al2O3: 0.07 TPABr: 0.30 Na2O; 30.0 H2O, a fost obtinuta prin amestecarea silicei si precursorilor de alumina in apa deionizata iar ca agent de templare s-a utilizat acidul sulfuric. Gelul Z3AB a fost obtinut prin adaugarea a doua solutii: solutia A obtinuta prin adaugarea sulfatului de aluminiu cu apa deionizata si acid sulfuric si solutia B obtinuta prin adaugarea silicatului de sodiu cu TPABr in apa deionizata. Al treilea gel a fost sintetizat in doua trepte folosind silice coloidala si azotat de aluminiu. Prima data s–a sintetizat silicea coloidala pornind de la TEOS, TPABr, etanol si apa iar apoi s-a adaugat silicea coloidala peste o solutie de hidroxid de sodiu si azotat de aluminiu.


Compozitia molara a celor doua solutii Z3AB si Z3G a fost: 1.0 SiO2: 0.04 Al2O3: 50.0 H2O: 0.04 TPABr: 0.34 Na2O respectiv 1.0 SiO2: 0.004 Al2O3: 0.04 TPABr: 0.54 Na2O; 64.0 H2O. Aceste solutii au fost lasate la maturare timp de 4h inaintea acoperirii suportului. pH-ul final a fost modificat la valoarea 11 folosind hidroxid de tetrametilamoniu (25% solutie apoasa)-TMAOH. Prepararea membranelor suportate S-au folosit ca suporturi discuri de γ- Al2O3 (D=25 mm). Inainte de a fi imersat suportul a fost curatat intr-o baie de ultrasunete care continea un amestec format din 2-propanol, etanol si apa acidulata cu HCl. Suportii de alumina au fost imersati intr-o solutie apoasa care continea TMAOH, TPABr si H2O2. Gelul care s-a depus pe suport a fost apoi uscat la temperatura de 60ºC timp de 1 ora si apoi a fost tratat hidrotermal la 180ºC timp de 5 zile in faza de vapori a agentului de templare. Aceasta procedura de sinteza in care s-a combinat faza de vapori cu tratamentul hidrotermal s-a folosit pentru obtinerea conditiilor optime de formare si crestere a cristalelor pe stratul de zeolit al suportului. Tratamentul hidrotermal a fost acelasi pentru toate probele.



Anexa 6.7.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de laborator pentru obtinerea membranelor de pervaporatie ceramice zeolitice orientate pe suprafata suportului Valoare/pret estimat al tehnologiei .........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:






naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze) Fazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor de pervaporatie ceramice zeolitice orientate pe suprafata suportului, sunt: Membranele zeolitice s-au preparat prin sinteza directa in conditii de tratament hidrotermal. Studiile experimentale au aratat ca proprietaile membranelor obtinute, in conditiile aceleasi compozitii, sunt determinate de pretratamentul suportului. Ca suport s-a utilizat γ -alumina (Φ=28,5 mm si h=3 mm) pretrata in doua etape : 1. Curatirea suprafetei (s-a realizat intr-o baie de ultrasunete cu o solutie alcoolica

acidulata); 2. Modificarea centrilor activi superficiali (s-a realizat prin tratare, timp de 1-3 h cu o

solutie apoasa de TMAOH sau TMAOH + H2O2). Dupa aceste tratamente suportul s-a acoperit cu un gel de silicat de nichel cu urmatoarea compozitie molara: 1.00 SiO2 : 0,04 Ni2+ : 0,48 CTMABr : 0,28 Na2O : 2,70 TMAOH : 196 H2O. Gelul a fost preparat utilizand ca precursori silicat de sodiu, bromura de cetiltrimetilamoniu (CTMABr), azotat de Ni, hidroxid de tetrametilamoniu (TMAOH). Amestecul componentelor s-a realizat la temperatura camerei si in conditii de agitare


energica. Metoda de lucru a fost asemanatoare cu cea utilizata la sinteza materialelor silicioase de tip Ni-MCM-41 si a fost lasat la maturare 48 h. Acoperirea suportului cu gel s-a realizat prin metoda «dipping» iar gelul s-a uscat la temperatura camerei. Dupa acoperirea suportului cu 1-3 straturi de gel acesta a fost supus unui tratament hidrotermal in atmosfera de amoniac sau in vaporii gelului, formati in autoclava. Autoclavizarea s-a realizat la 100oC timp de 5 zile. Filmele suportate obtinute au fost spalate cu apa, curatite in baie de ultrasunete, uscate la 100oC si calcinate la 550 oC.



Anexa 6.8.

Fişa tehnologie1

Numar proiect: 22-115/2008 Denumire tehnologie: Tehnologie de purificare avansata a bioetanolului prin procesul de pervaporatie Valoare/pret estimat al tehnologiei.........................lei Mod de aplicare, prin echipamente, utilaje etc. si stadiul de dezvoltare al acestora:




Descrieţi în ce constă caracterul inovativ – nivel naţional/european/internaţional. (Se explică în maximum 100 cuvinte) Proiectul prezinta un grad de noutate mare pe plan national prin faptul ca purificarea avansata a bioetanolului nu a mai fost abordata experimental prin aplicarea procesului de pervaporatie.


naţionale USPTO


Denumire brevet







Caracteristici tehnice (structura, date tehnice, parametrii de functionare, eficienţă economică, beneficii, poze)

În vederea purificarii avansate a bioetanolului s-a elaborat fluxul tehnologic de purificare avansata prin procesul de pervaporatie care cuprinde urmatoarele etape principale:

