determinare continutului de magneziu

1. INTRODUCERE:

Denumirea este de origine greaca Magnesia fiind numele unei regiuni din Tessalia. Englezul Joseph

Blacka identificat pentru prima oară magneziul ca element în anul 1755, Sir Humphry Davy a obținut

pentru prima dată magneziu pur în 1808, dintr-un amestec de oxid de magneziu și HgO, iar A.A.B. Bussy

l-a preparat într-o formă legată in 1831. Magneziul este un metal alcalino-pământos și de aceea nu se

întâlnește decât combinat cu alte elemente. Se găsește în zăcăminte mari de magnezit (carbonat de

magneziu), dolomit și alte minerale de exemplu talc.

Magneziul este un metal foarte rezistent, de culoare alb-argintie, foarte ușor (cu o treime mai ușor decât

aluminiul) și care devine ușor mat în contact cu aerul. În soluție, formează ioni de Mg. Este ușor de aprins

când este sub formă de fâșii subțiri. Odată aprins, arde cu o flacără albă, foarte luminoasă și este greu de

stins, fiind capabil să ardă la interacțiunea cu azotul și dioxidul de carbon.

Fig.1. Magneziu

Compuși ai magneziului, în principal oxidul de magneziu sunt utilizați ca material refractar pentru

cuptoarele din industria siderurgică - la producerea fontei si otelului industria metalelor neferoase, a

sticlei si a cimentului. Oxidul de magneziu și alți compuși sunt de asemenea utilizați în agricultură (ca

fertilizatori), chimie și industria construcțiilor. Aliajul magneziu-aluminiu este utilizat în principal la

conservarea băuturilor. Aliajele magneziului sunt de asemenea utilizate ca și componente ale structurii

automobilelor. O altă utilizare o reprezintă îndepărtarea sulfurilor de pe fier si oțeluri.

Alte utilizări:

1

Magneziul, ca și aluminiul, este rezistent și ușor, deci este folosit la construcția autovehiculelor

de mare volum.

Combinat în aliaje, este esențial în construcția avioanelor si rachetelor.Aliat cu aluminiul, îi

îmbunătățește acestuia caracteristicile mecanice, de prelucrare și de sudare.

Agent reducător pentru producerea uraniului pur și a altor metale din sarurile lor.

Hidroxidul său este folosit în "laptele de magneziu", clorura si sulfatul de magneziu în săruri

Epsom, citratii săi în medicină.

Pudra de carbonat de magneziu este folosită de sportivi: gimnaste si halterofili

Stearatul de magneziu este o pudră albă, cu proprietăți de ungere. În industria farmaceutică este

folosit în procesul de fabricare a tabletelor.

Este folosit de asemenea în pirotehnie și la fabricarea bombelor incendiare.

Deși magneziul se găsește în peste 60 de minerale numai dolomitul, magnezitul, brucitul, carnalitul,

talcul șiolivina au importanță economică. În Statele Unite acest metal se obține în principal prin

electroliza clorurii de magneziu din apa de mare și lacuri sărate.

catod: Mg2+ + 2e- → Mg

anod: 2Cl- → Cl2 (gaz) + 2e-

Până în 1995, Statele Unite erau cel mai mare producător de magneziu, furnizând 45% din producția

mondială. Astăzi, China a preluat supremația, cu 60% din producția mondială. China foloseste o metodă

complet diferită de obținere a magneziului și anume dezoxidarea silicotermică.

