chimie coloidalĂ - … · acidul fosforic, anhidrida fosforică). sunt prevăzute cu o placă de...
TRANSCRIPT
PURCǍREA CORNELIA CHIŞ ADRIANA MONICA
VICAŞ SIMONA IOANA MORNA ANAMARIA
INDRUMǍTOR DE LABORATOR
CHIMIE COLOIDALĂ
pentru studenţii de la specializările:
CONTROLUL SI EXPERTIZA PRODUSELOR ALIMENTARE
TEHNOLOGIA PRELUCRARII PRODUSELOR AGRICOLE
EDITURA UNIVERSITǍŢII ORADEA
2015
1
CUPRINS
CUPRINS .............................................................................................................................. 1 LABORATOR 1 .................................................................................................................... 2
NORME DE ORGANIZAREA MUNCII, TEHNICA SECURITĂŢII MUNCII ŞI
PAZĂ CONTRA INCENDIILOR ÎN LABORATORUL DE CHIMIE ANALITICĂ .... 2 LABORATOR 2. ................................................................................................................... 8
SISTEME COLOIDALE. SOLURI. OBŢINEREA SOLUŢIILOR COLOIDALE ......... 8 HIDROCOLOIZI DE TIP GLUCIDIC ............................................................................... 14
LABORATOR 3 .............................................................................................................. 14 GLUCOZANI - AMIDONUL ......................................................................................... 14
LABORATOR 4 .................................................................................................................. 25
DEXTRINELE. OBTINEREA DEXTRINELOR IN URMA HIDROLIZEI
AMIDONULUI ............................................................................................................... 25
LABORATOR 5 .................................................................................................................. 27 VASCOZITATEA HIDROCOLOIZILOR TIP GUME –MANOGALACTANI,
GALACTANI SULFATAŢI, POLIURONIDE .............................................................. 27 HIDROCOLOIZI DE TIP POLIURONIDE (1) .................................................................. 36
LABORATOR 6 ................................................................................................................. 36 SOLIDIFICAREA AGARULUI ÎN FUNCŢIE DE pH SI DE TEMPERATURA ............ 36
LABORATOR 7 .................................................................................................................. 39 HIDROCOLOIZI DE TIP POLIURONIDE (2) .................................................................. 39 LABORATOR 8 .................................................................................................................. 46
DETERMINAREA GRADULUI DE ESTERIFICARE AL PECTINELOR ..................... 46 HIDROCOLOIZI PROTEICI.............................................................................................. 50
LABORATOR 9 .................................................................................................................. 50
COAGULAREA LAPTELUI – OBȚINEREA CAZEINEI ............................................... 50
LABORATOR 10 ............................................................................................................... 55 VERIFICARE PARIALĂ - TEST la HIDROCOLOIZI ..................................................... 55 HIDROCOLOIZI DE TIP GLUCIDIC ............................................................................... 55
EMULSII ȘI EMULGATORI ............................................................................................. 56
EMULSII IN INDUSTRIA ALIMENTARA ...................................................................... 56 LABORATOR 11 ............................................................................................................... 63 EVIDENTIEREA ACTIUNII EMULGATORILOR .......................................................... 63 LABORATOR 12 ................................................................................................................ 69 A - EXTRACTIA SI IDENTIFICAREA LECITINEI DIN ................................................ 69
GALBENUSUL DE OU ..................................................................................................... 69 LABORATOR 13 ................................................................................................................ 71
A.VERIFICARE PARŢIALĂ - TEST ................................................................................ 71 INSTRUCTIUNI INTOCMIRE REFERAT COLOIZI ȊN INDUSTRIA ALIMENTARA 72 LABORATOR 14 ................................................................................................................ 75
SUSTINERE REFERAT ................................................................................................. 75 BIBLIOGRAFIE ................................................................................................................. 76
2
LABORATOR 1
NORME DE ORGANIZAREA MUNCII, TEHNICA SECURITĂŢII MUNCII ŞI
PAZĂ CONTRA INCENDIILOR ÎN LABORATORUL DE CHIMIE ANALITICĂ
1.1 Norme de organizarea muncii
Organizarea muncii în laboratorul de chimie analitică reprezintă norme a căror
respectare duce la reuşita experimentelor în condiţii de siguranţă atât pentru studenţi cât şi
pentru cadrele didactice.
Principalele norme care trebuiesc respectate sunt următoarele :
1. Masa de lucru va fi curată în permanenţă, eventualii reactivi ce se scurg, se
şterg cu cârpa după o prealabilă neutralizare, dacă este cazul.
2. Pe masa se vor ţine numai borcanele cu reactivii necesari experimentului
executat, care se vor repune în raft după utilizare.
3. Nu se vor lua reactivi din sticle direct cu pipeta ci se va utiliza un pahar
Berzelius de volum potrivit. Reactivul nefolosit nu se reintroduce în sticlă.
4. Dopurile se pun pe masă cu partea plată în jos. Nu se vor schimba dopurile
sticlelor între ele.
5. Reactivii se toarnă pe partea opusă etichetelor pentru a evita distrugerea lor.
6. Soluţiile se vor măsura fiecare cu pipetă separată, cilindru gradat sau
biuretă.
7. La schimbarea soluţiilor din biurete se va proceda la spalare cu apa, apă
distilată şi soluţia nou utilizată.
8. Toate dopurile din sticlă rodată se vor unge cu vaselină specială pentru a
asigura etanşeitatea.
9. Nu se aruncă în chiuvetă resturi de hârtie, chibrituri arse, cioburi de sticlă.
10. Aparatura secială de analiză (spectrofotometre, cromatografe, absorbţie
atomică) se vor utiliza într-o sală separată de cea în care se execută analizele
curente.
11. La terminarea activităţii, înainte de a parasi laboratorul fiecare student va
spăla sticlăria folosită, o va clati cu apă de la robinet şi apă distilată după
care o va pune la scurs pe stativul potrivit.
3
12. Se vor controla robinete de gaz şi de apă care trebuie lăsate închise înainte
de părăsirea laboratorului.
1.2 Norme de protecţia muncii şi de pază
contra incendiilor
Normele de protecţia muncii şi pază contra incendiilor din laborator se
subscriu normelor generale pentru situaţiile în care se utilizează substanţa toxice
şi/sau volatile. Mai jos sunt redate cele mai importante astfel de norme strict
obligatorii într-un laborator cu caracter didactic.
1. Tot personalul care desfăşoară activităţi în laborator va purta halat
2. Nu se gustă nici o substanţă !
3. Mirosirea soluţiilor nu se face direct ci prin dirijarea uşoara a vaporilor cu
mâna spre nas.
4. Sticlele şi borcanele cu reactivi se etichetează clar şi cât mai durabil. Orice
etichetă parţial deteriorată se înlocuieşte. Borcanele fără etichetă nu se vor
mai folosi.
5. Substanţele toxice şi cele volatile se vor manipula numai sub nişa ventilată.
Măsurarea volumelor acestor substanţe se face numai cu pipete automate
sau cu biureta.
6. Diluarea acizilor concentraţi se va face turnând acid în apă şi nu invers, prin
prelingere lentă pe pereţii vasului. Acesta poate fi pus într-un cristalizor cu
apă rece pentru a preîntâmpina supraîncălzirea.
7. Solvenţii organici sau orice substanţă cu caracter inflamabil se va încălzi
numai sub nişa ventilată, pe baue de nisip sau de apă. De asemena se vor
păstra în locuri ferite de căldură.
8. Substanţele fotosensibile se păstrează în borcane de culoare închisă.
9. Eprubetele şi în general vasele în care se execută diverse experimente nu se
îndreaptă spre faţa celui care execută lucrarea dar nici spre ceilalţi ci
întotdeauna în direcţia în care nu se află nimeni.
10. Laboratorul va fi dotat cu trusă de prim ajutor.
11. În caz de stropire pe mâini cu acizi, baze sau substanţe toxice se va proceda
imediat la spălarea acestora cu multă apă. La nevoie se va apela la îngrijire
medicală de specialitate.
4
12. De câte ori se manipulează substanţe toxice se va evita ducerea mâinii la
nas, gură sau ochi şi se vor spăla măine cu apă şi săpun după utilizare.
13. La aprinderea becurilor de gaz, se aprinde mai întâi chibritul şi apoi becul.
14. Încălzirea soluţiilor se va face numai prin sprijinirea vaselor pe sită de
azbest şi nu direct la flacără.
15. Manipularea vaselor termorezistente calde din etuvă sau de pe becul de gaz,
se va face cu cleştele special.
16. Creuzetele în care se execută mineralizarea uscată se manevrează cu cleşte
special iar mâinile se vor proteja cu mănuşi cu azbest.
17. Instalaţiile de distilare se supraveghează continuu. În caz de oprire a apei de
răcire se opreşte complet instalaţia.
18. Toate aparatele electrice vor fi dotate cu prize de împamântare.
19. Laboratorul va fi dotat cu stingător de incendiu.
20. Sustanţele periculoase şi toxice nu se vor arunca la chiuvetă ci se vor
colecta în vase separate pentru neutralizare
21. Tuburile cu gaz sub presiune necesare experimentelor se vor depazita în
afara laboratorului
22. Fumatul în laborator este strict interzis.
23. Dacă izbucneşte un incendiu se va proceda cu calm la evacuarea
laboratorului, închiderea sursei de gaz, scoaterea din priză a aparaturii
electrice. Se va proceda la stingerea focului cu mijloacele din dotare (nisip,
extinctor), chemarea pompierilor se face în caz de nevoie.
5
Sticlărie şi aparatură necesară
Sticlăria utilizată în mod curent în laboratoarele de chimie coloidală corespund cu
cele utilizate în orice laborator de chimie, şi anume: epubete, pahare berzelius, baloane
Erlenmeyer, cilindrii gradaţi, pipete, pâlnii, pâlnii de separare, biurete, creuzete, fiole de
cântărire.
În laboratoarele de chimie coloidală se folosesc în primul rând vase şi aparatură de
sticlă, de exemplu:
Eprubetele sunt cele mai simple vase de laborator şi sunt utilizate pentru efectuarea
reacţiilor chimice într-un volum mic. Există şi eprubete gradate care sunt confecţionate din
sticlă groasă şi mai puţin rezistente la şocuri termice.
Paharele de laborator sunt utilizate pentru efectuarea unor operaţii de laborator cum ar fi:
dizolvarea, evaporarea, fierberea, precipitarea. Au diferite capacităţi cuprinse între 25 -
3000 ml. Cele mai utilizate sunt paharele Berzelius şi paharele Erlenmayer care se folosesc
în special pentru titrările volumetrice.
Baloanele care se utilizează în chimia organică pot fi cu fund rotund sau cu fund plat. Cele
mai utilizate baloane sunt: baloanele de tip Würtz (au un tub lateral şi se întrebuinţează la
distilarea simplă la presiune atmosferică, dar se utilizează şi ca balon de culegere la
distilare), baloanele Claisen (utilizate la distilarea la presiune redusă), baloanele cu două
sau trei gâturi (constituie vasele de laborator specifice chimiei organice preparative şi se
folosesc când în timpul reacţiei se efectuează mai multe operaţii simultan: picurare, agitare
şi refluxare) baloanele Kjeldhal (folosite pentru determinarea azotului din substanţe
organice).
Pâlnii se folosesc pentru separarea precipitatelor prin filtrare şi transvazarea lichidelor şi
pot fi de mai multe tipuri: pâlnii de filtrare din care fac parte pâlnile simple de sticlă,
pâlnile Büchner, pâlnii de separare folosite pentru separarea lichidelor nemiscibile cu
densităţi diferite, prevăzute cu dop şlefuit şi robinet cu capacităţi cuprinse între
50 -1000ml, pâlnii de picurare folosite pentru picurarea unor cantităţi de lichid în baloanele
de reacţie.
Cilindri gradaţi sunt utilizaţi la măsurarea volumelor de lichide şi sunt confecţionaţi din
sticlă groasă pe care se gradează la exterior diviziuni care indică volumul în ml. Cu cilindri
gradaţi se fac măsurători aproximative.