1. echiparea modulului cu membrane de pervaporatie 2. pervaporatia amestecului de alimentare

1. Echiparea modelului experimental cu membrane de pervaporatie Echiparea modelului experimental cu membrane de pervaporatie se realizează prin introducerea membranei in spatiul special amenajat la baza celulei. 2. Pervaporaţia

Experimentele de pervaporaţie au fost efectuate pe standul de probe CELFA Membrane Systeme, ale cărui caracteristici constructive şi funcţionale sunt următoarele:

- suprafaţa membranară activă – 15·10-4 m2;


- circulaţia lichidului – tip piston sau tangenţială, cu viteză variabilă; - turaţia motorului – 0-6000 rpm; - volumul util al rezervorului – 5·10-4 m3; - presiunea de lucru – (0-60)·105 Pa - temperatura de lucru - (-10 ÷ + 120)0C.

Standul de probe este prevăzut cu o pompă de recirculare cu roţi dinţate, echipată cu motor electric cu 6000 rotaţii/min, putere 0,18 kW, tensiune de alimentare 230 V şi frecvenţă de 50 Hz.

Corpul pompei este din oţel înalt aliat, putând asigura recircularea în intervalul de presiune (0-60)·105 Pa. Celula standului, realizată din oţel înalt aliat, cu o capacitate de 5·10-4 m3, este prevăzută cu manta de încălzire/răcire şi supapă de siguranţă. Fixarea membranei se realizeaza în compartimentul poziţionat la partea inferioară, pe un suport din oţel sinterizat, prinderea acestuia realizându-se printr-un sistem flanşă cu patru şuruburi M10. Reglarea temperaturii de lucru se face prin recircularea în manta, a unui fluid a cărui temperatură se realizează într-un sistem de termostatare. Capacul superior se fixează prin înfiletare, pe o garnitura inelară din klingerit teflonat asigurându-se astfel etanşarea. Circuitul de alimentare al celulei, circuitul de recirculare, circuitul de echilibrare a presiunii precum şi cel de depresurizare sunt realizate din conducte de oţel inoxidabil, cu îmbinări sistem ”racord olandez“, cu filete conice pentru a asigura rezistenţa la presiunea maximă de lucru. Pe refularea pompei este montat un indicator de presiune (0-60)·105 Pa pentru controlul presiunii de lucru. Armăturile (robinetele de trecere şi de reglare, realizate din oţel inoxidabil au organul de obturare tip con (”ac“). Presiunea de lucru în celulă se asigură prin pernă de gaz inert (azot), în cazul microfiltrării, ultrafiltrării şi osmozei inverse sau prin vid în cazul pervaporaţiei. Modulul de pervaporatie este prevazut cu o linie de alimentare, in scopul furnizarii lichidului care urmează să fie tratat, o liniei de evacuare a lichidului permeat din modulul membranar, o linie de recirculare pentru o parte din lichidul retentat si o linie de evacuare pentru lichidul retentat. Conducta de alimentare este prevazuta cu o pompa de presiune pentru transportul lichidului şi cu o încălzire independentă, şi linia de evacuare de final pentru lichidul retentat este prevăzuta cu o supapă de reglare a presiunii. Pe partea permeatului, membrana a fost conectată la un vas de răcire imersat în azot lichid, prin intermediul unei pompe de vid ce asigură presiunea necesară procesului de pervaporaţie. În timpul pervaporaţiei, presiunea permeatului a fost menţinută la aproximativ 10 torr. Permeatul colectat în vasul de răcire a fost cântărit şi analizat pentru a determina fluxul de permeat şi selectivitatea de separare.

Standul de probe CELFA Membrane-Systeme- Laboratory Unit P28

Pe baza acestor etape s-a realizat schema fluxului tehnologic a procesului de purificare avansata a bioetanolului, prezentată în figura urmatoare:

Fazele principale ale tehnologiei de purificare avansata a bioetanolului prin pervaporatie

Impact (social, de mediu) Descrieţi impactul social,maximum 100 cuvinte (daca este cazul): Aparitia activitatilor legate de obtinerea bioetanolului si a activitatilor conexe de cultivare, recoltare si transport a biomasei necesare vor conduce la cresterea ocuparii fortei de munca, cresterea veniturilor si cresterea stabilitatii locuitorilor din zonele rurale si montane. De asemenea, tineri absolventi ai invatamantului superior si chiar studenti se pot specializa in acest domeniu de activitate, de mare interes pentru domeniul energic.

Descrieţi impactul de mediu, maximum 100 cuvinte (daca este cazul): Dezvoltarea unor procedee noi de mare randament pentru fabricatia biocombustibililor va impulsiona interesul pentru valorificarea deseurilor agricole si forestiere biodegradabile. De asemenea, un deosebit impact asupra mediului il reprezinta reducerea emisiilor poluante, diminuarea efectului de sera, ameliorarea calitatii solului, aerului si apei, restabilirea echilibrului ecologic atat prin aplicarea unei tehnologii nepoluante de obtinerea biocombustibilului, cat si prin valorificarea deseurilor si prin diminuarea consumului de combustibil fosil.

Echiparea modulului cu

membrane de pervaporatie

PERVAPORATIE

Amestec de alimentare Vas de alimentare

(Etanol 95,6%)

Permeat

(Apa)

Retentat

fişa tehnologie - ccmmm.ro 6.pdffazele fluxului tehnologic de laborator de obtinere a membranelor...

Documents