Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
1
1200 TCM 7
23.06.2017
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
2
CONTRIBUȚII PRIVIND STUDIUL COMPORTĂRII DEPUNERILOR DE
STRATURI SUBŢIRI DE TITAN PE SCULELE AȘCHIETOARE
- TEZĂ DE DOCTORAT -
Rezumat
Ing. Ana Bădănac Conducător Științific: Prof.dr.ing. Octavian Lupescu
IAŞI 2017
UNIVERSITATEA TEHNICĂ “GHEORGHE ASACHI” DIN IAŞI
ŞCOALA DOCTORALĂ A FACULTĂŢII
DE CONSTRUCŢII DE MAŞINI ŞI
MANAGEMENT INDUSTRIAL
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
3
Mulţumiri
Consider că prezenta lucrare se alătură, ca o modestă contribuție, la cercetările de până
acum realizate în ultimii 10 ani de activitate de către Școala din cadrul Departamentului de
Tehnologia Construcțiilor de Mașini a Universității Tehnice”Gheorghe Asachi” din Iași, școală
recunoscută și apreciată atât în țară cât și în străinătate, cu importante realizări în domeniul
prelucrărilor mecanice, a sculelor așchietoare, a acoperirilor metalice și a prelucrărilor
neconveționale.
Folosesc acest prilej pentru a mulțumi cu deosebit respect şi consideraţie distinsului meu
profesor şi coordonator, domnul Prof.dr.ing. Octavian Lupescu, pentru răbdarea, sprijinul şi
sfaturile competente acordate pe întreaga perioadă de activitate doctorală, pentru ajutorul acordat
în depăşirea dificultăţilor întâmpinate, dar şi pentru oportunităţile pe care mi le-a oferit cu
generozitate în valorificarea rezultatelor obţinute, prin publicarea acestora în diferite reviste şi
manifestări ştiinţifice din tară şi străinătate, şi nu numai.
Sincere mulţumiri adresez domnilor profesori membri în comisiile de evaluare a rapoartelor
de cercetare, din cadrul stagiului de doctorat, domnului Prof.dr.ing. Gheorghe Nagîț, domnului
Prof.dr.ing. Laurențiu Slătineanu, doamna Prof.dr.ing. Oana Dodun şi tuturor celor care m-au
sprijinit în realizarea acestui demers.
Adresez în mod deosebit mulțumiri domnului Prof.dr.ing. Dragoș Paraschiv pentru
înțelegerea și sprijinul acordat, care mi-a pus la dispoziție baza materială și de cercetare, cu care
am reușit să fac determinările experimentale.
Alese mulţumiri adresez conducerii societăţii „S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad” reprezentată prin
domnul Director ing. Ion Terecoasă, domnul Consilier Tehnic ing. Valerică Huşanu, domnul
Director de la Programarea Producţiei ing. Valică Popa, domnul Manager de la Cercetare &
Dezvoltare ing. Cătălin Șerban, domnul Manager ing. Celalettin Güngör, domnul inginer Sorin
Popa, doamnei inginer de la Laboratorul de Măsurători şi Metrologie Ionela Munteanu, precum
şi tuturor persoanelor din cadrul Secţiei Scularie și Role, pentru sfaturile competente, sprijinul şi
ajutorul acordat în vederea realizării practice a acestor cercetări.
Nu în ultimul rând mulţumesc familiei care mi-a fost alături permanent, m-a înţeles şi
îndrumat în toţi aceşti ani petrecuţi în departament pentru elaborarea şi finalizarea prezentei teze de
doctorat.
Iaşi, aprilie 2017
Ana BĂDĂNAC
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
4
CUPRINS
INTRODUCERE .......................................................................................................... 5 8
LISTĂ DE NOTAȚII, ABREVIERI ȘI ACRONIME ................................................ 8
CAPITOLUL 1 – STADIUL ACTUAL AL CERCETĂRILOR PRIVIND DEPUNERILE
ÎN VID DE STRATURI SUBȚIRI PE SUPRAFEȚE METALICE ........................... 9
1.1. Caracterizarea straturilor subțiri depuse în vid pe suprafețe metalice ....................................9
1.1.1. Scurt istoric al evoluției cercetărilor în domeniu .........................................................9
1.1.2. Definirea conceptuală a straturilor subțiri .............................................................11 11
1.1.3. Compoziția straturilor de depunere și scopul utilizării lor ....................................13 12
1.2. Caracterizarea proceselor de depunere în vid a straturilor subțiri și analiza
fenomenelor fizico-chimice de bază ce apar în timpul depunerii ....................................16 13
1.2.1. Clasificarea și caracterizarea proceselor de depunere în vid .................................16 13
1.2.2. Evaporarea termică a materialului solid ................................................................22 14
1.2.3. Fenomenul pulverizării .........................................................................................28 15
1.2.4. Placarea ionică ......................................................................................................31 16
1.3. Echipamente utilizate pentru realizarea depunerilor de straturi subțiri în vid ...............38 16
1.3.1. Instalații pentru evaporare termică în vid .............................................................38 17
1.3.2. Instalații pentru pulverizare în vid ........................................................................39 17
1.3.3. Instalații pentru placare ionică ..............................................................................42 18
1.4. Metode de analiză a suprafeței rezultate în urma depunerilor în vid a straturilor subțiri 44 19
1.4.1. Metode de determinare a compoziției straturilor ...................................................44 19
1.4.2. Metode de determinare a structurii straturilor depuse ...........................................46 20
1.4.3. Metode de determinare a rugozității suprafeței rezultate în urma depunerii .........51 20
1.4.4. Metode de determinare a grosimii stratului depus ................................................53 21
1.4.5. Metode de determinare a aderenței straturilor ......................................................54 22
1.4.6. Metode de determinare a microdurității straturilor ..............................................57 22
1.4.7. Metode de determinare a rezistenței la coroziune ......................................................58
1.5. Concluzii .........................................................................................................................59 23
CAPITOLUL 2 – OBIECTIVELE CERCETĂRII .......................................... 62 26
2.1. Placarea ionică prin procese tip PVD și locul acestora în cadrul proceselor de depunere
a straturilor subțiri în vid ................................................................................................62 26
2.2. Analiza SWOT a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de AlTiN și TiN
pe suprafețe metalice .......................................................................................................64 27
2.2.1. Strength - puncte tari ..................................................................................................64
2.2.2. Weaknesses - slăbiciune ............................................................................................65
2.2.3. Opportunities - oportunități ........................................................................................66
2.2.4. ,Threats - amenințări ..................................................................................................66
2.3. Oportunitatea aprofundării cercetărilor în acest domeniu ..............................................67 27
2.4. Obiectivele și strategia de organizare a cercetării ..........................................................67 28
2.4.1. Obiective generale ................................................................................................67 28
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
5
2.4.2. Obiective specifice ...............................................................................................68 28
2.4.3. Strategia de cercetare ............................................................................................68 29
CAPITOLUL 3 – CONTRIBUȚII PRIVIND ELABORAREA METODOLOGIEI
DE CERCETARE ȘI PROGRAMARE A EXPERIMENTELOR .................... 70 30
3.1. Analiza sistemică a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de AlTiN și TiN.70 30
3.1.1. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de TiN ...........70 30
3.1.2. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de AlTiN .......73 31 3.2. Materiale utilizate și pregătirea probelor (plăcuțelor așchietoare) în vederea depunerii
de straturi subțiri în vid .................................................................................................75 31
3.3. Echipamentele și metodica de lucru utilizată în vederea depunerii și măsurării
indicatorilor calitativi ai procesului ...............................................................................79 32
3.3.1. Echipamentul DREVA 400 utilizat pentru depunerea straturilor în vid ...............79 32
3.3.1.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa .............................................79 32
3.3.1.2. Parametrii tehnologici caracteristici .................................................................80
3.3.1.3. Metodica de lucru .......................................................................................81 33
3.3.2. Echipamentele BAQ KaloMax si RMA 5 pentru măsurarea grosimii
straturilor depuse ...................................................................................................82 34
3.3.2.1. Descrierea echipamentelor și funcționarea lor ............................................82 34
3.3.2.2. Metodologia de măsurare a grosimii straturilor depuse ...................................85
3.3.3. Echipamentul MV-100A/102A pentru măsurarea microdurității straturilor depuse .86
3.3.3.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa .............................................86 35
3.3.3.2. Metodologia de măsurare a microdurității straturilor ......................................88
3.3.4. Echipamentul Taylor Hobson pentru măsurarea rugozității straturilor depuse .....90 36
3.3.4.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa ..............................................90 36
3.3.4.2. Metodologia de măsurare a rugozității straturilor .............................................92
3.3.5. Metodologia măsurării durabilității plăcuțelor așchietoare cu depuneri de
straturi subțiri de AlTiN și TiN .............................................................................93 37
3.4. Contribuții privind realizarea planului de cercetări experimentale .................................97 38
3.4.1. Utilizarea modelului experimental factorial în planificarea experimentală ..............99
3.4.2. Metoda de analiză a varianței (ANOVA) ................................................................103
3.5. Contribuții privind metodologia de modelare matematică a procesului de depunere ...104 39
3.6. Concluzii .......................................................................................................................106 40
CAPITOLUL 4 – CONTRIBUȚII PRIVIND CERCETAREA INFLUENȚEI
PARAMETRILOR REGIMULUI DE DEPUNERE ASUPRA
CARACTERISTICILOR STRATURILOR SUBȚIRI DE AlTiN și TiN DEPUSE
PE PLĂCUȚELE AȘCHIETOARE ....................................................................................... 107 41
4.1. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere asupra
microdurității plăcuțelor acoperite ................................................................................107 41
4.1.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra microdurităţii ...................115 41
4.1.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra microdurității .......................117 44
4.1.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra microdurității ...........................119 45
4.1.4. Modelarea matematică .......................................................................................121 46
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
6
4.1.4.1. Modelul matematic al microdurității straturilor de AlTiN .........................123 46
4.1.4.2. Modelul matematic al microdurității straturilor de TiN .............................145 53
4.2. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere asupra grosimii
straturilor depuse ...........................................................................................................165 59
4.2.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra grosimii ...........................171 59
4.2.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra grosimii ................................173 61
4.2.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra grosimii ...................................175 62
4.2.4. Modelarea matematică ........................................................................................177 63
4.2.4.1. Modelul matematic al grosimii straturilor de AlTiN ..................................177 63
4.2.4.2. Modelul matematic al grosimii straturilor de TiN ......................................199 64
4.3. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere asupra
rugozității straturilor depuse ..........................................................................................219 65
4.3.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra rugozității ........................227 66
4.3.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra rugozității .............................229 66
4.3.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra rugozității ................................231 68
4.3.4. Modelarea matematică ........................................................................................232 69
4.3.4.1. Modelul matematic al rugozității straturilor de AlTiN ...............................233 69
4.3.4.2. Modelul matematic al rugozității straturilor de TiN ..................................251 70
4.4. Concluzii .......................................................................................................................271 72
CAPITOLUL 5 – CONTRIBUŢII PRIVIND CERCETAREA INFLUENŢEI
MICRODURITĂŢII ŞI GROSIMII STRATURILOR DEPUSE ASUPRA
DURABILITĂŢII PLĂCUŢELOR AŞCHIETOARE ACOPERITE ........................ 279 80
5.1. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de AlTiN
asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite ..................................................279 80
5.2. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de TiN asupra
durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite ................................................................289 85
5.3. Concluzii .......................................................................................................................299 89
CAPITOLUL 6 - CONTRIBUŢII PRIVIND OPTIMIZAREA MULTICRITERIALĂ A
PROCESULUI DE DEPUNERE ŞI GENERAREA AUTOMATĂ A
NOMOGRAMELOR PENTRU STABILIREA REGIMULUI DE LUCRU ... 302 91
6.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere ..................................................302 91
6.2. Program de trasare a nomogramelor pentru alegerea parametrilor regimului de
depunere ........................................................................................................................310 92
6.3. Concluzii .......................................................................................................................330 94
CAPITOLUL 7 – CONCLUZII FINALE SI CONTRIBUȚII ORIGINALE
ALE AUTOAREI ..................................................................................... 331 95
7.1. Concluzii finale privind aplicarea procedeului de depunere de straturi subțiri în vid,
prin prisma cercetărilor în domeniu ..............................................................................331 95
7.2. Contribuții ale autoarei privind studiul comportării depunerilor de straturi subțiri de titan
pe sculele așchietoare ....................................................................................................333 97
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
7
7.3. Modul de valorificare a cercetărilor efectuate .............................................................336 100
7.4. Direcții de continuare a cercetărilor ............................................................................337 101
BIBLIOGRAFIE ............................................................................................ 338 102
ANEXE………………………………………………………………………351
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
8
INTRODUCERE
Este cunoscut faptul că neuniformitatea adaosurilor de prelucrare în timpul proceselor de
așchiere, caracteristicile fizico-mecanice diferite ale materialelor prelucrate, precum și variația
parametrilor regimurilor de lucru, pot determina o uzare mai mult sau mai puțin accentuată a
sculelor așchietoare utilizate. Prezența lubrifiantului în zona de așchiere poate contribui de
asemeni la reducerea valorilor câmpului termic și implicit a frecărilor, afectand și el intensitatea
proceselor de uzare. Se poate spune așadar că durabilitatea sculelor este influențată în mod
dominant, dar mai ales negativ de majoritatea acestor factori, fapt ce impune decizii și acțiuni de
reducere a proceselor de uzare a sculelor aschietoare. În timpul procesului de aşchiere scula se
uzează, ca urmare a presiunilor de contact mari, a temperaturilor ridicate, a vitezelor relative
ridicate și a șocurilor dintre suprafețele de contact sculă-piesă, dar și datorită solicitărilor
mecanice şi termice care apar pe feţele active ale sculei, avand ca efect pierderea capacităţii de
aşchiere şi diminuarea calităţii prelucrării.
Acest proces este continuu şi evolutiv, făcând ca starea parametrilor de performanţă ai
sculei să se diminueze treptat, uzându-se concomitent atât faţa de aşezare cât şi faţa de degajare a
acesteia, [62]. Uzura se produce preponderent numai pe una dintre suprafețele active ale sculei
așchietoare, sau pe ambele suprafețe, în următoarele condiții:
uzură numai pe fața de așezare apare în general în cazul așchierii cu viteză mică și
grosime mică a așchiei, deoarece crește lucrul mecanic specific al forțelor de frecare pe fața de
așezare;
uzură numai pe fața de degajare apare, în general, pentru viteze mari de așchiere și
grosimi mari a așchiei, deoarece lucrul mecanic al forțelor de frecare pe fața de degajare este mai
ridicat;
uzură pe fețele de așezare și degajare apare în condiții medii de așchiere și este cazul
cel mai des întâlnit.
După [63] materialele de acoperire cu duritate maximă sunt indicate pentru cazul in care
uzura sculei se manifestă pe fața de asezare, iar cele cu inerție chimică maximă, în cazul uzurii
feței de degajare. În ultimul deceniu, tendința generală a constatat mai ales în dezvoltarea și
depunerea unor materiale sub formă de straturi subțiri multifuncționale, care să raspundă simultan
mai multor cerințe impuse de condițiile în care acestea sunt utilizate.
Straturile de acoperire pot acționa ca o barieră chimică şi termică între sculă şi
semifabricat mărind rezistența la uzură a sculei, îmbunătățind inerția chimică a materialului
așchietor, reducând volumul tăișului de depunere, micșorand frecarea dintre sculă si așchie,
contribuind în acest fel la micșorarea forței de așchiere. Performanțele stratului de acoperire sunt
influențate de o serie de factori, cum ar fi: grosimea, microduritatea, compatibilitatea chimică și
adeziunea la interfața cu materialul de bază, structura cristalină, stabilitatea termică și chimică,
modulul de elasticitate, rezistența la rupere, rezistența la uzură, conductibilitatea termică,
stabilitatea la difuzie, proprietățile sale antifricțiune. Depunerile de straturi subţiri folosind ca
mediu de desfăşurare a procesului de depunere - vidul - au avut în ultima perioadă o mare
ascensiune. Proprietățile fizice, chimice și mecanice ale stratului de suprafață a piesei pot juca un
rol foarte important într-o succesiune de fenomene de coroziune, [111]. Conform [64] cele mai
vechi acoperiri utilizate la scară industrială în scopul creșterii rezistenței la uzare a sculelor au fost
straturile subțiri de TiN și AlTiN, folosite în principal ca straturi tribologice pentru scule așchietoare,
dar și ca straturi rezistente la coroziune și eroziune.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
9
În prezent, principalele modalități de a îmbunătăți proprietățile materialelor sculelor sunt
metodele de depuneri fizice și chimice. Aceste acoperiri cu straturi subțiri rezistente la uzură
urmăresc creșterea durității sculelor așchietoare sau a plăcuțelor cu care acestea sunt armate și
implicit a durabilității acestora. Procedeul poate fi aplicat unei varietăți largi de forme ale
suprafețelor metalice (plane de revoluție cilindrice și conice exterioare, suprafețe complexe) cât și a
unei game diverse de scule așchietoare (burghie, freze, plăcuțe așchietoare).
Acoperirile cu straturi subțiri au ca scop reducerea costurilor cu achiziția de noi scule
așchietoare sau cu reascuțirea acestora ca urmare a măririi duratei ciclului lor de viață. Se poate
considera că aceste acoperiri cu straturi subțiri rezistente la uzură oferă o metodă de prelungire a
vieții sculelor așchietoare, iar cercetarea în acest domeniu are o importanță deosebită.
Lucrarea rod al cercetărilor teoretice și practice desfășurate de autor pe o perioadă de peste
trei ani prezintă în șapte capitole ce conține peste 300 de pagini, principalele contribuții aduse în
domeniul acoperirilor cu straturi subțiri a plăcuțelor așchietoare ce armează sculele așchietoare.
După un studiu de sinteză în care este prezentat stadiul actual al cercetărilor pe plan mondial
în domeniul depunerile de straturi subțiri pe suprafețe metalice, este prezentată în capitolul doi
placarea ionică prin procese tip PVD și locul ei în cadrul proceselor de depunere a straturilor subțiri
în vid, urmată de o analiză SWOT a procedeului inclusiv obiectivele, strategia de organizare și
aprofundare a cercetării în acest domeniu.
Metodologia de cercetare, condiţiile de experimentare şi mijloacele de cercetare utilizate
de autor fac obiectul capitolului trei al lucrării, capitol în care sunt descrise metodele și
instalațiile care au fost alese pentru a fi utilizate în planul de cercetare al tezei. Sunt detaliate
materialele folosite pentru depunerile de straturi subțiri și anume AlTiN respectiv TiN fiind
descrisă instalația utilizată în acest scop cât și instalațiile utilizate pentru analiza structurală și
comportamentală a straturilor obținute.
Rezultatele obținute în urma analizelor experimentale efectuate, sunt prezentate în capitolul
patru care reprezintă de altfel esența tezei, fiind compus dintr-un ansamblu de teste al cărui rol a fost
să evalueze microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor obținute.
Un alt rol important al acoperirilor cu straturi subțiri de AlTiN și TiN îl reprezintă
durabilitatea, aspect de asemenea analizat în capitolul cinci.
Capitolul șase este rezervat prezentării contribuțiilor privind optimizarea multicriterială
procedeului de depunere de straturi subțiri, cât și generarea automată a nomogramelor, de utilitate
practică, pentru alegerea regimului optim de acoperire.
Într-un ultim capitol se găsesc reunite concluziile finale asupra cercetărilor efectuate, precum
și contribuţiile aduse de autor în rezolvarea temei tezei de doctorat,
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
10
CAPITOLUL 1
Stadiul actual al cercetărilor privind depunerile de straturi subțiri
în vid pe suprafețe metalice
1.1. Caracterizarea straturilor subțiri în vid
1.1.1. Scurt istoric al evoluției cercetărilor în domeniu
Tehnologia în vid a devenit tot mai importantă în cadrul fizicii, datorită câtorva aplicații
ale sale. Cercetări sistematice privind vidul au început să se efectueze abia în secolul XVII când
au fost construite primele dispozitive de pompare.
Unul dintre primii cercetători care au contribuit la dezvoltarea tehnologiei în vid a fost
Otto von Guericke. Acesta a dezvoltat prima pompa de vid în anii 1650. Cu pompa sa, el a fost
capabil să studieze unele dintre cele mai importante proprietăți de bază ale vidului.
Von Guericke credea că pompa sa a scos aerul dintr-un recipient, aspect care era de fapt
incorect. Pompele de vid nu pot scoate gazele dintr-un recipient, mai degrabă ele creează o
diferență de presiune care determină gazul din zona de înaltă presiune să treacă în zona de joasă
presiune. În esență, o pompă de vid generează un vid prin crearea unor diferențe de presiune,
ceea ce conduce la un nivel scăzut de gaz care iese din cameră de la un ritm mai rapid decât
ritmul la care gazul intră în cameră. În afară de Von Guericke, au existat o serie de alți
cercetători și contribuitori la ceea ce este considerată acum tehnologia modernă de vid. Multe
dintre aceste persoane au trăit înainte sau în același timp cu Otto von Guericke, [64].
Evangelista Torricelli, omul după care este numită unitatea de presiune torr, a fost unul
dintre primii care au recunoscut un vid susținut în timp ce făcea o analiza cu mercur într-un tub
de sticlă lung. El a menționat descoperirea sa, dar niciodată nu a publicat de fapt descoperirile
sale, deoarece el a fost mai interesat de matematică.
Hendrik Lorentz Blaise Pascal, Christiaan Huygens și alții au jucat roluri cruciale
în definirea și dezvoltarea principiilor fundamentale pe baza cărora rulează sistemele de vid
moderne. Tehnologia modernă de vid se adaptează în mod constant pentru a fi utilizată într-o
gamă largă de aplicații și anume într-o serie de discipline din cadrul fizicii și ingineriei.
În 1904, Dewar a propus utilizarea mangalului răcit cu azot lichid pentru obținerea
vidului, iar în 1906 Gaede a fost primul care a realizat o pompă de vid cu difuzie cu ulei, după
care au fost realizate, îmbunătățite și verificate numeroase alte pompe de vid.
În domeniul măsurării vidului trebuiesc amintiți: Mc. Leod, care a inventat în 1876
traductorul ce-i poartă numele, Pirani care a realizat în 1909 traductorul de vid cu rezistență
electrică și Buckley, care a inventat în 1916 traductorul ionic.
O contribuție deosebită la dezvoltarea tehnicii vidului au adus Langmuir și Dushman din
USA, Campbell din Marea Britanie și Knudsen din Danemarca, prin lucrările lor teoretice din
prima decadă a secolului XX. Una dintre cele mai importante aplicații ale sistemelor de vid este
dezvoltarea și depunerea straturilor subțiri. Din punct de vedere istoric, depunerile de straturile
subțiri în vid sunt folosite de mai bine de jumătate de secol în producerea dispozitivelor
electronice, a acoperirilor cu rol optic, a acoperirilor dure de pe suprafața sculelor, a
subansamblelor mecanice sau a acoperirilor cu rol decorativ.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
11
1.1.2. Definirea conceptuală a straturilor subțiri
Dezvoltarea permanentă a ceea ce înseamnă tehnică impune realizarea şi aplicarea unor
diferite metode eficiente pentru creşterea durabilităţii componenetelor metalice, una dintre
acestea fiind cea de depunere a straturilor subţiri. Straturile subțiri sunt fabricate prin depunerea
atomilor individuali pe un substrat. Un strat subțire mai poate fi definit ca un material
bidimensional creat prin condensarea de specii atomice / moleculare / ionice ale materiei, [117].
Acoperirile cu straturi subțiri au fost deja utilizate în inginerie / prelucrari, optică,
optoelectronică, electronică, energie, aplicații magnetice, senzori, biomedicină. Aplicațiile
straturilor subțiri sunt prezentate sintetic în figura 1.3, după [122]:
Fig. 1.3. Aplicații ale straturilor subțiri [122]
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
12
1.1.3. Compoziția straturilor de depunere și scopul utilizării lor
Progresul tehnologic al societății moderne depinde de capacitatea științei materialelor și
de ingineria comunității de a concepe materiale noi cu o combinație extraordinară de proprietăți
fizice și mecanice. Tehnologia modernă necesită utilizarea de filme subțiri cu o mare aderență la
suprafața pe care se depun pentru diferite aplicații, [48,82].
Depunerile de straturi subțiri sunt utilizate în general, pentru a îmbunătăți duritatea,
rezistența la uzură și rezistență la oxidare. Acestea și-au consolidat deja poziția în multe aplicații,
permițând o îmbunătățire explicită a proprietăților elementelor realizate din materiale de scule.