Magneziul și aliajele lui în forma lor pură sunt foarte inflamabile când sunt topite sau sub formă de

pulbere. Magneziul reacționează exotermic la contactul cu aerul și apa și trebuie mânuit cu grijă. Lumina

albă strălucitoare (care include ultraviolete), produsă la arderea magneziului, poate dăuna ochilor, de

aceea trebuie folosiți ochelari de protecție. Apa nu trebuie folosită la stingerea magneziului aprins,

deoarece alimentează focul în loc să-l stingă, conform reacției:

Mg(s) + 2 H2O(l) → Mg(OH)2(aq) + H2(g)

Extinctoarele cu dioxid de carbon, de asemenea nu trebuie folosite, deoarece magneziul arde în dioxid

de carbon (formand oxid de magneziu, MgO si carbon). Extinctoarele folosite trebuie să fie unele de clasa

2

D, uscate sau focul se poate acoperi pur și simplu cu nisip.Doza maximă admisa pentru suplimentul de

magneziu este de 350 mg/zi.

2. DETERMINARE CONTINUTULUI DE MAGNEZIU DIN ALIAJE DE ZINC

(STAS 7742/4-75)

Generalitati

Prezentul standard cuprinde metodele pentru determinarea continutului de magneziu in aliaje de

zinc si anume: metoda fotometrica.

Metoda fotometrica se aplica pentru continuturi de magneziu de maximum 0,005%.

2.1. METODA FOTOMETRICA

2.2. Principiul metodei:

Aliajul de zinc se dizolva in acid clorhidric, zincul fomat se indeparteaza in mediu alcalin pe un electrod

cuprat iar hidroxidul de magneziu separat se dizolva in acid sulfuric. In solutia alcalina la pH=12, se

formeaza complexul colorat in rosu-smeuriu al mgneziului cu galbenul de titan, care se fotometreaza la

546 nm.

2.3. Aparatura:

- Fotocolorimetru sau Spectofotometru,

- Electrolizor,

- Electrozi cilindrici din sticla de platina,

- Dispozitiv care permite agitarea electrolitului (agitator mecanic sau magnetic).

3

Fig.2. Fotocolorimetru

Fig.3. Spectrofotometru de absorbtie UV-VIS

4

Fig.3.1. Schema bloc a spectrofotometrului

1 - sursă de radiaţie cromatică

2 - lentile

3 - fante de intrare şi iesire

4 - oglinzi

5 - prismă (reţea de difracţie)

6 - ocular

7 - sistem monocromator

8 - proba

9 - oglindă rabatabilă

10 - sistem de detecţie şi măsură

2.4. Reactivi

- Acid azotic, d=1, 4l diluat 1+1,

- Acid clorhidric, d=1, 19 diluat 1+2,

- Acid sulfuric, d=1, 84 diluat 1+3,

- Amidon, solutie 5%,

- Clorhidrat de hidroxilamina, solutie 5% proaspat preparata,

5

- Clorura de bariu, solutie 10%,

- Fenolftaleina, solutie 1% in alcooletilic 70%,

- Galben de titan (bis-4,4-[metal-benzotiazol-(1,3)]-dia-zoamino-benzen-(2,2)-disulfonat de sodiu)

solutie 0,1%,

Solutia se poate folosi timp de o saptamana insa numai pastrata in sticla bruna.

- Hidroxid de sodium, granule si solutie 2n si 30%,

- Hartie indicator universal,

- Solutii etalon de magneziu:

Solutia etalon A : 5,066 g sulfat de magneziu(MgSO 4·7H 2O¿ corespunzand la 0,5 g magneziu,

se dizolva in apa si se aduce la 500 cm3 intr-un balon cotat.

1 cm3 solutie etalon A contin 1 mg magnziu.

Solutie etalon B: 10c m3solutie etalon A se trece intr-un balon cotat de 100c m3, se completeaza

cu apa pna la semn si se omogenizeaza.

1cm3 solutie etalon B contine 0,1 mg mageziu.Solutia etalon B se foloseste proaspat preparata.

Observatie- Solutia etalon B de magneziu poate fi preparata si din magneziu metallic. Se dizolva

0,1 g magneziu in 10c m3 acid sulfuric 5% si se adduce cu apa la volum de 1000c m3, in balon

cotat.

- Sulfat de calciu, solutie 0,15%.