6
Pipetele au formă şi capacitate diferită şi sunt calibrate pentru anumite temperaturi. Ele pot
fi cu sau fără scală gradată. În cazul măsurării volumului unei substanţe volatile a căror
vapori sunt toxici la pipete se poate ataşa o pară de cauciuc.
Biuretele sunt tuburi cilindrice gradate, care au la partea inferioară un vârf de golire. Ele se
folosesc pentru titrări volumetrice cu diverşi reactivi sau pentru măsurarea exactă a
volumelor de reactivi.
Fiole de cântărire se folosesc pentru cântărirea cu precizie a substanţelor sub formă de
pulbere sau lichide. Ele sunt prevăzute cu capace şlefuite pentru a le asigura etanşeitatea.
Exicatoarele se folosesc pentru uscarea lentă şi conservarea substanţelor care absorb cu
uşurinţă apa din atmosferă. Ele sunt recipiente din sticlă, care au la partea inferioară o
substanţă higroscopică (de exemplu clorura de calciu anhidră, acidul sulfuric concentrat,
acidul fosforic, anhidrida fosforică). Sunt prevăzute cu o placă de porţelan cu orificii pe
care se aşează vasele conţinând substanţele pentru uscare. Închiderea şi deschiderea
exicatorului se face trăgând capacul prin alunecare. Pentru închiderea ermetică a lor,
marginile şlefuite ale capacelor se ung cu puţină vaselină.
Cristalizatoarele sunt vase de sticlă joase şi largi utilizate pentru concentrarea rapidă a
soluţiilor şi pentru recristalizare.
Sticle de ceas se folosesc pentru cântărirea substanţelor, pentru acoperirea paharelor, a
cristalizatoarelor, pentru luarea probelor de macroanaliză.
Refrigerentele au rolul de a condensa vaporii care se formează prin încălzirea unor
compuşi. Ele pot fi ascendente sau descendente. La utilizarea refrigerentului ascendent sau
de reflux, condensatul curge înapoi în vasul de reacţie. Acest tip de refrigerent se utilizează
la refluxare. La utilizarea refrigerentului descendent, condensatul se culege separat. Acest
tip de refrigerent se foloseşte la distilări. În funcţie de agentul de răcire, refrigerentele pot
fi: cu aer şi cu apă. Refrigerentul cu aer este un simplu tub de sticlă şi se foloseşte pentru
condensarea vaporilor lichidelor cu temperaturi de fierbere mai mari de 1500C, pentru că
aerul înconjurător este destul de rece pentru a produce condensarea acestor vapori. Este
folosit atât la refluxare cât şi la distilare. Refrigerentul cu apă este format dintr-o ţeavă de
sticlă având la exterior o manta prin care circulă apa. Se foloseşte pentru condensarea
vaporilor substanţelor cu temperaturi de fierbere până la 1500C. Un refrigerent cu apă va fi
cu atât mai eficace cu cât va fi mai lung. În mantaua refrigerentului, apa circulă în
contracurent cu vaporii. Refrigerentele cu apă sunt de mai multe tipuri:
refrigerente Liebig, cu ţeava inferioară dreaptă, se utilizează la distilări
7
refrigerent cu bule, cu ţeava interioară sub formă de bule unite, se foloseşte la
refluxări,
refrigerent cu spirală, cu ţeava interioară sub formă de spirală, este cel mai eficace
prin suprafaţa mare de răcire. Nu se foloseşte la refluxări, ci ca refrigerent
descendent la distilarea substanţelor cu temperaturi de fierbere foarte scăzute; se
montează numai în poziţie verticală.
În laborator în afară de vasele de sticlă se utilizează şi vase de porţelan ce prezintă
avantajul faţă de sticlă că sunt rezistente la temperaturi înalte. Cele mai utilizate sunt:
capsulele de evaporare, creuzetele, pâlnile Büchner, mojarele cu pistil.
Din diferite metale (de exemplu fier, aluminiu) sau aliaje (fonta, oţelul, alama) se
confecţionează ustensile ca stative, cleme, inele, cleşte pentru creuzete, trepiede,
triunghiuri prevăzute cu inele de ceramică, site de azbest pentru încălzire, mufe, spatule
etc.
Aparatura deasemenea este cea utilizată în mod curent în orice laborator de chimie:
balanţă analitică, balanţă tehnică, etuvă, agitator, baie de apă, baie de nisip, centrifugă,
vâscozimetru, densitometre, cuptor calcinare, etuvă, pH-metre.
Sursele de încălzire în laborator variază după temperatura de fierbere a substanţei:
baia de apă pentru substanţe cu temperatură de fierbere sub 1000C,
încălzire electrică (plite) cu dispozitive de reglare,
baie de nisip pentru solvenţi organici.
8
LABORATOR 2.
SISTEME COLOIDALE. SOLURI. OBŢINEREA SOLUŢIILOR COLOIDALE
Solurile (soluţiile coloidale), sunt sisteme în care particulele se prezintă sub formă de
agregate moleculare cu dimensiuni între 10-6
şi 10-3
mm. După mărimea particolelor sunt
sunt sisteme intermediare între soluţii şi suspensii.
Solurile pot fi preparate numai din substanţe practic insolubile în lichidul care
înconjoară particulele, deci care nu dau soluţii reale cu acel lichid.
Coloizii liofili - pot fi obţinuţi prin simpla dizolvare a polimerilor liniari în solvenţi
potriviţi.
Coloizii liofobi – se obţin pe 2 căi principale, ambele procedee putând fi realizate prin
metode chimice şi fizice:
1. metode de condensare
2. metode de dispersare
Metode de condensare
a. Condensare chimică – reprezintă acea condensare când noua fază ia naştere în
urma unei reacţii chimice. Produseul obţinut este puţin solubil în mediul de reacţie.
Reacţia poate fi: - de dublu schimb
- de hidroliză
- de oxidoreducere
- de polimerizare
Stabilitatea soluţiei coloidale este asigurată prin excesul unuia dintre reactanţi, care
conferă particulelor coloidale sarcină electrică.
Prin reacţie de dublu schimb se obţine soluţie de AgI sau AgNO3 şi KI.
Prin reacţie de hidroliză se obţin hidrosoli ai oxizilor (SnO2, TiO2) şi sulfurilor
Prin reacţia de oxidoreducere se obţin hidrosoli ai metalelor nobile.
In natură are loc oxidarea Fe2+
, şi hidroliza bicarbonaţilor dizolvaţi în apele
termale când aceştia ajung la suprafaţă. Solul de Fe(OH)3 astfel obţinut imprimă
nuanţa brun-roşcată a apelor naturale şi formează depuneri colorate.
Prepararea prin condensare a coloizilor polimerici se realizează prin tehnici de
polimerizare în emulsie.
9
b. Condensarea fizică – se realizează suprasaturarea prin evaporare, răcire,
condensarea vaporilor sau înlocuirea solventului. De exemplu: ceaţa şi aerosolii în
general.
Metodele de condensare asigură asigură apariţia unei suprasaturări, condiţie
obligatorie pentru formarea unei faze - faza dispersată. Formarea fazei noi decurge în
2 etape:
- aparţia nucleelor de condensare
- creşterea nucleelor de condensare.
Nucleul este considerat ca o cantitate minimă din noua fază care se află în echilibru
cu mediul înconjurător.
Metode de dispersie
Procedeul necesită consumarea unei energii exterioare şi realizează sisteme coloidale
prin dispersare fizică. Această dispersie se poate realiza prin procedee mecanice,
ultrasonice, electrice.
a. Dispersarea mecanică – foloseşte mori cu bile cu vibraţii mecanice periodice
sau cu curent de aer. Fărâmiţarea este uşurată prin adăugarea de mici cantităţi de substante
tensioactive care micşorează tensiunile interfaciale. Cele mai fine dispersii se pot obţine în
mori coloidale în care dispersarea se realizează în spaţiu îngust între rotor şi stator sau între
discuri paralele.
b. Dispersarea cu ultrasunete – este economică şi comodă. De exemplu prin
ultrasonare lipidele se dispersează formând vezicule sau lipozomi în mediu apos. Domeniul
de frecvenţă este de ordinul MHz.
c. Dispersarea electrică – se realizează prin efectul electrohidraulic sau prin arc
electric în curent continuu. Se aplică la dispersarea mineralelor şi a sedimentelor depuse de
râuri şi fluvii.
d. Există şi un procedeu chimic de dispersare şi anume peptizarea – care
înseamnă trecerea unui precipitat proaspăt preaparat sau a unui gel în stare de sol prin
adăugarea unui agent chimic - de obicei un electrolit.
10
Metode de separare şi purificare folosite în chimia coloidală
Dializa
Graham a dezvoltat o tehnică de purificare a substanţelor cristaline dizolvate pe care
a denumit-o dializă.
Dializa sau filtrarea prin membrane naturale semipermeabile reale este proprietatea
ionilor şi a moleculelor din soluţiile propriu-zise de a difuza prin membrane
semipermeabile reale.
Dializor – este un dispozitiv folosit pentru separarea sistemelor coloidale de
substanţe cristaloide, folosind difuzia prin membrane semipermeabile (pergament, vezică
de porc, branhii de peşte).
Dializa este folosită pentru a obţine soli curaţi liberi de electroliţi.
Filtrarea
Filtrarea este operaţia de separare a precipitatelor din soluţii sau a fazei disperse din
mediul dispergent.
Filtrarea are rolul reţinerii unor agregate mai mari, coloizi de dimensiuni mici
trecând prin porii filtrului. Dacă se utilizează filtre speciale care permit trecerea unor
coloizi de anumite dimensiuni operaţia se numeşte ultrafiltrare. Ultrafiltrarea permite
concentrarea solurilor şi analiza fazei disperse. Este o filtrare selectivă şi are numeroase
aplicaţii în domenii de importanţă vitală: biochimie, medicină, depoluarea apelor, industrie
alimentară, farmaceutică, petrochimică.
Separarea fracţionată – constă în separarea tuturor componenţilor unui sistem
polidispers folosind un set de membrane ultrafiltrante cu dimensiuni diferite ale porilor.
Gel filtrarea – filtrarea prin gel este utilizată pe scară largă pentru purificarea
coloizilor moleculari şi micelari. Principiul este trecerea unui amestec printr-un strat de gel
îmbibat. Moleculele mai mari decât porii din granulele de gel nu trec prin gel. Moleculele
mai mici difuzează în lichidul din interiorul gelului în funcţie de mărimea şi forma lor, în
ordine descrescătoare a dimensiunii moleculare. Cel mai cunoscut tip de gel folosit la gel
filtrare este SEPHADEX G.
Centrifugarea
Centrifugarea este o metodă de separare a hidrocoloizilor pe baza densităţii şi a
mărimii diferite a particulelor coloidale sub acţiunea forţei centrifuge.
Electroforeza
Electroforeza este un fenomen de transport al coloizilor sub acţiujea curentului
electric. Este fenomenul cel mai caracteristic şi mai cunoscut din chimia coloizilor.
11
Verificarea proprietăţilor soluţiilor coloidale
Teorii privind vâscozitatea dispersiilor (coloizilor)
Una din proprietăţile fundamentale ale fluidelor este fluiditatea sau vâscozitatea.
In stare coloidală, materialele prezintă suprafeţe specifice mari pe unitate de volum, ceea
ce creşte reactivitatea chimică, capacitatea de absorbţie şi transferul de căldură – o altă
caracteristică a coloizilor este structura lor microcristalină care este şi un parametru al
calităţii.
a. Legea Newton – este un caz particular al mecanicii fluidelor şi se referă la modul
de măsurare a vitezei de curgere a fluidelor prin cilindrii concentrici sau prin
capilare. Aceste configuraţii sunt flosite în mod practic la construcţia
vâascozimetrelor (aparate care măsoară vâscozitatea soluţiilor);
b. Teoria lui Einstein – consideră dispersiile de particule sferice şi rigide şi este punct
de plecare pentru aplicaţiile în industria alimentară şi cosmetică.