Principalele beneficii care rezultă din depunerea lor pe scule sunt următoarele, figura 1.4:
Fig.1.4. Avantajele depunerilor de straturi subțiri
Prima aplicație majoră a acoperirilor subțiri de suprafață a fost utilizarea nitrurii de titan
și carburii de titan, ca acoperiri pe sculele așchietoare. Câteva exemple de acoperiri cunoscute
sunt TiN (nitrură de titan), TiCN (carbo-nitrură de titan), AlTiN (nitrură de aluminiu-titan), CrN
(nitrură de crom), și AlCrN (nitrură de aluminiu-crom).
Fig.1.6. Materiale utilizate la acoperirea suprafeţelor sculelor [59]
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
13
În figura 1.6 sunt reprezentate după [59] câteva dintre materialele utilizate la acoperirea
sculelor aşchietoare. După cum se observă din figură, printre cele mai des utilizate materiale
pentru acoperirea sculelor sunt nitrura de titan (TiN) şi nitrura de aluminiu şi titan (AlTiN).
Nitrura de titan măreşte durabilitatea lor sporind rezistenţa la coroziune, iar nitrura de aluminiu şi
titan este un material folosit pentru acoperirea sculelor deoarece prezintă duritate mare şi
stabilitate la oxidare.
1.2. Caracterizarea proceselor de depunere în vid a straturilor subțiri și
analiza fenomenelor fizico-chimice de bază ce apar în timpul depunerii
1.2.1. Clasificarea și caracterizarea proceselor de depunere în vid
Lucrările de specialitate consultate [116, 19, 54, 58] indică faptul că proprietățile
straturilor subțiri depind de metoda de depunere, proprietățile necesare putând fi obținute prin
alegerea metodei adecvate de depunere a acestora. În prezent, principalele procedee folosite
pentru îmbunătățirea proprietăților de lucru ale materialelor sculelor sunt metodele de depunere
din vapori: fizice (PVD) și respectiv chimice (CVD). Fenomenele caracteristice care apar în
timpul depunerii straturilor subțiri atât prin procedee de tip PVD cât și prin metode CVD sunt
cele prezentate schematic în figura 1.7.
Fig. 1.7. Procedee de depunere a straturilor subțiri
Acoperirile realizate prin procesele PVD & CVD au consolidat deja poziția lor în multe
aplicații, permițând o îmbunătățire explicită și a proprietăților elementelor realizate din
materialele folosite pentru scule și plăcuțe așchietoare. Dezvoltarea proceselor PVD & CVD a
cauzat utilizarea proprietăților specifice ale acoperirilor, nu numai în zonele aplicațiilor: optică și
microelectronică, biomedicină, ingineria electrică, automobile și industria construcțiilor dar, și
pentru a acoperi materiale pentru scule așchietoare.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
14
Metoda depunerii chimice din faza de vapori - Chemical vapor deposition (CVD) este
una din cele mai importante metode și este folosită în industrie în scopul producerii straturilor
subțiri. Tehnologia CVD elimină o serie de inconveniențe caracteristice tehnologiilor
tradiţionale: consumuri energetice ridicate, durată mare de tratament, control dimensional dificil,
necesitatea unor operaţii ulterioare de finisare în majoritatea cazurilor, prin următoarele sale
proprietăţi: creşterea rezistenţei la uzare şi modificarea caracteristicilor tribologice, creşterea
rezistenţei la oboseală, creşterea rezistentei la coroziune, îmbunătăţirea aspectului estetic exterior
al produselor, [112].
Depunerea fizică din vapori - Physical Vapor Deposition (PVD) – este procesul de
depunere atomistică, în care materialul este vaporizat dintr-o sursă solidă sau lichidă sub formă
de atomi sau molecule, transportate sub formă de vapori printr-un vid sau sau plasmă pe un
substrat, unde se condensează, figura 1.9, [67]. În timpul depunerii PVD, materialul care
urmează să fie depus este vaporizat şi pulverizat, se amestecă cu un gaz şi apoi se condensează
din starea de vapori sub forma unui strat subţire pe piesă. Straturile se obţin prin condensarea pe
suprafaţa substratului a unor particule atomice sau moleculare, aflate în fază de vapori.
Deoarece cercetările viitoare nu vor urmări depunerea chimică din vapori a straturilor
subțiri (CVD), ci se vor referi la procedeul PVD caz în care fenomenele caracteristice ce apar la
procesele de depunere din fază de vapori sunt:
» Evaporarea - Nu se aplică la sculele din oțel datorită aderenței scăzute a stratului și a
problemei obținerii unei acoperiri uniforme a geometriei complexe.
» Pulverizarea - Procesul are rate de acoperire reduse, utilizează multă energie, foarte
sensibil la contaminare și oarecum dificil de controlat.
» Placarea ionică - Tehnica a fost utilizată inițial pentru îmbunătățirea aderenței
suprafeței acoperite.
După [67], evaporarea, pulverizarea și placarea ionică au fost studiate în particular pentru
realizarea de depuneri de metale catalitice pe substratele folosite la creşterea materialelor
carbonice (materiale care conțin carbon). Conform [79], evaporarea, pulverizarea și placarea
ionică permit depunerea unor varietăţi de materiale (TiN, AlTiN, TiCN, CrN, AlCrN) pe diverse
suprafeţe.
1.2.2. Evaporarea termică a materialului solid
Evaporarea termică este metoda de bază folosită pentru depunerile de straturi subțiri.
Conform [101, 76, 36], procesul de evaporare termică presupune încălzirea unei substanţe în vid,
producându-se evaporarea acesteia, urmată de recondensarea sub formă de straturi subţiri pe
diverse tipuri de substrat, alese în prealabil. Mecanismul de condensare pe substrat depinde de
mai mulţi factori: temperatura substratului, natura şi gradul de curăţire a acestuia şi de alţi
parametri care pot influenţa formarea stratului pe suportul de condensare. Aceşti parametri
determină structura cristalină a stratului, aderenţa la suport, grosimea stratului respectiv,
compoziţia stoechiometrică (în cazul compuşilor), precum şi alte proprietăţi fizico-chimice ale
straturilor subţiri obţinute [36]. Evaporarea termică și condensarea în stare de vapori, figura 1.13
este după [32] un proces fizic de depunere a straturilor subţiri în vid în care materialul ce trebuie
depus pe substrat (piesa de acoperit), aflat în stare solidă, este adus în stare de vapori ca urmare a
încălzirii în vid până la evaporare, urmat de recondensarea vaporilor pe substrat, aflat la o
temperatură mai scăzută.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
15
Fig.1.13. Schema de principiu pentru depunere în vid
prin evaporare [32]
1.2.3. Fenomenul pulverizării
Pulverizarea reprezintă un proces fizic de depunere din vapori (PVD) în care materialul
este îndepărtat fizic de pe ţintă prin bombardament ionic. În procesul de pulverizare în [79, 125]
se arată că ionii pozitivi de gaz bombardează materialul țintei dislocând grupuri de atomi care
apoi se depun pe substrat. În aceste procese, impulsul este transferat de la particula energetică
incidentă, în general în formă de ion, la atomii materialului țintei. La interacțiunea unui ion cu
suprafața unui solid pot avea loc fenomenele: ionul poate fi reflectat, probabil fiind neutralizat în
proces; impactul ionului cu ţinta poate duce la expulzarea unui electron; ionul poate rămâne în
ţintă. Acesta este fenomenul de implantare ionică; impactul ionilor poate determina o serie de
ciocniri între atomii ţintei și poate conduce la expulzarea unuia dintre acesti atomi, proces numit
pulverizare.
Fig. 1.16. Schema de principiu a tehnologiei de depunere
prin sputtering. [128]
Metoda pulverizării este fenomenul fizic prin care are loc evacuarea atomilor din
suprafaţa unui material solid, ca urmare a bombardării acestuia cu particule energetice (atomi
neutri, electroni de foarte înaltă energie, neutroni şi ioni). Ca şi ioni grei de gaz inert adică ioni
pozitivi, cel mai adesea folosit este argonul. O schemă de principiu a tehnologiei de depunere
prin pulverizare (sputtering) este prezentată după [128] în figura 1.16.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
16
1. 2. 4. Placarea ionică
Este metoda de depunere în care particulele materialului de bază pentru creșterea
peliculei, obținute prin evaporare termică sau pulverizare în vid, sau particulele materialului
secundar de depunere, moleculele gazului reactiv, sunt în mare parte ionizate printr-un anumit
procedeu (traversare a unei zone cu plasmă sau bombardarea cu electroni). Gradul de ionizare al
materialului de depunere influențează direct coeficientul de activare energetică al substratului și
aderența materialului depus precum și structura (dimensiunea cristalitelor), compactitatea și
compoziția stratului depus. Placarea ionică (figura 1.17.) după [67] a fost introdusă în anul 1964
de către D.M.Mattox, pentru a defini procesul de depunere a straturilor subțiri in care substratul
este supus unui bombardament intens cu ioni inaintea si in timpul depunerii, mai exact substratul
este supus bombardamentului cu ioni ai gazului de lucru în timpul depunerii. Ionizarea
materialului de depunere se obține prin trecerea materialului evaporat prin plasma descărcarii
luminiscente, stabilită între sursa de evaporare termică (cu rol de anod) și substrat (cu rol de
catod), [126].
Fig.1.17. Schema placării ionice [67]
Metoda placării ionice a fost folosită pentru realizarea depunerii de nitrură de titan prin
evaporarea termică a titanului dintr-o sursa de evaporare termică, în prezența unei descărcări
luminiscente cu atmosferă de Ar si N2, stabilită între evaporator ce constituie anodul și substrat,
ce constituie catodul descărcării. În plasma descărcarii luminiscente, stabilită între anod
(evaporatori) și catod (substrat) se produce ionizarea unui număr (relativ redus) de vapori de
material (de Ti) obţinuţi prin evaporare, precum şi unor atomi de gaz inert şi de gaz reactant.
Aceşti ioni pozitivi accelerați de potenţialul negativ al substratului vor supune substratul unui
bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi pe strat vor asigura depunerea unor
pelicule cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită
1.3. Echipamente utilizate pentru realizarea depunerilor de straturi
subțiri în vid
Sintetic, în cele ce urmează, sunt prezentate câteva dintre echipamentele cunoscute și
realizate pentru aplicarea depunerilor de straturi subțiri în vid.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
17
1.3.1. Instalații pentru evaporare termică în vid
A) Instalaţie tehnologică de depunere de straturi subţiri prin evaporare termică în
vid tip UVH-70 A-1
Instalaţia UVH-70 A-1 existentă în Laboratorul de „Fizica Semiconductorilor”, de la
Universitatea ,,Al. I. Cuza” din Iaşi este destinată realizării acoperirilor metalice prin evaporare
termică în vid. Instalația este folosită în scopul cercetărilor din domeniul opticii,
microelectronicii, microscopiei electronice, etc. Având un gabarit mic și un cost relativ redus,
instalația este utilă și în învățământul superior, pentru instruirea practică a studenților. Din punct
de vedere constructiv instalația, prezentată și în figura 1.20 este formată din ansamble cu
funcționalități diferite și anume: sistemul de vidare (cu pompe și capcane), incinta de evaporare
şi sistemul electric. Incinta de evaporare este formată dintr-un clopot, confecţionat din oţel
inoxidabil şi nemagnetic, prevăzut cu două ferestre pentru observarea procesului de evaporare a
substanţei din evaporator. O serpentină este fixată pe exteriorul clopotului şi permite răcirea
incintei de depunere. Panoul de comandă şi control al instalaţiei de depunere este prevăzut cu
ampermetre (care măsoară intensitatea curentului electric prin evaporator), întrerupătoare şi
potenţiometre utilizate pentru alimentarea instrumentelor de măsură, un dispozitiv pentru
cronometrarea duratei depunerii și comanda ecranului mobil, [51].
Fig.1.20. Instalaţie tehnologică de depunere de straturi subţiri
prin evaporare termică în vid tip UVH-70 A-1 [51]
1.3.2. Instalații pentru pulverizare în vid
C) Instalaţia tehnologică de pulverizare reactivă în sistem magnetron în c.c tip
Alcatel - SCM 650
Instalația tip Alcatel - SCM 650 este utilizată în scopul realizării de acoperiri metalice sau
nemetalice folosind metoda pulverizării reactive în sistem magnetron. Echipamentul de tip
Alcatel - SCM 650, se regăseşte în cadrul Departamentului de Fizică al Universităţii Minho din
Portugalia, Campus Gualtar (Braga) și este reprezentat în figura 1.25, iar amplasarea
principalelor componente ale acesteia (camera de depunere, sistemul de vidare, sursele de putere
și un sistem automatic de control/comandă) pot fi observate în figura 1.26, [31].
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
18
Fig. 1.25. Instalația de depunere tip Alcatel – SCM 650 [31]
Fig. 1.26. Schița interiorului camerei de depunere a
sistemului Alcatel – SCM 650 [31]
Pulverizarea se realizează ca urmare a bombardării ţintei cu ioni (de obicei Ar+)
caracterizaţi de o stare energetică ridicată, generaţi de o descărcare luminiscentă în plasmă.
1.3.3. Instalații pentru placare ionică
A) Instalaţia tehnologică prin placare ionică tip DREVA 400
Echipamentul tehnologic pentru placare ionică DREVA 400 a fost achiziționat de S.C.
RULMENTI S.A. Bârlad companie în care îmi desfășor activitatea și în care am efectuat cercetările
experimentale din cadrul prezentei teze de doctorat. Acesta a fost achiziționat pentru a fi utilizat la
realizarea acoperirilor cu straturi subțiri a plăcuțelor așchietoare ce armează sculele așchietoare și nu
numai. O imagine de ansamblu al echipamentului este prezentată în figura 1.27, conform [5].
Echipamentul cuprinde:
o masa rotativă;
cameră de vid;
suporturi de aprovizionare (aer, apă, gaz);
componente pentru completarea instalațiilor și a echipamentelor electrice.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
19
Fig. 1.27. Echipament de depunere prin placare ionică
tip DREVA 400, [5]
Incinta acesteia este cilindrică cu pereți dubli răciți cu apă, având trei surse de evaporare
tip AS 65 M montate de-a lungul pereților batiscafului și utilizate pentru a genera vapori de
metal. În axul camerei este montat un suport port-sculă rotativ dotat cu dispozitivele special
proiectate pentru așezarea probelor sau a pieselor supuse acoperirii. Poziționarea simetrică a
acestora faţă de axa incintei cilindrice face ca mostrele supuse acoperirii aflate în şarjă, să se afle
în condiţii identice de depunere, pentru asigurarea unor grosimi uniforme şi calitative a
depunerii.
1.4. Metode de analiză a suprafeței rezultate în urma depunerilor în vid a
straturilor subțiri
Studiul straturilor subțiri presupune parcurgerea mai multor etape: o etapă de investigare
a structurii morfologice a straturilor subțiri, analizate prin intermediul difracției de raze X cu
ajutorul microscopiei electronice și a microscopiei cu forte atomice; o a doua etapă pentru
determinarea grosimii straturilor subțiri depuse; o a treia pentru determinarea aderenței straturilor
depuse și o a patra etapă pentru determinarea microdurității straturilor depuse.
1.4.1. Metode de determinare a compoziției straturilor subțiri
1.4.1.1. Metoda prin bombardare cu electroni
Ca urmare a bombardării suprafeței corpului solid cu electroni, de pe suprafața acestuia s-
a ejectat patru tipuri de particule și anume: electroni, ioni, particule neutre și fotoni. Dintre toate
particulele folosite ca bombardament (electroni, ioni, particule neutre și fotoni) pentru analizarea
suprafeței, electronii sunt cel mai des utilizați, datorită ușurinței de control și generare a densității
acestora. Metoda prin bombardare cu electroni este prezentată schematic în figura 1.29 după
[130].
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
20
Fig.1.29. Schema metodei prin bombardare
cu electroni [130]
1.4.2. Metode de determinare a structurii straturilor subțiri
1.4.2.1. Metoda difracției cu raze X
Difracția cu raze X este o metodă folosită nu numai pentru identificarea fazelor cristaline
ale unui material dar și pentru estimarea proprietăților structurale și microstructurale ale acestor
faze, cum ar fi dimensiunea cristalitelor, orientarea preferențială, defectele structurale,
microtensiunile celulei elementare și nu numai atât. În domeniul straturilor subțiri, această
tehnică este foarte importantă fiindcă ajută la determinarea stresului, a tensiunii, dar și a grosimii
straturilor. În figura 1.32 este prezentată schema metodei difracției cu raze X pe o familie de
plane cristaline cu distanţa interplanară d, iar unghiul 2Ɵ este unghiul pe care îl formează razele
incidente împreună cu cele reflectate, [130].
Fig.1.32. Schema difracției razelor X pe plane cristaline [130]
1.4.3. Metode de determinare a rugozității suprafeței rezultate în urma depunerii
1.4.3.1. Metoda Stylus
Această metodă folosește un instrument care amplifică și înregistrează mișcările verticale
ale unui indicator (Stylus) deplasat cu o viteză constantă pe suprafața care urmează să fie
măsurată. Stylus-ul este cel mai adesea cuplat mecanic la un transformator liniar variabil
diferențial (LVDT). Brațul stylus-ului este încărcat pe eșantion și stylus-ul este scanat peste
suprafața probei staționare folosind o unitate de traversare la o viteză constantă. Stylus-ul se
deplaseză pe suprafața probei, detectând cu ajutorul traductorului abaterile de suprafață. Acesta
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
21
produce un semnal analogic corespunzător mișcării verticale a stylus-ului. Acest semnal este
apoi amplificat, condiționat și digitalizat, [21, 114].
În figura 1.37 după [135] este reprezentat instrumentul de măsurat rugozitatea format
dintr-un cap de măsurare stylus cu vârf (asemănător stiloului) și un mecanism de scanare. Casa
capului de măsurare conține un braț stylus cu un vârf asemănător stiloului, ansamblul senzorului,
și sistemul de încărcare. Brațul stylus este cuplat cu miezul unui LVDT pentru a monitoriza
mișcările verticale. Proba este scanată de stylus la o viteză constantă.
Fig. 1.37. Schema de măsurare Stylus [135]
1.4.4. Metode de determinare a grosimii straturilor subțiri
1.4.4.2. Metoda „Ball-cratering”
O altă metodă folosită foarte des în practica industrială, se bazează pe secționarea
stratului depus, fig.1.40, după [137] măsurarea dimensiunilor calotei sferice obținute prin
abraziune cu ajutorul unei bile din oțel care alunecă pe suprafața piesei acoperite, după ce în
prealabil aceasta a fost unsă cu pastă diamantată.
Fig. 1.40. Schema de principiu a metodei „Ball-cratering”, [137]
D - diametrul exterior a calotei sferice;
d - diametrul interior a calotei sferice.
Conform [42] această tehnică este utilizată cu ajutorul unui aparat denumit Kalotest.
După un interval de timp, cu ajutorul bilei este rodată o mică calotă sferică prin stratul probei uns
cu pastă diamantată abrazivă în materialul de bază. Este o metodă foarte simplă utilizată pentru
evaluarea grosimii straturilor subțiri.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
22
1.4.5. Determinarea aderenței straturilor depuse
1.4.5.2. Metoda scratch test (zgârierii)
În domeniul straturilor subțiri decorative și nu numai, o legătură puternică (o bună
aderență) între stratul depus și substrat este o cerință de bază; cu toate acestea testele de
determinare a aderenței se bazează pe metode calitative și nu cantitative, furnizând în special
informații legate de calitatea, durabilitatea și funcționalitatea unui anumit sistem strat-substrat.
Dintre motivele care fac ca această metodă să fie intens utilizată se pot enumera: metoda
este standardizată, poate fi complet automatizată, poate fi aplicată unor piese cu diverse forme și
topografii, permite analizarea facilă a rezultatelor obținute, permite simularea condițiilor reale de
solicitare a straturilor studiate după [24].
Fig. 1.42. Principiul de funcţionare [24]
Testul constă în a deplasa continuu şi a presa un vârf diamantat ascuţit Rockwell pe
suprafaţa acoperită a piesei, cu o forţă crescătoare, până ce se detaşează stratul depus de substrat
(figura 1.42). Testul acesta a induce nişte tensiuni între stratul subţire şi suprafaţa pe care acesta
a fost depus, ducând la exfolierea acestuia sau chiar așchierea lui. Metodele cele mai utilizate
pentru determinarea aderării stratului depus la piesa de probă sunt: observarea canalului rămas în
urma zgârierii cu un microscop; măsurarea forţei de frecare a vârfului de zgâriere şi studierea
emisiei acustice din timpul zgârierii.
1.4.6. Metode de determinare a microdurității straturilor subțiri
1.4.6.1. Metoda ultrasonică
Procedeele clasice de control a duritatii și a microdurității sunt procedee statice și constau
în determinarea exactă a amprentei lăsate de un vârf de penetrare, presat fără șoc, sub o sarcină
cunoscută şi bine precizată asupra probei. Măsurarea ultrasonică (UCI-Ultrasonic Contact
Impedance) asigură măsurarea în timpul experimentării, utilizând presiuni de contact reduse ce
lasă urme microscopice.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
23
În figura 1.45 este prezentată schema de măsurare a microdurității prin procedeul UCI
(Ultrasonic Contact Impedance), după [139]. Un dispozitiv UCI este format dintr-un diamant
Vickers atașat la capătul unei tije metalice, unde în câmpul magnetic alternativ, tija
magnetostrictivă efectuează oscilaţii de rezonanţă, la o frecventă de 70 KHz, partea inferioară a
tijei fiind prevăzută cu un vârf piramidal de diamant Vickers, ce este apăsat pe suprafaţa piesei
de testat, printr-un resort. Cu cât materialul este mai dur, cu atât presiunea de apăsare necesară
este mai mare şi variația frecvenței de rezonanță a tijei este mai ridicată. Această variaţie de
frecvenţă este convertită într-o tensiune proporţională afişată de un instrument,fiind o măsură
directă a suprafeţei amprentei de presare și deci a durităţii materialului.
Fig. 1.45. Măsurarea microdurității prin procedeul UCI [139]
1.5. Concluzii
Pornind de la problemele evidențiate în literatura de specialitate consultată în urma
studiului bibliografic și prezentate în detaliu în cadrul capitolului, concluziile pot fi sintetizate în
măsura în care au fost abordate și elucidate diferitele aspecte legate de aplicarea prin depunere de
straturi subțiri, a unor diferite metale, pe diverse tipuri de suprafețe, în scopul îmbunătățirii sau a
înnobilării unora dintre proprietățile lor caracteristice. Astfel:
o primă și poate cea mai importantă concluzie rezidă din oportunitatea efectuării
cercetărilor în acest domeniu, oportunitate legată de prelungirea duratei ciclului de
viață a sculelor așchietoare sau a plăcuțelor așchietoare (ca subiect abordat de
prezenta teză), prin depunerea pe suprafața acestora de straturi subțiri dure,
rezistente la uzură, care să permită și să conducă la creșterea durabilității acestora;
o altă concluzie, ce practic derivă din prima, privește reducerea costurilor de
fabricație pentru o serie de procese tehnologice de prelucrare mecanică (strunjire,
burghiere, alezare, etc.) ca urmare a reducerii achizițiilor de astfel de scule
așchietoare;
nu în ultimul rând, creșterea durabilității sculelor folosite în procesele tehnologice
conduce la mărirea sau, cel puțin la menținerea preciziei de prelucrare, ca urmare
a asigurării stabilității în timp a proceselor tehnologice de așchiere (atât a
stabilității statice – valorile dimensionale obținute prezentând o repartiție normal
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
24
cât și a stabilității dinamice – valorile caracteristicilor dimensionale păstrându-și
aceeași valoare a abaterii aritmetice și a abaterii medii pătratice, pentru toate
loturile fabricate);
poate fi utilizată o varietate largă de materiale în formarea straturilor de depunere:
TiCN, TiN, AlTiN, CrN, AlCrN, în funcție de caracteristicile conferite utilizării
acestora;
se pot face depuneri fie a unor straturi simple (structuri monostrat) sau, a unor
straturi complexe;
prin astfel de depuneri se urmărește obținerea de straturi metalice având
caracteristici fizico-chimice și mecanice speciale și diverse: susceptabilitate
magnetică ridicată, conductibilitate electrică și termică superficială,
semiconductibilitate, proprietăți refractare, rezistență la uzare, etc., în funcție de
domeniul de adresabilitate: inginerie/prelucrări, optică, optoelectronică,
electronica, aplicații magnetice, senzori, biomedicine s.a.;
se pot face depuneri de straturi subțiri atât pe suprafețe metalice cât și nemetalice,
pe suprafețe simple sau complexe (anumite procedee), pe suprafețe exterioare sau
interioare (în anumite condiții și numai prin anumite procedee);
chiar dacă, dezvoltarea primelor tehnici de depunere a straturilor subțiri cât și a
unor tehnici și metode de determinare a unora dintre caracteristicile acestora
(grosime, aderența) este situată în secolul al XIX-lea (1850-1858), ele erau
specifice mai mult pentru aplicații optice și electrice și mai puțin mecanice.