2.5. Trasarea curbei de etalonare

In cinci baloane cotate de 100c m3, se introduc: 1; 2; 3; 4 si 5 c m3 solutie etalon B de magneziu. In

fiecare balon se adauga cite 10 c m3 acid sulfuric 1+3, se adduce la semn cu apa si se omogenizeaza.

Din fiecare balon se pipeteza cite 25c m3 solutie, se trec in alte baloane cotate de 100cm3 si se adauga

hidroxid de sodium solutie 30% in picaturi pana la pH=7 (verificare cu hartie indicator universal),

apoi 5 cm3solutie de clorhidrat de hidroxilamina, 2cm3 solutie de amidon, 10cm3 solutie de sulfat de

calciu, 2cm3 solutie de galben de titan si 10cm3 solutie 2n de hidroxid de sodium, agitand dupa

fiecare adaos de reactiv. Se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza.

Dupa 20 de minute se fotometreaza fiecare solutie la 546 nm filtru de lumina verde) la lampa cu

mercur, sau la 515 nm, la lampa cu incandescent, in cuve cu grosimea stratului de 5 cm. Ca solutie de

referinta se foloseste o solutie preparata din toti reactivii adaugati in aceiasi cantitate si succesiune, cu

6

exceptia galbenului de titan. Se traseaza curba de etalonare, inscriind pe ordonata valorile extinctiei si

pe abscisa cantitatile corespunzatoare de magneziu, in grame.

2.6. Mod de lucru

2.6.1. Pregatirea electrozilor care separa zincul:

Se dizolva circa 0,2 g cupru electrolytic in 10cm3 acid azotic. Se fierbe pentru indepartarea vaporilo

nitrosi, se adauga circa 50cm3 apa si 1cm3 acid sulfuric 1+3. Solutia se supune electrolizei la un

current de 3 V si 1,5 A, catodul de platina , fiind complet cufundat in solutie. Dupa acoperirea

catodului cu cupru, se indeparteaza paharul si se spala electrolizii cu apa, fara a intrerupe curentul.

Apoi se intrerupe curentul si se scot electrozii.

Catodul cuprat se foloseste la separarea zincului prin electroliza.

2.6.2. Separarea zincului

2,5 g aliaj de zinc se dizolva in 30 cm3 acid clorhidric intr-un pahar de 250 cm3. Se filtreaza pentru

separarea cuprului nedizolvat, spaland filtrul si paharul de 3 sau 4 ori cu foarte putina apa calda .

Filtrarul se raceste si continuand racirea, se adauga 12 g hidroxid de sodiu in portiuni mici, agitand

solutia pentru a usura dizolvarea. Se dilueaza, spaland peretii pahaului cu apa, astfel ca volumul final

al solutiei sa fie de circa 50 cm3 . Solutia trebuie sa fie limpede sau cu un preciptat cristalin, care nu

influenteaza analiza.

Se adauga 80 cm3 apa si solutia se supune electrolizei sub agitare energica, la un curent de 3 A si 3,5

V folosind un catod de platina in prealabil cuprat.

Dupa o ora se controleaza daca zincul s-a depus complet, radicand nivelul lichidului cu circa 3 mm

deasupra nivelului depozitului de zinc de catodul cuprat si se continua electroliza.

Daca dupa 10 minute nu mai apare zinc pe catod, electroliza se considera terminata. Se coboara

paharul astfel ca electrolizii sa se gaseasca afara din solutie si fara a intrerupe curentul, se spala

electrozii cu jet de apa, colectand apa de spalare in paharul cu solutie.

2.6.3. Separarea magneziului si fotometrarea

7

Solutia de la electroliza contine magneziul precipitat ca hidroxid. Se lasa sa se depuna pana a doua

zi, apoi se filtreaza printr-o hartie de filtru cu pori fini si se spala de 5 sau 6 ori cu apa, astfel ca apele

de spalare sa nu mai aiba reactie alcalina(incercare cu solutia de fenolftaleina).