Comportamentul unei substanţe ca lichid sau solid este o problemă de timp şi de
mărime a forţelor aplicate asupra ei. Dacă o dispersie coloidală în formă fluidă este
coagulată proprietatea ei se apropie de cele ale unui solid.
Măsurarea practică a vâscozităţii
a. Vâscozimetre concentrice – sunt formate din cilindri concentrici, cel exterior
învârtindu-se în jurul unui ax.
b. Vâscozimetrul capilar – este format din tuburi capilare unite prin bule tip
clepsidră. Măsurarea vâscozităţii se face prin cuantificarea timpului necesar
unui fluid să coboare de la un nivel mai înalt la un nivel inferior printr-un tub
capilar. Deobicei se fac măsurători pe 2 substanţe diferite (un control şi o probă
necunoscută).
c. Vâscozimetrul Höppler (cu bilă) – măsurarea vâscozităţii se face prin
cuantificarea timpului în care o bilă de metal parcurge un cilindru umplut
cufluidul de analizat.
Proprietăţi optice ale sistemelor coloidale
Proprietăţile optice ale sistemelor coloidale se pot grupa în:
- fenomene optice generale - reflexia şi refracţia, adsorbţia, sau interferenţa;
- fenomene optice coloidale – dispersia, turbiditatea, difuziunea.
Adsorbţia – La trecerea luminii printr-un mediu oarecare o parte din energia
luminii incidente rămâne sub diferite forme în mediul respectiv fiind absorbită de mediu.
12
Dacă mediu absorbant este transparent el absoarbe anumite radiaţii din diferite domenii ale
spectrului după natura lui. In spectrele de absorbţie radiaţiile apar sub forma unor linii sau
benzi negre corespunzătoare radiaţiilor caracteristice spectrelor de emisie.
Refracţia – Cercetarea coloizilor la microscop necesită evitarea la maxim a
pierderilor de energie luminoasă prin sistem optic al microscopului. O mare parte din
aceasta energie se pierde prin efectul de reflexie totală. Vizibilitatea particolelor coloidale
cu aparate optice depinde şi de contrastul dintre culoarea lor proprie şi culoarea mediului.
Difuziunea – difuziunea luminii în soluţii sau sisteme coloidale este influenţată şi
de fluctuaţiile de densitate. Difuziunea luminii este determinată de caracteristicile
fundamentale ale particulelor coloidale (masă, volum, diametru, formă). Pentru măsurarea
difuziunii se pot folosii determinări fotometrice, determinări refractometrice sau
polarimetrice.
Turbiditatea – se determină prin spectrofotometrie. Pentru aceasta se măsoară
transmisia luminii la 560 nm iar în funcţie de gradul de turbiditate vom avea 0 – pentru
turbiditate mare (soluţie opacă) şi valori crescătoare până la 100 pentru soluţii cu
turbiditate mică.
Funcţiile hidrocolizilor în produsele agroalimentare
Hidrocoloizii îndeplinesc numeroase funcţii în produsele agroalimentare, fiind
încadraţi în categoria aditivilor oganoleptici şi nutriţionali. Astfel aceştia pot fi:
Agenţi de udare – folosiţi la obţinerea cremelor;
Agenţi de îngroşare – obţinerea de gemuri, sosuri, umpluturi;
Agenţi de umflare – în prelucrarea cărnii;
Agenţi de stabilizare – obţinerea de frişcă, spumă, bere, coloizi de protecţie;
Agenţi de gelifiere – oţinerea de aspicuri, budinci, deserturi;
Agenţi de peliculare – obţinerea produselor de caramelaj;
Agenţi de tulbureală – obţinerea de sucuri de fructe şi imitaţii de sucuri citrice;
Agenţi de clarificare – limpezirea vinului, a berii;
Inhibitori de cristalizare – obţinerea de îngheţată, siropuri de zahăr;
Agenţi de legare – obţinerea salamurilor tip prospături (parizer, cremwurşti, etc.);
Agenţi de mărire a volumului – obţinerea alimentelor dietetice;
Adezive – obţinerea de glazuri de patiserie;
Emulgatori – obţinerea maionezelor;
Formatori de membrane – la obţinerea membranelor pentru salamuri
Agenţi de suspendare – la suspendarea ciocolatei în lapte.
13
Hidrocoloizi pot suferi 2 tipuri de modificări importante:
Sinereza – reprezintă un proces de separare a moleculelor mediului de dispersie dintr-un
gel. Prin sinereză volumul gelului scade, gelul devine tot mai compact.
Tixotropia – unele geluri pot fi readuse în stare de sol prin agitare sau încălzire, urmând ca
la răcire sau repaos să se formeze structura de gel.
Exceptând amidonul şi celuloza, pentru toţi ceilalţi hidrocoloizi se foloseşte
denumirea generică de gume.
14
HIDROCOLOIZI DE TIP GLUCIDIC
LABORATOR 3
GLUCOZANI - AMIDONUL
1 Generalități
Amidonul este o poliglucidă cu formula generală (C6H10O5)n și reprezintă rezerva
de polizaharide cea mai importantă din natură. În același timp constituie principala sursă
de glucide pentru alimentaţia omului şi a animalelor.
Cele mai importante surse de amidon sunt porumbul, cartoful, orezul, grâul dar el
se găsește și ȋn mazǎre, tapioca, banane
Amidonul prezintă granule cu formă şi mărime caracteristică fiecărei specii
vegetale din care provine, după cum s-a studiat la Biochimie.
Din punct de vedere chimic amidonul este format din două componente amiloza și
amilopectina, raportul mediu ȋntre ele fiind 1/3 - amiloză / amilopectină (Fig 1).
Figura 1 – Componentele amidonului, amiloza și amilopectina
s4.zetaboards.com
Amidonul este hidrocoloidul cel mai utilizat datorită proprietăților sale functionale
și a prețului de cost scăzut . Utilizarea amidonului modificat este necesitate pentru
15
industria alimentara, deoarece acesta prezintă proprietăți funcționale superioare
amidonului. Tipurile de amidonul modificat folosite la procesarea alimentelor sunt:
- amidon oxidat E1404 – substanță de îngroșare, de încărcare, glazurantă,
stabilizatoare;
- fosfat de amidon E 141 0 – substanță de îngroșare, stabilizatoare, emulgatoare,
liantă;
- fosfat de diamidon E1412 – substanță de îngroșare, liantă, stabilizatoare;
- acetat de amidon E1420 – substanță de îngroșare, stabilizatoare, liantă,
emulgatoare;
- adipat de diamidon acetilat El422 – substanță de îngroșare, stabilizatoare, liantă;
- amidon hidroxipropilat E1440 – substanță de îngroșare, stabilizatoare, lianta,
gelifiantă;
- fosfat de diamidon hidroxipopilat E1442 - substanță de îngroșare, stabilizatoare,
emulgatoare;
- octenil succinat de amidon E1450 - substanță emulgatoare, stabilizatoare, de
îngroșare;
octenil succinat de amidon și aluminiu E1452 – substanță de îngroșare,
stabilizatoare, emulgatoare
Funcţii ale amidonului ca și coloid alimentar
agent de îngroşare în supe, creme, sosuri;
stabilizator coloidal în dressinguri pentru salate;
agent de reţinere a umidităţii (produse de tip cake)
agent de legare (vafe) ;
agent de gelifiere (rahat, produse gumate);
agent de acoperire (produse zaharoase).
Utilizǎri ca și coloid alimentar
Utilizarea amidonului ca ingredient nu se face în scopuri nutritive ci doar pentru
obţinerea unor produse obţinerea unor produse cu calitǎţi senzoriale bune. El trebuie sǎ
îndeplineascǎ o serie de condiţii :
- sǎ nu confere gust propriu produsului
- sǎ prezinte caracteristici texturale optime (consistenţǎ, vâascozitate) ;
16
- sǎ dea soluţii sau paste transparente
- pastele sǎ prezinte stabilitate – şi sǎ pǎstreze proprietǎţile şi dupǎ tratamente
ulterioare: fierbere, refrigerare, congelare, valori scǎzute ale pH-ului, tratamente
mecanice – pompare, amestecare, etc).
2.2 Determinarea calitativa a amidonului
Reacţia cu iodul
Principiu
Identificarea amidonului se bazează pe componenta amiloză care este răspunatoare
de formarea unei colorații albastru ȋnchis cu iodul. Amiloza este un polimer liniar format
din 200-1000 resturi de α-D- glucoză, unite prin legături 1,4 glicozidice după cum se
observă ȋn figura 1.Moleculele de glucoză au o formă de spirală. Amiloza pură se dizolvă
uşor în apă rece iar în apă fierbinte nu formează coca de amidon. Molecula iod- iodură
alunecă în interiorul lanțului amilozei, după cum se observă ȋn fig.2.
Figura 2 – Formarea compusului colorat dintre iod și amidon
http://www.elmhurst.edu/~chm/vchembook/548starchiodine.html
Reactivi necesari:
- iod soluţie 0,1N- preparată ca și soluție iod-iodură de potasiu
- amidon, soluţie 1%.
17
Mod de lucru
Se prepară o soluție 1% de amidon astfel:
Intr-un pahar Berzelius se cântăreşte 1g amidon pulbere peste care se adaugă
treptat.50 ml apă distilată amestecând continuu pentru a nu se forma cocoloși.. Pentru
dizolvarea amidonului, soluţia se încălzeşte pe sită de azbest omogenizând continuu cu
ajutorul unei baghete de sticlă. După câteva minute de fierbere soluţia se clarifică complet.
După răcire se trece cantitativ în balon de 100 ml şi se completează la semn cu apa
distilată. Soluţia se prepară ȋn momentul folosirii.
Din această soluție se prepară prin diluții, conform celor studiate la chimie
analitică, câte 25 ml soluție 0,5% și 0,1%
Calcul preparare soluții diluate:
In două eprubete se pipeteză 2-3 ml soluţie de amidon respectiv apă distilată. In
fiecare eprubetă se adaugă câteva picături de soluţie de iod şi se omogenizează. In
eprubeta cu amidon apare culoarea albastră.
Determinarea practică
Tip soluție Reactiv Observații
Apă distilată
Câte trei picături soluție iod
Eprubeta 1 - – sol amidon 1%
Eprubeta 2 – sol amidon 0,5%
Eprubeta 3 – sol amidon 0,1%
Concluzie:
18
2.3 Identificarea amidonului modficat (E1404-1450) din
carne și produse carne din carne
Principiul metodei
In prezența iodului, extractul probei de analizat sau secțiunea preparatului de carne
se colorează în albastru.
Reactivi și materiale
Iod în iodură de potasiu, soluție preparată astfel: într-o capsulă de porțelan se
cântăresc 4 g iodură de potasiu, peste care se adaugă 10 ml apă și 2 g iod. După dizolvarea
completă a iodului se aduce cu apă la 100 ml.
Mod de lucru
Se cântăresc cca. 10 g din proba pregătită, cu o precizie de 0,01 g, se fierbe cu 100
ml apă timp de 2-3 minute și se lasă să se răcească și să decanteze.
Lichidul limpede se transvazează într-un pahar de laborator și se tratează cu câteva
picături de soluție de iod în iodură de potasiu.În prezența amidonului, lichidul se colorează
în albastru, până la albastru cu nuanță de negru, în funcție de conținutul de amidon existent
în proba de analizat.
Identificarea amidonului în proba ca atare
Se face o secțiune în proba pentru analiză și se pun pe suprafața acesteia două sau
trei picături soluție de iod în iodură de potasiu.
Interpretarea rezultatului
Culoarea lichidului de extracție în albastru intens ce aparțin de pete, sau zone difuze de
culoare albastră pe secțiunea probei supusă analizei indică prezența amidonului adăugat.
Apariția unor puncte bine delimitate, de culoare albastră spre negru, indică prezența
condimentelor.