Acestea din urmă, s-au dezvoltat mai târziu (sec.XX) și mai exact în ultimii 20-25
de ani;
din larga varietate a metodelor utilizate pentru depunerea de straturi subțiri,
metode prezentate în literatura de specialitate consultată (metode fizice, fizico-
chimice și chimice) cele uzual folosite pentru îmbunătățirea proprietăților de lucru
(mecanice) ale materialelor sculelor așchietoare sunt metodele de depunere din
vapori, în vid a straturilor subțiri, fie varianta depunerii chimice (CVD) fie,
varianta depunerii fizice (PVD);
o analiză comparativă a avantajelor și dezavantajelor acestor principale procedee
de depunere CVD vs. PVD redate în tabelul 1.4 și respectiv 1.5 conduce, prin
prisma avantajelor la utilizarea metodei PVD în scopul obținerii de straturi subțiri
rezistente la uzură iar, dintre metodele specifice, utilizarea metodei placării ionice
care permite acoperiri neutre din punct de vedere electric cu adeziune bună pe
ambele părți ale substratului, cu porozitate mai scăzută decât cea obținută prin
oricare altă metodă fizică, chimică sau fizico-chimică de depunere a straturilor;
Avantajele și dezavantajele metodei CVD Tabel 1.4
AVANTAJE DEZAVANTAJE
Rezistență ridicată la uzură Siguranță: reactanții sau gazele produsului sunt
de obicei toxice, inflamabile, substanțe corozive
– problematice din punct de vedere ecologic
Nu necesită vid sau nivele
neobișnuite de energie electrică
marginile devin rotunjite
Nu au nevoie de rotirea substratului Probleme cu grosimea stratului depus
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
25
Depunerea selectivă a straturilor Temperatură ridicată de procesare
Potrivită pentru găuri, fante
Avantajele și dezavantajele metodei PVD Tabel 1.5
AVANTAJE DEZAVANTAJE
Rezistență ridicată la uzură Nu pot fi acoperite găuri, fante, ele pot fi
acoperite numai până la o adâncime egală cu
diametrul sau lățimea deschiderii
Pot fi produse o mare varietate de
acoperiri
Rezistentă la coroziune numai în anumite
condiții
Grosime de acoperire mică cu precizie
reproductibilă
Pentru a realiza o grosime uniformă de
acoperire, piesele care urmează să fie
acoperite trebuie să fie rotite în timpul
prelucrării
Coeficient de frecare redus
Fără materiale dăunătoare mediului
Duritate mare la temperaturi ridicate
de funcționare
Rezistentă la zgarieturi
Rezistență ridicată la oxidare
echipamentele utilizate în vederea depunerilor de straturi subțiri sunt de o largă varietate,
specifice caracteristicilor metodei de depunere utilizate (în cazul PVD: echipamente
pentru depuneri prin vaporizare termică în vid, echipamente pentru procese de
pulverizare cinetice, respectiv pentru placări ionice), existente în străinătate iar unele
achiziționate și în țara noastră dar, există și instalații realizate de specialiștii români (ex.
la Universitatea “Al.I. Cuza” din Iași);
metodele investigării caracteristicilor straturilor subțiri rezultate în urma depunerilor prin
una sau alta dintre metodele expuse în conținutul acestui prim capitol al tezei și
menționate în literatura de specialitate consultată vizează: determinarea compoziției
straturilor și a structurii lor, a grosimii, aderenței și microdurității straturilor, a rugozității
suprafeței rezultate în urma depunerii dar și a rezistenței acesteia la coroziune, parte
dintre acestea (microduritate, grosime de strat și rugozitatea suprafeței rezultate) urmând
să facă obiectul cercetărilor experimentale din cadrul prezentei teze de doctorat.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
26
CAPITOLUL 2
Obiectivele cercetării
2.1. Placarea ionică prin procese tip PVD și locul ei în cadrul proceselor
de depunere a straturilor subțiri în vid
Aplicarea placării ionice, a fost raportată pentru prima dată în literatura tehnică în anul
1964. Tehnica a fost utilizată inițial pentru îmbunătățirea aderenței suprafeței prin depuneri de
straturi subțiri. Placarea ionică este un termen generic, aplicat depunerii fizice de straturi (PVD),
proces în care suprafața substratului și stratul depus sunt supuse unui bombardament continuu
sau periodic de către un flux energetic de particule, de dimensiuni atomice, pentru a provoca
schimbări în procesul de formare a stratului și a proprietăților acestuia, [62]. Conform [62],
metoda placării ionice se poate realiza în funcție de modul de generare a materialului de
depunere şi de modul de ionizare a acestuia, prin mai multe tipuri de procese prezentate
schematic in figura 2.2:
Fig.2.2. Tipuri de procese ale placării ionice [62]
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
27
2.2. Analiza SWOT a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de
AlTiN și TiN pe suprafețe metalice, printr-un process tip PVD
Analiza SWOT prezentată în figura 2.3 este studiu simplu şi de impact elaborat de Albert
Humphrey de la Universitatea Stanford din California ca şi metodă de planificare strategică,
având drept scop evaluarea şi planificarea succesului. Aşadar conform teoriei, analiza SWOT
este un termen memotehnic format din iniţialele din limba engleză a elementelor de studiu
utilizate în marketing planning: "Strengths, Weaknesses, Opportunities, Threats" şi anume:
atuurile (punctele forte) procesului, incapacităţile acestuia (punctele slabe), oportunităţile
(posibilităţile) şi riscurile (ameninţările); primele două iniţiale înseamă factori de influenţă
interni, iar celelalte reprezintă factori cu impact extern.
Fig.2.3. Analiza SWOT
2.3. Oportunitatea aprofundării cercetărilor în acest domeniu
Direcţiile cercetărilor efectuate până în prezent în domeniul acoperirilor suprafeţelor cu
straturi subţiri cu materiale metalice anorganice sau organice au ca ţintă protecţia anticorozivă,
aspectul decorativ, durificarea suprafeţelor, îmbunătăţirea caracteristicilor de frecare, mărirea
rezistenţei la oboseală, obţinerea unor proprietăţi izolatoare, reflectaritate, obţinerea de tensiuni
superficiale. Studiul permanent al capacității de așchiere a plăcuțelor așchietoare și a consumului
energetic al mașinilor unelte constituie un factor important de progres în industria construcțiilor
de mașini având o influență puternică asupra perfecționării tehnologiei de fabricație a organelor
de mașini. Prin tema de cercetare a prezentei teze de doctorat se urmărește ca prin cercetări
teoretice și experimentale specifice privind depunerile de straturi subțiri pe plăcuțele așchietoare
să se ajungă la satisfacerea cerințelor industriale. S-a dorit mărirea ariei domeniului de
cunoaștere, utilizarea și creșterea performanțelor în exploatare a plăcuțelor.
Lucrarea are ca obiective principale de cercetare modelarea matematică a unor noi
legături de cauzalitate care dirijează procesele de depunere de straturi subțiri PVD a materialelor
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
28
TiN și AlTiN pe utilajul DREVA 400. Stabilirea cu ajutorul modelelor matematice obținute a
unor regimuri de depunere optime, atât a parametrilor energetici cât și a celor tehnologici ca
parametric de intrare în procesul de depunere. Domeniul de nişă ce va fi abordat în cazul tezei de
doctorat va cuprinde depunerea de straturi subțiri de titan (TiN) si aluminiu-titan (AlTiN) pe
plăcuțe așchietoare destinate, prelucrării inelelor de rulmenți și a rolelor de la S.C. Rulmenți
S.A. Bârlad, companie în care am realizat și aplicat rezultatele cercetărilor experimentale
efectuate în scopul studierii influenței grosimii, microdurității, rugozității straturilor depuse
asupra durabilităţii plăcuțelor, a calităţii şi preciziei obţinute în urma prelucrării. Din
multitudinea materialelor utilizate în scopul creșterii durabilității plăcuțelor așchietoare
cercetările au vizat depunerile de straturi subțiri de TiN și AlTiN.
Scopul acestor cercetări a fost canalizat în direcția:
obţinerii pe suprafaţa pieselor a unor proprietăţi fizico-chimice sau mecanice diferite şi
superioare faţă de cel a materialelor de bază;
creşterii durabilităţii pieselor şi a performanţelor funcţionale;
economisirii materialelor deficitare şi valorificarea superioară a materialelor ieftine şi
nealiate;
reducerii consumului de materii prime;
2.4. Obiectivele și strategia de organizare a cercetării
2.4.1. Obiective generale
Ca urmare a nevoii de creștere a performanțelor componentelor metalice și a nevoii de a
elimina problemele ce apar după o perioadă de timp de la utilizare, acestea necesită acoperiri cu
straturi subțiri prin metoda PVD.
Obiectivele generale ale cercetării sunt:
studiul bibliografic, selectarea informațiilor legate de depunerile de straturi subțiri prin
metoda PVD și aplicarea în practică a experimentelor;
stabilirea strategiei de cercetare a procesului de depunere de straturi subțiri pe scule
așchietoare prin metoda PVD pe baza unui plan în vederea obținerii de rezultate
concludente, pornind de la o planificare a experimentului și modelare a procesului;
modelarea matematică a procesului de depunere a straturilor subțiri în vederea stabilirii
factorilor de influență semnificativi și a ponderii acestora;
descrierea modelului matematic obținut, ierahizarea factorilor de intrare funcție de
procentul de influență asupra parametrilor de ieșire;
alegerea unor anumiți parametri tehnologici de intrare în vederea obținerii unor mărimi
caracteristice de ieșire dorite precum: grosime, microduritate, rugozitate;
cercetarea variației influenței factorilor de intrare asupra factorilor de ieșire pentru
diferite materiale de depunere (TiN, AlTiN).
2.4.2. Obiective specifice
Obiectivele specifice stabilite a fi studiate în cadrul cercetărilor sunt îndreptate spre:
utilizarea metodei planificării experimentale în vederea stabilirii variantei optime de
depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN;
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
29
programarea metodologiei de lucru, pregătirea probelor și a aparaturii necesare efectuării
experimentelor;
planificarea și modelarea matematică a creării unei baze de date referitoare la grosimea,
microduritatea și rugozitatea straturilor subțiri a două tipuri de materiale depuse AlTiN și
TiN.
trasarea nomogramelor pentru alegerea cu ușurință a valorilor optime a parametrilor de
intrare și procesului care să permită atingerea valorilor dorite, cerute de documentația
tehnică, pentru valorile parametrilor de ieșire din proces.
2.4.3. Strategia de cercetare
În vederea atingerii obiectivelor cercetării trebuiesc clarificate o serie de probleme
teoretice și experimentale insuficient analizate în studiile existente pentru depunerea de straturi
subțiri. Direcțiile viitoare ale cercetărilor teoretice și experimentale au fost stabilite prin
prezentarea aspectelor mai puțin cunoscute în domeniu. Strategia de cercetare a urmărit
obiectivele cercetării, realizarea cercetării propriu-zise, analiza rezultatelor cercetării și
domeniile de aplicabilitate a rezultatelor.
Concluziile finale ale cercetării vor urmări gradul de realizare a obiectivelor propuse,
contribuțiile personale și direcțiile de cercetare viitoare posibil a fi dezvoltate, legate de tematica
studiată. Pentru determinarea modelelor matematice a procedeului de depunere de straturi subțiri
de AlTiN și TiN se va utiliza programul Minitab17. Măsurătorile factorilor de intrare vor avea la
bază un program impus, valorile extreme împreună cu valoarea de bază constituind o progresie
geometrică. Rezultatele obținute se vor compara utilizând programul Minitab17, determinând
relațiile de dependență între factorii de intrare și cei de ieșire ai sistemului, prezentarea acestora
făcându-se printr-o modelare grafică. Etapele efectuării cercetărilor experimentale vor urmări:
studiul metodei de depunere a straturilor subțiri (PVD) pe plăcuțe așchietoare, având ca
scop stabilirea parametrilor de influență ai procesului studiat și a posibilităților de
modificare a acestora;
programare experimente conform: obiectivelor, factorilor de intrare și a celor de ieșire
stabiliți;
pregătirea experimentelor, prin pregătirea utilajului, însușirea comenzilor și a modului de
lucru a echipamentelor de măsurat și a probelor utilizate pentru experimentare;
efectuarea experimentelor și a măsurătorilor conform programului de cercetare stabilit;
analiza valorilor măsurate și valorificarea lor, după stabilirea modelelor matematice ale
procesului de depunere și compararea cu modele similare existente în prezent;
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
30
CAPITOLUL 3
Contribuții privind elaborarea metodologiei de cercetare și
programare a experimentelor
3.1. Analiza sistemică a procesului de depunere în vid a straturilor
subțiri de AlTiN și TiN
3.1.1. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de TiN
În anul 1795, chimistul austriac Martin Heinrich Klaproth a identificat titanul ca un
element cu totul nou și l-a numit titan după zeii greci, cunoscuţi sub numele de ”Titans”. Titanul
este un element natural găsit în minerale rutil, ilmenit, în titanați și multe alte minereuri de fier;
titanul este al nouălea cel mai abundent element găsit în scoarța pământului.
Așa cum se vede în figura 3.3, TiN a fost unul dintre primele materiale de acoperire
utilizate în industria sculelor aşchietoare pentru acoperiri de protecţie şi decorative. Materialul
poate fi depus ca şi straturi dure sau de conservare utilizând ambele metode de depuneri de
vapori PVD și CVD. Avantajele depunerilor de titan sunt: protecție permanentă, aderență
ridicată, rezistența la abraziune, rezistenţă la aproape toate produsele chimice.
Fig.3.3. Evoluția în timp a acoperirilor privind
sculele aşchietoare
Acoperirile cu nitrură de titan (TiN) sunt printre depunerile suficient de des utilizate
pentru acoperirea diferitelor metale și chiar a sculelor așchietoare, datorită valorilor ridicate ale
durităţii obținute şi a comportamentului bun la uzare, obţinându-se o creștere remarcabilă a
durității și o reducere a rugozității suprafeței, fapt ce asigură excelente caracteristici anti-fricțiune
și o înaltă rezistență la uzură și abraziune. Piesele acoperite cu nitrură de titan (TiN) pot fi
utilizate la viteze de așchiere semnificativ mai ridicate decât în mod obișnuit. TiN are la fel ca
majoritatea celorlalte materiale ceramice proprietăți mecanice și termice bune.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
31
3.1.2. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de AlTiN
Straturile AlTiN sunt utilizate pe scară largă ca acoperiri rezistente la uzură pe scule
aşchietoare, acoperiri de transmisie selectivă pe sticlă arhitecturală și ca bariere în circuite
integrate. În industria sculelor aşchietoare, straturile AlTiN prezintă performanțe mai bune decât
cele TiN, din cauza formării oxidului Al2O3 în contact cu aerul, la temperatură ridicată.
Se formează un strat subțire dens si non-poros pe suprafață, de Al2O3 care este dur, având
coeficient de frecare redus și rezistent la oxidare. Mai mult decât atât, faza AlTiN formată prin
adăugarea de Al la TiN mărește duritatea acoperirii. Straturile de AlTiN sunt obținute prin mai
multe tehnici de depunere cum ar fi: depuneri chimice din vapori (CVD), depuneri fizice din
vapori (PVD), placare ionică, pulverizare şi evaporare, [149].
Acoperirile cu nitrura de aluminiu şi titan (AlTiN) asigură performanţe superioare pentru
diverse aplicaţii de prelucrare datorită aluminiului, care creşte temperatura de prelucrare de până
800°C faţă de 500°C, temperatură suportată de nitrura de titan. Avantajele nitrurii de aluminiu
sunt: duritate extremă, excelentă rezistență la uzură abrazivă, fiabilitate mai mare în operațiuni
uscate, lubrifianții pot fi reduşi în utilizare, conținut ridicat de aluminiu (> 50%) şi rezistenţă la
caldură, [148]. Piesele acoperite cu straturi de AlTiN țin de obicei de circa 3-10 ori mai mult
decât cele neacoperite, deoarece au o grosime uniformă, care urmează conturul suprafeței piesei.
Nitrura de aluminiu şi titan are are un coeficient de frecare de 0.7 si o grosime cuprinsă între 1- 4
μm.
3.2. Materiale utilizate și pregătirea probelor (plăcuțelor așchietoare) în
vederea depunerii de straturi subțiri în vid
Pentru depunerile de straturi subțiri am folosit ca și material de depunere discuri din Ti și
AlTi, figurile 3.7 respectiv 3.8, montate în trei surse de evaporare tip AS 65 M (evidențiate în
schema generală de principiu a instalaţiei Dreva 400).
a) b) a) b)
Fig.3.7. Disc Ti Fig.3.8. Disc AlTi
a) utilizat a) utilizat
b) neutilizat b) neutilizat
Discurile au diametrul de 65 mm și grosimea de 12 mm. Coeficientul de utilizare a
discurilor este de 20-50 %, în funcție de materialul discului.
În vederea realizării depunerilor straturilor subţiri de TiN și AlTiN am ales ca și probe
plăcuțe așchietoare de tipul SPUN 120312 din carburi metalice (fig.3.9), utilizate la așchierea
prin strunjire a rolelor reprezentate în figura 3.10 realizate în secția “Role” aflată în incinta
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
32
companiei S.C.Rulmenți S.A Bârlad. Tipurile de materiale utilizate în vederea depunerilor de
straturi subțiri, au fost cele de TiN și AlTiN, deoarece utilajele pe care se prelucrau piesele (role)
ce au constituit obiectul cercetării erau fără echipament de răcire ungere.
Fig.3.9. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 neacoperite
Fig.3.10. Role
În vederea efectuării acestor depuneri am utilizat instalația DREVA 400, achiziționată de
S.C. Rulmenți S.A. Bârlad unde îmi desfășor activitatea și la a cărei punere în funcțiune am participat
ca sarcină de servici.
3.3. Echipamentele și metodica de lucru utilizată în vederea depunerii și
măsurării indicatorilor calitativi ai procesului
3.3.1. Echipamentul DREVA 400 pentru depunerea straturilor în vid
3.3.1.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa
Instalaţia de depunere DREVA 400 (fig.3.17 cu schema generală de principiu în fig.3.18)
existentă în cadrul S.C. Rulmenți S.A. Bârlad și utilizată în vederea efectuării cercetărilor
experimentale cuprinde un panou de comandă (a), masa rotundă rotativă, suporturi de
aprovizionare (aer, apă, gaz, Ar, N2), sistem pompaj vid, componente pentru completarea
instalațiilor și a echipamentelor electrice. Pentru explicarea funcţionării instalaţiei DREVA 400
sunt figurate principalele componente ale incintei de lucru.
Aceasta este cilindrică cu pereți dubli răciți cu apă și folositi drept anod, având trei surse
de evaporare tip AS 65 M (c), montate de-a lungul pereților batiscafului (d), utilizate pentru a
genera vapori de metal. În axul camerei este montat un suport port-sculă rotativă (f) dotat cu
dispozitivele speciale pentru așezarea probelor (e).
Poziționarea simetrică a acestora faţă de axa incintei cilindrice face ca probele supuse
acoperirii, aflate în şarjă, să se afle în condiţii identice de depunere pentru asigurarea unor
grosimi calitative uniforme a depunerii, conform [6].
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
33
Fig.3.17. Vedere de ansamblu a echipamentului tip DREVA 400
utilizată la depunerea straturilor de tip TiN și AlTiN, [6]:
a. panou comandă; b. catod generator de plasmă
(Hollow cathode plasmă); c. sursele arcului de evaporare
AS 65 M (evaporare material); d. batiscaf;
e. dispozitivele pentru așezarea probelor; f. port-sculă rotativă;
Procesul de depunere începe după ridicarea capacelor de pe cele 3 ţinte timp de 10-20
minute, la o temperatură de 350-700°C, urmată de o răcire în două trepte, prima la 230°C, iar a
doua la 120°C, câte 20 min pentru fiecare treaptă. Pentru scoaterea pastilelor din carburi metalice
astfel titanate se represurizează batiscaful timp de 20 min şi se ridică capacul acestuia pentru
extragere după care se aspiră interiorul acestuia şi platoul portsuport timp de 5 min, pentru un nou
lot de piese.
3.3.1.3. Metodica de lucru
Ca metodă de îmbunătăţire a durabilităţii plăcuţelor aşchietoare s-a folosit depunerea pe
aceste plăcuțe a unor straturi subțiri de TiN şi AlTiN, prin metoda PVD şi anume metoda placării
ionice urmărind comportarea lor în exploatare. În figura 3.18 este prezentată funcţionarea instalaţiei
DREVA 400 şi a metodei placării ionice, ce constă în bombardarea substratului cu ioni pozitivi
în timpul depunerii stratului. Descărcarea luminiscentă, utilizată pentru ionizarea materialului de
depunere se realizează prin aplicarea unei tensiuni continue între anod şi catod (piesa de
acoperit). Particulele de vapori de titan în drumul lor spre substrat se ciocnesc cu ionii de argon
şi electronii din plasma descărcării luminiscente ionizându-se. Particulele de titan ionizate sunt
accelerate lovind cu energie sporită substratul (plăcuțele) asigurând degazarea substratului.
Aceşti ioni pozitivi supun substratul unui bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi
pe substrat vor asigura depunerea unor straturi cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită în raport
cu materialul de bază al plăcuțelor așchietoare, conform [7].
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
34
Fig. 3.18. Schema generală de principiu a instalaţiei utilizate, [7]
3.3.2. Echipamentele BAQ KaloMax si RMA 5 pentru măsurarea grosimii straturilor
depuse
Pentru determinarea caracteristicilor straturilor depuse am utilizat, ca echipamente
existente în laboratorul C.T.C de la S.C. Rulmenți S.A. Bârlad. Dispozitivul BAQ KaloMax și
microscopul RMA 5 utilizat la măsurarea grosimii straturilor au prezentate descrierea
componenței și funcționării lor precum și metodologia utilizării lor pentru efectuarea
măsurătorilor în cele ce urmează.
3.3.2.1. Descrierea echipamentelor și funcționarea lor
Pentru a realiza testele de grosime a stratului depus am folosit aparatele BAQ KaloMax și
microscopul RMA 5, existente în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad. Dispozitivul BAQ
KaloMax (fig.3.19) este un polizor tip calota sferică realizat pentru determinarea grosimii
acoperirilor şi a sistemelor straturilor. Rezultatul procesului de rodare depinde de ambele părți
ale tribosistemului, ale probei și a dispozitivului KaloMax.
Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax este prezentată în figura 3.20 şi constă în
următoarele: o bilă de oțel este aşezată pe un ax rotativ și de asemeni, şi pe proba plasată
unghiular. O mică calotă sferică este rodată prin stratul probei în materialul de bază cu ajutorul
bilei unsă cu pastă diamantată abrazivă, [8].
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
35
Fig.3.20. Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax
a. menghina mică; b. comutator alimentare; c. masă deplasabilă longitudinal şi transversal; d. bila; e. suport mobil;
f. afişarea Led-ului; g. butoane
Pentru aflarea grosimii stratului depus pe piesa am măsurat diametrul calotei de la
suprafața ei și diametrul graniței dintre strat și materialul de bază având la bază principiul
metodei „Ball-cratering”, [8]. Am măsurat aceste diametre cu microscopul cu lumină reflectată,
RMA 5, figura 3.22.
Fig.3.22. Microscop cu lumină reflectată, RMA 5
a. grosier coaxial şi unitate de reglare;
b. coloana standului; c. tub foto;d. cameră fotografică;
e. ocular; f. port-obiectivul rotativ; g. probă; h. placă de bază
3.3.3. Echipamentul MV-100A/102A pentru măsurarea microdurității straturilor
depuse
Microduritatea straturilor depuse de TiN și respectiv AlTiN am realizat-o cu ajutorul
echipamentului MV-100A/102A prezentat în cele ce urmează.
3.3.3.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa
MV-100A/102A, figura 3.25, existent în cadrul societăţii S.C. RULMENŢI S.A.