Precipitatul se dizolva pe filtru cu 10 cm3 acid sulfuric 1+3 fierbinte, apoi filtrul se spala cu apa

fierbinte pina cand apele de spalare nu mai dau reactia ionului SO42−¿ ¿ (incercarea cu solutie de

clorura de bariu).

Solutia impreuna cu apele de spalare se trec intr-un balon cotat de 100 cm3 . Se aduce la semn cu apa

si se omogenizeza.

Din balon, se iau 50 cm3, cu pipeta uscata, se trec in alt balon cotat de 100 cm3, se adauga solutie

30% de hidroxid de sodium in picaturi, pana la ph=7(verificarea cu hartie indicator universal), 5 cm3

soluie de clorhidrat de hidroxilamina, 2 cm3 solutie de amidon, 10 cm3 solutie 2n de hidroxid de

sodium, agitand dupa fiecare adaus de reactiv.

Se duce la semn cu apa si se omogenizeaza. Dupa 20 minute, se fotometreaza la 546 nm (filtru verde)

la lampa de mercur sau la 515 nm la lampa cu incandescent. Ca solutie de referinta se foloseste o

solutie preparata din toti reactivii adaugti in aceiasi cantitate si succesiune ca la proba de analizat, cu

exceptia galbenului de titan.

Se citeste pe curba de etalonare cantitatea de magneziu, in g , corespunzatoare extinctiei obtinute.

2.6.4. Calcul

% Magneziu (Mg) = c·rm

100.

In care:

c cantitatea de magneziu, in g, corespunzatoare extinctiei obtinute, citite pe curba de

etalonare;

r raportul dintre volumul solutiei din balonul cotat si cota luata pentru fotometrare;

m masa probei luate pentru determinarea, in g.

Diferente admise

8

Ca rezultatul final al analizei in acelasi laborator se ia media aritmetica a trei determinari care nu

difera intre ele cu mai mult de 0,0008% in valoarea absoluta.

Intre rezultatele a doua laboratoare se admite o diferenta de maximum 0,0010% in valoarea absoluta.

3. DETERMINAREA CONTINUTULUI DE MAGNEZIU DIN ALIAJE DE ALUMINIU

(STAS 2653/6-89)

3.1. Generalitati

Prezentul standard stbileste metodele de determinare a continutului de magneziu din aliaj de

aluminiu si anume:

- Metoda spectrofotometrica de absorbtie atomica, pentru continuturi de magneziu de 0,01…

12,0%.

3.2. Princpiul metodei

Se dizolva proba in acid clorhidric in peroxid de hidrogen solutia obtinuta se pulverizeaza

in flacara spectofotometrului de absorbtie atomic.

Continutul de magneziu se determina prin masurarea absorbtiei radiatiei cu lungimea de

unda 285,2 nm emisa de o lampa cu catod scobit de magneziu.

3.3. Aparatura

- Spectofotometru de absorbtie atomica cu flacara aer- acetilena sau protoxide de azot,

prevazut cu lampa cu catod scobit de magneziu.

- Creuzet de platina.

9

Fig.4.Spectofotometru de absorbtie atomica cu flacara aer- acetilena

3.4. Reactivi

- acid azotic d =1,40

- acid clorhidric d = 1,19 diluat 1+1

- acid fluorhidric 40%

- acid sulfuric d = 1,48 diluat 1+1

- clorura de strontium, solutie 15%

- peroxid de hidrogen, solutie 30%

- solutie de fond de aluminiu

a) Solutie de fond de aluminiu 25: intr-u pahar de laborator de 1000 cm3 se introduce 20,00

g de aluminiu(in care continutul de magneziu sa fie mai mic de 0,001%)si se dilzolva la cald in

50 cm3 apa si 600 cm3 acid clorhidric d = 1,19 diluat 1+1, adaugat in portiuni mici.