19
Determinarea practică
Denumire produs
analizat
Colorație (în extract/pe
secțiune)
Concluzii
2. Determinarea cantitativǎ a amidonului
Metodele de determinare a amidonului se bazează pe unul din următoarele
principii:
a) Separarea amidonului ca atare din amestecul complex în care se găseşte şi
determinarea lui, fie prin cântărire fie pe alte căi.
b) Hidroliza amidonului şi determinarea glucozei formate.
c) Dizolvarea amidonului şi determinarea deviaţiei polarimetrice a soluţiei obţinute.
Mai departe se va pune ȋn practică o metodă chimică de dozare a amidonului
deoarece ȋn calitate de poliglucidă prin hidroliză se transfprmă în glucoză care se
determină prin metode tipice monoglucidelor cum sunt metoda Bertrand, Elser sau Shrool.
A – Hidroliza amidonului
Reactivi necesari:
acid clorhidric 1,124 %, pentru cereale ;
acid clorhidric 0,4125 %, pentru cartofi;
acid clorhidric 25 %;
hidroxid de sodiu 30%;
molibdat de sodiu 12 %;
fenolftaleina, solutie alcoolică 1 %.
20
TEMĂ
1. Calculați cum se obțin câte 100 ml din cele trei soluții necesare de HCl
considerând că avem la dispoziție HCl de concentrație 36% și densitate
1, 1789.
2. Calculați cum se prepară 100 ml soluție NaOH 30% având la dispoziție
reactiv pur
Modul de lucru :
Într-un balon cotat de 100 cm3 se introduc circa 2 g din produsul de analizat (cartof
sau cereale), bine mărunţit, şi se adaugă 5 ml acid clorhidric de concentrație potrivită.
Balonul se introduce într-o baie de apă în fierbere, unde se menţine 15 minute, agitându-l
la început printr-o mişcare de rotaţie.
Se adaugă apoi 70 ml apă distilată rece, 20 ml acid clorhidric 25% şi 3 ml soluţie
molibdat de sodiu pentru limpezire. După ce soluţia s-a răcit, se aduce la semn şi se
filtrează.
Din filtratul obţinut se iau 20 ml şi se introduc într-un balon cotat de 100 cm3, se
neutralizează cu hidroxid de sodiu 30% , în prezenţă de fenolftaleină (ce schimbare de
culoare așteptăm pentru verificarea neutralizării?) şi apoi se aduce la semn. Din
această soluţie se ia o cotă parte şi se determină zahărul reducător prin metoda Bertrand.
Atunci când aceastǎ metodǎ nu se poate aplica, se utilizeazǎ metoda Shrool
21
B - Determinarea glucozei
Metoda Schrool
Principiu
Determinarea glucidelor reducătoare dupa această metodă este mult mai rapidă, nu
necesită aparatura specială (filtru G4) însă este mai puţin exactă decât metoda Bertrand.
Prin această metodă, cantitatea de oxid cupros formată se determină indirect, prin dozarea
iodometrică a sulfatului de cupru existent în soluţia Fehling, înainte şi după reducere.
Reacţiile chimice care au loc sunt următoarele:
2 CuSO4 + 4 KI = 2 CuI + 2 K2SO4 + I2
I2 + Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6
Reactivi necesari:
soluţie Fehling I 69,2 g sulfat de cupru cristalizat (CuSO4.5H2O) la 1 litru.
soluţie Fehling II 340 g tartrat dublu de sodiu şi potasiu (sare Siegnette) + 100 g
hidroxid de sodiu la 1 litru.
tiosulfat de sodiu 0,1N
iodură de potasiu 10%
acid sulfuric, d=1,11
amidon solubil 1%
Mod de lucru
Intr-un balon Erlenmeyer de 300ml se introduc 10ml soluţie Fehling I, 10ml soluţie
Fehling II şi 20ml din soluţia de analizat. Balonul se încălzeşte pe sită de azbest, reglându-
se astfel flacăra becului încât soluţia să fiarbă după trei minute. Se fierbe două minute, se
răceşte apoi soluţia în curent de apă după care se adaugă 20ml soluţie de iodură de potasiu
şi 15ml acid sulfuric.
Se titrează iodul pus în libertate, prin reducerea Cu2+
( CuSO4) la Cu+ (iodură
cuproasă), cu tiosulfat de sodiu 0,1N în prezenţa amidonului ca indicator. Soluţia de
amidon se adaugă către sfârşitul titrării când soluţia are o culoare galben pai. Titrarea se
continuă până la dispariţia culorii albastre.
22
Se face o probă martor pentru stabilirea titrului cantităţii de cupru din cei 100ml
soluţie Fehling. Proba martor se lucrează în aceleaşi condiţii ca şi proba de analizat, cu
diferenţa că în locul soluţiei de glucide se adaugă 20ml apă distilată.
Cantitatea de cupru redusă de către zahăr se află în funcţie de cantitatea de tiosulfat
de sodiu 0,1N folosită la titrare, pe baza relaţiei :
V=V1 – V2 în care
V = volumul de tiosulfat de sodiu 0,1N corespunzător zahărului care se găseşte
în proba de analizat, in ml
V1 = volumul de tiosulfat de sodiu 0,1N folosit la titrarea probei martor, în ml
V2 = volumul de tiosulfat de sodiu 0,1N folosit la titrarea probei de analizat în ml
Cantitatea de glucoză analizată, corespunzătoare volumului V de tiosulfat de sodiu se
află cu ajutorul tabelului de pe pagina următoare.
C – Calculul conținutului de amidon
Cantitatea de amidon se calculează pe baza relaţiei :
0,9 B x 100
Amidon % =
G
în care :
G - este masa produsului luat în analiză, în g;
B - cantitatea de glucoză calculată la G produs, în g;
0,9 - coeficientul de transformare al glucozei în amidon.
23
Determinarea glucozei după Schoorl
Soluţia de tiosulfat de
sodiu 0,1N ml
Cupru mg Glucoză mg
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
6,4
12,7
19,1
25,4
31,8
38,2
44,5
50,9
57,3
63,6
70,0
76,3
82,7
89,1
95,4
101,8
108,1
114,4
120,8
127,2
133,5
139,8
146,2
152,6
159,0
3,2
6,3
9,4
12,6
15,9
19,2
22,4
25,6
28,9
32,3
35,7
39,0
42,4
45,8
49,3
52,8
56,3
59,8
63,3
66,9
70,7
74,5
78,5
82,6
86,6
Calcul proba practică
Proba 1 –cartof Proba 2 - porumb Proba 3 - mazăre
G, g
V1, ml
V2, ml
V, mlA
Glucoză,mg
(cf tabel)
Amidon, %
Temă:
Verificați utilizând resursele bibliografice ȋn format hârtie sau format electronic
veridicitatea rezultatelor practice obținute.
24
COMENTATI !!!!!!
25
LABORATOR 4
DEXTRINELE. OBTINEREA DEXTRINELOR IN URMA HIDROLIZEI
AMIDONULUI
Amidonul este o poliglucidă macromoleculară nereducătoare. Prin hidroliză în
mediu acid se transformă în dextrine, diglucide şi monoglucide care au carater reducător.
In prima etapă apar dextrinele, apoi maltoza şi în final glucoza. Mersul hidrolizei se
poate urmări prin reacţia de culoare pe care amidonul şi diferiţi produşi de reacţie o dau cu
iodul. Astfel, amidonul dă cu iodul o coloraţie albastră. Dextrinele dau diferite culori de la
roşu până la brun. Maltoza nu dă reacţii de culoare cu iodul.
De asemenea hidroliza se poate urmări efectuând reacţia Fehling cu diferiţii produşi
de hidroliză. Apariţia şi creşterea puterii reducătoare a acestora ne indică faptul că se obţin
produşi cu masă moleculară din ce în ce mai mică.
Reactivi necesari:
- acid clorhidric concentrat
- amidon ( soluţie 5%)
- iod în iodură de potasiu ( soluţie diluată)
- hidroxid de sodiu ( soluţie 10 - 30 %)
Modul de lucru:
Într-un stativ se pregătesc 6 eprubete cu câte 1 ml soluţie cuprotartrică (obţinută
prin amestecarea unor volume egale de reactiv Fehling I şi II ) şi alte 6 eprubete cu câte 2
ml de soluţie de iod. Apoi, într-un flacon mic se introduc aproximativ 1ml acid clorhidric
concentrat şi 20 - 25 ml soluţie de amidon şi se pune în baia de apă ( la 90o C).
Din timp în timp, la minutele indicate în tabel, se scot din flaconul cu amidon pus
în baie, câte 2 ml soluţie de hidrolizat, din care 1 ml se pune într-o eprubetă cu soluţie de
iod şi 1 ml într-o eprubetă cu soluţie Fehling.
Probele în care se pune în evidentă puterea reducătoare a hidrolizatului, (probele cu
reactivul Fehling) se neutralizează cu 1 ml soluţie de hidroxid de sodiu şi se încălzesc la
fierbere pe baia de apă câteva minute. Pe măsură ce hidroliza avansează se observă
creşterea cantităţii de oxid cupros depus şi schimbarea culorii soluţiei de iod.
În tabelul care urmează sunt indicate minutele la care se scot probele din eprubete,
compuşii respectivi, gradul de reducere şi culoarea ce se obtine cu solutia de iod.
26
Minute de la
începutul
experienţei
Felul produsului Puterea reducătoare faţă
de a maltozei considerată
100%
Culoarea cu
soluţia de iod
0 amidon --
2 amilodextrină 1%
8 eritrodextrină 2-3%
15 acrodextrină 10%
20 maltodextrină 30-40%
25 maltoză 100%
27
LABORATOR 5
VASCOZITATEA HIDROCOLOIZILOR TIP GUME –MANOGALACTANI,
GALACTANI SULFATAŢI, POLIURONIDE
Generalități
Pentru toţi hidrocoloizii de natură poliglucidică cu excepţia amidonului, se foloseşte
denumirea generică de gume:
Din punct de vedere al structurii chimice, un număr redus de gume sunt omogene din
punct de vedere structural, majoritatea fiind poliglucide eterogene, formate din mai mulţi
monomeri. Componentele de bază sunt: glucoza, galactoza, manoza, acizii hexuronici,
arabinoza, rhamnoza şi xiloza.
Tipuri de gume:
1. Exsudate din arbori
Guma arabică
Guma tragacanth
Guma karaya
Guma ghatti
2. Extracte din alge
Agar
Carragenaan
Alginați
3. Extracte din plante
Pectină
4. Gume din seminţe şi rădăcinoase
Guma Guar
Guma Carruba (Locust bean)
Gumă Tara
Guma Konjak
5. Gume de fermentaţie
28
Guma Xanthan
Guma Gellan
TEMĂ:
Completați tabelul de mai jos (pentru gumele de tip manogalactani și galactani
sulfatați) după consultarea notițelor de curs și a surselor bibliografice indicate ȋn curs:
Tip gumă Tip chimic Proprietăți Exemple de utilizare
Gumă
arabică
Guma
Tragacanth
Agar
Carragenaan
Alginați
Pectina
Guma Guar
29
Guma
Carruba
Guma
Xanthan
Guma
Ghatti
Guma Tara
Notă: Pentru gumele de tip poliuronidă, tabelul se va completa la următorul
laborator
30
Verificarea proprietăţilor soluţiilor coloidale - Măsurarea practică a vâscozităţii
d. Vâscozimetre concentrice – sunt formate din cilindri concentrici, cel exterior
învârtindu-se în jurul unui ax.
e. Vâscozimetrul capilar – este format din tuburi capilare unite prin bule tip
clepsidră. Măsurarea vâscozităţii se face prin cuantificarea timpului necesar
unui fluid să coboare de la un nivel mai înalt la un nivel inferior printr-un tub
capilar. De obicei se fac măsurători pe 2 substanţe diferite (un control şi o probă
necunoscută).