BÂRLAD, unde am efectuat și măsurătorile caracteristicilor straturilor depuse în cadrul
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
36
cercetărilor experimentale este un aparat de testare a microdurității care integrează un mecanism
de precizie sofisticată și un produs software pe calculator. Este cea mai bună alegere în testarea
microdurității fie prin metoda Vickers, fie Knoop. Valoarea durității Vickers sau Knoop poate fi
calculată şi obţinută prin introducerea lungimii diagonalei măsurate a unei amprente lăsate pe
proba analizată într-un calculator integrat (care calculează și afișează valoarea microdurității).
Fig.3.25. Aparat de testare a durităţii MV-100A/102A
Principiul de funcţionare
Aparatul de testare aplică o forță de apăsare cunoscută pe probă, folosind greutăți și un
mecanism de tip pârghie (pentru amplificarea forței de testare). Motorul aparatului conduce
pârghia pentru a elibera greutățile corespunzătoare forței de încercare selectată. Apoi greutațile
eliberate apasă indentorul în jos lăsând o urmă pe probă. După ce indentorul a părăsit proba
pentru a se întoare la poziția inițială, se reglează turela la 40x, pentru a măsura diagonalele. Se
măsoară lungimea diagonalei și apoi se introduce rezultatul măsurat în calculatorul cuplat la
aparat. După introducerea valorii, calculatorul calculează și afișează valorile durității Vickers.
3.3.4. Echipamentul Taylor Hobson pentru măsurarea rugozității
O altă caracteristică a straturilor subțiri de AlTiN depuse pe plăcuțele așchietoare
urmărită a fi determinate după efectuarea cercetărilor experimentale, se referă la măsurarea
rugozității acestora, rezultate după finalizarea procesului de depunere.
3.3.4.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa
În scopul efectuării măsurătorilor rugozității am folosit rugozimetrul Taylor Hobson (fig.
3.28) din categoria Talysurf, existent în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad. Forma
originală Talysurf a fost dezvoltată în anul 1984 în mod specific pentru măsurarea precizie de
prelucrare în industria rulmenților. De la lansarea sa, seria Talysurf a dominat piața mondială,
datorită capacităților de măsurare a texturii suprafeței. Rugozimetrele din seria Talysurf au fost
concepute pentru a satisface nevoile variate și de schimbare ale industriei. De-a lungul anilor,
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
37
forma de bază a fost perfecționată, îmbunătățită și extinsă pentru a putea servi și altor industrii,
dar la fel ca multe idei cu adevărat inovatoare, niciodată nu a fost depășită.
a b
Fig.3.28. Rugozimetrul Taylor Hobson
a) proba și brațul Stylus; b) unitate de antrenare pe orizontală
3.3.5. Metodologia măsurării durabilității plăcuțelor așchietoare cu depuneri de
straturi subțiri de AlTiN și TiN
O altă problemă urmărită a fi rezolvată, în baza cunoașterii microdurității straturilor
depuse și a unei eventuale creșteri a rezistenței lor la uzură, a constat în determinarea durabilității
plăcuțelor așchietoare acoperite cu straturi subțiri de AlTiN și TiN, a cărei urmărită creștere să
genereze o mărire a duratei ciclului lor de viață și implicit a sculelor așchietoare.
Pentru măsurarea durabilității plăcuțelor așchietoare pe care am realizat depunerile de
AlTiN și TiN am folosit indicații regăsite în literatura de specialitate consultată [107, 46, 87,
115, 53]. Conform [107] durabilitatea efectivă a sculei reprezintă durata de lucru a acesteia între
două reascuţiri succesive, se notează cu T, se măsoară în minute şi depinde de mărimea uzurii
admisibile şi de evoluţia uzurii în timp.
Uzura admisibilă este mărimea uzurii sculei stabilită în funcţie de următoarele cauze:
mărirea bruscă a forţei de aşchiere, înrăutăţirea calităţii suprafeţei prelucrate şi apariţia
vibraţiilor. Durata de lucru a sculei Tt, este determinată de durabilitatea acesteia şi de numărul de
reascuţiri posibile, relația 3.8:
𝑇t =𝑛∙𝑇 (3.8)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
38
în care:
n - numărul de reascuţiri posibile.
La sculele armate cu plăcuţe, durabilitatea se consideră ca fiind timpul măsurat în minute
până când acestea îşi pierd capacitatea de aşchiere sau, când nu mai realizează parametrii de
calitate impuşi piesei prelucrate. Durabilitatea este în general considerată 60, 90, 120 min, în
funcţie de materialele care se prelucrează, cât şi de regimul de aşchiere utilizat. Variaţia
durabilităţii sculei depinde de compoziţia carburii metalice, cât şi de variaţia regimului de
aşchiere, [46].
3.4. Contribuții privind realizarea planului de cercetări experimentale
Metodele planificării experimentale (DOE) sunt metode eficiente și frecvent utilizate în
cadrul investigațiilor științifice și a aplicațiilor industriale pentru a studia relaţia dintre două sau
mai multe variabile, ele devenind în timp o practică obișnuită, mai ales în inginerie.
DOE este utilizată în cercetare industrială, dezvoltare și producție având drept obiectiv:
optimizarea proceselor de producție;
optimizarea instrumentelor analitice;
depistarea și identificarea celor mai importanți factori de influență;
testarea robusteții unor metode şi produse;
elaborarea experimentelor.
Schema logică prezentată în figura 3.33 prezintă procesul planificării experimentale DOE
a acestei teze. Statistic DOE este un instrument puternic pentru îmbunătățirea eficienței de
experimentare. Există câteva sisteme în uz astăzi. Principalele tipuri de sisteme DOE utilizate
astăzi sunt: modelul factorial, metoda de analiză a varianței (ANOVA) şi metoda Taguchi.
Fig.3.33. Planificarea experimentală DOE
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
39
3.5. Contribuții privind metodologia de modelare matematică a
procesului de depunere
Modelarea procesului de depunere a straturilor subţiri implică determinarea acţiunii
factorilor de influenţă asupra suprafeţei acoperite şi anume asupra grosimii şi durităţii stratului
depus. Pentru realizarea experimentului factorial privind depunerile de straturi subţiri am ales 3
factori de influenţă:
A – Timp Curatare Ionica (TCI)
B –Tensiunea Masa Rotativă (TMR)
C – Timp de depunere (TD)
Pentru a determina influenţa celor 3 factori ai regimului de acoperire asupra grosimii şi
durităţii straturilor depuse am stabilit un plan experimental şi am utilizat un model experimental
factorial. Modelul experimental factorial folosit este cel de model factorial complet. Numărul de
experimente care trebuie efectuate sunt 8. Realizarea modelării factoriale s-a făcut cu ajutorul
programului Minitab17. Programul de Statistică Minitab a fost dezvoltat pentru prima oară în
1972 de către cercetătorul Thomas A. Ryan și alți doi inițiatori de statistică de la colegiul Penn
State (Pennsylvania State) care au dorit să includă calculatoarele în predarea de cursurilor de
statistică de la colegiu. Minitab a evoluat de-a lungul anilor, ca răspuns la cererea de pe piață
prin adăugarea de numeroase caracteristici noi continuând în acelaşi timp dezvoltarea unui
produs care este în primul rând ușor de utilizat. Am ales acest program deoarece acesta este un
pachet software de analiză statistică ușor de utilizat. În plus Minitab are o abordare simplă în
determinarea coloanelor implicite care sunt utilizate în oricare dintre diferitele modele factoriale.
Interfața acestuia este concepută pentru a fi foarte simplu și ușor de
utilizat. Minitab este relativ lipsit de probleme și erori, iar rezultatele sale sunt corecte.
MINITAB are stabilită o bază foarte mare de utilizare. Software-ul Minitab poate fi folosit
pentru a ajuta la crearea de modele factoriale fracționare echilibrate și ortogonale. În tabelul 3.13
sunt prezentate interacţiile dintre parametrii folosiţi în realizarea modelării factoriale, în tabelul
3.14 este arătată reprezentarea ei, iar în tabelul 3.15 este prezentată prelucrarea datelor
experimentale.
Reprezentarea metodei modelării factoriale Tabel 3.14.
Nr. Exp A B C
1 - - -
2 + - -
3 - + -
4 + + -
5 - - +
6 + - +
7 - + +
8 + + +
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
40
3.6. Concluzii
O analiză a celor prezentate în cuprinsul acestui capitol permite următoarele aprecieri:
tipul materialelor de depunere ales în vederea acoperirii plăcuțelor așchietoare
este AlTiN și TiN deoarece din paleta largă a materialelor, ce pot fi utilizate,
indicate în literatura de specialitate utilizată, acestea pot conferi suprafețelor
metalice pe care le acoperă, cele mai bune caracteristici de duritate și
rezistență la uzură cerute sculelor așchietoare în vederea prelungirii ciclului de
viață;
am ales ca depunerea de astfel de straturi subțiri să o efectuez pe suprafețe
plane efectuate de profilul plăcuțelor așchietoare și nu direct pe profilul
complex al suprafețelor profilate, a suprafețelor așchietoare ca urmare a
specificului constructiv funcțional a echipamentului DREVA 400 pe care
urmează să efectuez experimentele de depunere a straturilor subțiri de AlTiN
și TiN ca urmare a faptului că ioni pozitivi supun substratul unui
bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi pe substrat vor
asigura depunerea unor straturi cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită în
raport cu materialul de bază al plăcuțelor așchietoare;
pentru măsurarea grosimii straturilor depuse prin procedeul placării ionice tip
PVD, procedeu caracteristic echipamentului DREVA 400, am utilizat metoda
“Ball-cratering”, specifică echipamentului BAQ KaloMax, verificarea
rezultatelor obținute realizandu-se cu ajutorul microscopului RMA5;
în studiul microdurității stratului de depunere am utilizat metoda Vickers cu
ajutorul echipamentului MV-100A/102A, echipament care poate fi utilizat și
pentru determinarea microdurității prin metoda Knoop;
studiul microreliefului suprafețelor rezultate în urma depunerilor de AlTiN și
TiN prin procedeul placării ionice tip PVD s-a efectuat prin metoda palpării
cu palpator mecanic inductiv și înregistrarea automata a profilogramelor
suprafețelor obținute (cu etalonarea în prealabil a aparatului) folosind
echipamentul Taylor Hobson;
metodologia măsurării plăcuțelor așchietoare astfel acoperite a constat în
măsurarea microdurității, grosimii și rugozității;
în vederea modelării matematice a procesului de depunere a straturilor subțiri
am conceput un plan factorial complet luând în considerare influența a trei
factori de intrare în proces selectați după importanță și a varierii lor ca fiind
TCI, TMR și TD;
în vederea optimizării procesului de depunere urmează să utilizez programul
Minitab care ne permite stabilirea acelor valori a factorilor de intrare în proces
care să conducă la valori optime a grosimii straturilor de depunere și a unei
microdurități maxime care să confere straturilor depuse creșterea dorită a
rezistenței la uzarea acestora;
realizarea în final a unei aplicații informatice pentru trasarea nomogramelor va
permite utilizatorilor alegerea variabilelor de intrare în proces care să conducă
la obținerea unei durabilități a plăcuțelor așchietoare.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
41
CAPITOLUL 4
Contribuții privind cercetarea influenței parametrilor regimului
de depunere asupra caracteristicilor straturilor subțiri de AlTiN
și TiN depuse pe plăcuțele așchietoare
4.1. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere
asupra microdurității plăcuțelor acoperite
În cadrul cercetărilor experimentale efectuate în cazul prezentei teze de doctorat am
urmărit depunerea de straturi subțiri de AlTiN și TiN pe plăcuțele așchietoare ale sculelor prin
procedeul PVD, urmărind efectul produs de microduritatea și grosimea stratului de depunere
asupra comportării în exploatare a plăcuțelor și a calității suprafețelor așchiate.
Metoda pentru stabilirea microdurității este de a determina adâncimea zonei de
amprentare lăsată de un indentor. Măsurarea microdurității stratului depus de AlTiN sau TiN pe
piesele de probă (plăcuțe așchietoare) s-a realizat folosind microdurimetrul electronic de tip MV-
100A/102A, existent în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad, [11, 12]. Măsurarea
microdurității straturilor depuse pe suprafața probelor folosite și anume plăcuțe așchietoare tip
SPUN120312 prezentate în figura 4.2 respectiv 4.3, se bazează pe metoda Vickers. MV-
100A/102A este special conceput pentru a testa microduritatea pieselor mici din metal, a plăcilor
subțiri, foliilor metalice, straturi subțiri de întărire și straturi galvanizate. Aparatul de testare MV-
100A/102A exercită forțe de testare pe probă, folosind greutăți și un mecanism de tip pârghie
(forță de amplificare). Testul Vickers de determinare a microdurității plăcuțelor așchietoare s-a
efectuat în două etape. Mai întâi, indentorul cu diamant este condus pe suprafața probei testate
prin aplicarea unei forțe de încercare cunoscută. În al doilea rând, lungimea măsurată a
diagonalei rezultată prin indentare se introduce în calculatorul integrat, de unde rezultă prin
calcul valoarea microdurității la scară Vickers (HV0.5).
Fig. 4.2. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 acoperite cu strat de AlTiN
Fig. 4.3. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 acoperite cu strat de TiN
Din efectuarea măsurătorilor urmei indentorului lăsate de microdurimetru pe suprafața
probei acoperite s-au calculat valorile microdurităților straturilor cu AlTiN și TiN.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
42
Pornind de la valoarea inițială măsurată a microdurității plăcuțelor așchietoare (tip
SPUN12312) de 1400 HV0.5, plăcuțe folosite drept probe în cadrul cercetărilor experimentale,
mediile valorile microdurităților straturilor depuse de AlTiN și TiN rezultate sunt evidențiate în
tabelele 4.2 și respectiv 4.3.
Media valorile microdurităților straturilor de AlTiN Tabel.4.2.
Acoperiri AlTiN
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori
măsurători
3115,8 3071,1 3405,5 3319,7 3129,2 2953,2 3347,1 3227,6
3197,6 3087,2 3502,3 3349,4 2922,2 2971,7 3421,7 3024,4
3170,8 2923,9 3465,3 3244,7 2902,4 2780,2 3294,7 3232,2
Medie
Microduritate
[HV]
3161,4 3027,4 3457,7 3304,6 2984,6 2901,7 3354,5 3161,4
Media valorile microdurităților straturilor de TiN Tabel.4.3.
Acoperiri TiN
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori
măsurători
2156,2 1862,4 2367,6 2171,3 1963,4 1804,3 2280,7 2020
2158,5 1864,1 2367,8 2173,3 1960,8 1799,9 2278,2 2020,5
2184,2 1891,9 2395,3 2193,9 1989,4 1829,4 2308,4 2047,1
Medie
Microduritate
[HV0.5]
2166.3 1872.8 2376.9 2179.5 1971.2 1811.2 2289.1 2029.2
În scopul realizării experimentelor s-a luat în considerare un plan factorial 23 adică trei
factori (parametri variabili ai procesului), la 2 nivele şi un număr de experimente egal cu 8.
Numărul minim de 8 experimetări este determinat prin metoda factorială. Modelul experimental
folosit este cel de model factorial complet. Pentru realizarea experimentului factorial privind
depunerile de straturi subţiri am ales 3 factori de influenţă, și anume:
A – Timp curățare ionică -TCI
B – Tensiune masă rotativă - TMR
C – Timp de depunere – TD
Pentru determinarea influenței factorilor de intrare asupra microdurității stratului depus
de nitrură de aluminiu (AlTiN) și nitrură de titan (TiN), am conceput planul factorial complet.
4.1.1. Studiul influenţei timpului de curăţare ionică asupra microdurităţii
Pentru studierea influenței timpului de curaţare ionică a plăcuțelor așchietoare asupra
microduritaţii lor s-a organizat un experiment factorial complet în scopul realizării
experimentelor urmărite. S-au utilizat plăcuțe tip SPUN 120312 pentru realizarea depunerilor cu
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
43
straturi subțiri de AlTiN și TiN, rezultatele obținute în urma măsurătorilor fiind prezentate mai
jos. În figura 4.8 este redată variația și efectele principale ale microdurității straturilor de AlTiN
în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Se observă că valori mari ale microdurității se obțin
pentru timpi cât mai mici de curățare ionică.
Fig. 4.8. Reprezentarea grafică a variației microdurității straturilor de AlTiN
în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)
În figura 4.11 este redată variația și efectele principale ale microdurității straturilor de
TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Si aici se poate observa că valorile ridicate ale
microdurității se obțin pentru valori reduse ale timpului de curățare ionică, ca și în cazul
acoperirilor cu straturi de AlTiN.
Fig. 4.11. Reprezentarea grafică a efectelor principale pentru microduritatea
straturilor de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)
2218
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
TCI [min]
Mic
rod
uri
tate
[H
V]
Graficul Microdurității Stratului de AlTiN
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
44
4.1.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra microduritaţii
Din figura 4.13 se remarcă o creștere a microdurității odată cu creșterea tensiunii de
alimentare a mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei microdurități
de peste 3150 HV0.5, ca și în cazul valorilor reduse ale timpului de curățare ionică (18 min).
Fig. 4.13. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității
straturilor de AlTiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)
Din figura 4.15 se observă tot o creștere a microdurității stratului de TiN depus odată cu
creșterea tensiunii de alimentare a mesei rotative, ca și în cazul depunerii de straturi de AlTiN.
Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei microdurități peste 2080 HV0.5, similare
celei obținute pentru valori reduse (18 min) a timpului de curățare ionică.
Fig. 4.15. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității
straturilor de TiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
45
4.1.3 Studiul influenţei timpului de depunere asupra microduritaţii
Din figura 4.17 se observă scăderea microdurității odată cu creșterea timpului de
depunere, în cazul straturilor de AlTiN. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la
realizarea unei microdurități peste 3160 HV0.5, suficiente pentru obținerea unor rezultate bune în
exploatare.
Fig. 4.17. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității straturilor
de AlTiN în funcție de timpul de depunere (TD)
Din figura 4.19 se observă aceeași scădere a microdurității odată cu creșterea timpului de
depunere, în cazul depunerii de straturi de TiN, similar ca și în cazul depunerii de straturi de
AlTiN.
Fig. 4.19. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității straturilor
de TiN în funcție de timpul de depunere (TD)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
46
4.1.4. Modelarea matematică
La prelucrarea datelor experimentale am ales funcția polinomială, dată în rel. 4.3.
𝑌 = 𝑎0 + 𝑎1𝑥1 +⋯+ 𝑎𝑛𝑥𝑛 (4.3)
Am ales această funcție polinomială pentru micșorarea volumului încercărilor
experimentale. Am folosit procedeul planificării experimentale, cu scopul obținerii unui model
matematic cu precizie acceptabilă sau suficientă. În scopul realizării experimentelor privind
depunerile de straturi subţiri am ales 3 factori de influenţă în care acronimele reprezintă:
TCI - Timp curățare ionică
TMR - Tensiunea masă rotativă
TD - Timp de depunere
Pentru a determina influenţa celor 3 factori ai regimului de acoperire asupra
microdurității straturilor depuse am stabilit un plan experimental şi am utilizat un model
experimental factorial. Modelul experimental factorial folosit este cel de model factorial
complet. Realizarea modelului matematic s-a făcut cu ajutorul programului Minitab17.
4.1.4.1. Modelul matematic al microdurității straturilor de AlTiN
Un model factorial complet sau Full Factorial conține toate combinațiile posibile ale unui
set de factori.
Full Factorial Design
Factors: 3 Base Design: 3; 8
Runs: 8 Replicates: 1
Blocks: 1 Center pts (total): 0
Regresie Factorială: Microduritate versus TCI; TMR; TD Analiza Varianțelor
Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value
Model 7 261764 37395 * *
Linear 3 258228 86076 * *
TCI 1 39635 39635 * *
TMR 1 180931 180931 * *
TD 1 37661 37661 * *
2-Way Interactions 3 2499 833 * *
TCI*TMR 1 2090 2090 * *
TCI*TD 1 15 15 * *
TMR*TD 1 393 393 * *
3-Way Interactions 1 1037 1037 * *
TCI*TMR*TD 1 1037 1037 * *
Error 0 * *
Total 7 261764
Model Summary
S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred)
* 100,00% * *
Coeficienți Codați
SE
Term Effect Coef Coef T-Value P-Value VIF
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
47
Constant 3169 * * *
TCI -140,78 -70,39 * * * 1,00
TMR 300,8 150,4 * * * 1,00
TD -137,23 -68,61 * * * 1,00
TCI*TMR -32,32 -16,16 * * * 1,00
TCI*TD 2,775 1,387 * * * 1,00
TMR*TD 14,025 7,013 * * * 1,00
TCI*TMR*TD -22,77 -11,39 * * * 1,00
Ecuația de regresie pentru variația microdurității în funcție de TCI, TMR și TD ținând
cont și de interacțiunile dintre aceștia este dată de relația 4.6:
Microduritate = 3169 - 70, 39 TCI + 150,4 TMR - 68,61 TD - 16,16 TCI*TMR + 1,387
TCI*TD + 7,013 TMR*TD - 11,39 TCI*TMR*TD (4.6)
Fig.4.20. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru microduritatea
straturilor subțiri de AlTiN cu interacțiuni
Fig.4.21. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru
microduritatea straturilor subțiri de altin cu interacțiuni
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
48
Din figura 4.20 rezultă că nu sunt interacțiuni semnificative ale factorilor TCI, TMR și
TD, deoarece din testul de verificare a două varianțe rezultă probabilitatea de apariție a unei erori
observate din intamplare. Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.21 evidențiază practic același
lucru și anume faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR
și TD=ABC, nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile
acestor efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică. Eliminând
interacțiunile nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se ecuația de regresie
pentru variația microdurității stratului de AlTiN depus, cu luarea în considerație numai a
factorilor de influență semnificativi (rel.4.7):
Microduritate = 3169,2 - 70,4 TCI + 150,4 TMR - 68,6 TD (4.7)
Pe baza acestei formule putem anticipa valoarea microdurității stratului depus de AlTiN
în cazul diferitelor combinații de parametri. Înlocuind în modelul precedent valorile termenilor
TCI (Timp curățare ionică), TMR (Tensiune masă rotativă) și TD (Timp de depunere), utilizate
în cadrul cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al microdurității stratului de
AlTiN depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația microdurității (rel.4.8):
Microduritate = 3707 - 35, 19 TCI + 6,684 TMR - 34, 31 TD (4.8)
Testul F sau Fisher permite explicarea gradului de adecvanță a raspunsului variației
parametrilor studiați experimental pentru modelul cercetat. El face acest lucru prin compararea
raportului dintre două varianțe. În cazul varianțelor care sunt egale, raportul dintre varianțe va fi
1. S-a utilizat testul Fisher deoarece poate evalua mai mulți coeficienți simultan.
Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Microduritate vs TCI
Fig.4.28. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: microduritate
strat AlTiN vs TCI folosind metoda Fisher
Figura 4.28 pune în evidență abaterile datelor parametrilor studiați (microduritate vs TCI)
măsurate față de intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă
ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul din figura 4.28, (F-
Test) este p-value=0,762>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru TCI=18 min și TCI=22 min.
Raportul deviațiilor depășește cu puțin linia pragului de semnificație statistică.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
49
Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TMR
Fig.4.30. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: microduritate
strat AlTiN vs TMR folosind metoda Fisher
Figura 4.30 pune în evidență abaterile datelor parametrilor microduritate vs TMR
măsurate față de intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă
ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul (F-Test) este p-
value=0,839>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru TMR=105 V și TMR=150 V. Raportul
deviațiilor este sub linia pragului de semnificație statistică.
Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TD
Și în figura 4.32 sunt puse în evidență abaterile datelor parametrilor microduritate vs TD
măsurate față de intervalurile de siguranță reprezentându-se importanța acestora. De asemeni și
din aceste diagrame rezultă că valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. P-
value=0,896>0,005 ceea ce indică căci dispersiile sunt egale pentru TD=18 min și TD=22 min.
Raportul deviațiilor este sub linia pragului de semnificație statistică.
Fig.4.32. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: microduritate
strat AlTiN vs TD folosind metoda Fisher
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
50
Two-Sample T-Test and CI (Student): Microduritate; TCI
Testul Student (t) sau T-test este un test de concordanță a semnificației coeficienților în
raport cu eroarea de determinare a lor. T-test este utilizat pentru a stabili dacă mediile a două
grupuri sunt egale între ele. Testul Student (t) utilizează valorile medii și deviațiile standard ale
două probe pentru a face o comparație.
Fig.4.35. Reprezentare grafică a microdurității straturilor de AlTiN vs TCI
În urma executării testului student, rezultatul obținut a fost reprezentat în figura 4.35. Din
test rezultă p-value=0.348>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că
microduritatea nu este determinată semnificativ de timpul de curățare ionică (TCI). În practică
rezultate mai bune se obțin pentru TCI=18 min, conform figurilor.