Pentru a usura dizolvarea se adauga o picatura de marcur si se incalzeste moderat, apoi se adauga

1…3 cm3 solutie de peroxid de hidrogen si se fierbe cateva minute pentru eliminarea excesului

de peroxid de hidrogen.

Dupa racire se trece cantitativ solutia intr-un balon cotat de 1000 cm3, se completeaza la semn cu

apa si se omogenizeaza.

25 cm3 din aceasta solutie contin 0,5 g aluminiu.

10

b) Solutie de fond de aluminiu 0,1% : intru-un balon cotat de 1000 cm3 se introduce 50 cm3

solutie de fond de aluminiu 2%, se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza.




- Solutii etalon de magneziu

a) Solutie etalon A : intr-un balon cotat de 1000 5 cm3 se dizolva 1,0000 g magneziu in 200 cm3

apa si 30 cm3 acid clohidri d = 1,19 diluat 1+1. Daca este necesar, solutia se incalzesta pina la

completa dizolvare, apoi se raceste, se completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza.

1 cm3 solutie etalon A contine 1 mg de magneziu.

b¿ Solutie etalon B : intr-un balon cotat de 1000 cm3 se introduce 50 cm3 solutie etalon A, se

completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza.

1 cm3 solutie etalon B contine 0,05 mg magneziu.

Solutia etalon B se prepara ininte de intrebuintare.

Pregatirea aparaturii

Conform instructiunilor d lucru ala aparatului.

Mod de lucru

In cazul aliajelor de aluminiu cu continut de siliciu mai mic sau egal cu 1%:

Se dizolva proba conform pct. 3.5.1. si solutia se filtreaza prn hartie de filtru cu porozitate medie intr-un

balon cotat de 250 cm3.

Se introduce hartia de filtru cu silice intr-un creuzet de platina, se usuca si se calcineaza la 550 ºC.

Dupa racire se adauga in creuzet 2 cm3 acid sulfuric, 5 cm3 acid fluorhidric si picatura cu picatura, acid

azotic(circa 1cm3) pana la obtinerea unei solutii limpezi.

Se evapora la sec si se calcineaza la 700 ºC, cateva minute. Dupa racire reiduul se aduce in solutie cu o

cantitate minima(1…2cm3) de acid clorhidric. Daca este necesar, se incalzeste si se filtreaza, iar solutia

obtinuta se intoduce in balonul cotat indicat in tabelul 3.

11

In functie de continutul de magneziu al probei, solutiile obtinute se pregatesc conform tabelului 1.

Continut de

magneziu %

Volumul balonului

cotat, cu solutia

probei cm3

Volumul solutiei in

lucru luate cm3

Volumul solutiei

diluatecm3

Volumul solutiei de

clorura de strontium

cm3

De la 0,01 pana la

0,05 inclusiv

250 Intraga solutie - 20

De la 0,05 pana la

0,25 inclusiv

250 50 250 5

De la 0,25 pana la

1,0 inclusiv

500 25 250 5

De la 1,0 pana la 5,0

inclusiv

500 5 250 5

Peste 5,0 pana la

12,0

1000 5 250 5

Tabelul 1.

Observatie – In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mai adaiga solutie de clorura de stontiu.

Se pulverizeaza Solutia si seria de solutii etalon de la trasarea curbei de etalonare in flacara aparatului.

Se masoara absorbanta solutiei la lungimea de unda de 285,2 nm in conditiile revazute in instructiunile de

luru ale aparatului. Se citeste pe curba de etalonare, cantitatea de magneziu, in grame, corespunzatoare

absobantei obtinute.

12

3.5. Trasarea curbei de etalonare.

Pentru continuturi de magneziu de la 0,01 pana la 0,05% inclusiv.

In sase baloane cotate de 250 cm3 se introduce volumele de solutie etalon b de magneziu indicate in

tabelul 4. Se adauga in fiecare balon cotat cite 25 cm3solutie de fond de aluminiu 2% si 20 cm3 solutie de

clorura de strontium. Se completeaza baloanele cotate la semn cu apa distilata si se omogenizeaza.

