curs incertitudine de masurare obbcssr

INCERTITUDINEA DE MĂSURARE, BUGETUL DE INCERTITUDINE.

NOŢIUNI TEORETICE ŞI APLICAŢII PRACTICE PENTRU ESTIMAREA INCERTITUDINII DE MĂSURARE ÎN DOZĂRILE CANTITATIVE

GEORGETA SORESCUMARCEL VÂNAN

Formatori acreditaţi de MSP

CE ÎNSEAMNĂ INCERTITUDINE DE MĂSURARE?

1. = parametru, asociat rezultatului unei măsurări, care caracterizează dispersia valorilor ce, în mod rezonabil, pot fi atribuite măsurandului;2. = limitele intervalului de valori care, cu o anumităprobabilitate include valoarea adevarată a masurandului;3. = partea rezultatului de după corecţie;

� (ref. ISO 13005)

CORECłIE

� VALOARE ADAUGATĂ ALGEBRIC REZULTATULUI BRUT AL UNEI MĂSURĂRI PENTRU COMPENSAREA ERORII SISTEMATICE

CE ÎNSEAMNĂ INCERTITUDINE DE MĂSURARE?

� Pentru laboratorul medical este foarte important să-şi cunoască foarte bine metodele analitice / de testare, caracteristicile de performanţă ale metodelor şi să identifice corect toţi factorii de incertitudine.

Putem lucra în laborator fără referinŃe?

INCERTITUDINEA DE MĂSURARE - REFERINłE

� STANDARDE - SR EN ISO 17025:2007 Cerinţe generale pentru competenţa laboratoarelor de încercări şi etalonări;

- SR EN ISO 15189:2007 Laboratoare medicale. Cerinţe particulare pentru calitate şi competenţă;

- SR EN ISO 13005: 2003 Ghid pentru exprimarea incertitudinii de măsurare;- GHID EA – 4/16 EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing.

INCERTITUDINEA DE MĂSURARE

� Laboratoarele care solicită acreditarea sau reacreditarea conform cerinţelor standardelor de referinţă: SR EN ISO 17025:2007 sau SR EN ISO 15189:2007 trebuie să satisfacăurmatoarele cerinţe:


� SR EN ISO 17025:20075.4.6 Estimarea incertitudinii de măsurare- “Un laborator de etalonări sau un laborator

de încercări care efectuează propriile etalonări trebuie să aibă şi să aplice o procedură de estimare a incertitudinii de măsurare pentru toate etalonările şi tipurile de etalonări”.


- “În anumite cazuri, natura metodelor de încercare poate să nu permită un calcul riguros, metrologic şi statistic valid, al incertitudinii de măsurare. În aceste cazuri, laboratorul trebuie, cel puţin, să încerce săidentifice toate componentele de incertitudine şi să facă o estimare rezonabilă”.


- “O estimare rezonabilă trebuie să se bazeze pe cunoaşterea modului de efectuare a metodei şi a domeniului de măsurare şi să utilizeze, de exemplu, experienţa anterioară şi datele de validare”.


- “Atunci când se estimează incertitudinea de măsurare trebuie luate în considerare toate componentele de incertitudine care au importanţă în situaţia dată, folosind metode de analiză adecvate”.


� SR EN ISO 15189:20075.6.2 “Atunci când este posibil şi relevant,

laboratorul trebuie să determine incertitudinea rezultatelor.

Trebuie luate în calcul elementele importante ale incertitudinii”.


� Incertitudinea de măsurare este inerentă oricărui proces de măsurare afectat de eroare. Rezultatul unei măsurări este complet numai când este însoţit de specificarea cantitativă a incertidudinii sale.

� Incertitudinea nu este eroare, incertitudinea şi eroarea (necunoscută) sunt noţiuni diferite, incertitudinea apare ca o exprimare cantitativă a gradului de necunoaştere în procesul măsurării.


� Incertitudinea de măsurare este o măsură foarte importantă a calităţii rezultatelor sau a metodelor de analiză.

� Suplimentar măsurărilor sunt reproductibilitatea, repetabilitatea, robusteţea şi selectivitatea.