Two-Sample T-Test and CI (Student): Microduritate; TMR
Fig.4.37. Reprezentare grafică a microdurității straturilor de AlTiN vs TMR
În urma executării testului student rezultatul obținut a fost reprezentat în figura 4.37. Din
test rezultă p-value=0.015<0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că
2218
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
TCI [min]
Mic
rod
uri
tate
[H
V]
Graficul Microdurității
150105
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
TMR [V]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]
Graficul Microdurității
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
51
tensiunea mesei rotative (TMR) este factor critic influențând puternic mărimea microdurității
pentru TMR=150V. Acest lucru este confirmat practic.
Two-Sample T-Test and CI (Student): Microduritate; TD
Fig.4.39. Reprezentare grafică a microdurității straturilor de AlTiN vs TD
În urma executării testului student rezultatul obținut a fost reprezentat în figura 4.39. Din
test rezultă p-value=0.361>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că
microduritatea nu este determinată semnificativ de timpul de depunere (TD).
One-way ANOVA: Microduritate versus TCI
O altă metodă pentru testarea ipotezelor statistice folosită este testul Anova. Acesta este
folosit pentru a determina dacă parametrii sunt critici sau nu. De asemeni analiza de varianță
(ANOVA) este o tehnică statistică utilizată pentru a investiga și modela relația dintre o variabilă
de reacţie și una sau mai multe variabile independente. Testul ANOVA este utilizat pentru a
determina impactul variabilelor independente asupra variabilelor dependente într-o analiză de
regresie. Metoda One-way ANOVA este utilizată mai mult în proiectarea experimentelor la
compararea a doi sau mai mulți factori.
Method
Null hypothesis All means are equal
Alternative hypothesis At least one mean is different
Significance level α = 0,05
Factor Information
Factor Levels Values
TCI 2 18; 22
Analiza Varianței
Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value
TCI 1 39635 39635 1,07 0,341
Error 6 222129 37021
Total 7 261764
Model Summary
S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred)
192,410 15,14% 1,00% 0,00%
2218
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
TD [min]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]Graficul Microdurității
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
52
Means
TCI N Mean StDev 95% CI
18 4 3240 210 (3004; 3475)
22 4 3098,8 173,4 (2863,4; 3334,2)
Pooled StDev = 192,410
Fig.4.40. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat AlTiN vs TCI
Din prelucrarea datelor experimentale cu testul Anova obsevăm că p-value=0.341>0,05
(nivel semnificativ). Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al
parametrului TCI în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Practic parametrul TCI
influențează microduritatea conform figurii 4.40, care pune în evidență creșterea microdurității
straturilor de AlTiN proporțional cu scăderea timpului de curățare ionică (TCI).
One-way ANOVA: Microduritate versus TMR
Fig.4.42. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat
AlTiN vs TMR
La testul Anova p-value=0,011 mai mic decât p-value limită (0,05) arată că termenii
studiați sunt semnificativi. Din reprezentarea grafică microduritate vs TMR se observă o creștere
2218
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
2800
TCI [min]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]
Graficul Intervalului Microduritate vs TCI95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
150105
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
2800
TMR [V]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]
Graficul Intervalului Microduritate vs TMR95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
53
a microdurității pentru valoarea maximă a tensiunii mesei rotative. Graficul rezidualilor este
utilizat pentru a stabili dacă modelul matematic obținut este cel adecvat observațiilor făcute.
One-way ANOVA: Microduritate versus TD
Fig.4.44. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat AlTiN vs TD
Din prelucrarea datelor experimentale cu testul ANOVA obsevăm că p-value=0.354>0,05
(nivel semnificativ). Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al
parametrului TD în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Practic parametrul TD
influențează microduritatea conform, figurii 4.44 care pune în evidență creșterea microdurității
straturilor de AlTiN proporțional cu micșorarea timpului de depunere (TD).
4.1.4.2. Modelul matematic al microdurității straturilor de TiN
La prelucrarea datelor rezultate în urma măsurării microdurității stratului de TiN am
folosit aceleași metode și condiții utilizate la modelarea matematică privind microduritatea
straturilor de AlTiN.
Fig.4.47. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru
microduritatea straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni
2218
3500
3400
3300
3200
3100
3000
2900
2800
TD [min]
Mic
rod
uri
tate
[H
V]
Graficul Intervalului Microduritate vs TD95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
54
Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.47 prezintă practic același lucru și anume faptul
că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC, nici între
TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor efecte aflându-
se în stânga liniei pragului de semnificație statistică. Am eliminat interacțiunile nesemnificative
și am refăcut procesul de modelare obținând Ecuația de regresie pentru variația microdurității
stratului de TiN depus, unde am luat în considerație numai a factorii de influență semnificativi
(rel.4.12):
Microduritate = 2087,0 - 113,9 TCI + 131,6 TMR - 61,9 TD (4.12)
Similar modelului matematic realizat pentru acoperirile cu AlTiN am înlocuit în modelul
precedent valorile termenilor TCI (timp curățare ionică), TMR (tensiune masă rotativă) și TD
(timp de depunere), utilizate în cadrul cercetărilor experimentale și am obținut ca model
matematic al microdurității stratului de TiN depus, relația dată de Ecuația de regresie pentru
variația microdurității (rel.4.13):
Microduritate = 3098 - 56,93 TCI + 5,851 TMR - 30,93 TD (4.13)
Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TCI
Figura 4.54 pune în evidență abaterile datelor parametrilor studiați (microduritate vs TCI)
măsurate față de intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă
ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale.
Rezultatul testului Fisher este p-value=0,922>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru
TCI=18 min și TCI=22 min. Așadar și aici raportul deviațiilor depășește linia pragului de
semnificație statistică.
Fig.4.54. Reprezentare grafică a verificării varianțelor microduritate strat
TiN vs TCI folosind metoda Fisher
Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TMR
Figura 4.56 pune în evidență abaterile datelor microduritate vs TMR măsurate față de
intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă ca valorile
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
55
dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul testului Fisher este p-
value=0,955>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru TMR=105 V și TMR=150 V. Așadar și
aici raportul deviațiilor depășește puțin linia pragului de semnificație statistică.
Fig.4.56. Reprezentare grafică a verificării varianțelor microduritate
strat TiN vs TMR folosind metoda Fisher
Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TD
Figura 4.58 pune în evidență abaterile datelor microduritate vs TD măsurate față de
intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă ca valorile
dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul testului Fisher este p-
value=0,943>0,005, adică dispersiile sunt egale pentru TD=18 min și TD=22 min, rezultând că
raportul deviațiilor depășește cu puțin linia pragului de semnificație statistică.
Fig.4.58. Reprezentare grafică a verificării varianțelor microduritate
strat TiN vs TD folosind metoda Fisher
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
56
Two-Sample T-Test and CI (testul Student): Microduritate; TCI
Fig.4.60. Reprezentare grafică a valorilor individuale ale microdurității
Straturilor de TiN vs TCI
Rezultatul obținut în urma prelucrării datelor folosind testul student a fost reprezentat în
figuria 4.60. Din test rezultă p-value = 0.118>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată.
Aceasta înseamnă că microduritatea nu este determinată semnificativ de timpul de curățare
ionică (TCI). În practică rezultate mai bune se obțin pentru TCI=18 min, conform figurilor.
Two-Sample T-Test and CI (testul Student): Microduritate; TMR
Fig.4.62. Reprezentare grafică a valorilor individuale ale microdurității
Straturilor de TiN vs TMR
În urma executării testului student rezultatul obținut a fost reprezentat în figura 4.62. Din
test rezultă p-value = 0.059>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că
microduritatea nu este determinată semnificativ de TMR.
2218
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
TCI [min]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]
Graficul Valorilor Individuale ale Microdurității vs TCI
150105
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
TMR [V]
Mic
rod
uri
tate
[H
V]
Graficul Valorilor Individuale ale Microdurității vs TMR
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
57
Two-Sample T-Test and CI (testul Student): Microduritate; TD
În figura 4.64 a fost reprezentat rezultatul testului student. Din test se observă că p-
value=0.429>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că microduritatea
nu este determinată semnificativ de timpul de depunere (TD). În practică rezultate mai bune se
obțin pentru TD=18 min.
Fig.4.64. Reprezentare grafică a valorilor individuale ale microdurității
Straturilor de TiN vs TD
One-way ANOVA: Microduritate versus TCI
Din prelucrarea datelor experimentale microdurității stratului de TiN versus TCI cu testul
ANOVA obsevăm că p-value=0.108>0,05. Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de
semnificație al parametrului TCI în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Figura 4.66
pune în evidență creșterea microdurității straturilor de TiN proporțional cu scăderea timpului de
curățare ionică (TCI).
Fig.4.66. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat TiN vs TCI
2218
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
TD [min]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]
Graficul Valorilor Individuale ale Microdurității vs TD
2218
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
1700
TCI [min]
Mic
rod
uri
tate
[H
V]
Graficul Intervalului Microduritate vs TCI95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
58
One-way ANOVA: Microduritate versus TMR
La testul Anova p-value=0,05 este egal cu p-value limită (0,05) ceea ce arată că termenii
studiați sunt semnificativi. Din reprezentarea grafică, figura 4.68, microduritate vs TMR se
observă o creștere a microdurității pentru valoarea maximă a tensiunii mesei rotative.
Fig.4.68. Reprezentare grafică a intervalului microduritate Strat TiN vs TMR
One-way ANOVA: Microduritate versus TD
Din prelucrarea datelor experimentale microdurității stratului de TiN versus TD cu testul
Anova obsevăm că p-value=0.422>0,05. Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de
semnificație al parametrului TD în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Figura 4.70 pune
în evidență creșterea microdurității straturilor de TiN proporțional cu scăderea timpului de
depunere.
Fig.4.70. Reprezentare grafică a intervalului microduritate Strat TiN vs TD
150105
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
1700
TMR [V]
Mic
rodu
rita
te [
HV
]
Graficul Intervalului Microduritate vs TMR95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
2218
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
1700
TD [min]
Mic
rod
uri
tate
[H
V]
Graficul Intervalului Microduritate vs TD95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
59
4.2. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere
asupra grosimii straturilor depuse
În cercetările experimentale au fost folosite plăcuțe așchietoare acoperite cu un strat de
titan (Ti) și căteva acoperite cu aluminiu titan (AlTIN). Plăcuțele așchietoare au fost utilizate în
prelucrarea a diferite suprafețe (raze, teșituri și suprafețe profilate). Grosimea lor a fost măsurată
cu dispozitivul BAQ KaloMax. Dispozitivul BAQ KaloMax este un polizor tip calotă sferică
realizat pentru determinarea grosimii acoperirilor şi a sistemelor straturilor.
Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax se bazează pe secționarea stratului depus, in
masurarea dimensiunilor calotei sferice obtinute prin abraziune cu ajutorul unei bile de otel care
alunecă pe suprafața plăcuței acoperite după ce în prealabil aceasta a fost unsă cu pastă
diamantată. Parametrii dispozitivului KaloMax care influențează rezultatul sunt următorii: pasta
diamantată abrazivă, numărul de rotații, perioada de rodare, diametru și forța normală exercitată
de bila. Grosimea stratului a fost calculată de diferența dintre diametrul calotei de la suprafața
probei şi diametrul limitei dintre acoperire și material de bază. Din efectuarea măsurătorilor pe
suprafața probelor acoperite s-au calculat valorile mediilor grosimilor straturilor de AlTiN și
TiN. Mediile grosimilor straturilor depuse de TiN și AlTiN pe plăcuțele așchietoare rezultate din
testul efectuat cu BAQ KaloMax sunt evidențiate în tabelele 4.8 respectiv 4.9.
Valorile mediilor grosimilor straturilor de AlTiN Tabel.4.8.
Acoperiri AlTiN
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori măsurători
2,382 1,399 2,936 1,823 1,883 0,828 2,536 1,522
2,225 1,291 2,846 1,792 1,849 0,891 2,557 1,585
2,577 1,633 2,816 1,79 1,875 0,99 2,63 1,77
Medie Grosime [µm] 2,394 1,441 2,866 1,801 1.869 0.903 2.574 1.625
Valorile mediilor grosimilor straturilor de TiN Tabel.4.9.
Acoperiri TiN
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori măsurători
2,495 1,54 2,8 1,789 2,089 1,081 2,275 1,237
2,499 1,538 2,797 1,784 2,092 1,086 2,279 1,231
2,551 1,596 2,848 1,836 2,149 1,133 2,319 1,288
Medie Grosime [µm] 2.515 1.558 2.815 1.803 2.110 1.100 2.291 1.252
Pentru realizarea modelulului experimental privind grosimea straturilor subţiri de
AlTiN am folosit tot metoda modelului factorial complet și aceeași 3 factori de influenţă și
anume: TCI - Timp Curațare Ionică; TMR - Tensiunea Masă Rotativă; TD - Timp de depunere.
Valorile factorilor de influență folosite în realizarea experimentelor sunt aceleași ca și la
microduritate.
4.2.1. Studiul influenţei timpului de curăţare ionică asupra grosimii
S-au utilizat plăcuțe SPUN 120312 pentru realizarea depunerilor cu straturi subțiri de
AlTiN și TiN, rezultatele obținute în urma măsurătorilor fiind prezentate mai jos. Pentru
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
60
studierea influenței timpului de curăţare ionică a plăcuțelor așchietoare asupra grosimii s-a
organizat un experiment factorial complet în scopul realizării experimentelor urmărite.
În figura 4.75 sunt redate variația și efectele principale ale grosimii straturilor subțiri de
AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Se remarcă că valorile grosimii cresc odată
cu scăderea timpului de curățare ionică.
Fig. 4.75. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale grosimii
straturilor subțiri de AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)
În figura 4.77 sunt redate variația și efectele principale ale grosimii straturilor subțiri de
TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Desigur se poate observa valorile ridicate ale
grosimii se obțin pentru valori reduse ale timpului de curățare ionică.
Fig. 4.77. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale grosimii straturilor
subțiri de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
61
4.2.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra grosimii
Din figura 4.79 se observă o creștere a grosimii straturilor subțiri de AlTiN odată cu
creșterea tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei grosimi
peste 1.95µm.
Fig. 4.79. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale grosimii
straturilor subțiri de AlTiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)
Din figura 4.81 se observă și aici o creștere a valorilor grosimii straturilor subțiri de
AlTiN odată cu creșterea valorilor tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce
la realizarea unei grosimi peste 1.9µm.
Fig. 4.81. Reprezentarea grafică a efectelor principale a grosimii straturilor
subțiri de TiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
62
4.2.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra grosimii
Din figura 4.83 se observă scăderea valorilor grosimii odată cu creșterea valorilor
timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea unei grosimi
peste 1.9 µm, suficiente pentru obținerea unor rezultate bune în exploatare.
Fig.4.83. Reprezentarea grafică a efectelor principale a grosimii straturilor
subțiri de AlTiN în funcție de timpul de depunere (TD)
În figura 4.85 se observă tot scăderea grosimii straturilor subțiri de TiN odată cu creșterea
timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea unei grosimi
peste 1.9 µm, idem ca și în cazul depunerii de straturi de AlTiN.
Fig.4.85. Reprezentarea grafică a efectelor principale a grosimii straturilor
subțiri de TiN în funcție de timpul de depunere (TD)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
63
4.2.4. Modelarea matematică
În scopul realizării experimentelor s-a luat în considerare tot un plan factorial 23 adica trei
factori (parametri variabili ai procesului), la 2 nivele şi un număr de experimente egal cu 8.
Numărul minim de 8 experimetări este determinat tot prin metoda factorială. Realizarea
modelării matematice pentru grosime s-a facut tot cu ajutorul programului Minitab17. Numărul
minim de experimetări este determinat tot prin tot metoda factorială. Modelul experimental
folosit este tot cel de model factorial complet.
4.2.4.1. Modelul matematic al grosimii straturilor de AlTiN
Graficul din figura 4.86 pune în evidență faptul că nu sunt interacțiuni semnificative ale
factorilor TCI, TMR și TD, deoarece din testul de verificare a doua varianțe rezultă
probabilitatea de aparitie a unei erori observate din intamplare.
Fig.4.86. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru grosimea
straturilor subțiri de AlTiN cu interacțiuni
Fig.4.87. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru grosimea
straturilor subțiri de AlTiN cu interacțiuni
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
64
Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.87 evidențiază practice același lucru și anume
faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC,
nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor
efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică. Eliminand interacțiunile
nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se Ecuația de regresie pentru variația
microdurității stratului de AlTiN depus, cu luarea în considerație numai a factorilor de influență
semnificativi (rel.4.19):
Grosime = 1,9341 - 0,4916 TCI + 0,2824 TMR - 0,1914 TD (4.19)
Înlocuind similar ca la microduritate în modelul precedent valorile termenilor TCI (Timp
Curațare Ionică), TMR (Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere), utilizate în cadrul
cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al microdurității stratului de AlTiN
depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația microdurității (rel.4.20):
Grosime = 7,164 - 0,2458 TCI + 0,01255 TMR - 0,0957 TD (4.20)
4.2.4.2. Modelul matematic al grosimii straturilor de TiN
Pentru prelucrarea datelor rezultate în urma măsurării grosimii stratului de TiN am folosit
aceleași metode și condiții utilizate la modelarea matematică privind microduritatea straturilor de
AlTiN, TiN și inclusiv grosimea straturilor de AlTiN.
Din figura 4.112 rezultă că nu sunt interacțiuni semnificative ale factorilor TCI, TMR și
TD, deoarece din testul de verificare a doua varianțe rezultă probabilitatea de aparitie a unei erori
observate din intamplare.
Fig.4.112. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru grosimea
straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni
Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.113 evidențiază practic același lucru și anume
faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC,
nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor
efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
65
Fig.4.113. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru
grosimea straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni
Eliminand interacțiunile nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se
Ecuația de regresie pentru variația grosimii stratului de TiN depus, cu luarea în considerație
numai a factorilor de influență semnificativi (rel.4.22):
Grosime = 1,9305 - 0,5022 TCI + 0,1098 TMR - 0,2423 TD (4.22)
Înlocuind în modelul precedent valorile termenilor TCI (Timp Curațare Ionică), TMR
(Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere), utilizate în cadrul cercetărilor
experimentale s-a obținut ca model matematic al grosimii stratului de TiN depus relația dată de
Ecuația de regresie pentru variația grosimii (rel.4.23):
Grosime = 8,754 - 0,25112 TCI + 0,004878 TMR - 0,12113 TD (4.23)
4.3. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere
asupra rugozității plăcuțelor acoperite
În vederea determinării rugozității straturilor de AlTiN și TiN depuse pe plăcuțele
așchietoare am folosit un rugozimetru Taylor Hobson existent în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi
S.A. Bârlad. Este un echipament de mare precizie, realizat special pentru evaluarea rugozității.
Echipamentul oferă cea mai bună capacitate a rugozității. Valorile obținute în cazul plăcuțele
așchietoare neacoperite sunt prezentate în tabelul 4.17 iar, a acoperirilor cu straturi subțiri de
AlTiN și TiN se regăsesc prezentate în tabelul 4.18 respectiv 4.19. Pe baza acestor valori au fost
realizate și reprezentate grafice ale variației rugozității obținute în urma depunerii straturilor pe
plăcuțele așchietoare.
Valorile rugozităților plăcuțele așchietoare neacoperite Tabel.4.17.
Neacoperite
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori
măsurători 0.1114 0.0986 0,1425 0,1651 0,1066 0,1270 0,1310 0,1231
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
66
Valorile rugozităților straturilor de AlTiN depuse pe plăcuțele așchietoare Tabel.4.18.
Acoperiri AlTiN
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori
măsurători 0.1095 0.0873 0,1366 0,1089 0,0983 0,0779 0,1272 0,1010
Valorile rugozităților straturilor de TiN depuse pe plăcuțele așchietoare Tabel.4.19.
Acoperiri TiN
Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8
Valori
măsurători 0.1437 0.1344 0.1494 0.1380 0.1386 0.1290 0.1457 0.1362
4.3.1. Studiul influenţei timpului de curăţare ionică asupra rugozității
Pentru realizarea depunerilor cu straturi subțiri de AlTiN și TiN, s-au utilizat plăcuțe
așchietoare tip SPUN 120312. În scopul studierii influenței timpului de curăţare ionică a
plăcuțelor asupra rugozității și de asemeni a realizării experimentelor urmărite s-a organizat tot
un experiment factorial complet. Rezultatele obținute în urma măsurătorilor sunt prezentate mai jos.
Fig. 4.149. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale rugozității
straturilor subțiri de AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)
În figura 4.149 sunt redate variația și efectele principale ale rugozității straturilor subțiri
de AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Se remarcă că valorile rugozității cresc
odată cu scăderea timpului de curățare ionică.
În figura 4.151 sunt redate variația și efectele principale ale rugozității straturilor subțiri
de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Desigur se poate observa valorile ridicate
ale rugozității se obțin pentru valori reduse ale timpului de curățare ionică.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
67
Fig. 4.151. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale rugozității
straturilor subțiri de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)
4.3.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra rugozității
Din figura 4.153 se observă o creștere a rugozității straturilor subțiri de AlTiN odată cu
creșterea tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei
rugozități peste 0.13µm.
Fig. 4.153. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale rugozității
straturilor subțiri de AlTiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)
Din figura 4.155 se observă și aici o creștere a valorilor rugozității straturilor subțiri de
TiN odată cu creșterea valorilor tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la
realizarea unei rugozități peste 0.115µm.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
68
Fig. 4.155. Reprezentarea grafică a efectelor principale a rugozității
straturilor subțiri de TiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)
4.3.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra rugozității
Din figurile 4.156 și 4.157 se observă scăderea valorilor rugozității odată cu creșterea
valorilor timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea
unei rugozități peste 0.142 µm, suficiente pentru obținerea unor rezultate bune în exploatare.
Fig.4.157. Reprezentarea grafică a efectelor principale a rugozității
straturilor subțiri de AlTiN în funcție de timpul de depunere (TD)
În figura 4.159 se observă tot scăderea grosimii straturilor subțiri de TiN odată cu
creșterea timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea
unei rugozități peste 0.110µm.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
69
Fig.4.159. Reprezentarea grafică a efectelor principale a rugozității
straturilor subțiri de TiN în funcție de timpul de depunere (TD)
4.3.4. Modelarea matematică
De asemenea pentru realizarea experimentelor am luat în considerare tot un plan factorial
23 adica trei factori (parametri variabili ai procesului), la 2 nivele şi un număr de experimente
egal cu 8. Numărul minim de 8 experimetări l-am determinat tot prin metoda factorială.
Realizarea modelării matematice pentru rugozitate am facut-o tot cu ajutorul programului
Minitab17. Numărul minim de experimetări l-am determinat tot prin tot metoda factorială.
Modelul experimental pe care l-am folosit este tot cel de model factorial complet.
4.3.4.1. Modelul matematic al rugozității straturilor de AlTiN
Graficul din figura 4.160 pune în evidență faptul că nu sunt interacțiuni semnificative ale
factorilor TCI, TMR și TD, deoarece din testul de verificare a doua varianțe rezultă
probabilitatea de apariție a unei erori observate din întâmplare.
Fig.4.160. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru grosimea
straturilor subțiri de AlTiN cu interacțiuni
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
70
Fig.4.161. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru grosimea
straturilor subțiri de AlTiN cu interacțiuni
Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.161 evidențiază practic același lucru și anume
faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC,
nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor
efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică.
La fel ca și la microduritate și grosime eliminând interacțiunile nesemnificative se reface
procesul de modelare obținându-se Ecuația de regresie pentru variația rugozității stratului de
AlTiN depus, cu luarea în considerație numai a factorilor de influență semnificativi (rel. 4.29):
Ra = 0,105837 - 0,012063 TCI + 0,012587 TMR - 0,004738 TD (4.29)
Înlocuind similar ca la microduritate și grosime în modelul precedent valorile termenilor
TCI (Timp Curațare Ionică), TMR (Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere),
utilizate în cadrul cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al rugozității
stratului de AlTiN depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația rugozității (rel.4.30):
Ra = 0,2025 - 0,006031 TCI + 0,000559 TMR - 0,002369 TD (4.30)
4.3.4.2. Modelul matematic al rugozității straturilor de TiN
La fel ca și la microduritatea și grosimea straturilor de TiN, pentru prelucrarea datelor
rezultate în urma măsurării rugozității stratului de TiN am folosit la modelarea matematică
aceleași metode și condiții.
