ASUPRA MICROSCOPIEI ELECTRONICE DE BALEIAJ IN ANALIZA
MICROSTRUCTURII MATERIALELOR DE CONSTRUCTII DE TIP ROCA. Şuhan N. Vasile, drd.ing.diplomat Facultatea de Utilaj Tehnologic – U.T.C.B
Mutiu A. Tudor, prof.univ.dr.ing. Facultatea de Utilaj Tehnologic– Universitatea Tehnica de Constructii Bucuresti.
Abstract
The scanning electronic microscopy is an investigation method for solids allowing the texture parameter determination
without the analysed sample dispersion. It is used within the building material field.
1. INTRODUCERE
In aceasta comunicare vom prezenta cateva electronomicrografii care ilustreaza aspectul unor
granule de compusi hidratati (silicati de calciu hidratati, aluminat de calciu hidratat, faze hidratate formate
in masa betonului celular autoclavizat etc.).
Pentru studiul texturii materialelor de constructii, microscopia electronica de baleiaj este o
metoda care asigura cea mai buna fidelitate a acestora. Spre deosebire de microscopia electronica de
transmisie, care studiaza probele de material fie prin dispersarea lor intr-un lichid adecvat (metoda
suspensiilor) urmata de depunerea pe o sita acoperita cu o pelicula de carbon transparenta pentru electroni,
fie prin tehnica delicata a replicilor, care reda indirect relieful (textura) suprafetei cercetate, microscopia
de baleiaj studiaza probele de analizat numai printr-o simpla acoperire cu un film de “aur gros” de
aproximativ 40 – 250 Å, depus la suprafata acestora, rezultand o claritate de profunzime care permite
obtinerea unei imagini fidele a texturii materialului de tip roca analizat.
In comunicarea de fata, vom prezenta unele aspecte microstructurale obtinute prin tehnica
microscopiei electronice de baleiaj, care sa ilustreze cateva din posibilitatile oferite de aceasta metoda
(sistemul liant – silicat tricalcic – apa ; aluminat tricalcic – apa distilata ; beton celular autoclavizat ;
silicocalcare). In acest scop s-a lucrat cu un aparat tip Stereoscan 250 Cambridge, cu o putere de marire
cuprinsa intre 20 – 250000 x la o tensiune de accelerare a electronilor de 20 kV.
2. MORFOLOGIA FAZELOR
Microscopia optica are limite de utilizare determinate de marirea maxima pe care o poate
realiza ( ~ 2000 x ), marire careia ĩi corespund puteri de rezolutii care nu pot evidentia cristalele
submicroscopice din care sunt alcatuite majoritatea materialelor de constructii. Dimensiunile minime ale
particulelor vizibile la microscop sunt determinate de puterea de rezolutie a aparatului si sunt limitate de
fenomenul de difractie. Daca in calea luminii se ĩntâlnesc obstacole ale caror dimensiuni sunt comparabile
cu lungimea de unda a radiatiei, aceasta ocoleste obstacolul f ara a deforma frontul undei si obstacolul nu
poate fi pus in evidenta.
Conform teoriei difractiei, distanta minima (d) la care putem percepe doua puncte este data de
ralatia :
sin
61,0
nd (1)
adica, se poate micsora aceasta distanta, fie prin marirea aperturii cifrice (data de sinusul unghiului de
difractie ), fie prin folosirea unor radiatii cu lungime de unda cat mai mica, ceea ce este posibil prin
folosirea unui fascicul de electroni. Utilizarea efectului electronilor in microscopul electronic se bazeaza
pe natura ondulatorie a electronului. Lungimea de unde a electronilor variaza in functie de viteza in
conformitate cu relatia:
mv
h (2)
unde: h – este constanta lui Planck; m, v, - reprezinta masa, respectiv viteza electronului.
Lungimea de unda a electronilor se micsoreaza prin marirea vitezei acestora care se realizeaza prin
marirea tensiunii aplicate catodului [3]. Fasciculele de electroni asigura in prezent, desi utilizarea lor este
destul de costisitoare, una din posibilitatile cele mai importante pentru studiul materialelor de constructii.