Vâscozimetru capilar Ubdelohde Vâscozimetru capilar tip AVS 470
http://www.multilab.ro/viscozitate/viscozimetru_capilar.html http://www.sepadin.ro/vascozimetre-capilare-SIANALYTICS
f. Vâscozimetrul Höppler (cu bilă) – măsurarea vâscozităţii se face prin
cuantificarea timpului în care o bilă de metal parcurge un cilindru umplut cu
fluidul de analizat.
Vâscozimetru Hoppler
www.labor-soft.ro
31
Determinări practice
A - Determinarea vâscozităţii diferitelor gume vegetale in functie de temperatura
Scopul lucrării:
Scopul acestei lucrări este de a investige efectul diferitelor temperaturi asupra
vâscozităţii diferitelor gume vegetale.
Materiale necesare:
- balanţa analitică,
- baie de apă termostatată,
- cronometru,
- 4 pahare Berzelius,
- siringi de plastic de 20 ml (4 bucăţi) şi stativ pentru seringi,
- diferite gume vegetale (guma arabica, guma xanthan, sau amestecuri din diferite
gume)
Modul de lucru:
Etapele care se parcurg sunt:
1. Prepararea soluţiilor. Se vor prepara soluţii din diferite gume vegetale de diferite
concentraţii (0,25%, 0,50%, 0,75% şi 1%).
Calculul cantităților necesare pentru a prepara câte 50 ml din cele 4 concentrații ce
se vor testa
32
2. Se umple siringa gradată până la gradaţia de 20 ml. Se va ţine cu degetul vârful
seringei pentru a nu se scurge soluţia respectivă.
3. Determinarea vâscozităţii. După umplerea siringii se îndepărtează degetul de la
vârful seringii şi se porneşte cronometrul când soluţia ajunge la gradaţia de 10 ml.
Se opreşte apoi cronomentrul, când soluţia ajunge în dreptul gradaţie de 5 ml. Se va
nota timpul (în secunde) necesar scurgerii soluţiei de gumă în 5 ml (Tabelul 1). Se
vor efectul 3 determinări pentru fiecare concentraţie a soluţiei respective.
4. Înfluenţa temperaturii asupra văscozităţii. Se vor menţine timp de 10 minute soluţia
de gume de concentraţii diferite la următoarele temperaturi: 4, 50, 75 şi 1000C.
Apoi probele se lasă să se răcească (respectiv să se încălzească) la temperatura
camerei şi se repeta etapa 2. Datele vor fi trecute în tabel
33
Determinarea vascozitatii gumelor vegetale
Guma 4 0C 50
0 C 75
0 C 100
0 C
0,25% 0,5% 0,75% 1% 0,25% 0,5% 0,75% 1% 0,25% 0,5% 0,75% 1% 0,25% 0,5% 0,75% 1%
Arabica
1.
2.
3.
Xanthan
1.
2.
3
Amestec
1.
2.
3
34
B - Determinarea vâscozităţii diferitelor gume vegetale în funcţie de pH
Scopul lucrării:
Scopul acestei lucrări este de a investige efectul diferitelor pH-uri asupra
vâscozităţii diferitelor gume vegetale.
Materiale necesare:
- balanţa analitică,
- pH-metru,
- 4 pahare Berzelius,
- siringi de plastic de 20 ml (4 bucăţi) şi stativ pentru seringi,
- diferite gume vegetale (guma arabica, guma xanthan, sau amestecuri din diferite
gume)
Modul de lucru:
Etapele care se parcurg sunt:
1. Prepararea soluţiilor. Se vor prepara soluţii din diferite gume vegetale de
diferite concentraţii (0,25%, 0,50%, 0,75% şi 1%).
2. Se umple siringa gradată până la gradaţia de 20 ml. Se va ţine cu degetul vârful
seringei pentru a nu se scurge soluţia respectivă.
3. Determinarea vâscozităţii. După umplerea siringii se îndepărtează degetul de la
vârful seringii şi se porneşte cronometrul când soluţia ajunge la gradaţia de 10
ml. Se opreşte apoi cronomentrul, când soluţia ajunge în dreptul gradaţie de 5
ml. Se va nota timpul (în secunde) necesar scurgerii soluţiei de gumă în 5 ml
(Tabelul 1). Se vor efectul 3 determinări pentru fiecare concentraţie a soluţiei
respective.
4. Înfluenţa pH -ului asupra văscozităţii. Se vor prepara diferite solutii de gume cu
urmatoarele pH-uri (3, 5, 7, 11). Se va determina vascozitatea conform
punctului 3, iar datele vor fi trecute în tabel.
35
Determinarea vascozitatii gumelor vegetale
Guma
pH
3 5 7 11
0,25% 0,5% 0,75% 1% 0,25% 0,5% 0,75% 1% 0,25% 0,5% 0,75% 1% 0,25% 0,5% 0,75% 1%
Arabica
1.
2.
3.
Xanthan
1.
2.
3.
Amestec
1.
2.
3.
36
HIDROCOLOIZI DE TIP POLIURONIDE (1)
LABORATOR 6
SOLIDIFICAREA AGARULUI ÎN FUNCŢIE DE pH SI DE TEMPERATURA
Scopul lucrării:
Scopul acestei lucrări este de a determina pH-ul si temperatura optima necesara
solidificarii agarului.
Materiale necesare:
- balanţa analitică,
- baie de apă termostatată,
- pH-metru,
- 4 pahare Berzelius,
- siringi de plastic de 20 ml (4 bucăţi) şi stativ pentru seringi,
- agar
Modul de lucru:
Etapele care se parcurg sunt:
1. Prepararea soluţiilor. Se vor prepara soluţia de agar de concentraţie de 1,2% si pH-uri
(2, 3, 4, 5, 7).
2. Se mentin solutiile timp de 10 minute, pe baia de apa la urmatoarele temperaturi:
500C, 75
0C, 90
0C si 100
0C.
3. Se umple siringa gradată până la gradaţia de 20 ml. Se va ţine cu degetul vârful
seringei pentru a nu se scurge soluţia respectivă.
4. Determinarea vâscozităţii. După umplerea siringii se îndepărtează degetul de la vârful
seringii şi se porneşte cronometrul când soluţia ajunge la gradaţia de 10 ml. Se opreşte
apoi cronomentrul, când soluţia ajunge în dreptul gradaţie de 5 ml. Se va nota timpul
(în secunde) necesar scurgerii soluţiei de gumă în 5 ml (Tabelul 1). Se vor efectul 3
determinări pentru fiecare concentraţie a soluţiei respective.
5. Înfluenţa pH -ului asupra văscozităţii. Se vor prepara diferite solutii de gume cu
urmatoarele pH-uri ( 3, 5, 7, 11). Se va determina vascozitatea conform punctului 3 si
4 , iar datele vor fi trecute în Tabelul 1.
37
Tabel 1
Determinarea solidificarii agarului
Guma
pH
3 5 7 11
500C 75
0C 90
0C 100
0C 50
0C 75
0C 90
0C 100
0C 50
0C 75
0C 90
0C 100
0C 50
0C 75
0C 90
0C 100
0C
Agar1
1.
2.
3.
Agar2
1.
2.
3.
Agar3
1.
2.
3.
38
TEMĂ
Notați cantitățile de soluție de acid (soluție HCl 0,1N) necesar pentru a atinge
valorile de pH solicitate de metodă, pentru un volum de 20 ml soluție de agar,
39
LABORATOR 7
HIDROCOLOIZI DE TIP POLIURONIDE (2)
Poliuronidele sunt combinaţii macromoleculare care conţin resturi de acizi uronici
Aceștia se obțin din glucoză prin oxidarea grupării - CH2OH la gruparea – COOH după
cum se exemplifică ȋn figura 1
Fig 1 – Formarea din glucoză a acidului glucoronic
www.scrigroup.com
În calitate de coloid alimentar se utilizează mai multe tipuri de poliuronide:
1.Pectinele
2.Poliuronide exudate din arbori
3.Poliuronide din alge
4.Poliuronide de biosinteza
TEMĂ
Pe baza celor predate la curs și a surselor bibliografice indicate studenții vor da
exemple din cele 4 tipuri de poliuronide utilizate ca și coloizi completând tabelul de mai
jos:
40
Tipuri de
poliuronide
Coloid alimentar Exemple de utilizare
Pectinele
Poliuronide
exudate din arbori
Poliuronide din
alge
Poliuronide de
biosinteza
41
PECTINA (E 440)
Pectina este un hidrocoloid care se obţine prin extracţie din materiale de natură
vegetală, fiind componenta principală cu rol structural din fructe şi legume (coaja
fructelor de citrice, merele, tăiețeii de sfeclă epuizați), un heteropolizaharid complex, cu
masa moleculară care poate varia între 35.000 și 360.000, care constă dintr-un lanț de
unități de acid galacturonic legate α (1-4), după cum se observă ȋn figura 2.
Fig 2 – Formula chimică a pectinei
www.palaeos.com
Pectinele pot fi din punct de vedere chimic acizi poligalacturonici ca atare sau
acizi partial esterificaţi - mai ales sub formă de esteri metilici după cum se observă ȋn
figura 3.
42
Fig 3 – Structura schematică a pectinei
www.plantphysiol.org
TEMĂ
Pe baza cunoștințelor de la disciplinele Chimie organică și biochimie, identificați
minim 5 dintre compușii chimici legați pe lanțul polimeric din structura pectinei și care
sunt nominalizați ȋn figura 3, traducând ȋn același timp denumirile ȋn limba română.
Pentru fiecare se va scrie:
Denumirea
Clasa de compus chimic căreia ȋi aparține
Formula chimică
43
44
Utilizarea pectinelor ca și coloid alimentar se datorează următoarelor
considerente:
- prin gelifiere se conferă textura dorită sistemului format din pectină, zahăr și acizi
(conserve fructe, jeleuri etc.);
- prin menținerea particulelor de fructe în suspensie se realizează stabilizarea
sistemului (sucuri, nectaruri, lactate acidifiate, etc.);
- prin reducerea cristalelor formate în produsele congelate (fructe, deserturi) se
imprimă acestora textura dorită;
- intensificarea aromei, imbunătățirea consistenței, impiedicarea sinerezei (lapte
gelificat, iaurt);
Lucrare practică
Scopul lucrării este investigarea condițiilor pectinelor pentru formarea gelurilor,
respectiv a condițiilor necesare pentru obținerea gemurilor.
Reactivi și materiale
pectina comercială (lichid vâscoz);
zahăr;
acid citric;
eprubete.
Mod de lucru
Se etichetează 5 eprubetele de la A la E și în fiecare eprubetă se introduc 4 g de
pectină comercială. Eprubetele vor fi codificate după cum urmează:
A- eprubeta de control;
B- nu se mai adaugă alte substanțe;
C- se daugă 3,5 g zahăr;
D- se adaugă o cantitate mică de acid citric;
E- se adaugă 3,5 g zahăr și o cantitate mică de acid citric.
45
Eprubetele C și E se vor agita, iar eprubetele B, C, D și E se introduc într-o baie
de apă la fierbere pentru 5 minute. Eprubetele C și E se vor agita din când în când. După
5 minute se vor lua eprubetele din baia de apă și se introduc în apă rece pentru a se răci,
cca. 5 minute.
Se vor compara cele 5 eprubete în funcție de vâscozitatea lichidului format (se
măsoară viteza de curgere a lichidului din eprubetă) și dacă s-au format sau nu geluri în
eprubetele respective.
Eprubeta Conținut Observații
A
B
C
D
E
46
LABORATOR 8
DETERMINAREA GRADULUI DE ESTERIFICARE AL PECTINELOR
In funcţie de gradul de esterificare cu alcool meticlic, pectinele pot fi:
- pectine slab metoxilate (LM = low metoxilate), grad de esterificare (GE) < 50,
formează geluri în prezenţa ionilor de calciu (Ca2+
), şi se utilizează în pudre
pentru deserturi, în produse lactate şi produse pentru diabetici;
- pectine puternic metoxilate (HM = hight metoxilate), grad de esterificare (GE) >
50, se utilizează la fabricarea gemurilor, peltelelor–conferă elasticitate gelurilor,
inhibitor de sinereză şi de cristalizare.