Solutie etalon B de

magneziu cm3.

Continutul de magneziu al

solutiei mg

Cantitatea corespunzatoare

de aluminiu g

Continutul de magneziu in

proba %

0 0 0,5 0

1 0,05 0,5 0,01

2 0,10 0,5 0,02

3 0,15 0,5 0,03

4 0,20 0,5 0,04

5 0,25 0,5 0,05

Tabelul 2.

Observatie – In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mi adauga solutie de clorura de strontiu.

Pentru continuturi de magneziu de la 0,05 pina la 0,25 inclusiv.

In sase baloane cotate de 250 cm3 se introduce volumele de solutie de etalon B de magneziu indicate in

tabelul 3.

Se adauga in fiecare balon cotat cate 100 cm3 solutie de fond de aluminiu 0,1% sic ate 5 cm3 solutie de

clorura de strontiu.

Baloanele cotate se completeaza la semn cu apa si se omogenizeaza.

Solutie etalon B de Continutul de magneziu al Cantitatea corespunzatoare Continutul de magneziu in

13

magneziu cm3. solutiei mg de aluminiu g proba %

0 0 0,1 0

1 0,05 0,1 0,05

2 0,10 0,1 0,10

3 0,15 0,1 0,15

4 0,20 0,1 0,20

5 0,25 0,1 0,25

Tabelul 3.

Observatie – In cazul folosirii flacarii cu protoxide de azot nu se mai adauga solutie de


Pentru continuturi de magneziu de la 0,25 pina la 1% inclusiv.

In sase baloane cotate de 250 cm3 se introduc volumele de solutie de etalon B de magneziu indicate in

tabelul 3.

Se adauga in fiecare balon cotat cite 25 cm3 solutie de fond de aluminiu 0,1% sic ate 5 cm3 solutie de



Solutie etalon B de

magneziu cm3.


solutiei mg


de aluminiu g


proba %

0 0 0,025 0

1 0,05 0,025 0,2

2 0,10 0,025 0,4

3 0,15 0,025 0,6

4 0,20 0,025 0,8

5 0,25 0,025 1,0

Tabelul 4.



14

Pentru continuturi de magneziu de la 1,0 pina la 12% inclusiv.

In noua baloane cotate de 250 cm3 se introduce volumele de solutie de etalon B de magneziu indicate in

tabelul 5.

Se adauga in fiecare balon cotat cite 5 cm3 solutie de fond de aluminiu 0,1% sic ate 5 cm3 solutie de



Solutie etalon B de

magneziu cm3.


solutiei mg


de aluminiu g


proba %

0 0 0,005 0

1 0,05 0,005 1,0

2 0,10 0,005 2,0

3 0,15 0,005 3,0

4 0,20 0,005 4,0

5 0,25 0,005 5,0

7 0,35 0,005 7,0

9 0,45 0,005 9,0

12 0,60 0,005 12,0

Tabelul 5.



15

Se pulverizeaza solutiile in flacara aer-acetilena sau protoxide de azot acetilena, a aparatului si se masoara

absorbanta solutiei la lungimea de unda de 285,2 nm. Dupa fiecare masurare se pulverizeaza apa distilata

in flacara aparatului.

Se traseaza curba de etalonare inscriind pe ordonata valorile absorbntelor solutiilor etalon din care s-a

scazut valoarea absorbantei solutiei zero, iar pe abscisa cantitatea corespunzatoare de magneziu, in grame.

4.6. Calcul

Continutul de magneziu se exprima in procent si se calculeaza cu formula:

Magneziu = c·rm

100 [%],

In care

c cantitatea de magneziu, in g, corespunzatoare extinctiei obtinute, citite pe curba de

etalonare;

r raportul dintre volumul solutiei din balonul cotat si cota luata pentru fotometrare;

m masa probei luate pentru determinarea, in g.