� În acord cu "Vocabularul Internaţional de Termeni Fundamentali şi Generali din Metrologie“(VIM), incertitudinea de măsurare este un parametru, asociat rezultatului unei măsurări, care caracterizează dispersia valorilor şi care în mod rezonabil este atribuit măsurandului.

� Acest parametru poate fi o abatere standard sau pe de altă parte un interval în care este indicat un domeniu sigur de încredere.


Sursele care contribuie la formarea acestor incertitudini pot include:

- recoltarea probelor,- prepararea probelor, - selectarea parţilor de probă (eşantioane),- etaloanele,


- materialele de referinţă, - cantităţile iniţiale, - echipamentul folosit, - condiţiile de mediu, - condiţiile de recoltare şi- schimbarea operatorului.

SURSE ALE INCERTITUDINII DE MĂSURARE

Echipamentul Procedura Obiectul măsurat Specificaţia

Procesul de măsurare

REZULTAT raportat

valoare + incertitudine + unitate măsură

Racordarea la etaloane Condiţii de mediu Operator

�

INCERTITUDINEA DE MĂSURARE – CONCEPTE DE BAZĂ

MăsurareMăsurareaa

Scopul unei măsurări este de a determina valoareamăsurandului, adică valoarea mărimii particulare de măsurat.

Ca urmare, o măsurare trebuie să înceapă prin definirea corespunzătoare a măsurandului, a metodei de măsurareşi a procedurii de măsurare.


În aplicaţii practice, specificaţia sau definiţia măsurandului este impusă de exactitatea de măsurare necesară. Măsurandul trebuie definit suficient de complet în raport cu exactitatea de măsurare necesară, astfel încât valoarea să fie unică pentru toate scopurile practice asociate cu măsurarea.


În multe cazuri, rezultatul unei măsurări este determinat pe baza unui şir de observaţii obţinute în condiţii de repetabilitate.

Variaţiile dintre observaţiile repetate apar, se presupune, datorită faptului că mărimile de influenţă care pot afecta rezultatul măsurării nu sunt menţinute perfect constante.

DefiniŃii – noŃiuni teoretice utile în estimarea INCERTITUDINII DE MĂSURARE

Măsurare = ansamblu de operaţii având ca

scop determinarea unei valori a unei mărimi;


Principiu de măsurare = baza ştiinţifică a unei măsurări;


Metoda de măsurare = succesiune logică a operaţiilor, descrise în mod generic, utilizată în efectuarea măsurărilor;


Procedura de măsurare = ansamblu de operaţii, descrise în mod concret, utilizate în efectuarea unor măsurări anumite, în conformitate cu o metodă dată


Măsurand = mărime particulară supusă măsurării


Incertitudine standard = incertitudine a rezultatului unei măsurări exprimată printr-o abatere standard (ex. incertitudinea de tip A, de reproductibilitate).


Incertitudine standard compusă =

incertitudine standard a rezultatului unei măsurări, atunci când acel rezultat este obţinut pe baza valorilor unor mărimi diferite, egală cu rădăcina pătrată pozitivă a unei sume de termeni, termenii respectivi fiind varianţele sau covarianţele acelor mărimi, ponderate în conformitate cu variaţia rezultatului măsurării în funcţie de variaţia mărimilor respective

Incertitudine standard compusă - formulă� Se calculeaza incertitudinea compusa:

� Daca sunt mai multe surse de incertitudine de tip B, se calculează după formula:

2

B

2

ACUUU +=

2

2B

2

1B

2

AC UUUU ++=


Incertitudine extinsă = mărime care defineşte un interval în jurul rezultatului unei măsurări, interval în care este de aşteptat să fie cuprinsă o fracţiune ridicată a distribuţiei valorilor ce, în mod rezonabil, pot fi atribuite măsurandului;

Incertitudine extinsă

� Ue = k * Uc

k – factor de extindere


Factor de extindere = factor numeric folosit ca înmulţitor al incertitudinii standard compuse pentru obţinerea incertitudinii extinse (k)


Evaluare de tip A (a incertitudinii) –incertitudine de tip A = metodă de evaluare a incertitudinii prin analiză statistică a unei serii de observaţii

(reproductibilitate)


Evaluare de tip B (a incertitudinii) –incertitudine de tip B = metodă de evaluare a incertitudinii prin alte metode decât analiza statistică a unei serii de observaţii.