Graficul din figura 4.184 pune în evidență faptul că nu sunt interacțiuni semnificative ale
factorilor TCI, TMR și TD, deoarece din testul de verificare a doua varianțe rezultă
probabilitatea de aparitie a unei erori observate din intamplare.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
71
Fig.4.184. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru
rugozitatea straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni
Fig.4.185. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru rugozitatea
straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni
Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.185 evidențiază practice același lucru și anume
faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC,
nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor
efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică.
Eliminand interacțiunile nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se
Ecuația de regresie pentru variația rugozității stratului de TiN depus, cu luarea în considerație
numai a factorilor de influență semnificativi (rel.4.32):
Ra = 0,139375 - 0,004975 TCI + 0,002950 TMR - 0,002000 TD (4.32)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
72
Idem ca și la microduritate și grosime înlocuind în modelul precedent valorile termenilor
TCI (Timp Curațare Ionică), TMR (Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere),
utilizate în cadrul cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al rugozității
stratului de TiN depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația rugozității (rel.4.33):
Ra = 0,19241 - 0,002488 TCI + 0,000131 TMR - 0,001000 TD (4.33)
4.4. Concluzii
Cercetările experimentale efectuate privind studiul microdurității, grosimii și rugozității
straturilor subțiri de AlTiN și TiN depuse pe suprafața plăcuțelor așchietoare și ai influenței
variației parametrilor de intrare în procesul de depunere (TCI, TMR, TD) asupra acestora permit
următoarele concluzii:
Influența dominantă asupra mărimii microdurității, grosimii și rugozității este exercitată
numai de acțiunea factorilor independenți ai procesului, influențele interacțiunilor dintre
aceștia fiind nesemnificative, aspect demonstrat de reprezentările grafice ale efectelor
standard (fig.4.22, 4.89, 4.161 pentru AlTiN și fig.4.48, 4.115, 4.185 pentru TiN) și de
graficele Pareto (fig.4.23, 4.90, 4.162 pentru AlTiN și fig.4.49, 4.116, 4.186 pentru TiN)
asociate;
Valorile maxime ale microdurității straturilor de AlTiN și TiN sunt 3457,7 HV0.5
respectiv 2376,9 HV0.5, acestea obținându-se odată cu creșterea tensiunii de alimentare a
mesei rotative (TMR) pe care se află proba, spre valori de circa 150V;
Valorile medii ale microdurității depășesc 3170 HV0.5 pentru AlTiN inclusiv 2180 HV0.5
pentru TiN în condițiile unor valori cât mai reduse a timpului de curățare ionică a
plăcuțelor spre circa 18 min și respectiv a timpului de depunere a straturilor subțiri de
AlTiN cât și respectiv de TiN la 18 min;
Comparând microduritatea inițială a plăcuțelor așchietoare neacoperite (tip SPUN12312)
cu valorile obținute în urma depunerilor de AlTiN și respectiv TiN se remarcă obținerea
unor creșteri semnificative ale microdurității, fapt ce conferă sustenabilitatea necesară
utilizării acoperirii acestora prin procedeul PVD. Astfel:
- față de 1400 HV0.5 – duritatea inițială a plăcuțelor, s-a obținut prin acoperirea cu
TiN o microduritatea medie de 2180 HV0.5 adică, o creștere cu cca. 55%;
- prin acoperirea cu AlTiN a rezultat o microduritate medie de 3170 HV0.5, ceea ce a
condus practic la o dublare a microdurității față de valoarea inițială, reprezentând
o creștere cu cca. 225 % față de 1400 HV0.5 – duritatea inițială a plăcuțelor;
- comparând acoperirile cu cele două tipuri de material se remarcă obținerea unei
creșteri a microdurității cu cca. 40% în cazul depunerii de AlTiN față de cazul
depunerilor de TiN;
Modelele matematice obținute pentru microduritatea straturilor depuse sunt cele date de
relația 4.8 pentru AlTiN și relația 4.13 pentru TiN;
Microduritate = 3707 - 35,19 TCI + 6,684 TMR - 34,31 TD (4.8)
Microduritate = 3098 - 56,93 TCI + 5,851 TMR - 30,93 TD (4.13)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
73
Fig.4.210. Variația microdurității stratului de AlTiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile minime
Fig.4.211. Variația microdurității stratului de AlTiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile maxime
Reprezentările 3D ale variației microdurității cu parametrii regimului de intrare
reprezentate de figurile (4.210 și 4.211) pentru AlTiN și respectiv (4.212 și 4.213) pentru
TiN, pun în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor regimului de depunere a
straturilor subțiri utilizând modelele matematice prezentate anterior. Acestea confirmă
faptul că valorile ridicate (3457,7 HV0.5 și 2376,9 HV0.5) ale microdurității plăcuțelor
așchietoare acoperite cu AlTiN și TiN necesare în procesul de de așchiere se obțin în
condițiile unor valori cât mai mari ale tensiunii de alimentare a mesei rotative
(TMR=150V), dar pentru valori cât mai reduse ale timpului de curățare ionică
(TCI=18min) respectiv al timpului de depunere (TD=18min);
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
74
Fig.4.212. Variația microdurității stratului de TiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile minime
Fig.4.213. Variația microdurității stratului de TiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile maxime
Această analiză oferă posibilitatea optimizării procesului, ce ne conduce la următoarele
valori: 3037,76 HV0.5 pentru AlTiN când TCI este 18 min, TMR este 105V și TD este
21.5 min inclusiv 2012,29 HV0.5 pentru TiN atunci când TCI este 18 min, TMR este
150V și TD este 18 min;
Valorile maxime ale grosimii straturilor de AlTiN și TiN sunt 2,866 µm respectiv 2.815
µm, acestea obținându-se odată cu scăderea timpului de curățare ionică (TCI=18min) și
cu creșterea tensiunii de alimentare a mesei rotative (TMR) pe care se află proba, spre
valori de circa 150V;
Valorile medii ale grosimii depășind 1.90 µm pentru AlTiN inclusiv 1.90 µm pentru TiN
în condițiile unor valori cât mai reduse a timpului de curățare ionică a plăcuțelor spre circa
18 min și respectiv a timpului de depunere a straturilor subțiri de AlTiN cât și respectiv de
TiN la 18 min;
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
75
Se constată obținerea unor valori comparativ egale ale grosimii straturilor de depunere,
atât în cazul AlTiN cât și a depunerii de TiN, pentru aceleași valori ale parametrilor de
intrare ai procesului de depunere deci, se poate aprecia că natura materialului utilizat nu
are o influență semnificativă asupra grosimii straturilor ce se obțin în urma procesului de
depunere;
În cazul grosimii straturilor depuse modelele matematice obținute pentru straturile de
AlTiN sunt evidențiate în relația 4.20 și pentru cele de TiN în relația 4.23;
Grosime = 7,164 - 0,2458 TCI + 0,01255 TMR - 0,0957 TD (4.20)
Grosime = 8,754 - 0,25112 TCI + 0,004878 TMR - 0,12113 TD (4.23)
Modelele matematice permit reprezentările 3D ale variaței grosimii cu parametrii
regimului de intrare reprezentate în figurile (4.214 și 4.215) pentru AlTiN și respectiv
(4.216 și 4.217) TiN, care pun în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor
regimului de depunere a straturilor subțiri.
Fig.4.214. Variația grosimii stratului de AlTiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile minime
Fig.4.215. Variația grosimii stratului de AlTiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile maxime
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
76
Acestea confirmă faptul că valorile ridicate (2,866 µm și 2.815 µm) ale grosimii
plăcuțelor așchietoare acoperite cu AlTiN și TiN necesare în procesul de așchiere se obțin în
condițiile unor valori cât mai mari ale tensiunii de alimentare a mesei rotative (TMR=150V), dar
pentru valori cât mai reduse ale timpului de curățare ionică (TCI=18min) respectiv al timpului de
depunere (TD=18min);
Se poate afirma în urma analizei acestor reprezentări grafice că valorile optime ale
grosimii straturilor depuse (1,86 - 2,86µm pentru AlTiN și respectiv 1,8 - 2,8µm pentru
TiN), valori care împiedică sau îngreunează procesul de smulgere sau exfoliere a acestora
se situează în limitele valorilor:18-20min pentru TCI, 125-150V pentru TMR și 18-20min pentru TD;
Fig.4.216. Variația grosimii stratului de TiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile minime
Fig.4.217. Variația grosimii stratului de TiN cu parametrii regimului de intrare la
valorile maxime
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
77
Analizând valorile medii ale rugozității straturilor depuse se poate constata existența unor
diferențe între acestea, dar nu majore: Ra=0.14µm la depunerea de TiN, respectiv Ra=0.11
µm la depunerea de AlTiN;
Totuși cunoscându-se faptul că rugozitatea suprafețelor plăcuței așchietoare influențează
rugozitatea obținută pe suprafața piesei prelucrate, se poate aprecia că o reducere a
rugozității cu cca.5% în cazul depunerilor de AlTiN (0,11µm) au o influență benefică,
superioară depunerilor de TiN, când rugozitățile medii obținute sunt mai mari (0,14µm);
În ceea ce privește rugozitatea straturilor depuse modelele matematice obținute sunt cele
redate prin relația 4.30 pentru AlTiN și respectiv 4.33 pentru TiN:
Ra = 0,2025 - 0,006031 TCI + 0,000559 TMR - 0,002369 TD (4.30)
Ra = 0,19241 - 0,002488 TCI + 0,000131 TMR - 0,001000 TD (4.33)
Aceste modele matematice în funcție de parametrii de intrare permit reprezentările 3D ale
variaței rugozității prezentate în figurile (4.218 și 4.219) pentru AlTiN și respectiv (4.220
și 4.221) TiN, punând în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor regimului
de depunere a straturilor subțiri, care arată că: valorile scăzute (0,08µm și 0,13µm) ale
rugozității plăcuțelor așchietoare acoperite cu AlTiN și TiN necesare în procesul de
așchiere se obțin în condițiile unor valori scăzute ale tensiunii de alimentare a mesei
rotative (TMR=105V), dar pentru valori cât mai ridicate ale timpului de curățare ionică
(TCI=22min) respectiv al timpului de depunere (TD=22min); Se poate aprecia că în vederea obținerii unor valori reduse ale rugozității rolelor prelucrate
cu scule armate cu plăcuțe, cu depuneri de AlTiN și TiN și rugozitatea acestora trebuie să
se situeze spre valori cât mai reduse, reprezentări grafice anterioare indicând obținerea lor
în limitele a Ra=0,08-0,14µm pentru depuneri de AlTiN, pentru valori ale TCI=22min,
TMR=105V și TD=22min, inclusiv Ra=0,13-0,15µm pentru depuneri de TiN pentru
valori ale TCI=22min, TMR=105V și TD=22min;
Fig.4.218. Variația rugozității stratului de AlTiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile minime
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
78
Fig.4.219. Variația rugozității stratului de AlTiN cu parametrii
regimului de intrare la valorile maxime
Fig.4.220. Variația rugozității stratului de TiN cu parametrii regimului de
intrare la valorile minime
Fig.4.221. Variația rugozității stratului de TiN cu parametrii regimului de
intrare la valorile maxime
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
79
S-a constatat în cazul rugozității straturilor depuse o îmbunătățire față de rugozitatea
inițială astfel, de la o rugozitate de 0,1651 µm s-a obținut la depunerea de AlTiN 0,0779
µm (deci o scădere de cca. 2 ori), iar la depunerea de TiN s-a ajuns la 0,1290 µm (deci o
scădere cu numai cca. 25%);
Testele Fisher și Bonett - Levene realizate au permis verificarea gradului de adecvanță a
modelelor obținute cu rezultatele cercetărilor experimentale, fapt dovedit de identitatea
dintre valorile rapoartelor devianțelor (1,245 pentru TCI; 0,836 pentru TMR; 0,998 pentru
TD) standard cu varianțele lor atât pentru TCI (1,550), TMR (0,699) cât și pentru TD
(0,996);
Utilizarea testului Student a permis verificarea semnificației ponderii coeficienților
modelelor matematice obținute pentru microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor
de AlTiN și respectiv TiN depuse îndeplinind condițiile ca erorile de determinare să fie
mai reduse decât valoarea critică impusă a nivelului de siguranță;
Testul ANOVA efectuat în Minitab17 prin compararea factorilor independenți (TCI,
TMR, TD) în cazul microdurității, grosimii și rugozității straturilor depuse arată că nu sunt
interacțiuni semnificative între factorii de ordinul 2 și 3.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
80
CAPITOLUL 5
Contribuţii privind cercetarea influenţei microdurităţii şi grosimii
straturilor depuse asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare
acoperite
5.1. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de
AlTiN asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite
Pentru realizarea cercetării experimentale am utilizat plăcuţele aşchietoare tip SPUN
120312 la strunjirea unor teşituri din exteriorul piesei tip rolă arătată în figura 5.3. Plăcuţele atât
acoperite cu titan şi aluminiu cât şi cele neacoperite sunt prezentate în figura 5.1, respectiv figura
5.2.
Fig.5.1. Plăcuțe tip SPUN 120312
neacoperite
Fig.5.2. Plăcuțe tip SPUN 120312
acoperite cu AlTiN
Fig.5.3. Rola
În timpul utilizării plăcuțelor din carburi metalice tip SPUN 120312 în procesul de
strunjire a piesei tip rola s-a determinat durabilitatea plăcuțelor, atât în cazul celor neacoperite
cât și în cazul celor acoperite cu titan si aluminiu, stabilindu-se totodata si numărul de piese
prelucrate cu aceste plăcuțe până la uzarea lor și pierderea calităților așchietoare. Pe toată
perioada desfășurării experimentelor, colectarea datelor testărilor s-a efectuat fără afectarea
procesului de fabricație. Măsurătorile s-au făcut direct pe piese (plăcuțe așchietoare) executate în
același mod ca și în cazul producției curente. Durabilitatea acestora a fost testată (măsurată) în
producție, rezultatele fiind centralizate în graficele următoare, realizate pe baza utilizării
valorilor obținute. Valorile obținute privind variația durabilității în funcție de grosime și
microduritate sunt redate în tabelul 5.2 evidențiindu-se o creștere remarcabilă a durabilității
plăcuțelor supuse procesului de acoperire cu strat subțire de titan si aluminiu prin procesul PVD,
în raport cu cele nesupuse procesului de acoperire cu titan si aluminiu.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
81
Valorile durabilității în funcție de grosime și microduritate Tabel 5.2.
Microduritate
[HV]
Grosime
[µm]
Durabilitate
[min] Piese prelucrate cu
placuță acoperită
Piese prelucrate cu
placuță neacoperită
3161,4 2,394 2,95’ 1586
250
3027,4 1,441 2,75’ 1478
3457,7 2,866 3’ 1612
3304,6 1,801 2,83’ 1521
2984,6 1,869 2.71’ 1456
2901,7 0,903 2.66’ 1430
3354,5 2,574 2,98’ 1602
3161,4 1,625 2.91’ 1564
Astfel, pe baza acestor valori au fost realizate reprezentările grafice ale variației
durabilității plăcuțelor așchietoare cu microduritatea (fig. 5.6) și respectiv grosimea stratului
depus de AlTiN (fig. 5.7).
Fig. 5.6. Reprezentarea grafică a durabilității în funcție de
microduritatea stratului de AlTiN
Fig. 5.7. Reprezentarea grafică a durabilității în funcție de grosimea
stratului de AlTiN
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
82
Aceste reprezentări pun în evidență creșterea continua a durabilității odată cu mărimea
valorilor microdurității și grosimii stratului depus, întâi mai accelerat pentru valori ale
microdurității cuprinse între 2900 HV0.5 și 3000 HV0.5 și grosimii de strat respectiv 0.9 µm -2.4
µm, creșterea atenuându-se prin plafonare la depășirea acestor valori.
Se poate trage concluzia că durabilitatea plăcuțelor acoperite cu AlTiN crește o dată cu
creșterea grosimii și microdurității stratului depus. Prelucrarea datelor experimentale s-a făcut cu
ajutorul programului Minitab17. Pentru a examina influenţa factorilor microduritate și grosime
asupra durabilității plăcuțelor așchietoare acoperite am stabilit un plan experimental complet şi
am utilizat un model experimental factorial complet.
Ecuația de regresie care exprimă variația durabilității plăcuțelor acoperite cu AlTiN în
funcție de microduritate (HV0.5) și grosime (G) este dată de relația 5.2:
T = 1,588 + 0,000344*HV0.5 + 0,0885*G (5.2)
Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Durabilitate vs Microduritate
Fig.5.8. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: durabilitate
vs microduritate strat AlTiN folosind metoda Fisher
Figura 5.8 pune în evidență abaterile valorilor măsurate ale parametrilor de microduritate
vs durabilitate măsurate față de intervalele de siguranță vizualizând, importanța acestora. Din
diagrame rezultă ca valorile dispersiilor sunt foarte apropiate, putând fi considerate egale.
Rezultatul (F-Test) este p-value=0,620>0,005 adică dispersiile sunt egale. Raportul deviațiilor
este sub linia pragului de semnificație statistică. În concluzie, analizând rezultatele obținute prin
aplicarea testului Fisher pentru analiza adecvanței durabilității în funcție de microduritate, rezultă
aceleași valori pentru raportul pentru deviațiilor standard, 0,529 și respectiv raportul dintre
varianțe, 0,280, fapt ce confirmă adecvanța modelului teoretic cu rezultatele experimentale
obținute din punct de vedere al microdurității.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
83
Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Durabilitate vs Grosime
Fig.5.9. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: durabilitate
vs grosime strat AlTiN folosind metoda Fisher
Figura 5.9 pune în evidență valorilor măsurate ale grosimii stratului vs durabilitate față de
intervalurile de siguranță, vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă și în acest caz
că valorile dispersiilor sunt apropiate, putând fi considerate egale. Rezultatul (F-Test) este p-
value=0,760>0,005 adică dispersiile sunt egale. Raportul deviațiilor este sub linia pragului de
semnificație statistică. În concluzie, analizând rezultatele obținute prin aplicarea testului Fisher
pentru analiza adecvanței durabilității în funcție de grosime, rezultă aceleași valori pentru
raportul pentru deviațiile standard, 0,680 și respectiv raportul dintre varianțe, 0,462, fapt ce
confirmă adecvanța modelului teoretic cu rezultatele experimentale obținute din punct de vedere
al grosimii stratului depus. Aplicarea în continuare a testului Student, atât în cazul microdurității
cât și a grosimii stratului depus urmărește dacă parametrul studiat (durabilitate) este determinat
semnificativ de variația factorilor microduritate și grosime.
Two-Sample T-Test and CI (Student): Durabilitate; Microduritate
Fig.5.10. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: durabilitate
vs microduritate strat AlTiN folosind metoda Student
3457,72901,7
3,00
2,95
2,90
2,85
2,80
2,75
2,70
2,65
Microduritate [HV]
Dur
abili
tate
[min
]
Graficul Valorilor Individuale ale Durabilitate vs Microduritate
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
84
În urma aplicării testului Student, reprezentarea grafică din figura 5.10 și p-
value=0.273>0,05, arată că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că durabilitatea este
determinată de microduritate.
Two-Sample T-Test and CI (Student): Durabilitate; Grosime
Fig.5.11. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: durabilitate
vs grosime strat AlTiN folosind metoda Student
Și în cazul aplicării testului Student, în cazul grosimii stratului depus de AlTiN rezultatul
obținut a fost reprezentat în figura 5.11. Din reprezentarea grafică și test rezultă p-
value=0.548>0,05, ceea ce indică că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că
durabilitatea este determinată de grosime. Testul ANOVA este aplicat pentru a determina dacă
factorii studiați într-un process sunt factori de intrare critici.
One-way ANOVA: Durabilitate versus Microduritate
Fig.5.12. Reprezentare grafică a intervalului durabilitate
vs microduritate strat AlTiN
Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al durabilității în raport cu
microduritatea este semnificativ, figura 5.12..
2,8660,903
3,00
2,95
2,90
2,85
2,80
2,75
2,70
2,65
Grosime [µm]
Dur
abili
tate
[m
in]
Graficul Valorilor Individuale ale Durabilității vs Grosime
3457,72901,7
3,3
3,2
3,1
3,0
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
Microduritate [HV]
Dur
abili
tate
[min
]
Graficul Intervalului Durabilitate vs Microduritate
95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
85
One-way ANOVA: Durabilitate versus Grosime
Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al grosimii în raport cu
durabilitatea este semnificativ, figura 5.14.
Fig.5.14. Reprezentare grafică a intervalului durabilitate
vs grosime strat AlTiN
5.2. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de
TiN asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite
Efectuarea cercetării experimentale privind durabilitatea plăcuţelor aşchietoare acoperite
cu TiN s-a realizat similar ca la ele acoperirite cu AlTiN tot cu plăcuțe din carburi metalice tip
SPUN 120312. Plăcuțele din carburi metalice au fost utilizate tot la realizarea prin strunjire a
unor teşituri din exteriorul piesei tip rolă, plăcuțele atât titanate cât și netitanate fiind prezentate
în figura 5.16, respectiv figura 5.17.
Fig.5.16. Plăcuțe tip SPUN 120312 Fig.5.17. Plăcuțe tip SPUN 120312
netitanate titanate
La fel ca și în cazul plăcuțelor acoperite cu AlTiN, colectarea datelor testărilor plăcuțelor
acoperite cu TiN s-a efectuat fără afectarea procesului de fabricație. Măsurătorile s-au făcut
direct pe plăcuțele așchietoare, în același mod ca și în producția curentă. Durabilitatea acestora a
fost testată în producție, rezultatele fiind centralizate în graficele următoare, realizate cu
utilizarea valorilor obținute și centralizate în tabelul 5.3.
2,8660,903
3,4
3,2
3,0
2,8
2,6
2,4
2,2
Grosime [µm]
Dur
abili
tate
[min
]Graficul Intervalului Durabilitate vs Grosime
95% pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
86
Valorile durabilității în funcție de grosime și microduritate Tabel 5.3. Microduritate
[HV0.5]
Grosime
[µm]
Durabilitate
[min] Piese prelucrate cu
placuță acoperită
Piese prelucrate cu
placuță neacoperită
2166,3 2,515 2,04’ 1096
250
1872,8 1,558 1,7’ 913
2376,9 2,815 2,20’ 1182
2179,5 1,803 2,14’ 1150
1971,2 2,11 1,75’ 940
1811,2 1,1 1,66’ 892
2289,1 2,291 2,17’ 1166
2029,2 1,252 2,02’ 1086
Fig. 5.21. Reprezentarea grafică a durabilității în funcție de
microduritatea stratului de TiN
Fig. 5.22. Reprezentarea grafică a durabilității în funcție de
grosimea stratului de TiN
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
87
În figura 5.21 se observă tendința de creștere a durabilității pastilelor acoperite o dată cu
creșterea microdurității stratului depus de TiN, creștere similară celei obținute în cazul celei de
AlTiN (fig.5.6). În reprezentarea din figura 5.22 se observă o creștere a durabilității odată cu
creșterea grosimii, dar după o lege de variație diferită celei din cazul depunerii de AlTiN
(fig.5.7). Se poate concluziona că durabilitatea plăcuțelor acoperite cu TiN crește o dată cu
creșterea grosimii și microdurității stratului depus dar, într-o manieră diferită de cazul depunerii
de AlTiN, obținându-se și valori mai scăzute ale durabilității obținute cu circa 30%.
La prelucrarea datelor experimentale am utilizat ca și în primul caz programul Minitab17.
Pentru a determina influenţa celor 2 factori ai regimului de acoperire (microduritate și grosime)
asupra durabilității plăcuțelor așchietoare acoperite am stabilit un plan experimental complet şi
am utilizat un model experimental complet.
Ecuația de regresie stabilită pentru variația durabilității plăcuțelor acoperite cu TiN în
funcție de microduritate (HV0.5) și grosime (G) este dată de relația 5.3:
T = -0,807 + 0,001485 *HV0.5 - 0,1725 *G (5.3)
În vederea determinării gradului de adecvanță a modelului mathematic stabilit, cu valorile
reale obținute în urma depunerilor de TiN pe plăcuțele așchietoare, am utilizat testul Fisher,
verificarea ponderii (semnificației) coeficienților modelului matematic obținut pentru indicatorii
calitativi ai procesului de depunere (microduritate și grosime strat) fiind realizată cu ajutorul
testului Student, rămânând ca prin aplicarea testului ANOVA să stabilesc dacă modelul
matematic obținut este adecvat rezultatelor obținute.
Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Durabilitate vs Microduritate
Fig.5.23. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: durabilitate
vs microduritate strat TiN folosind metoda Fisher
Figura 5.23 pune în evidență abaterile valorilor măsurate ale parametrului durabilitate vs
microduritate față de intervalele de siguranță, vizualizând importanța acestora. Din diagrame
rezultă ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul (F-Test) este
p-value=0,749>0,005 adică dispersiile sunt egale. Raportul deviațiilor este sub linia pragului de
semnificație statistică. În concluzie, analizând rezultatele obținute la aplicarea testului Fisher
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
88
pentru analiza adecvanței în funcție de microduritate, rezultă aceleași valori pentru raportul
deviațiilor standard, 1,500 și respectiv raportul dintre varianțe, 2,250, fapt ce confirmă adecvanța
modelului teoretic propus cu rezultatele experimentale obținute, din punct de vedere al
microdurității stratului de TiN depus.
Two-Sample T-Test and CI (Student): Durabilitate; Microduritate
Fig.5.26. Reprezentare grafică a valorilor individuale ale durabilității
vs microduritatea straturilor de TiN folosind testul Student
În figura 5.26 a fost reprezentat grafic rezultatul obținut în urma aplicării testului Student
pentru durabilitate vs microduritate, din care rezultă că durabilitatea este determinată
semnificativ de microduritate.
One-way ANOVA: Durabilitate versus Microduritate
Fig.5.27. Reprezentare grafică a intervalului durabilitate vs
microduritate strat TiN
2376,91811,2
2,2
2,1
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
Microduritate [HV]
Du
rab
ilita
te [
min
]
Graficul Valorilor Individuale ale Durabilității vs Microduritate
2376,91811,2
2,4
2,3
2,2
2,1
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
Microduritate [HV]
Dur
abili
tate
[min
]
Graficul Intervalului Durabilitate vs Microduritate
95% CI pentru valoarea medie
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
89
Conform testului Anova p-value=0,013 și este mai mic decât p-value limită (0,05)
aratând că termenii studiați sunt semnificativi. Din reprezentarea grafică (figura 5.27)
durabilitate vs microduritate se observă o creștere a durabilității pentru valoarea maximă a
microdurității.
5.3. Concluzii
Cercetările teoretice și experimentale efectuate permit sintetizarea rezultatelor obținute și
prezentarea următoarelor aspecte sub forma unor concluzii astfel:
am reușit structurarea unei anumite ordini privind gradul de influență exercitat de
o parte a caracteristicilor rezultante în urma procesului de depunere asupra
funcției obiectiv urmărite a fi obținută și anume, durabilitatea plăcuțelor
așchietoare acoperite cu straturi subțiri de AlTiN și respectiv TiN;
luând drept criteriu de analiză mărimea efectului produs asupra scopului urmărit,
factorul dominant a cărui creștere continuă generează efecte pozitive asupra
durabilității plăcuțelor așchietoare (prin creșterea duratei cicluclui lor de viață)
este microduritatea straturilor depuse, atât în cazul utilizării de AlTiN cât și în
cazul folosirii depunerii de TiN, în primul caz obținându-se o creștere cu cca.
25%-30% mai mare decât la depunerea de TiN;
grosimea stratului depus prin procedeul PVD pe plăcuțele așchietoare este al
doilea factor cu influență pozitivă asupra durabilității acestora dar, așa cum se
poate observa și din reprezentările grafice, creșterea durabilității este mult mai
lentă pe măsura creșterii grosimii stratului depus, față de influența exercitată de
creșterea microdurității; acest aspect se manifestă mai evident în cazul depunerilor
de TiN decât în cazul depunerilor de AlTiN deci, prezența Al nu poate avea decât
un rol benefic la fel ca și în cazul influenței microdurității;
un rezultat teoretic al cercetărilor efectuate îl reprezintă și stabilirea modelelor
matematice ale durabilității plăcuțelor acoperite, cu AlTiN conform relației (5.3)
și cu TiN conform relației (5.4), dar și stabilirea adecvanței modelelor (test
Fisher) și a ponderii coeficienților (test student):
T = 1,588 + 0,000344*HV0.5 + 0,0885*G (5.3)
T = -0,807 + 0,001485* HV0.5 -0,1725*G (5.4)
prin reprezentările grafice 3D am pus în evidență și modul în care se produce
variația durabilității plăcuțelor acoperite cu parametrii microduritate și grosime de
strat, atât pentru AlTiN – fig.5.31 cât și respectiv pentru TiN – fig.5.32 ele
punând în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor regimului de
depunere; creșterea durabilității acestora este evidentă în ambele cazuri, dar în
special pentru AlTiN, la creșterea atât a microdurității cât și a grosimii straturilor
depuse;
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
90
Fig. 5.31. Variația durabilității stratului de AlTiN cu microduritatea
și grosimea
Fig. 5.32. Variația durabilității stratului de TiN cu microduritatea
și grosimea
o remarcă specială trebuie însă făcută în cazul grosimii straturilor depuse, ea fiind
legată de economicitatea procesului de depunere; pentru a avea costuri cât mai
reduse este normal să avem grosimi de strat cât mai mici (pentru un consum cât
mai redus de materiale) și o productivitate cât mai ridicată a procesului (deci
timpi de depunere cât mai mici și de aici, tot grosimi reduse a straturilor depuse);
coroborând acest aspect cu microduritatea straturilor, un eventual obiectiv ulterior
al cercetărilor în acest domeniu ar putea urmări stabilirea unor grosimi minime a
straturilor care să le asigure un maxim de duritate și care să confere astfel
plăcuțelor așchietoare creșterea de durabilitate estimată (dorită);
în final, o altă concluzie a cercetărilor efectuate se referă tot la grosimea acestor
straturi; se poate afirma că nu grosimea straturilor (și implicit economicitatea
procesului) este elementul cheie al depunerii de straturi subțiri ci, gradul lor de
aderență la substrat (la plăcuța așchietoare); deci, cercetări ulterioare (dependente
și de achiziția de echipamente adecvate) ar trebui să evidențieze care este
grosimea minimă a stratului de depunere care să asigure aderența maximă la
substrat în condițiile obținerii unei microdurități maxime (optime), pentru
atingererea creșterii de durabilitate estimată.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
91
CAPITOLUL 6
Contribuţii privind optimizarea multicriterială a procesului de
depunere şi generarea automată a nomogramelor pentru stabilirea
regimului de lucru
6.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere
Rezultatele cercetărilor experimentale efectuate (cap.4 și cap.5) pun în evidență faptul că,
pe domeniile de variație a parametrilor studiați (timpul de curățare ionică – TCI, tensiunea mesei
rotative – TMR și timpul de depunere – TD), indicatorii calitativi ai procesului de depunere de
AlTiN, respectiv TiN (microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor depuse) iau valori în
anumite limite extreme. Determinarea valorilor optime ale acestor indicatori, necesare în anumite
situații practice concrete, necesită optimizarea procesului de depunere (prin procedeul PVD
folosit), în sensul definiției date de Organizația Internațională pentru Standardizare, sub aspect
uni sau multicriterial. Dacă operatorul este interesat de atingerea extremului doar pentru o
anumită funcție obiectiv (microduritatea stratului HV0.5, grosimea G sau rugozitatea Ra a
stratului depus), atunci se pune doar problema unei optimizări unicriteriale a procesului.
6.1.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere a straturilor de AlTiN
Fig. 6.5. Diagramă optimizare multicriterială a procesului de depunere
pentru microduritate, grosime și rugozitate a straturilor de AlTiN
Prin aplicarea softului de optimizare a procesului de depunere, prin care se urmărește
opținerea unui maxim de microduritate pentru o grosime minima de strat depus și o rugozitate
minimă, am determinat valorile acestora, de 3299,8 HV0.5 pentru un G=1,866 µm și Ra=0,10986
µm, care se obțin pentru următoarea conbinație de factori de intrare: TCI=22 min, TMR=150 V
și TD=18,5253 min, influențe redate grafic și în reprezentările din figura 6.5.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
92
6.1.2. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere a straturilor de TiN
Reluând aceeași metodologie am urmărit optimizarea procesului și în cazul depunerilor
de straturi de TiN. Urmarea procesului de optimizare a condus la obținerea unei microdurități
maxime de 2171,2 HV0.5, a unei grosimi minime a stratului de TiN depus pe plăcuțele
așchietoare de 1,8 µm și a unei rugozități de 0,13954 µm, obținute în condițiile utilizării unui:
TCI=21,9214 min, TMR=150 V, TD=18 min, influența variației acestor factori putând fi
urmărită în figura 6.8
Fig. 6.8. Diagramă optimizare multicriterială a procesului de depunere
pentru microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor de TiN
6.2. Program de generare a nomogramelor pentru alegerea
parametrilor procesului de depunere
Utilizarea în practica industrială a rezultatelor cercetărilor efectuate de către autoare,
folosind imaginea de ansamblu asupra posibilităților oferite de depunerea de straturi subțiri de
metale dure pe sculele așchietoare, permite și crearea facilităților necesare alegerii rapide și
corecte a parametrilor regimului de depunere, în faza de proiectare a tehnologiilor specific prin
realizarea unor nomograme de lucru. Acestea, ca reprezentări grafice ale unor formule (legități)
deja cunoscute (modelele matematice obținute de autoare), se pot utiliza de sine stătător în cazul
în care interesează aflarea unui singur parametru al regimului de depunere, sau corelat, când
interesează doi sau mai mulți parametri sau, aflarea unuia dintre ei când se cunosc ceilalți doi.
Pornind de la ecuația de regresie a variației microdurității stratului de AlTiN depus:
HVAlTiN = 3169,2-70,4 TCI+150,4 TMR-68,6 TD (6.1)
în figura 6.15 a fost trasată cu ajutorul programului Matlab din Anexa I nomograma
centralizată a variației microdurității depunerii de AlTiN în raport de TCI, TMR și TD.
Se observă tendința de scădere a microdurității cu creșterea TCI, TMR și TD, existând
posibilitatea alegerii de valori pentru TCI, TMR și TD care să ducă la creșterea suficient de mare
a microdurității, funcție de necesități.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
93
Fig.6.15. Nomograma microdurității depunerii de AlTiN în raport de TCI, TMR și TD
TMR=-1 [V] TD=-1 [min]
TMR=-1 [V] TD=0 [min]
TMR=-1 [V] TD=+1 [min]
TMR=0 [V] TD=-1 [min]
TMR=0 [V] TD=0 [min]
TMR=+1 [V] TD=-1 [min]
TMR=+1 [V] TD=0 [min]
TMR=+1 [V] TD=+1 [min]
TMR=0 [V] TD=+1 [min]
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
94
6.3. Concluzii
Rezultatele cercetărilor obținute și prezentate în acest capitol au fost necesare și au
permis:
optimizarea procesului de depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN pe
suprafața plăcuțelor așchietoare, dat fiind faptul că, nu de puține ori situațiile
tehnologice concrete solicită atingerea unui anumit indice de performanță al
procesului însă între anumite limite de valori pentru factorii de intrare în process;
stabilirea valorilor optime pentru acești parametri de intrare care să conducă la un
maxim al microdurității stratului depus (implicit creșterea durabilității plăcuțelor
așchietoare), în condițiile unei grosimi și rugozități minime a acoperirilor (care să
confere economicitate prin reducerea cantității materialului de depunere și
creșterea productivității procesului); astfel:
- în cazul depunerilor de AlTiN s-au obținut: maxim microduritate
(3299,8 HV0.5), minim grosime strat (1,866 µm) și minim Ra (0,10986
µm) pentru TCI=22 min, TMR=150 V, TD=18,5253 min;
- în cazul depunerilor de TiN s-au obținut microdurități maxime (2171,2
HV0.5) cu cca. 30% mai mici decât în primul caz la grosimi de strat
minim aproximativ egale (1,8 µm) și rugozități aproximativ egale
(0,13954 µm), pentru: TCI=21,9 min, TMR=150 V și TD=18 min;
obținerea de nomograme (abace) pentru stabilirea rapidă de către tehnologi a
valorilor parametrilor de intrare (regimul de lucru) în cazul situațiilor concrete în
care unitatea industrial sau sectorul respective în care se fac astfel de acoperiri nu
dispune de tehnică de calcul adecvată sau utilajul folosit nu este dotat
corespunzător cerințelor de lucru în system adaptive;
crearea a șase programe (conținând câte trei subprograme) pentru trasarea
automată în Matlab a nomogramelor pentru microduritate, grosime de strat și
rugozitatea straturilor depuse, în vederea creării posibilității de alegere rapidă a
parametrilor procesului de depunere, în scopul obținerii cerințelor calitative
impuse de documentația tehnică a sculelor;
crearea unei modalități de luare a deciziilor tehnologice de lucru prin utilizarea
programului de optimizare cât și de trasare a nomogramelor.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
95
CAPITOLUL 7
Concluzii finale și contribuții originale ale autoarei
Prin tematica sa prezenta lucrare se înscrie pe linia preocupărilor legate de creșterea
performanțelor sculelor așchietoare utilizate în procesele de fabricație, de creștere a durabilității
lor în exploatare prin acoperirea lor în mod direct sau a plăcuțelor așchietoare cu straturi de metal
subțiri și dure, toate acestea în condiții de eficiență economică, productivitate și flexibilitate a
fabricației, ca rezultat al implementării unor procedee tehnologice avansate. În lucrare este
studiat un asemenea procedeu, de depunere în vid prin placare ionică (tip PVD).
7.1. Concluzii finale privind aplicarea procedeului de depunere de
straturi subțiri în vid, prin prisma cercetărilor în domeniu
Ca urmare a progreselor realizate în domeniul fabricării sculelor așchietoare în prezent,
depunerile de straturi subțiri și dure în vid pe partea așchietoare sau pe suprafața plăcuțelor
așchietoare, se practică cu succes în multe țări avansate din punct de vedere tehnologic,
manifestându-se interes pentru extinderea domeniului aplicațiilor acestei metode prin diferite
procedee, placarea ionică fiind unul dintre acestea.
Noile tehnologii, bazate pe acoperiri cu straturi subțiri de material rezistente dure permit
o creștere procentuală a durabilității părții așchietoare a sculelor (cca. 25-35%), obținută la
anumite combinații a parametrilor regimului de lucru (depunere) dar și depășește în multe situații
performanțele obținute prin aplicarea tratamentelor termice sau termochimice, reducăndu-se
drastic timpul necesar aplicării acestora, cât și consumurile material și energetice.
Drept urmare, în raport cu tehnologiile clasice de fabricare a sculelor așchietoare, această
relativă nouă tehnologie se caracterizează prin eficiență, reducerea semnificativă a costurilor de
fabricare, creșterea productivității și a flexibilității fabricației-existând posibilitatea înlocuirii
unor materiale scumpe tratate termic folosite în construcția sculelor, cu material ieftine (oțeluri
carbon obișnuite) armate cu plăcuțe așchietoare acoperite în vid cu straturi subțiri și dure,
rezistente la uzură.
Cu toate că în ultima perioadă de timp au cunoscut o dezvoltare deosebită, în present se
apreciază că din diverse motive utilizarea în industrie a noilor tehnologii bazate pe depunerile
fizice (PVD) sau chimice (CVD) în fază de vapori este redusă în raport cu domeniul deosebit de
larg al aplicațiilor posibile și cu avantajele pe care acestea le oferă.
Deși punerea în practică a acestor tehnologii nu este o operație deosebit de dificilă,
reușita ei depinde în egală măsură de utilizarea unor echipamente tehnologice performante (și
scumpe), de efectuarea unor cercetări preliminare pe grupe de materiale de depunere (ca urmare
a diferențelor între diferențelor între proprietățile fizico-chimice a straturilor depuse), cât ți de
asigurarea unor condiții de lucru corespunzătoare.
Concluziile finale ce se desprind din cercetarea efectuată pot face referire la următoarele
aspect:
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
96
oportunitatea efectuării cercetării derivă din necesitatea creșterii performanțelor și a
durabilității în exploatare a sculelor așchietoare;
există în prezent o largă varietate de metode ce pot fi utilizate pentru acoperiri
metalice prin depunere de straturi subțiri (metode fizice, fizico-chimice sau chimice)
între care se remarcă prin performanțe și facilitate depunerile chimice de vapori în vid
(CVD) și respectiv depunerile fizice de vapori în vid (PVD), ultima fiind și metoda
utilizată de autoare în cadrul cercetărilor experimentale efectuate, placarea ionică prin
acest procedeu asigurând acoperiri neutre din punct de vededere electric, cu adeziune
bună pe ambele părți ale substratului și o porozitate, mult scăzută în raport cu ceea ce
poate fi obținut prin oricare altă metodă fizică, fizico-chimică sau chimică de
depunere;
PVD este o metodă modernă, cu o aplicabilitate în domeniul sculelor așchietoare
ăncepând cu anii 1985, față de CVD, ale cărei începuturi se află la începutul anului
1975;
pe lângă faptul că acoperirile prin procedeul PVD contribuie la creșterea durabilității
sculelor sau plăcuțelor așchietoare folosite în procesele tehnologice de fabricație, de
prelucrare, ca urmare a asigurării stabilității în timp a proceselor tehnologice de
așchiere (atât a stabilității statice cât și dinamice);
poate fi utiilizată o gamă largă, diversă de materiale în formarea straturilor de
depunere: TiCN, TiN, AlTiN, CrN, AlCrN și altele, în funcție de caracteristicile
urmărite a fi conferite straturilor depuse în prezenta lucrare fiind abordată problema
depunerilor de AlTiN și TiN;
pot fi realizate depuneri fie a unor straturi simple (structuri monostrat) sau a unor
straturi complexe;
se pot face depuneri de straturi subțiri atât pe suprafețe metalice cât și nemetalice, pe
suprafețe simple sau complexe (numai anumite procedee), pe suprafețe exterioare sau
interioare (în anumite condiții și numai prin numite procedee);
există un spectru larg al aplicațiilor depunerilor de vapori în vid: inginerie, prelucrări,
optică, electronică, biomedicină și altele;
varietatea echipamentelor tehnologice pentru realizarea depunerilor acoperă
diversitatea procedeelor cunoscute, cel puțin pentru depuneri prin vaporizare termică
în vid, pentru procese de pulverizare cinetice sau pentru placări ionice, specifice PVD,
echipamente fabricate în străinătate, existând însă și echipamente de laborator,
realizate de specialiști români cum este și cazul celui existent la universitatea “Al.Ioan
Cuza” din Iași;
analiza SWOT a procesului de depunere a permis evidențierea punctelor tari ale
procesului care au consolidat alegerea utilizării procedeului placării ionice prin PVD
pentru depunerile de AlTiN și TiN, existența și a unor puncte slabe neconstituind o
piedică majoră care să impună alegerea unui alt procedeu;
analiza SWOT a permis și fixarea obiectivelor generale și a celor specifice în derularea
cercetărilor, cât și stabilirea strategiei de cercetare, ca fir conducător în structurarea
tezei de doctorat;
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
97
cercetările teoretice au vizat modelarea matematică a procesului de depunere în vid a
straturilor subțiri de AlTiN și TiN stabilirea unui model matematic al durabilității (T) a
plăcuțelor așchietoare acoperite cu fiecare din cele doua categorii de materiale
utilizate, optimizarea multicriterială a procesului de depunere, dar și realizarea unor
programe de trasare automată a nomogramelor pentru alegerea parametrilor
convenabili ai regimului de lucru (depunere) care să permită atingerea valorilor
impuse de documentație pentru microduritatea plăcuțelor, grosimea stratului depus
sau, rugozitatea stratului de acoperire, ce are o influență directă asupra rugozității
suprafețelor prelucrate cu scule armate cu plăcuțe acoperite;
cercetările experimentale au urmărit modul în care parametrii regimului de depunere
influențează performanțele straturilor depuse (microduritate, grosimea lui și
rugozitatea acestuia) modul în care microduritatea și grosimea stratului de AlTiN și
TiN depuse influențează durabilitatea plăcuțelor așchietoare acoperite, determinarea
valorilor parametrilor regimului de lucru (depunere) care maximizează funcțiile
obiectiv stabilite precum și trasarea nomogramelor pentru alegerea acestor parametri
în vederea obținerii unor valori impuse ale microdurității, grosimii straturilor de
depunere sau rugoziății acestuia;
mijloacele de măsurare utilizate pe parcursul efectuării cercetărilor cuprind aparate
performante: dispozitivul BAQ Kalomax și microscopul RMA5 utilizate la măsurarea
grosimii straturilor depuse, echipamentul MV-100A/102A pentru testarea (măsurarea)
microdurității Vickers a straturilor, profilograf-profilometrul Taylor Hobson utilizat la
măsurarea rugozității suprafețelor acoperite prin depunerile în vid, instalația de
depunere în vid DREVA 400 și dispozitivele ei auxiliare necesare în derularea
procesului de depunere;
7.2. Contribuții ale autoarei privind studiul comportării depunerilor de
straturi subțiri de titan pe sculele așchietoare
Cercetarea teoretico-experimentală, efectuată și prezentată în lucrare adduce unele
contribuții originale în studiul comportării depunerilor de straturi subțiri de titan pe sculele
așchietoare și mai exact, pe plăcuțele așchietoare folosite, orientate pe următoarele direcții:
Contribuții teoretice
Dată fiind complexitatea fenomenelor care se manifestă în procesul de depunere de
vapori în vid prin procedeul PVD, cât și diversitatea obiectivelor urmărite a fi atinse prin
aplicarea acestuia, studiul lor s-a realizat cu utilizarea mai multor metode de cercetare
experimentală, în care:
metoda încercării de microduritate Vickers, HV0.5;
metoda tribometrică a rodării pentru stabilirea grosimii stratului;
metoda profilografierii suprafețelor concomitent cu măsurarea valorilor unuia dintre
parametrii de rugozitate ai suprafeței;
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
98
metode de modelare matematică a procesului de depunere și testare a viabilității lui,
pentru stabilirea unor legități cu acoperire cel puțin locală, pentru grupele de
materiale incluse, în programul de cercetări (AlTiN și TiN);
metoda optimizării procesului de depunere.