După viteza de formare a gelului, respectiv după timpul scurs din momentul
adăugării tuturor componentelor în sistem şi momentul formării gelului, pectinele sunt
clasificate în:
- pectine cu gelificare rapidă – cu grad de esterificare > 70%, în acest caz
gelificarea începe la 80°C, la pH între 3,3-3,5 şi are loc în 3 ore;
- pectine cu gelificare medie – gradul de esterificare este în jur de 68-70%,
gelifierea are loc la 65-70°C, pH 3,1-3,3, între 3-6 ore;
- pectine cu gelifiere lentă – gradul de esterificare este în jur de 60%, temperatura
de 54°C, pH 2,9-3,1; timp > 6 ore.
Principiu
Scopul lucrării este determinarea gradului de esterificare (%) respectiv de
metoxilare a substanțelor pectice. În acest sens, soluția de pectină se titrează cu soluția
NaOH în prezența indicatorului Hinton, în vederea determinărilor grupării –COOH și –
COOCH3. În prima fază are loc saponificarea grupărilor –COOH și –COOCH3 din soluția
de pectină, iar apoi numărul acestor grupări se determină printr-o a doua titrare a soluției
de pectină cu NaOH.
47
Reactivi și materiale
Pectină praf rafinată;
NaOH 0,1 M;
HCl 0,1 M;
Indicator Hinton
alcool etilic 96%.
Mod de lucru
Se cântăresc în balanța analitică 2 probe de pectină a câte cca. 0,4 g care se trec
apoi cantitativ în pahare Erlenmeyer de 300 ml. Peste probele de pectină se adaugă câteva
picături de alcool etilic 96%, 100 ml apă distilată, se agită și apoi se lasă în repaus 30
minute. După repaus, probele se încălzesc la 40-60°C și se agită conținutul baloanelor
până la dizolvarea completă a pectinei. Se adaugă în fiecare probă câte 6 picături de
indicator Hinton și se titrează cu soluție de NaOH 0,1 M până la apariția culorii roz,
persistentă minim 30 s.
Conținutul unei grupări carboxilice din molecula de pectin se calculează pe baza
relației:
KC = G
V1 x 0,45 (%)
unde: V1 – este volumul soluției de NaOH folosit la titrare, în ml;
G – masa probei de pectin luată în analiză, în g;
0,45 – cantitatea de grupări carboxilice (1 ml de soluție NaOH corespunde 0,0045
g grupări –COOH din pectină).
Calcul
În soluțiile de pectină care au fost utilizate pentru determinarea grupărilor
carboxilice libere, se introduc câte 50 ml NaOH 0,1 M. Se astupă vasele cu dop și se lasă
în repaus 60 minute la temperatura camerei pentru saponificarea grupărilor carboxilice
metoxilate. Se adaugă apoi din biuretă câte 50 ml HCl 0,1 M, se agită și se titrează
probele cu NaOH 0,1 M pentru a neutraliza excesul de HCl.
48
Volumul de soluție NaOH, care a fost utilizat la a doua titrare (V2), corespunde
cantității grupărilor carboxilice esterificate (Ke) din proba de pectină analizată.
Conținutul de grupări carboxilice metoxilate se calculează pe baza relației:
Ke = G
V 2 x 0,45 (%)
unde: V2 – este volumul soluției de NaOH folosit la a doua titrare, în ml;
G – masa probei de pectin luată în analiză, în g;
0,45 – cantitatea de grupări carboxilice (1 ml de soluție NaOH corespunde 0,0045
g grupări –COOH din pectină).
Conținutul total de grupări carboxilice libere și esterificate, Kt , din proba de
pevtină analizată se calculează cu ajutorul relației:
Kt = Ke+ Kc, (%)
Cunoscând conținutul de grupări carboxilice esterificate și conținutul total de
grupări carboxilice, se poate determina gradul de metoxilare (Me) al probei de pectin,
astfel:
Me = Kt
Ke x 100, (%).
Interpretarea rezultatului
Pentru determinarea cât mai exactă a gradului de esterificare a pectinei, se face
media aritmetică a valorilor Me obținute pentru cele două probe analizate în paralel. În
funcție de valoarea rezultată, se trag concluzii referitoare la gradul de sterificare al
pectinei.
49
Proba 1 Proba 2
V1 (ml)
V2 (ml)
Kc (%)
Ke (%)
Kt (%)
Me (%)
Concluzii
50
HIDROCOLOIZI PROTEICI
LABORATOR 9
COAGULAREA LAPTELUI – OBȚINEREA CAZEINEI
Compoziţia şi proprietăţile laptelui
Din punct de vedere fizic, laptele reprezintă un sistem complex, putând fi
considerat o emulsie de tipul U/A, în care U reprezintă faza grasă formată din globule de
grăsime, iar A faza apoasă care conţine substanţe sub formă coloidală (proteinele) sau sub
formă dizolvată (lactoză, săruri minerale, vitamine hidrosolubile). Faza grasă conţine şi
vitaminele liposolubile, care pot fi legate şi de proteine, în principal de cazeină.
Laptele conţine
- 87% apǎ,
- 3-3,5% proteine,
- 2-6% lactozǎ,
- 3,5-4% grǎsimi,
- 0,5-1% sǎruri minerale.
Proteinele din lapte sunt :
- Cazeinǎ
- Proteine serice – lactalbumina şi lactoglobulina
Principii generale despre coagulare
Procesul de agregare a particulelor coloidale se numeşte coagulare.
Coagularea poate avea loc spontan pe o durată mai lungă, sau provocat, sub
acţiunea unor factori externi termici (încălzire) sau chimici (adaus de acizi, baze, săruri)
în timp scurt.
Prin agregarea particulelor coloidale apare un nou sistem dispers cu proprietăţi diferite
faţă de cel iniţial.
51
Cazeina se poate obţine din lapte de vacǎ degresat dupǎ urmǎtoarele metode:
o precipitare cu un acid mineral (H2SO4, HCl);
o prin coalgulare cu reninǎ (cheag);
o prin acidifiere spontanǎ sau cu ajutorul culturilor pure de bacterii lactice.
Cazeinaţii sunt sǎrurile cazeinei şi sunt utilizaţi mai mult în industria alimentarǎ
decât cazeina.
Se obţin prin alcalinizarea cazeinei pure cu
o K2CO3, KHCO3, KOH
o CaCO3, Ca(HCO3)2, Ca(OH)2
www.ilri.org -
52
Determinare practică
Principiul metodei
Se urmăreşte fenomenul de coagulare într-o emulsie de tipul U/A (lapte) prin
modificări fizice (creşterea temperaturii) şi chimice (adaus de acid lactic şi clorură de
sodiu, cristale).
Materiale:
- lapte,
- acid lactic, sol. 85%
- NaCl solid
- Pahare Berzelius
- Cilindru gradat
- Pipete
- Hârtie de pH
- Baie de apă termostatată
- Microscop
Modul de lucru:
1. Se pregătesc 5 pahare Berzelius, în care se introduc câte 50 ml lapte. Se adaugă
apoi 0,05 ml; 0,1; 0,2; şi respectiv 0,4 ml de acid lactic în câte 4 pahare Berzelius
cu lapte, (conform tabelului de mai jos).
2. Se observă modificările survenite la adausul fiecărei concentraţii de acid lactic.
3. Se determină apoi pH-ul din fiecare pahar Berzelius, inclusiv a probei de lapte
netratate. Se va nota pH-ul la care laptele a coagulat.
53
ml lapte Acid lactic (ml) pH Observaţii
50 -
50 0,05
50 0,1
50 0,2
50 0,4
4. La o probă de 50 ml lapte se adaugă o cantitate de acid lactic astfel încât pH-ul
pobei să fie de 6 ȋn conformitate cu cele determinate la precedentul experiment.
5. Proba astfel preparată se pune într-o baie de apă la temeratura de 60-650C şi 90 –
950C, pentru 15 sec., 5 minute şi 10 minute pentru a mima condiţiile pasteurizării.
6. Se notează temperatura la care apare coagularea.
ml lapte pH Temperatura
(0C)
Timp Observaţii
50
6 60-650C 15 secunde
5 minute
10 minute
50 6 90-950C 15 secunde
5 minute
10 minute
7. La o probă de lapte de 50 ml se adaugă NaCl cristale, astfel încât să obţinem
concentraţii de 1%, 5% şi 10% în lapte.
Calcul concentrații:
54
8. Soluţiile se încălzesc în 4 trepte de temperatură: 40, 60, 80 şi 1000C, timp de 5
minute.
9. Se observă concentraţia de NaCl şi temperatura la care are loc coagularea.
ml lapte NaCl(%) Temperatură (0C) Observaţii
50
1
40
60
80
100
50
5
40
60
80
100
50
10
40
60
80
100
55
LABORATOR 10
VERIFICARE PARIALĂ - TEST la HIDROCOLOIZI
HIDROCOLOIZI DE TIP GLUCIDIC
Tabel 1 - Hidrocoloizi de tip poliglucidic
Tip Chimic Exemple de hidrocoloizi
Sursa
Coloizi tip amidon și celulozǎ
Glucozani
Amidon, amidon modificat
Celuloză, celuloză modificată
Glucoza polimerizată
Cartofi, cereale
Organismele vegetale
Glucozǎ
Coloizi tip “GUME”
Manogalactani Guma de Guar
Guma Carruba (Locust)
Semințe
Semințe
Galactani
sulfataţi
Agarul
Carageenanul
Alge
Alge
Poliuronide –
acizi uronici
Pectine
Guma Arabică
Acid alginic şi alginaţi
Guma Xanthan
Fructe
Exudat din arbori
Alge
Sintezǎ microbianǎ
Tabel 2 – Hidrocoloizi de tip proteic
Nr
crt.
Denumire hidrocoloid Sursa
1 Gelatina Ţesutul conjunctiv
2 Globina eritrocitară Sânge
3 Derivate proteice
4 Cazeina, Cazeinaţii Lapte
5 Coprecipitate proteice
6 Gluten Grâu
7 Derivate proteice vegetale Soia, floarea soarelui, arahide, mazǎre
8 Preparate enzimatice
cheagul
papainǎ
provenienţǎ animalǎ
de provenienţǎ vegetalǎ
9 Hidrolizate proteice Cazeinǎ, albuş de ou, soia, gluten
10 Extracte de drojdii lactice Insǎmânţarea zerului cu culturi de
Kluyveromices lactis.
56
A - Studenții vor primi un test cu 10 ȋntrebări, care se vor referi la:
tipurile de coloizi de la fiecare grup
sursele de proveniență
clasa chimică la care aparțin
proprietăți coloidale specifice
exemple de utilizare ȋn industria alimentară
Material necesar: Cursurile 1 - 10
EMULSII ȘI EMULGATORI
EMULSII IN INDUSTRIA ALIMENTARA
Emulsia este un amestec eterogen a doua sau mai multe lichide nemiscibile, în
care diametrul particulelor este de ordinul 10-8 – 10-5m. Lichidul dispersat sub forma de
picǎturi reprezintǎ faza disperǎ (faza internǎ) iar lichidul care îl înconjoarǎ formeazǎ
mediul dispergent (faza externǎ)
Emulsiile în care unul dintre lichide este apa sunt cele mai importante.Lichidul
nemiscibil este denumit în general ulei. Emulsiile pot fi clasificate după diferite criterii
dar pentru emulsiile alimentare cea mai relevantă este cea dupǎ tipul fazelor lichide când
distingem:
- emulsii tip ulei – apǎ (U/A) – emulsii directe
- emulsii tip apǎ-ulei (A/U) - emulsii inverse
57
Fig. 1 – Tipuri de emulsii
nsb.wikidot.com
Ingredientele utilizate la realizare emulsiilor pentru industria alimentarǎ sunt: apa,
lipide, glucide, proteine, emulgatori, coloranţi, arome, stabilizatori. Rolul emulgatorilor
este:
micşoreazǎ tensiunea interfacialǎ
compatibilizeaza faza internǎ şi cea externǎ
mǎresc stabilitatea emulsiilor.