Exactitate de măsurare- gradul de apropiere între rezultate analitice

independente, obtinute în condiţii specificate; - gradul de concordanţă între rezultatul unei

măsurări şi valoarea de referinţă accepată


Fidelitate - grad de concordanţă între rezultatele independente ale unei analizeobţinute în condiţii prevăzute


Acurateţe - apropierea între valoarea măsurată (media) şi valoarea “adevarată” sau cea mai bună estimare a sa pentru analitul de interes, în cadrul probelor de control (naţionale, internaţionale, de laborator)


Precizie - calitatea acordului între rezultatele dintr-o serie de măsuratori realizată pe eşantioane multiple, provenite din aceeaşi probă de analizat, în jurul mediei sau valorii ţintă


Precizia se poate demonstra pe trei niveluri :

� repetabilitatea – precizia intra serie� precizia intermediară – precizia interserii� reproductibilitatea – precizia interlaboratoare


Liniaritate – abilitatea, în cadrul unui interval dat, de a permite obţinerea unor rezultate direct proporţionale cu concentraţia analitului din proba de analizat


Selectivitate – capacitatea de a efectua măsurarea analitului de interes în condiţiile unor interferenţe ale matricei


Limita de detecţie – parametru care se referăla cantitatea cea mai scazută de analit care poate fi detectată prin metoda respectivă, dar care nu poate fi măsurată ca o valoare exactă.

Aceasta limită se poate considera LD = 0 + 3SD al probei pentru care concentraţia este egală cu limita minimă de cuantificare.


� Pentru determinările calitative limita minimă de detecţie , LD, este , de exemplu , valoarea „cut-off” , care este indicată în prospectul kitului de reactiv .

� Limita de detecţie este considerată ca fiind acel nivel de concentraţie sub care detectarea este nesigură.


Senzitivitate – abilitatea de a detecta cele mai mici diferenţe de concentraţie


Specificitate – abilitatea de a determina analitul de interes în prezenţa componenţilor în care se găsesc în proba de analizat


Eroare de măsurare a unei mărimi –diferenţa dintre valoarea convenţional adevarată a mărimii şi valoarea de referinţăde precizie superioară primei valori.


Bias, împraştiere – măsura a cât de strânsă este valoarea medie a unei serii de măsuratori identice vis- a- vis de valoarea “reală” ( diferenţa dintre valoarea mediei unui şir de măsuratori şi valoarea convenţional adevărată a măsurandului )„.


Eroare de măsurare – diferenţa între rezultatul unei măsurări şi o valoare adevărată a măsurandului;

Eroare aleatorie – diferenţa între rezultatul unei măsurări şi media aritmetică a rezultatelor unui număr infinit de măsurări ale aceluiaşi măsurand, efectuate în condiţii de repetabilitate;


Eroare sistematica ( bias = deplasare) – diferenţa dintre media aritmeticăa rezultatelor unui număr infinit de măsurări ale aceluiaşi măsurand, efectuate în condiţii de repetabilitate şi o valoare adevarată a măsurandului;

- componentă a erorii de măsurare care rămâne constantă atât ca valoare absolută cât şi ca semn atunci când se măsoară în condiţii de repetabilitate sau care variază într-un mod previzibil când condiţiile se modifică.


Corecţie – valoare adaugată algebric rezultatului brut al unei măsurări, pentru compensarea erorii sistematice

Factor de corecţie – factor numeric cu care se înmulţeşte rezultatul brut al unei măsurări, pentru a compensa o eroare sistematică


Abaterea standard (abatere medie patratica,S, DS) – măsură a dispersiei unei valori a măsurării în jurul mediei valorilor măsurării; este o măsură a exactităţii.