3.6. Diferente admise

Continut de magneziu

%

Diferente admise, % in valoare absoluta

In acelasi laborator Intre doua laboratoare

De la 0,01 pina la 0,5 inclusiv 0,002 0,003

Peste 0,05 pina la0,10 inclusiv 0,005 0,007

Peste 0,10 pina la 0,50 inclusiv 0,01 0,015

Peste 0,50 pina la 1,50 inclusiv 0,02 0,03



Tabelul 6.

16

4. ALIAJ ANTIFRICTIUNE PE BAZA DE PLUMB Y Pb 98

Determinarea continutului de magneziu

(STAS 2958/3-71)

Prezentul standard cuprinde o metoda volumetrica pentru determinarea continutului de magneziu

din aliajul antifrictiune pe baza de plumb Y Pb 98, STAS 202-64 cunoscut si sub denumirea

de ,,compozitie cu calciu”.

Metoda se aplica pentru continuturi de magneziu de la 0,1 pina la 0,3%.

4.1. Princpiul metodei

Proba se dizolva in acid azotic. Dupa eliminarea plumbului ca sulfat, magneziul coprecipitat cu

fierul adaugat sub forma de clorura ferica, prin tratare cu hidroxid de sodium. Dupa dizolvarea

hidroxizilor in acid clorhidric , se indeparteaza calciul sub forma de oxalate de calciu, iar in

solutie se titreaza magneziul la pH=10 cu solutie de EDTA (sarea de sodium a acidului etilen-

diamino-tetraacetic) folosind ca indicator negru eriocrom T.

4.2. REACTIVI

Pentru prepararea reactivilor si in cursul analizei se foloseste apa bidistilata; in text-apa.

- Acid azotic 1+4

- Acid sulfuric 1+4

- Clorura ferica solutie 5% in acid clorhidric 1+1

- Hidroxid de sodiu solutie 20% si 2%

- Amoniac solutie d = 0,91

- Acid clorhidric 1+1

- Oxalat de amoniu, solutie 4%

- Eriocrom negru T: se amesteca prin mojarare 1 g indicator cu 100 g de clorura de sodiu

- Amestec tampon cu pH = 10 : 54 g clorura de amoniu se dizolva in 100 cm3 apa si se

adauga 350 cm3 solutie de ammoniac d = 0,91. Se completeaza cu apa pana la semn intr-un balon

cotat de 1000 cm3. Se omogenizeaza.

- EDTA ( sarea de sodium a acidului etilen-diamino-tetraacetic) solutie 0,005 m :

17

18,612 g EDTA se dizolva in 300 g cm3 apa. Dupa dizolvare se completeaza cu apa la semn intr-

un balon cotat de 1000 cm3. Se omogeizeaza.

Factorul solutiei de EDTA se verifica conform metodei studiate in STAS 2958/2-71.

4.3. MODUL DE LUCRU

Circa 5 grame de proba se trec intr-un pahar besrzelius de 250 cm3 se adauga 50 cm3 acid

azotic si se fierbe pentru dizolvarea probei.

Dupa racire, se adauga 10 cm3 acid sulfuric si se fierbe pina la aparitia vaporilor de anhidrida

sulfuric. Solutia se raceste, se adauga 50 cm3 apa, se fierbe cateva minute si se aduce cantitativ

intr-un balon cotat de 250 cm3. Dupa decantare, Solutia se filtreaza printr-o hartie de filtru de

porozitate medie, uscata, intr-un pahar uscat.

Din solutie se iau cu pipeta 100 cm3, se incalzeste la circa 60°C, se adauga 10 cm3 solutie de

clorura ferica si 40 cm3 solutie de hidoxil de sodium 20%. Precipitatul de hidroxizi se lasa la cald

pe baia de apa timp de 10…15 minute pentru aglomerare. Se filtreaza print-o hartie de filtru cu

porozitate fina si se spala de 5 sau de 6 ori cu solutie de hidroxid de sodium 2%, apoi cu apa de 8

sau 9 ori.