Sursele de informatii [2,4] care rezulta din interactiunea unui material cu un fascicul de electroni
sunt : electroni transmisi ; electroni emisi (secundari) ; electroni reflectati ; emisia de raze X ;
luminiscenta catodica. In ilustratiile urmatoare (fig. 1 a, b, c) este prezentata morfologia fazelor formate la
hidratarea silicatului tricalcic dupa 6 si 24 ore de hidratare in conditii normale. Se constata formarea
hidroxidului de calciu in placute hexagonale cu tentinta de maclare accentuata, evidentiind contributia
acestui component la structurarea sistemului in fazele timpurii ale hidratarii.
Fig. 1
Faze hidratate formate in sistemul 3 CaO.SiO2 – H2O
dupa 6 ore de intarire in conditii normale
Hidrosilicatii (fig. 2 a, b) se prezinta sub forma de ace si plachete concrescute la suprafata
granulelor de silicat tricalcic dupa 24 ore. Se constata dimensiunile mult mai mici ale acestora in
comparatie cu ale hidroxidului de calciu.
a.
b.
Fig. 2
Faze hidrosilicatice formate in sistemul 3CaO.SiO2-HO2 dupa 24 ore de intarire in conditii normale
La 6 luni, textura ĩşi schimba complet aspectul, fazele evidentiate (v. fig. 3) se prezinta sub forma
unor blocuri cristaline spatiale concrescute.
Fig. 3
Faze hidratate formate in sistemul 3CaO.SiO2 – H2O dupa 6 luni de intarire in conditii nornale
In ilustratiile urmatoare (fig. 4 a, b, c) sunt prezentate fazele formate la hidratarea aluminatului
tricalcic in conditii normale de intarire dupa 24 ore. Se constata prezenta cristalelor cubice de
3 CaO . Al2O3.6H2O de dimensiuni mari.
a b
c Fig. 4
Faze hidratate formate in sistemul 3CaO.Al2O3 – H2O dupa 24 ore de intarire in conditii normale
La 6 luni (v. fig. 5), cristalele cubice devin echiaxiale, prezentându-se ca niste blocuri cristaline de
diferite dimensiuni.
Fig. 5
Faze hidratate formate in sistemul 3CaO.Al2O3 – H2O dupa 6 luni de intarire in conditii normale
In ilustratiile din fig. 6 a, b, este prezentata morfologia fazelor de hidratare din mase de beton
celular autoclavizat. Se observa abundenta hidrosilicatilor cristalini, formati la suprafata granulelor de
silice.
a b
Fig. 6
Faze hidratate formate in mase de beton celular autoclavizat
In ilustratiile urmatoare (fig. 7 a, b) este prezentata morfologia fazelor de hidratare din
silicocalcare. Se constata prezenta cristalelor hidrosilicatice intretesute, care constitue matricea de baza,
conferind rezistente mecanice sistemului.
a b
Fig. 7
Faze hidratate formate in silicocalcare
3. CONCLUZII
Microscopia electronica de baleiaj este o metoda de investigare cu aplicatii multiple in
domeniul materialelor de constructii. Multe procese specifice domeniului materialelor
de constructii (reactii de formare a anumitor componenti mineralogici in faza lichida
sau solida, procese de cristalizare – topire, reactii de hidratare – hidroliza ale liantilor
etc.), isi gasesc o interpretare buna prin marirea lor la scara de marire a acestei motode.
Microscopia electronica de baleiaj este un ajutor important in cercetarea structurilor
materialelor de constructii, deoarece exista largi posibilitati de ridicare a performantelor
tehnice ale acestora prin imbunatatirea si stapânirea proceselor de structurare ale acestor
materiale (in special a materialelor de tip roca). In toate cazurile succint prezentate, se
pot face si determinari ale marimii porilor sistemului ĩntarit (porozitatea materialului).
BIBLIOGRAFIE
1. Teoreanu I., Moldovan V., Georgescu M., Muntean M., Puri A. – Bazele fizico-chimice ale ĩntaririi liantilor
anorganici, Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1982.
2. Becherescu D., Cristea V., Marx F., Menessy I., Winter F. – Metode fizice in chimia silicatilor, Editura Stiintifica
si Enciclopedica, Bucuresti, 1988.
3. Grudemo A. – The Microstructures of Cement Gel Phases, Elanders Boktryckeri Aktiebolag. Guteborg, 1995.
4. Beutelspacher H., Van der Morel H. – Atlas of Electron Microscopy of Clay Minerals and their Admixtures.
Elsvier Publishing Co. Amsterdam, 1978.
5. *** - Modern Developments in Electron Microscopy, Ed. B. Siegel Academic Press – New York, 1984.