ESTIMAREA INCERTITUDINII DE MĂSURARE

În estimarea incertitudinii de măsurare trebuie parcurse următoarele etape:

1. Stabilirea măsurandului şi a metodei de măsurare- se stabileşte ce se măsoară, se face o descriere completă a metodei- se stabileste formula de calcul pentru rezultat- se stabilesc etapele /paşii cheie ai metodei


2. Identificarea surselor de incertitudine ( buget de incertitudine )

- incertitudinea unui rezultat este o combinaţie a unui număr de componente ale incertitudinii.

- identificarea şi listarea tuturor factorilor care contribuie la incertitudinea totală, se face printr-o analiză atentă a fiecărei etape şi activităţi implicate în încercare/analiză.

- această etapă este cea mai importantă, necesită o bunăcunoaştere a echipamentului de măsurare, a procedurii de încercare, a influenţei condiţiilor de mediu.


3. Surse posibile de incertitudine a măsurarii în efectuarea încercarilor/analizelor:

- definirea neclară a condiţiilor de încercare/analiză( temperatura,umiditate,..)

- realizarea imperfecta a procedurii de încercare/analiză- abateri în citirea instrumentelor de către operatori- instrumente de măsură necorespunzatoare ca precizie,

rezoluţie, scală, punct zero


- valori inexacte atribuite etaloanelor de măsurare sau materialelor de referinţă

- modificări ale performanţelor mijloacelor de măsurare, survenite după etalonare

- efecte de matrice- reactivi, aparatură volumetrică şi gravimetrică- rezoluţia aparaturii


Cuantificarea componentelor incertitudiniiComponentele incertitudinii se cuantifică prin mijloace

cum ar fi :- calculul abaterii standard la un set de

încercari/analize repetate;- analiza informaţiilor relevante asupra posibilelor

variaţii, din date de măsurare anterioare;- date provenind din literatură, ghiduri, manuale, etc.,

referitoare la incertitudine;


- rezultate ale diagramelor de încercari, de comparaţie interlaboratoare;

- cunoaşterea performanţelor personalului implicat;

- starea şi capabilitatea echipamentelor şi etaloanelor utilizate.


Relatii matematice folosite pentru estimarea incertitudinii de masurare pentru un esantion de control intern de calitate:

1. - Abaterea standard( abatere medie patratică, S, DS), măsură a dispersiei unei valori a măsurării în jurul mediei valorilor măsurării;

n

S = √ ΣΣΣΣ (x i - m)² / n -1 ( 1 )i = 1

2. - Abatere standard relativă, raportul dintre deviaţia standard şi media aritmetică a valorilor determinate,

S rel. = S/m ( 2 )


3. - Coeficient de variaţie, raportul dintre abaterea standard şi media aritmetică a determinărilor, exprimat procentual:

CV = DS.100 / m ( 3 )

4. - Abaterea standard a mediei , Sm = S/√ n ( 4 )


Pentru estimarea IM se folosesc:� datele din controlul intern al calităţii;� datele acumulate în procesul de validare a

metodei;� datele din compărari interlaboratoare.


ESTIMAREA INCERTITUDINII PENTRU TESTELE CANTITATIVE

Calea de abordare pentru evaluarea incertitudinii rezultă din modalitatea în care se colectează datele şi se prelucreazăpentru obţinerea valorii incertitudinii, iar aceste modalităţi se sprijină pe abordări intra- sau interlaboratoare. Astfel distingem 4 metode de estimare a incertitudinii:

� metoda analitică = este utilizată pentru estimarea valorii incertitudinii de măsurare, un model matematic pentru procesul de măsurare;


� caracteristicile metodei = utilizeazădatele din baza de date obţinute în urma procesului de validare a metodei referitoare la parametrii caracteristici ai metodei (repetabilitate, reproductibilitate internă, liniaritate, exactitate, limite etc.)


� performanţele metodei = pentru determinarea incertitudinii de măsurare se utilizează o abordare colectivă între laboratoare. Aceasta implică participarea mai multor laboratoare, fiecare utilizând aceeaşi metodă analitică. Incertitudinea estimată este comună pentru toate laboratoarele participante;


� compararea interlaboratoare = utilizează pentru estimarea valorii incertitudinii de măsurare dispersia / varianţa rezultatelor individuale ale laboratorului în raport cu o valoare ţintă.