Contribuțiile originale ale autoarei, sub aspect teoretic pot fi sintetizate astfel:
1. Realizarea analizei SWOT a procesului de depunere a straturilor subțiri de titan în
vederea identificării punctelor tari și a punctelor slabe ale acestuia astfel încât fără
a neglija eventualele amenințări, dar folosind oportunitățile deja existente să poată
fi stabilite obiectivele cercetării și strategia de organizare a acesteia;
2. Identificarea factorilor de influență semnificativi în procesul depunerilor de
straturi subțiri prin procedeul PVD, (TCI, TMR, TD) cu utilizarea echipamentului
DREVA 400 și ierarhizarea acestora în funcție de gradul lor de influență asupra
factorilor de ieșire din proces (microduritatea straturilor, grosimea lor, rugozitatea
acestor straturi);
3. Elaborarea unui plan de cercetări experimentale complet de tip 23 a cărui
ortogonalitate a fost verificată, plan pe baza căruia autoarea a realizat apoi
modelarea matematică a procesului de depunere în Minitab17;
4. Determinarea succesivă a modelelor matematice (ecuații de regresie) pentru:
microduritatea (HV0.5) straturilor depuse (AlTiN, respectiv TiN), grosimea (G)
acestor straturi (de AlTiN, respectiv TiN), precum și a rugozității lor (atât în cazul
depunerii de AlTiN cât și respectiv de TiN);
5. Verificarea, pentru fiecare dintre modele obținute a gradului de adecvanță prin
care modelul admis descrie zona din suprafața de răspuns cercetată utilizând testul
Fisher, iar pentru verificare testul Bonett & Levene;
6. Verificarea ponderii (semnificației) coeficienților în cazul tuturor modelelor
matematice obținute pentru indicatorii calitativi ai procesului de depunere,
folosind testul Student;
7. Determinarea impactului variabilelor independente ale procesului asupra
variabilelor dependente, prin aplicarea testului (analizei de varianță) ANOVA;
8. Realizarea modelelor matematice ale durabilității plăcuțelor așchietoare în mod
distinct, pentru acoperiri cu AlTiN și respectiv cu TiN, în funcție de
microduritatea, și grosimea straturilor de depunere;
9. Verificarea și în cazul durabilității a adecvanței modelelor determinate, a ponderii
coeficienților și a impactului variabilelor, folosind testele Fisher, Student și
ANOVA;
10. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri cu
ajutorul programului Minitab17;
11. Elaborarea a șase programe în Matlab pentru generarea automata a nomogramelor
care să permit alegerea valorilor parametrilor de intrare în proces (TCI, TMR,
TD) care să permită obținerea în urma acoperirilor cu AlTiN sau respectiv TiN a
valorilor dorite (impuse) pentru indicatorii calitativi ai procesului de depunere
(microduritate, grosime strat și rugozitate)
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
99
Contribuții experimentale
Cercetările de factură tehnologică (experimentală) prezentate în detaliu în cap.4, 5 și 6 ale
tezei, permit evidențierea și coantificarea cauzelor generării microdurității, grosimii sau
rugozității straturilor depuse prin procedeul PVD. Originalitatea contribuțiilor în această direcție
constă în:
12. Stabilirea unei ordini, după gradul de influență exercitat, între parametrii
regimului de depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN în funcție de mărimea
efectului produs asupra scopului urmărit; astfel, rezultatele măsurătorilor efectuate
cât și reprezentările grafice au arătat că influența semnificativă o are tensiunea
mesei rotative (TMR) atât asupra microdurității cât și asupra grosimii și
rugozității straturilor depuse indiferent de tipul materialului depus. Dar, dacă
efectul este pozitiv la creșterea TMR obținându-se valori ridicate ale
microdurității HV0.5 a straturilor depuse (creșterea durabilității) în schimb,
micșorarea grosimii straturilor (efect economic) și a rugozității acestora (creșterea
calității prelucrărilor mecanice) rezultă la valori ridicate ale timpului de curățare
ionică (TCI) și scăzute ale timpului de depunere (TD), concomitant cu creșterea
TMR;
13. Aplicarea testelor Fisher (și Bonett & Levene), Student și ANOVA au permis ca
și prin reprezentările grafice realizate, verificarea adecvanței tuturor modelelor
matematice determinate și propuse pentru indicatorii calitativi ai procesului de
depunere, a semnificației (ponderii) coeficienților din ecuațiile de regresie
stabilite, cât și a impactului variabilelor independente ale procesului asupra celor
dependente;
14. Determinarea pentru valorile parametrilor de intrare în process (TCI, TMR și TD)
a intervalelor de variație care să permit obținerea valorilor dorite pentru indicatorii
calitativi de apreciere a performanțelor procesului (HV0.5 – maxim, G – minim, Ra
– minim);
15. S-a obținut pentru principalul indice de performanță urmărit (microduritatea
HV0.5) o creștere de cca. 2,5 ori, în cazul depunerii de AlTiN față de
microduritatea inițială a plăcuțelor așchietoare neacoperite (de la cca.1400 HV0.5
la 3457 HV0.5) și numai de cca. 1,7 ori la TiN (de la cca.1400 HV0.5 la 2376
HV0.5), de unde rezultă și rolul și importanța prezenței Al în structura metalului de
depunere;
16. Deși în cazul depunerilor realizate nu putem vorbi de obținerea de nanostructuri
totuși, grosimile obținute atât în cazul depunerii de AlTiN (între 0,903 µm și
2,5745 µm), cât și pentru TiN (între 1,100 µm și 2,815 µm) le situează în limitele
valorilor recomandate în literature de specialitate consultată (între 0,5 µm și 3
µm);
17. Și în cazul rugozității straturilor depuse s-au obținut o îmbunătățire față de
rugozitatea inițială astfel, de la o rugozitate de 0,1651 µm s-a obținut la depunerea
de AlTiN 0,0779 µm (deci o scădere de cca. 2 ori), iar la depunerea de TiN s-a
ajuns la 0,1290 µm (deci o scădere cu numai cca. 25%);
18. S-a studiat și analizat pe baza reprezentărilor grafice obținute, influența exercitată
de microduritatea și grosimea straturilor depuse de AlTiN și respectiv TiN asupra
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
100
durabilității plăcuțelor așchietoare astfel acoperite. S-a constatat astfel o creștere a
durabilității plăcuțelor acoperite cu AlTiN de cca. 3 ori față de durabilitea celor
neacoperite (de la 50” la 2,98’) și doar de cca. 2 ori (de la 50” la 2.2’) în cazul
celor acoperite cu TiN, creșterea durabilității la depunerea de AlTiN față de TiN
fiind de cca.35%;
19. Obținerea intervalelor de variație a parametrilor de intrare în proces (TCI, TMR,
TD) care să conducă la optimizarea multicriterială a depunerilor de straturi subțiri
de AlTiN, respectiv TiN, În sensul maximizării microdurității acestora și
minimizării grosimii și rugozității lor, impuse de situațiile tehnologice concrete;
20. Generarea automata pe baza unor programe originale, a nomogramelor pentru
alegerea rapidă a valorilor parametrilor regimului de depunere, necesare în
practica industrial și utile în cazurile în care lipsește dotarea cu tehnică de calcul
sau a sistemelor adaptive de conducere a procesului tehnologic de depunere a
straturilor subțiri;
7.3. Modul de valorificare a cercetărilor efectuate
Depunerile de straturi subțiri dure rezistente la uzură a materialelor metalice, pe diverse
suprafețe reprezintă una din direcțiile de cercetare importante ale Departamentului de
Tehnnologia Construcțiilor de Mașini a Facultății de Construcții de Mașini și Management
Industrial din Universitatea Tehnică “Gheorghe Asachi” din Iași, pe lângă alte tehnologii
neconvenționale și convenționale utilizate în vederea creșterii performanțelor în domeniul
prelucrărilor prin așchiere. Ca urmare de aici izvorăște și argumentarea deciziei luate de autoare
și coordonatorul tezei de doctorat, Prof.dr.ing. Octavian Lupescu, pentru abordarea temei:
Contribuții privind studiul comportarii depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele
așchietoare. Lipsa unei teorii unitare și a datelor comparative în unele direcții ale domeniului
studiat au condus la abordarea teoretico-experimentală pentru tema pusă în discuție, pe baza unui
program de desfășurare al cercetărilor prezentat în capitolul doi al lucrării cu contribuții
originale și o corelare a rezultatelor obținute din experimentările proprii cu factorii determinanți. Valorificarea cercetărilor experimentale s-a concretizat prin publicarea a doua cărți, prin
participarea și comunicarea de lucrări la Conferințe Internaționale (IManE, ModTech) cât și prin
publicarea unor lucrări științifice indexate în reviste de specialitate cotate ISI sau aflate în BDI.
Astfel, din totalul de 21 de lucrări științifice, 10 lucrări tratează subiecte și teme specific temei
specifice, iar 9 din ele tratează teme din domenii conexe.
Din totalul lucrărilor la 8 din ele sunt prim autoare, iar la 13 dintre ele am participat în
calitate de coautor. Rezultatele cercetărilor obșinute au fost diseminate prin publicarea a 3
articole în reviste științifice cotate ISI Proceedings, prin 9 publicate în reviste indexate în BDI
(Scopus, Ebsco), prin comunicarea și publicarea rezultatelor la 4 Conferințe Internaționale
indexate ISI și respectiv a 5 comunicări și publicări la Conferințe indexate în BDI.
Tot ca modalitate de valorificare a cercetărilor experimentale efectuate și a rezultatelor
obținute se poate menționa și faptul că la S.C. Rulmenți S.A. Bârlad au intrat deja în producție
cuțite de strung folosite la prelucrarea a doua tipuri de role folosite la motoare, cuțite armate cu
plăcuțe așchietoare din carburi metalice, acoperite cu pelicule de AlTiN și TiN, în condițiile
parametrilor regimurilor de depunere indicați prin programul cercetărilor experimentale realizate.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
101
7.4. Direcții de continuare a cercetărilor
Pe parcursul elaborării acestei lucrări am constatat că cercetările efectuate deschid noi
direcții posibile de studiu care pot fi orientate către:
stabilirea aderenței straturilor de depunere la substrat (plăcuțele așchietoare),
aderența lor fiind un factor deosebit de important al calității depunerilor efectuate
și a creșterii durabilității sculelor așchietoare;
realizarea unor depuneri multiple de straturi și determinarea numărului optim care
să asigure plăcuțelorun maxim de microduritate, în condițiile unei aderențe
maxime a acestora;
deteerminarea influenței directe a rugozității straturilor depuse asupra calității
suprafețelor prelucrate cu plăcuțe astfel acoperite;
realizarea de acoperiri și cu alte categorii de material care eventual nu conțin titan
(CrN, AlCrN, ș.a.) și analiza comparative a performanțelor obținute în fiecare caz
în parte;
stabilirea categoriei de material de depunere pretabil, în funcție de natura
substratului și respectiv în funcție de natura materialului de prelucrat prin
așchiere;
optimizarea globală, multicriterială, a durabilității procesului de depunere a
straturilor subțiri în funcție de ansamblul tuturor factorilor de influență ai
procesului;
realizarea unei aplicații informatice specializate care să permită stabilirea în mod
automat a ansamblului parametrilor regimului de depunere în vederea obținerii
acelor valori concrete ale indicatorilor de performanță ai procesului, ceruți în
anumite condiții concrete prin documentația tehnologică.
Apreciez că aceste direcții de continuare a cercetărilor sunt abordabile din punct de
vedere experimental, iar bibliografia consultată arată că există minimul suportului teoretic
necesar avansării acestor proiecte.
Desigur lista prezentată mai sus nu este exhaustivă, ea putând fi completată și cu alte noi
direcții de cercetare în domeniu.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
102
BIBLIOGRAFIE
1. Adachi H., Wasa K., Thin Films and Nanomaterials, Handbook of Sputter Deposition
Technology, Elsevier, 2012.
2. Asamaki T., Taniguchi T., Fukaya T., Kudoh A., Yamamoto K., Large-Scale coaxial
magnetron discharge containing magnets at extremely high vacuum and its application
to sputter ion pump, Shinku (J. Vac. Soc. Japan) 38 (1), pp. 17–21, 1995.
4. Angani C.S., Ramos H.G., Ribeiro A.L., Rocha T.J., Prashanth B., Transient eddy
current oscillations method for the inspection of thickness change in stainless steel.
Sens. Actuators A Phys., vol.233, p.217–223, 2015.
5. Bădănac A., Popa Scurtu R., Bosoancă G., Hușanu V., Popa S., Researches
Concerning the Improving of the Cutting Inserts Durability using Titanium Deposition,
Mechanics and Materials, Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 1036, pp 252-
258, 2014, ISSN: 1662-8985.
6. Bădănac A., Lupescu O., Manole V., Rusu O.T., Researches to Improving Tool Life of
the Cutting Inserts Coated with Titanium Thin Layers, Academic Journal of
Manufacturing Engineering, vol. 12, issue 2, pp. 6-11, 2014, Timişoara, ISSN 1583-
7904
7. Bădănac A., Lupescu O., Manole V., Popa S., Some Researches Regarding the
Durability of the Metal Carbide Cutting Inserts Coated with Ti Thin Layers, Applied
Mechanics and Materials, vol. 657, pp.281-285, Trans Tech Publications, Switzerland,
2014, ISBN-13: 978-3-03835-275-4
8. Bădănac A., Lupescu O., Manole V., Ungureanu C., Popa M., Wear and Durability
Variation Compared with Thickness of Cutting Inserts Coated with AlTiN Thin Films,
IOPscience, Materials Science and Engineering 145, ModTech International
Conference 2016, 072002.
9. Bădănac A., Paraschiv D., Lupescu O., Popa M., Ungureanu C., Bosoancă G., Wear
and durability variation compared with thickness of cutting inserts coated with tin thin
layers, Nonconventional Technologies Review, Romanian Association of
Nonconventional Technologies, iunie, 2016, Romania, ISSN 2359 – 8654.
10. Bădănac A., Paraschiv D., Lupescu O., Popa M., Popa S., Influence of the thin layers
thickness, deposited by PVD method on durability of the cutting inserts,
Nonconventional Technologies Review, Romanian Association of Nonconventional
Technologies, iunie, 2015, Romania, ISSN 2359 – 8654.
11. Bădănac A., Bosoancă G., Manole V., Bălan A.C., Popa M., Hușanu V., Durability of
cutting inserts coated with ion-plated AlTiN thin films, IOPscience, Materials Science
and Engineering 95, ModTech International Conference 2015, 012007.
12. Bădănac A., Lupescu O., Paraschiv D., Ungureanu C., Rotaru A., Durability influence
depending on the thickness and micro-hardness of AlTiN and TiN thin layers deposed
on cutting inserts, IOPscience, Materials Science and Engineering 161, IManEE 2016,
012053.
13. The BAQ KaloMax Manual, Version 1.01.
14. The BAQ MV-100A/102A Micro-Vickers hardness tester.
15. Benes N. E., Spijksma G., Verweij H., Wormesster H. and Poelsema B., Materials,
Interfaces, and Electrochemical Phenomena, Vol. 47, 1212, 2001.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
103
16. Berry R.W., Hall P.M., Harris M.T.. Thin Film Technology, London, 1969.
19. Bunshah R. F., Deposition Technologies for Films and Coatings:Developments and
Applications, ed. Noyes Publications, Park Ridge, (1982).
20. Bunshah R.F., Deshpandey C.V., Evaporation Processes, MRS Bulletin: A Publication
of the Materials Research Society, Volume 13, No.12, p. 33, 1988.
22. Birkholz M., Ehwald K.E., Kulse P., Drews J., Fröhlich M., Haak U., Kaynak M.,
Matthus E., Schulz K. şi Wolansky D., Ultrathin TiN membranes as a technology
platform for CMOS-integrated MEMS and BioMEMS devices, Adv. Func. Mat., vol.
21, pp. 1652–1654, 2011.
28. Chopra K. L., Thin Strat Phenomena. McGraw-Hill, New York, 1969.
29. Cristea D., Cercetări privind sinteza și caracterizarea straturilor subțiri din sistemul
MeOxNy obținute prin pulverizare reactivă în sistem magnetron, teza doctorat, Brașov, 2013.
30. Coniglio N., Aluminum Alloy Weldability: Identification of Weld Solidification
Cracking Mechanisms through Novel Experimental Technique and Model
Development, BAM-Dissertationsreihe • Band 40, Berlin, 2008.
31. Constantin D.G., Obţinerea, caracterizarea şi optimizarea fabricaţiei straturilor subţiri
de tipul MeNx şi MeOy (Me = Ti, Zr, Ta) destinate aplicaţiilor cu caracter mecanic şi
tribologic, teză de doctorat, Universitatea Transilvania din Braşov Şcoala Doctorală
Interdisciplinară, Centrul de cercetare: C08 - Tehnologii şi materiale avansate
metalice, ceramice şi compozite (MMC), 2012.
34. Dawson-Elli D. F., Plantz D., Stone D. S., and Nordman J. E., In Situ Stress
Measurements in Niobium Nitride Thin Films Produced by Hollow Cathode Enhanced
Direct Current Reactive Magnetron Sputtering, J. Vac. Sci. Technol. A, 9(4):2442,
1991.
38. Diao D.F., Kato K. şi Hokkirogawa K., Fracture mechanics of ceramic coatings in
indentation, Journal of Tribology, Trans. ASME, vol. 116, pp. 860–869, 1994.
39. Dobrzanski L.A., Zukowskaa L.W., Mikua J., Golombeka K., Pakulaa D., Pancielekob
M., Structure and mechanical properties of gradient PVD coatings, journal of
materials processing technology, vol. 201, p.310–314, 2008.
55. Hsieh J.H., Liang C., Tu C.H., Wu W., Deposition and characterization of TiAlN and
multi-layered TiN/TiAlN coatings unbalanced magnetron sputtering, Surface and
Coatings Technology, p. 132-137, 1998.
56. Hore D., Jena K., A simple transmission-based approach for determining the thickness
of transparent films, American Journal of Physics 79, 256-260, 2011.
58. Kern W., Schuegraf K. K., Deposition Technologies and Applications: Introduction
and Overview -Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques -
Principles, Methods, Equipment and Applications, (2nd Edition), William Andrew
Publishing/Noyes, p.11-40, ISBN: 978-0-8155-1442-8, 2002.
62. Mateescu Gh.: Tehnologii avansate. Straturi subţiri depuse în vid, Editura Dorotea,
Bucureşti, 1998
63. Mattox D.M., Foundations of Vacuum Coating Technology, William Andrew
Publishing/Noyes, 2003.
64. Mattox D. M., Christensen B., Handbook of Deposition Technologies for Films and
Coatings, ediția a doua, editura Noyes, Park Ridge, New Jersey, 1994.
67. Mattox D. M., Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing, ed.a-2-a,
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
104
Elsevier, ISBN: 978-0-815-52037-5, 2010.
69. Mukhopadhyay A. K., Datta S. K. & Chakraborty D., On the micro-hardness of
silicon-nitride and sialon ceramics, Journal of the European Ceramic Society, Vol. 6,
No. 5, 303-311, 1990.
70. Muller D., Cho Y. R., Fromm E., Adhesion Strength of Ductile Aluminum and Brittle
TiN Coatings on Steel, Aluminum and Copper, Measured by Fracture Mechanics Tests,
Surf. Coat. Technol., 74/74:849, 1995.
72. McCall J. C., Mueller W. M., Microstructural Analysis: Tools and Techniques,
ed.Plenum Press, New York, 1974.
74. Mattox D. M., Cuthrell R. E., Peeples C. R., Dreike P. L., Design and Performance of
a Moveable-Post Cathode Magnetron Sputtering System for Making PBFA II
Accelerator Ion Sources, Surf. Coat. Technol., 33:425, 1987.
75. Morintale E., Constantinescu C., Dinescu M., Thin films development by pulsed laser-
assisted deposition, Physics AUC, vol.20 (part 1), 43-56, 2010.
76. Moroşanu C., Depunerea chimica din vapori a straturilor subţiri, Ed. The. Bucureşti,
1986.
77. Movachan, B.A., Demchishin A.V., Study of the Structure and Properties of Thick
Vacuum Condensates of Nickel, Titanium, Tungsten, Aluminum Oxide and Zirconium
Dioxide, Fiz. Met. Metall., vol. 28, p.83-90, 1969.
78. Mohan S., Proc. Advanced Course on Thin Film Processing, Instrumentation and
services unit, I. I. Sc. Banglore, India, 1994.
83. Oprean A., Sandu Gh., Minciu C., Deacu L., Giurgiuman H., Oancea N., Bazele
aşchierii şi generării suprafeţelor, Bucureşti, Editura didactică şi pedagogică, 1981.
84. Ohring, M.: Materials Science of Thin Films, Elsevier Science, 2001
85. Paraschiv D., ş.a., Tehnologii de mare performanţă pentru creşterea durabilităţii
pieselor, Editura Junimea, Iaşi, 2009.
87. Pato R.A. , teză de doctorat, “Straturi Subţiri Multifuncţionale de Nitrură de Titan”,
Universitatea Tehnică din Cluj-Napoca Facultatea de Ingineria Materialelor şi a
Mediului, 2011.
89. Picoş, C., Slătineanu, L., Grămescu, T., Contribuţii privind determinarea analitică a
rugozităţii suprafeţei prelucrate prin aşchiere, Construcţia de Maşini, nr. 4, 1979.
91. Pierson H. O., Handbook of Chemical Vapor Deposition, Noyes Publications, Park
Ridge, 1992.
92. Piegari A., Masetti E., Thin Strat Thickness Measurement: A Comparison of Various
Techniques, Thin Solid Strats, p.124:249, 1985.
93. Pliskin W. A., Zanin S. J., Strat Thickness and Composition, Handbook of Thin Strat
Technology, eds. L. I Maissel and R. Glang, Ch.11, McGraw-Hill, 1970
94. Pierson H.O., Handbook of refractory carbides and nitrides: properties,
characteristics, processing, and applications, 1996.
95. Porter D. A., Easterling K. E.,Phase Transformation in Metals and Alloys,Chapman &
Hall, New York, 1996.
98. Pauleau Y., Chemical Physics of Thin Film Deposition Processes for Micro and Nano
Technologies, Nato Science Series II. Mathematics, Physics and Chemistry, Kluwer
Academic Publishers, Springer, vol. 55, 2002.
100. Seshan K, Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques, ediția a doua,
New York, editura Noyes / William Andrew Publishing, 2002.
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
105
Alte lucrări publicate fără trimiteri în text:
L.1 Bosoancă Gheorghe, Slătineanu Laurentiu, Coteață Margareta, Bădănac Ana, Manole
Vasile, Device for Wire Electrical Discharge Machining, Mechanics and Materials, Trans
Tech Publications, Switzerland, Vol. 657, pp 569-573, 2014, ISSN: 1662-7482.
L.2 Manole Vasile, Slătineanu Laurențiu, Bădănac Ana, Hodorogea Dragoș, Bosoancă
Gheorghe, Equipment for the Study of Machinability by Drilling under Constant Force
Feed, Mechanics and Materials, Switzerland, Vol. 657, pp 33-37, 2014, ISSN: 1662-7482.
L.3 Manole V., Slătineanu L., Bădănac A., Caracaș G., Use of Some Means to Stimulate
Creativity in Designing a Device for Study of Machinability by Drilling Under
Constant Force Feed, The 18‐th International Conference "Inventica 2014", p.246-254,
Revista de Inventica –Journal of Inventics, vol. 17, nr. 85, August 2014, p. 1-7
L.4 Rotariu Constantin, Paraschiv Dragoș, Lungu Sergiu, Rusu Ovidiu, Bădănac Ana, Popa
Sorin, Research on the Main Parameters of the Turbo-Blower Axes TiN Covering Process,
Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 657, pp 529-533, 2014, ISSN: 1662-7482.
L.5 Lupescu Octavian, Bădănac Ana, Popa Mădălina, Ulianov Cristian, Research upon Thin
Layer Depositing on Cutting Inserts, conferinta internationala IManE, Applied Mechanics
and Materials, Trans Tech Publications, Switzerland., Vol. 809-810, pp 339-344, 2015,
ISBN: 978-3-03835-663-9.
L.6 Ovidiu Toader Rusu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Milling plane surfaces with a ball
end mill modeling uncut chip using a 3d CAD software, Buletinul Institutului Politehnic
din Iaşi, Publicat de Universitatea Tehnică „Gheorghe Asachi“ din Iaşi, Tomul LIX
(LXIII), Fasc. 1, 2015.
L.7 Ulianov Cristian, Araya Kenta, Lupescu Octavian, Bădănac Ana, Selection Tool for
Dissimilar Materials Joining, conferinta internationala ImanE, Applied Mechanics and
Materials, Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 809-810, pp. 473-478, 2015, ISBN:
978-3-03835-663-9.
L.8 Rotariu Constantin, Paraschiv Dragos, Lupescu Octavian, Lungu Sergiu, Bădănac Ana,
Popa Mădălina, Popa Sorin, Analysis of cutting regime parameters on the processing
surface roughness by turning the heat treated bearing steel, conferinta internationala
ImanE, Applied Mechanics and Materials, Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 809-
810, pp 195-200, 2015 avand ISBN: 978-3-03835-663-9.
L.9 Vasile Manole, Florin Negoescu, Laurențiu Slătineanu, Ramona Stănilă, Ana Bădănac,
Correlation between machinability by classical machining methods and use of
nonconventional technologies, Nonconventional Technologies Review, Romanian
Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare
106
Association of Nonconventional Technologies, vol.19, nr.2, p.24-29 iunie, 2015, Romania,
ISSN 2359 – 8654.
L.10 Rotariu Constantin, Paraschiv Dragos, Amăriucăi Dănuț, Popa Sorin, Bădănac Ana,
Straturi subțiri tribologice depuse prin metoda PVD, Editura Tehnica-Info, Chișinău, ,
2015, ISBN: 978-9975-63-372-7.
L.11 Ovidiu Toader Rusu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Prelucrarea prin frezare în regim
de așchiere cu viteze mari, Editura ModTech, Iași, , 2015, ISBN: 978-606-93704-0-7.
L.12 Vasile Manole, Laurențiu Slătineanu, Ana Bădănac, Sergiu Constantin Olaru, Oana
Dodun, Nonconventional aspects in evaluation of the machinability by drilling under
constant feed force, Nonconventional Technologies Review, Romanian Association of
Nonconventional Technologies, Vol.20, nr. 3, p.36-40, iunie, 2016, Romania, ISSN 2359 –
8654.
L.13 Gheorghe Bosoancă, Margareta Coteaţă, Vasile Manole, Ana Bădănac, Analysis of a
device for wedm by means of priciples specific to axiomatic design, Nonconventional
Technologies Review, Romanian Association of Nonconventional Technologies, Vol.20,
nr. 3, p.19-24, iunie, 2016, Romania, ISSN 2359 – 8654.
L.14 Alin Marian Pușcașu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Comparative analysis of two
cylindrical roller bearings design using finite element method (FEM), conferința
internațională ModTech, 2017, – în curs de publicare
L.15 Alin Marian Pușcașu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Analysis of cylindrical roller
bearings design in order to optimize the classical process using FEM, conferința
internațională IManE, 2017, – în curs de publicare