Filtrul cu precipitat se introduce in acelasi pahar in care s-a facut precipitarea, dupa care

precipitatul se dizolva cu 15 cm3 acid clorhidric. Se mai adauga 25 cm3 apa si se incalzeste

pentru dizolvarea complete a hidroxizilor.

Se adauga ammoniac solutie cu picatura pana la precipitarea hidroxidului de fier.

Dupa aglomerarea precipitatului pe baie de apa, se filtreaza printr-o hartie de filtru de porozitate

medie si se spala de 3 sau 4 ori cu apa calda 50°C la care se adauga cateva picaturi de ammoniac.

In filtrate se adauga 10 cm3 solutie oxalate de amoniu. Se aduce la fierbere apoi se lasa pe baia de

apa timp de o ora pentru depunerea precipitatului. Dupa raciere se filtreaza oxalatul de calciu cu

hartie de porozitate fina.

Filtratul si apele de spalare se colecteaza intr-un vas conic de 500 cm3. Se adauga solutie de

amoniacpana la pH circa 10 apoi 20 cm3 solutie tampon, se incalzeste la 70°C, se adauga 0,1 g

indicator eriocrom negru T si se triteaza cu solutie de EDTA pana la virarea culorii solutiei de la

violet la albastru net.

18

4.4. CALCUL

Continutul procentual de mageziu se calculeaza cu relatia:

% Magneziu (Mg) = V ∙ F ∙0,00126 ∙ r

m100,

in care:

V volumul solutiei de EDTA 0,05 m consumat la titrarea magneziului, in cm,

F factorul solutiei de EDTA, 0,001216 cantitatea de magneziu , in g, corespunzatoare la 1 cm3 solutie

EDTA 0,05 m,

m masa probei luate in lucru, in g,

r raportul dintre volumul initial din balonul cotat si volumul cotei parti luate in analiza.

4.5.DIFERENTE ADMISE

Tabelul 7.

19

Continut de magneziu

%

Diferente admise, % in valoare absoluta

In acelasi laborator Intre doua laboratoare

De la 0,1 pana la 0,2 0,008 0,01

Peste 0,2 pana la 0,3 0,01 0,015

5. CONCLUZII

Metodele folosite in analiza sunt: metode optice, metode electrochimice, metode de separare.

Rolul analizei chimice : analiza chimica reprezinta un ansamblu de operatii chimice, fizice, fizico-chimice, avand ca scop determinarea compozitiei chimice a substantei.

Analiza calitativa ofera informatii asupra componentelor unei probe(atomi, ioni sau molecule).

Analiza cantitativa indica proportia relativa a componentilor dintr-o proba.

Metode chimice de analiza: gravimetria si volumetria.

Importante chimiei analitice: - o analiza furnizeaza informatii calitative sau cantitative asupra unei probe sau asupra unei portiuni din proba.

20

Calculul analitic presupune: (ETAPELE ANALIZEI CHIMICE)

- prelevarea probei;

- efectuarea analizei;

- interpretarea rezultatelor;

- consemnarea acestora.

Analiza automata se realizeaza cu analizoare care indica parametrii analitici importanti pentru controlul riguros al procesului tehnologic.

Semnal de intrare → analiza propriu zisa → semnal de iesire

Definirea analizei instrumentale: - marimea fízica care se coreleaza cu compozitia probei sau cu concentratia analitului, se numeste semnal analitic.

Metodele instrumentale de analiza se bazeaza pe masurarea unei proprietati fizice a analitului: conductivitate termica sau electrica, fluorescenta, absorbtie sau emisia de radiatie, etc.

Marimea fizica masurata reprezinta semnalul analitic si se coreleaza cu concentratia analitului printr-o functie de etalonare.

Metodele instrumentale de analiza sunt: metode spectroscopice, metode electroanalitice, metode cinetice, metode radiochimice, metode termice.

21

determinare continutului de magneziu

Documents