� Determinarea “valorii ţintă” este responsabilitatea organizatorului structurii comparării interlaboratoare (materiale de referinţă, metode de referinţă etc.), în funcţie de rezultatele compărării interlaboratoare (valoarea consensuală a tuturor laboratoarelor) sau a laboratoarelor care utilizează metode trasabile la Sistemul Internaţional.


EVALUAREA INCERTITUDINII DE MĂSURARE DIN CARACTERISTICILE METODEI

Incertitudinea de măsurare din caracteristicilor metodei se determină, se estimează luând în calcul:

� - componenta aleatorie – incertitudinea de tip A şi� - componenta sistematică – incertitudinea de tip B.


A.Componenta aleatorie – Incertitudinea de tip A.

Componenta aleatorie a erorii εa reflectădistribuţia măsurarilor în jurul valorii medii – m, adică precizia procesului de măsurare.

Ca măsură pentru precizie se consideră abaterea standard experimentală, relaţia (1), şicoeficientul de variaţie. Relaţia ( 3 ).

INCERTITUDINEA DE TIP A


B. Componenta sistematica - Incertitudinea de tip B.Eroarea sistematica se reflecta in mai multe componente de

incertitudine.B1. Incertitudine de etalonare. Dacă există certificat de etalonare

pentru analizor se consideră incertitudinea de etalonare specificată Uet. Această incertitudine, în general exprimată ca o incertitudine extinsă cu nivel de încredere 95% (k=2);

deci se obţine abaterea standard (incertitudinea standard) de etalonare prin divizarea la coeficientul de extindere k

uet = Uet / k ( 6 )


B. Componenta sistematica - Incertitudinea de tip B.Eroarea sistematica se reflecta in mai multe componente de

incertitudine.B2. Incertitudinea asociată altor factori care pot afecta masurarea

Această incertitudine poate fi cea a calibratorului sau orice altă informație de care laboratorul dispune ca referință (calibrator, material de referință, control extern, ....etc), în funcție de procedura și condițiile interne de lucru.

....................


Incertitudinea extinsă U, pentru nivelul de încredere 95 % (k=2) este

U = 2 * uC ,


iar rezultatul R se exprimă :

R = x ± U [unitati] (pentru k = 2) ( 12 )

ÎNREGISTRĂRI

� Lista materialelor de referinţă.� Dosar cu rezultatele controalelor interne şi calibrarilor echipamentelor.� Caiet pentru prepararea materialelor de referinţă şi control� Lista cu valorile incertitudinii de măsurare.� Fişa pentru estimarea incertitudinii de măsurare.� Fişa de repetabilitate.� Raport cu factorul Z / scorul Z, bias pentru rezultatele obţinute la

controlul extern al calităţii.� Planul de control intern al calităţii.� Dosar cu grafice control intern al calităţii pe compartimente.� Dosar cu rezultatele controlului extern al calităţii.� Caiet utilizare tulpini referinţă.� Control intern al calităţii pentru mediile cultura


BUGETUL DE INCERTITUDINE- se evidentiază după ce au fost calculate

toate incertitudinile componentelor luate în calcul în estimarea incertitudinii compuse, în principal:

- precizia, exactitatea, materialul de referinţă şi etalonarea.

BUGETUL DE INCERTITUDINE

� Analiza incertitudinii unei măsurări — numit buget de incertitudine al măsurării — trebuie să includă o lista a tuturor surselor de incertitudine împreună cu incertitudinile de măsurare standard asociate şi metodele pentru evaluarea acestora. Pentru măsurări repetate, numărul n de observaţii trebuie de asemenea să fie specificat.

BUGETUL DE INCERTITUDINE

ISO 15189, 5.6.2:“Sursele care contribuie la incertitudine pot include

prelevarea probelor, prepararea probelor, selecţia porţiilor de probe, calibratorii, materialele de referinţă, mărimile de intrare, mijloacele de măsurare folosite, condiţiile de mediu, starea probelor şi schimbarea operatorului”.