Emulgatorul deşi se adaugǎ în cantitǎţi mici şi are rolul cel mai important în
realizarea emulsiilor. In industria alimentarǎ cel mai des utilizaţi emulgatori sunt esterii (
mai ales de tip monogliceride și digliceride), lecitină și ȋnlocuitori de lecitină, fosfaţi.
Un criteriu important pentru realizarea unei emulsii este modul de adǎugare al
emulgatorului. In funcţie de solubilitatea emulgatorilor şi emulsia pe care dorim sǎ o
realizǎm existǎ 3 moduri de adǎugare a emulgatorului la emulsie.
Metode de realizarea a emulsiilor
1. Metoda adǎugǎrii emulgatorului în apǎ
Emulgatorul este dizolvat în apǎ, iar uleiul este adǎugat ulterior sub agitare continuǎ.
Prin aceastǎ metodǎ se formeazǎ emulsiile U/A. Dacǎ se doreşte obţinerea de emulsii
A/U se continuǎ adǎugarea uleiului pânǎ la invesarea fazelor.
58
2. Metoda adǎugǎrii emulgatorului în ulei
In acest caz agentul emulgator este dizolvat în faza uleioasǎ. Emulsia se poate forma
în 2 moduri:
a) prin adǎugarea amestecului format din emulgator şi ulei direct în apǎ – se
formeazǎ spontan emulsia U/A;
b) prin adǎugarea apei direct în amestecul format de emulgator şi ulei când se
formeazǎ emulsie A/U.
3. Metoda adǎugǎrii alternative
Apa şi uleiul sunt adǎugate alternativ în cantitǎţi mici la agentul emulgator. Aceastǎ
metodǎ este cea mai potrivitǎ pentru prepararea emulsiilor alimentare. In ceea ce priveşte
agitarea s-a constatat cǎ este suficient sǎ se agite 1-5 minute în funcţie de metodǎ şi
aparatul cu care se face agitatarea.
Metode de determinare, caracterizare si diferentiere a emulsiilor
In procesarea industrialǎ a unor produse alimentare care sunt alcǎtuite din emulsii,
este necesarǎ cunoaşterea tipurilor de emulsii formate dintr-o fazǎ dispersatǎ şi un mediu
de dispersie. Pentru a determina tipul de emulsie se foloseşte una din metodele:
1.Metoda solubilitǎţii coloranţilor - un colorant solubil într-un component al emulsiei şi
amestecul este agitat uşor.
Dacǎ se observǎ difuziunea colorantului în întreaga emulsie faza în care
colorantul este solubil reprezintǎ mediul de dispersie sau faza externǎ.
Dacǎ se observǎ colorantul în puncte discontinue dupǎ adǎugarea la emulsie şi
agitare aceastǎ fazǎ va reprezenta faza dispersatǎ sau faza internǎ.
Roşu de sudan este colorant liposolubil
Brilliant Blue este colorant hidrosolubil
2.Metoda diluţiei – se bazeazǎ pe faptul cǎ o emulsie poate fi diluatǎ cu lichidul care
constituie faza externǎ. Peste câţiva ml de emulsie în 2 eprubete se adaugǎ apǎ respectiv
59
ulei şi se agitǎ. Se observǎ la care din lichidele de diluţie se observǎ diluarea fǎrǎ a
destabiliza emulsia.
3.Metoda conductibilitǎţii electrice – o instalaţie simplǎ pentru mǎsurarea
conductibilitǎţii electrice se poate utilizat pentru determinarea tipului de emulsie.
Instalaţie se compune din 2 electrozi imersaţi legaţi la o sursǎ de curent.
La emulsiile U/A lampa de neon se aprinde pentru cǎ acest tip de emulsie este
bun conducǎtor de electricitate
La emulsiile A/U lampa nu se aprinde.
4. Metoda fluorescenţei în lumina UV – majoritatea uleiurilor prezintǎ fluorescenţǎ în
UV.
Dacǎ în lumina UV întreg câmpul este fluorescent emulsia de tip A/U;
Dacǎ fluorescenţa apare sub formǎ de puncte emulsia este de tip U/A.
5. Metoda udǎrii hârtiei de filtru – se poate aplica ambelor tipuri de emulsii şi constǎ în
capacitatea acestora de a umecta hârtia de filtru. O picǎturǎ de emulsie se plaseazǎ pe o
hârtie de filtru. Dacǎ lichidul difuzeazǎ rapid lǎsând în centru un punct de ulei, atunci
emulsia este de tip U/A.
Utilizǎri ale mono şi digliceridelor ca și emulgatori alimentari
Mono şi digliceridele se utilizeazǎ în industria alimentarǎ în cele mai diverse
sectoare:
- fabricarea margarinei
- a produselor de panificaţie şi patiserie;
- a pastelor fǎinoase;
- la fabricarea produselor zaharoase
- în industria cǎrnii.
60
In produsele de panificaţie - contribuie la frǎgezimea produselor coapte, la
creşterea volumului, la îmbunǎtǎţirea texturii şi asigurarea unei porozitǎţi fine şi uniforme
şi la prelungirea duratei de prospeţime;
In produsele de patiserie - determinǎ o densitate mai micǎ a aluaturilor şi
dublarea duratei de prospeţime
In cazul pastelor fǎinoase - asigurǎ o distribuţie uniformǎ a lipidelor, o trecere
mai uşoarǎ prin presǎ, o fierbere mai rapidǎ şi menţinerea formei;
La fabricarea caramelelor – asigurǎ emolierea acestora şi îmbunǎtǎţeşte calitǎţile
de mestecare şi evitarea lipirii acestora de ambalaj şi de dinţi;
In industria cǎrnii – stabilizeazǎ distribuţia grǎsimiişi a apei., ajutǎ la mǎrirea
capacitǎţii de hidratare a produselor dietetice.
Prepararea maionezei
Introducere
Maioneza este o emulsie de tip ulei în apă (U/A), în care mediul de dispersie
(uleiul) reprezintă 60-80% din cantitatea totală. Agenţii de emulsificare care se utilizează
pentru prepararea maionezei sunt gălbenuşul de ou şi muştarul.
O formulă tipică pentru producerea maionezei este prezentată ȋn tabelul de mai
jos:
Ingrediente Procent (%)
Ulei 75
Sare 1,5
Gălbenuş de ou 8,0
Muştar 1,0
Apă 3,5
Oţet ( acid acetic 6%) 11
În plus, alte substanţe (flavoring sau coloranţi) pot fi adăugaţi. Majoritatea fazelor
apoase care se introduc în maioneză se dizolvă în oţet.
Factorii care influenţează stabilitatea maionezei sunt:
- gălbenuşul de ou,
61
- volumele fazelor,
- efectul de emulsificare a muştarului,
- duritatea apei,
- viscozitatea.
Obiectivul lucrării:
Familiarizarea studenţilor cu unele proprietăţi ale emulsiilor de tip ulei în apă.
Modul de lucru:
Trei proceduri de fabricare a maionezei vor fi investigate pentru a ilustra
importanţa proceduriilor de fabricare asupra stabilităţii emulsiilor.
A. Prepararea maionezei
Ingrediente % Grame sau ml
Ulei 75 750 g
Gălbenuş de ou proaspăt 8 80 g
Sare 1,5 15 g
Pudră muştar 1 1 g
Apă distilată 1,3 13 ml
Oţet (5% acid acetic) 13,2 132 ml
TOTAL 100 1000 g
Procedura I
Plasează toţi ingredienţii într-un bol si amesteca cu un omogenizator la viteza maxima
pentru 10 minute.
Procedura II
Amesteca mustarul, sarea, apa, otetul şi gălbenuşul de ou, apoi adaugă uleiul în bol si
amesteca-l la viteza maxima şi adaugă încet mixtura apoasă. Continuă mixarea timp de 5
minute.
62
Procedura III
Adaugă gălbenuşul de ou în bol şi mixează-l la viteza medie. În alt bol, amestecă
mustarul, cu 13 ml apă, 32 ml oţet şi sare. Amestecă până când sarea s-a dizolvat. Adaugă
apoi acest amestec gălbenuşului de ou şi amesteca-l la viteza medie timp de 2-3 minute.
Adaugă apoi incet uleiul şi creşte viteza la maxima. Acesta este punctual critic de
formare a emulsiei. Timpul total de adăugare a uleiului trebuie să fie de 15 minute.
a. în primele 5 minute adaugă 10-15% din ulei, incet şi gradual. Aşteaptă 30 de
secunde între adăgarea uleiului.
b. În următoarele 5 minute adaugă 50% din ulei
c. În ultimile 5 minute adaugă uleiul rămas.
Gradual adaugă oţetul rămas şi apa si mai amesteca conţinutul timp de un minut la viteza
medie. Se mai mixează încă un minut la viteza mica.
B. Observaţii
1. Văscozitatea finală
2. Colorarea (observarea la microscop)
a. plasează o picătură din amestecul de mai sus pe o lamă pe care există 2 picături din
albastru de metilen 1% (în apă), amestrecă bine şi acoperă cu o lamelă.
b. examinează la microscop (450 X)
c. desenează ceea ce observi la microscop (dimensiunea, regularitatea şi culoarea
picăturilor)
d. repetă paşii de sus dar utilizează ca şi colorant Sudan III (Figura de mai jos).
63
LABORATOR 11
EVIDENTIEREA ACTIUNII EMULGATORILOR
Lecitinele sunt compuși naturali, fiind răspândite atât in regnul animal
(galbenușul de ou, ficat, creier, inima) cât și în regnul vegetal (semințe oleaginoase: soia,
floarea-soarelui, rapița, bumbac etc.
Pe scara industrială, lecitina se obține prin presarea semințelor de soia (care
conțin 2,5-3,2% lecitina), uleiul rezultat fiind apoi soia (care conțin desmucilaginat cu
abur și presat. Lectina brută extrasă din soia nu este un compus unitar, ci un amestec de
fosfatide: fosfatidilcolina(29-46%), fosfatidiletanolamina (21-34%), și fosfatidilinozitol
(21-34%).
Lecitina și derivati săi sunt utilizăți în industria alimentară atât datorită
proprietăților antioxidante, dar și datorită proprietăților de emulgatori amfifilici.
Lecitina se adaugă în produse precum: ciocolata, margarina, produse de patiserie,
pâine, creme, preparate pentru sugari sănătoși, paste făinoase etc.
Principiul metodei
Gălbenușul de ou conține o fosfolipidă, ovolecitina, care are proprietăți
emulgatoare, stabilizatoare și antioxidante. Datorită proprietăților sale de emulgator,
lecitina face posibilă amestecarea uleiului cu apa, formând o emulsie.
Mod de lucru
Într-o eprubeta (A) se introduc 5 ml apa distilată și 5 ml ulei. Într-o altă epubetă
(B) se introduc 5 ml apă distilată, 5 ml ulei și 2,5ml galbenuș de ou.
Ambele eprubete se agită puternic timp de 30 s și apoi se așeaza în repaus în stativ
pentru aproximativ 10 minute. In tabelul de mai jos se notează observațiile pentru cele
două eprubete:
64
Observații Eprubeta A Eprubeta B
Aspectul eprubetelor inițial
Aspectul eprubetelor după
30s de agitare
Aspectul eprubetelor după
10 minute de repaus
VERIFICAREA CALITATIVĂ A LECITINEI DIN SOIA
1. Examenul organoleptic
In urma examenului organoleptic se evidențiază culoarea brun-roșcată a
lecitinei. Aspectul acesteia este omogen vâscos. Gustul și mirosul sunt plăcute,
specifice uleiului de soia. Nu apare gust amar sau acru.