BUGET DE INCERTITUDINE - NIVEL NORMAL

Nr. Crt. Sursa simbol xi Coef. Sensibilitate u(xi) %

1Mat. De Ref incertitudine ur 0.38 1 0.38

27.50%

2Echipame

nt

Etalonare uet 0.5 1 0.547.62

%

3 exactitatea uD 0.023 1 0.023 0.10%

4alti factori -temp.amb. uf 0.25 1 0.25

11.90%

5 Reproductibilitate uA 0.26 1 0.2712.88

%

Incertitudinea standard compusa uc 0.72

Incertitudinea extinsa U 1.44

BUGET DE INCERTITUDINE - NIVEL PATOLOGIC

Nr. Crt. Sursa simbol xi Coef. Sensibilitate u(xi) %

1Mat. De Ref incertitudine ur 8 1 0.38

59.69 %

2

Echipament

Etalonare uet 1.3 1 0.5 1.57%

3 exactitatea uD 0.046 1 0.023 0.01%

4alti factori -temp.amb. uf 0.25 1 0.25 0.05%

5 Reproductibilitate uP 6.44 1 0.2738.68

%

Incertitudinea standard compusa uc 10.35

Incertitudinea extinsa U 20.7

CONTRIBUTIA LA INCERTITUDINE1.57%

0.01%

0.05%

38.68%59.69%

1

2

3

4

5

CONCLUZII

� INCERTITUDINEA DE MĂSURARE:1. limitele intervalului de valori care, cu o anumită

probabilitate include valoarea adevarată a măsurandului;

2. este componentă importantă al raportului de validare

CONCLUZII

� SR EN ISO 15189:20075.6.2 Atunci când este posibil şi relevant,

laboratorul trebuie să determine incertitudinea rezultatelor.

Trebuie luate în calcul elementele importante ale incertitudinii.

CONCLUZII

Estimarea numerică a incertitudinii de măsurare se poate face dozărilor cantitative – analizelor medicale în care se determină o valoare numerică pentru un măsurand.

Pentru determinările calitative se recomandă a se cunoşte şi monitoriza foarte bine sursele de incertitudine

CONCLUZII

� Se efectuează măsurătorileIncertitudinea de măsurare va fi calculată

astfel :

a) Se determina incertitudinea de tip A� Incertitudinea de tip A este dată de abaterea

standard obţinută în urma a 10-20 măsurări realizate pe materialul de control intern al calităţii.

INCERTITUDINEA DE TIP A

CONCLUZII

Incertitudinea extinsă U, pentru nivelul de încredere 95 % (k=2) este

U = 2 * uC ,

CONCLUZII

iar rezultatul R se exprimă :

R = x ± U [unitati] (pentru k = 2)

CALCULAREA INCERTITUDINII DE MĂSURARE� BIBLIOGRAFIE

SR EN ISO 17025:2005 Cerinte generale pentru competenta laboratoarelor de incercari si etalonari;SR EN ISO 15189:2007 Laboratoare medicale. Cerinte particulare pentru calitate si competenta;

� EA-4/16 EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing(GUM)

� SR ENV 13005 Ghid pentru exprimarea incertitudinii de masurare

CALCULAREA INCERTITUDINII DE MĂSURARE

� RENAR Ghid pentru exprimarea incertitudinii de masurare,Cod DG-03-4

� National Pathology Accreditation Advisory Council – Requirements for Estimation of Measurement Uncertainty (2007 Edition) –Australia

� Philippe M.,Service de biochimie, Centre hospitalier, Metz, France – Verifying the reportable range of an anlitical method in clinical chemistry.

CALCULAREA INCERTITUDINII DE MĂSURARE

� Eurachem/Citac Guide CG4 Quantifying

Uncertainty in Analytical Measurement- Second

Edition 2001

� Cofrac- Guide De Evaluation des Incertitudes de

Mesures des Analises de Biologie Medicale –

Nov. 2006

curs incertitudine de masurare obbcssr

Documents