Aplicație practică:
Culoare
Aspect
Gust
Miros
2. Determinarea substanțelor solubile în acetona (conținutul în ulei)
2.1. Mod de lucru
Proba se încalzește pe baie de apa la 60°C și se amestecă bine. Se cântăresc la
balanța analitică 2g din probă, într-o eprubetă de centrifugă uscată de 50ml, prevăzută cu
o bagheta pentru agitare. Se adaugă cu o pipetă 2 ml eter de petrol, iar apoi cu biuretă de
25 ml se pun 15 ml o acetonă.
65
Se agită bine și se lasă pe o baie de apă cu gheață. Se adaugă sub agitare,
acetona răcită la 0-5°C, timp de 15 min. Se centrifugheaza apoi la o viteză astfel incât
soluția să rămână limpede.
Se decantează acetona într-un pahar Berzelius de 250 ml, uscat în etuvă și tarat.
Eprubeta se centrifughează, se umple din nou, cu acetonă până la semnul de 50 ml, sub
agitare. Se răcește eprubeta ca mai sus, se centrifughează și se decantează acetona în
paharul Berzelius de 250 ml. Se evaporă acetona pe baie de apă, apoi se usucă în etuvă la
150°C, se răcește în exterior și se cântărește.
2.2. Calcul
Procentul de substanță solubilă în acetonă, adică conținutul în ulei, se determină
cu formula:
m1
A(%)= -------- x 100
m
Unde:
m1 - este greutatea extractului acetonic, în g
m - este masa probei luată pentru analiză, în g
Standardele în vigoare prevăd ca A≤35%.
Aplicația practică:
m1 (g) m (g) A(%) Concluzii
3. Determinarea substanțelor insolubile în benzen (impuritățile)
3.1. Mod de lucru
Proba se încălzește pe baia de apă până la maxim 60°C, și se amesctecă bine. Se
cântăresc 10 g din probă într-un pahat Erlenmeyer de 250 ml. Se adaugă 100 ml benzen și
se agită până la dizolvare. Soluția se filtrează prin hârtie de filtru uscată și tarată, într-o
66
fiolă de cântărire adusă la greutate constantă. Paharul se clătește de două ori cu câte 250
ml benzen care de asemenea se filtrează. Spălarea se face astfel încât hârtia de filtru să nu
mai prezinte urme de ulei.Hârtia de filtru se usucă în etuvă timp de o oră la 150°C, iar
după răcire în exicator, se cântărește la balanța analitică.
3.2. Calcul
Procentul de substanțe insolubile în benzen, se determină cu formula:
B(%)= x 100
unde:
m1 - este masa hârtiei de filtru ce conține reziduul, în g;
m2 - este masa hârtiei de filtru, în g;
m - este masa probei luată pentru analiză, în g
Standardele în vigoare prevăd un conținut maxim de impurități de 1%.
Aplicație practică
m1 (g) m2 (g) m (g) B(%) Concluzii
4. Determinarea conținutului de apă
4.1. Principiul metodei
Se determină umiditatea și substanțele volatile prin uscarea unei cantități
cunoscute de probă la 102-104°C până la masa constantă și apoi prin cântărire se
determină pierderea de masă.
4.2. Mod de lucru
Se cântăresc cu precizie de 0,001 g, 10 g din probă într-o fiolă de cântărire care a
fost în prealabil adusă la masă constantă la 102°C. Se introduce fiola cu proba de analizat
în etuvă la 102°C timp de 15 minute, apoi se răcește în exsicator până la temperatura
67
camerei, și se cântărește cu o precizie de 0,001g. Operația de uscare și cântărire se repetă
până când, pierderea de masă nu depășește 0,05% pentru o perioadă de uscare de 15
minute. Se efectuează în paralel două determinări din aceeași probă.
4.3. Calcul
Procentul de umiditate și substanțe volatile, se determină cu formula:
C(%)= x 100
unde:
m0 - este masa fiolei goale, în g;
m1 - este masa fiolei cu probă înainte de uscare, în g;
m2 - este masa fiolei cu probă după uscare, în g;
Standardele în vigoare prevăd că lecitina trebuie să aibă cel mult 4% apă și
substanțe volatile.
Aplicație practică
m1 (g) m2 (g) mo (g) C(%) Concluzii
5. Determinarea conținutului de substanțe insolubile în acetonă (fosfatide)
Procentul de fosfatide se determină cu formula:
D%= 100 – (A+B+C)
unde: A – este procentul de substanțe solubile în acetonă (%)
B - este procentul de substanțe insolubile în benzen (%)
C - este procentul de substanțe volatile și apă (%).
Conform standardelor în vigoare se prevede o limită de minim 60,5% fosfatide.
68
Aplicație practică
A(%) B(%) C (%) D(%) Concluzii
6. Determinarea indicelui de aciditate
6.1. Mod de lucru
Înainte de începerea lucrării se încălzește proba pe baie de apă, până la topire. Se
cântăresc la balanța analitică 2 g din probă într-un pahar Erlenmeyer de 250 ml. Se
dizolvă în 50 ml alcool etilic 95% și se agită până la omogenizare. Se titrează sub agitare
continuă cu NAOH 0,1 N până la culoarea roșie persistentă minim 10 secunde.
6.2. Calcul
Procentul de acid oleic se determină cu formula:
E(%)=m
xVxn2,28
unde:
V – volumul soluției de NAOH 0,1 n folosit la titrare, ml
n – normalitatea soluției de NAOH
m – masa probei, în g.
Conform standardelor în vigoare se prevede o limită de maxim 20% acid oleic.
Aplicație practică
m (g) V (ml) n E(%) Concluzii
69
LABORATOR 12
A - EXTRACTIA SI IDENTIFICAREA LECITINEI DIN
GALBENUSUL DE OU
1. Principiul metodei
Lipidele din se îndepărtează prin extracție cu acetona, iar lecitina din reziduu se
extrage cu cloroform. Lecitina se hidrolizeaza cu NaOH iar prin tratare cu iod-iodurat are
loc formarea unor cristale de periodură de colina (cristale Florence), vizibile la
microscop
2. Reactivi și materiale
- gălbenuș de ou
- acetonă
- cloroform
- soluție de NAOH 10%
- acid acetic
- iod-iodură
- apă distilată 2ml
- iodură de potasiu 2g
- iod 1g
- apă distilată 20 ml.
3. Mod de lucru
3.1. Extracția
Intr-un mojar se omogenizeaza un galbenuș de ou cu 25 ml acetona. Acetona se
îndepărtează prin decantare și se repetă operația de eliminare a lipidelor cu acetona de 3
ori. Se filtrează, iar reziduul rămas pe filtru se usucă la aer, se trece într-un balon și se
agită puternic cu 10 ml cloroform; se filtrează reținându-se filtratul. Se repetă extragerea
70
reziduului de pe filtru cu alți 20 ml cloroform. Extractele cloroformice reunite într-un
pahar se distilă. Reziduul galben rămas este format din lecitină.
3.2. Identificarea
Reziduul galben rămas în balon se fierbe timp de 5 minute cu 15 ml soluție
NaOH 10%. Soluția se neutralizează cu acid acetic în prezența hârtiei de turnesol; în final
se adaugă o picătură de acid acetic în exces. Se răcește soluția și se filtrează. O picătură
din filtrat se depune pe o lamă curata și se tratează cu o picătură de iod-iodurat. Se
acoperă cu o lamelă și se observă la microscop cristalele de periodură de colină ce se
formează. Acestea poartă numele de cristale Florence.
71
LABORATOR 13
A.VERIFICARE PARŢIALĂ - TEST
EMULSII ȘI EMULGATORI
Testul va consta ȋntr-un număr de 10 ȋntrebări cu privire la:
1. Noțiuni generale despre emulsii și emulgatori: definiție, tipuri, mecanism
de formare și mod de acțiune
2. Tipuri de emulgatori folosiți ȋn industria alimentară (provrniența, domenii
de utilizare):
Esteri
Lecitina
Inlocuitori de lecitina
Emulgatori anorganici - fosfaţi
Material bibliografic: cursurile 11-12
B – Studenții vor comunica tema aleasa (alimentul ales) pentru referatul
ce se va susține ȋn săptămâna 14, pe baza informațiilor primite la curs ȋn
săptămânile anterioare și a cerințelor comunicate
72
INSTRUCTIUNI INTOCMIRE REFERAT COLOIZI ȊN INDUSTRIA
ALIMENTARA
Referatul va fi structurat astfel:
1. PAGINA DE TITLU (1 slide)
Titlu referat, nume student, disciplina pentru care se ȋntocmește referatul
2. INTRODUCERE (1-3 slide)
In partea de introducere se descriu generalitati cu privire la produsul luat in studiu
(istoric, proces tehnologic etc.)
3. PRODUSUL ALES (1-2 slide)
Se vor lua in studiu, produse de același tip fabricate de cel putin 3 producatori.
Se va prezenta fotografia produselor alese pentru referat (executată personal)
NU se accepta poze PRELUATE din alte surse
4. INGREDIENTELE PRODUSULUI LUAT IN STUDIU (1 slide)
Se va realiza un tabel (vezi modelul de mai jos – conserva de peste) in care se prezintă
comparativ ingredientele de tip coloid (hidrocoloizi si/sau emulgatori)
Ingredientele de tip coloid
XXAmidon de
porumb
XXXGuma guar
MerveTososYachtisIngrediente
XXXGuma xantan
73
5. ROLUL COLOIZILOR DIN PRODUS (1-3 slide)
Se va descrie rolul coloizilor prezenti in produsul ales.
5. BIBLIOGRAFIE (1 slide)
Tema pentru referat se alege dupa saptămânile 9-10 și se anunța la laborator sau prin
e-mail la d-na asistenta Morna Anamaria.
Nu se admit 2 studenți cu aceeași temǎ ȋn aceeași grupa.
Referatul se va trimite ȋn format electronic sub forma unui fisier ppt (Nume student
Tema.pdf ) ȋn sǎptǎmâna a 13-zecea
Ex:StimutCiocolata.ppt
Referatul se susține ȋn sǎptǎmâna a 14-zecea ȋn cadrul orelor de laborator la grupa
fiecarui student
Prezentare referatului direct la susținere atrage „ - 1 punct”
Exemple de PRODUSE ALIMENTARE IN CARE SE FOLOSESC COLOIZI,
dintre care se pot alege teme pentru referat:
1.Hidrocoloizi
Sosuri, maioneze, dressinguri
Produse lactate: iaurturi, branzeturi, inghetata
Produse fainoase si zaharoase
Produse de patisserie
Deserturi instant, jeleuri
Gem, marmelada
74
Pateuri cu umpluturi dulci
Glazuri
Preparate din carne, pește,
Supe, sosuri
Produse hipolipidice
2. Emulgatori:
Margarina
Sosuri emulsionate
Inghetata
Paine, produse de panificatie si de patiserie
Paste fainoase
Produse grase tartinabile
Ciocolata
Caramele
Cereale extrudate
Creme spumate obtinute prin freezare
Produse lactate de imitatie
PUNCTAREA referatelor se va face in functie de:
Respectarea cerintelor
Modul de prezentare
Raspunsul la intrebari
Referatele nepersonalizate (fara poze, copiate din diverse surse), nu vor fi luate in
considerare
75
LABORATOR 14
SUSTINERE REFERAT
76
BIBLIOGRAFIE
Banu C - Aditivi şi ingrediente pentru industria alimentară, Ed. Tehnică Bucureşti 2000;
Banu C. - Manualul inginerului de industrie alimentară, Editura Tehnică Bucureşti,
p.345-368, 2002
Banu C., coordonator – Tratat de industrie alimentarǎ, probleme generale, vol. I. Editua
ASAB, 2008.
Jianu I, Delia Dumbravă - Extracte şi aditivi agroalimentari. Timisoara, 1997
Pârvu D., - Hidrocoloizi şi emulgatori în industria agroalimentară.Ed Eurostampa
Timişoara, 1999.