analiza pesticidelor organoclorurate utilizand ecd-gc

14
ANALIZA PESTICIDELOR ORGANOCLORURATE UTILIZAND ECD- GC STUDENTI:CRISTUREAN ELENA JITARU LILIANA

Upload: liliana-jitaru

Post on 23-Oct-2015

88 views

Category:

Documents


11 download

TRANSCRIPT

Page 1: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

ANALIZA PESTICIDELOR ORGANOCLORURATE UTILIZAND ECD-GC

STUDENTI:CRISTUREAN ELENA JITARU LILIANA

Page 2: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Pesticidele (substante fitofarmaceutice,antidaunatori) sunt substante utilizate pentru protejarea chimica a plantelor impotriva bolilor,buruienilor si daunatorilor.Reversul actiunii benefice al pesticidelor il constituie perturbarea echilibrului ecologic si riscul potential pentru om.In raport cu actiunea lor pricipala pesticidele se impart in zece categorii:fungicide si bactericide,insecticide,acaricide,ne-matocide si sterilizanti ai solului,rodencide,erbicide,defolianti,etc.

Page 3: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

          Pesticidele organoclorurate sunt substante chimice de sinteza cu actiune insecticida, utilizate in agricultura si in zootehnie pentru combaterea daunatorilor plantelor si ectoparazitilor animalelor. De asemenea, sunt utilizate cu success pentru starpirea insectelor purtatoare de agenti care produc boli transmisibile la om si animale.

Substantele din aceasta grupa se caracterizeaza prin mare stabilitate chimica. Aceasta le asigura efect insecticidelor de lunga durata, dar si persistenta si concentrare in sol consecutive administrarilor repetate in sfera productiei vegetale. Persistenta unor insecticide organoclorurate in sol este de ordinul anilor cum este cazul DDT-ului si HCH-ului.

Page 4: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Patrunse in organismul omului si animalelor, de obicei prin intermediul alimentelor, respective al furajelor, aceste substante sunt greu metabolizabile producandu-se deci acumularea si concentrarea lor in tesuturi.Liposolubilitatea, a doua proprietate importanta a pesticidelor organoclorurate, face ca distributia lor in tesuturile animale sa nu fie uniforma, acumularea si concentrarea realizandu-se in primul rind la nivelul tesutului gras unde formeaza veritabile depozite.

 Urmarea insusirilor aratate, se poate vorbi de patru trepte de concentrare in circuitul pesticidelor organoclorurate:

                          Sol - plante - animale  om.

Page 5: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

         Pesticidele organoclorurate sunt recunoscute ca substante virtual vatamatoare pentru om, fiind incriminate pentru efectele neurotoxice, embriotoxice, teratogene, cancerigene, dereglarea activitatii enzimatice cu afectarea concomitenta in special a functiilor organelor de importanta vitala s.a. Pentru aceste considerente asistam astazi pe de o parte la restrangerea sferei de utilizare si supravegherea severa a regimului acestor substante, iar pe de alta parte la excluderea din consumul omului a alimentelor al caror continut in reziduuri de pesticide organoclorurate depaseste limitele maximale stabilite.

Page 6: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Gaz cromatograf cu detectori ECD şi MS, Clarus 500

Gaz cromatograful produs de firma Perkin Elmer este complet automatizat şi controlat prin microprocesor cu ajutorul touch screenului sau al softului. Este prevăzut cu cuptor care asigură un excelent control şi o viteză foarte mare de răcire pentru o productivitate maximă. Este dotat cu cu un sistem automat de injectare a probelor lichide controlabil atât din touch screenului gaz cromatografului cât şi din soft. Are în componenţă doi detector şi anume:- Detector de masă –Mass Spectrometer cu posibilitate de scanare simultană în modul SIM şi Full Scan cu domeniul liniar : concentraţie 105

- Detector cu Captură de Electroni (ECD) cu următoarele performanţe:senzitivitate înaltă,selectivitate excelentă.liniaritate >104,cantitatea minimă detectabilă < 0,05 pg percloretilenă.

Page 7: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Detector cu captura de electroni(ECD)

ECD este specific si raspunde selectiv pentru compusii ce prezinta in molecula atomi cu afinitate pentru electroni si anume compusii cu grupari: halogen, nitro, nitril, organometalici.

Detectorul este insensibil la cetone, alcooli, hidrocarburi.

Sursa de ionizare este o sursa de radiatii beta furnizate de nichel.

Este utilizat cu succes la determinarea compusilor organoclorurati.

Caracteristicile ECD: selectivitate, sensibilitate (5·10-4 pentru tetraclorura de carbon), stabilitate moderata.

Page 8: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Determinarea reziduurilor de pesticide organoclorurate din produsele alimentare de

origine animala

   Principiul metodei

  Reziduurile de pesticide organoclorurate din grasimea sau extractul eteric al probei ce se cerceteaza, sUnt antrenate selectiv cu acetonitril. Din acetonitril sint reluate cu eter de petrol si purificate prin adsorbtie selctiva pe coloana de florisil, iar de aici sUnt extrase, tot selectiv, cu ajutorul unui eluent format dintr-un amestec de eter de petrol, eter etilic si alcool etilic.

        Lichidul de elutie concentrat este supus determinarii gazcromatografice. Continutul de reziduuri individuale, calculate si exprimat in mg la 1 kg produs, sau mg la 1 kg grasime din compozitia produsului (ppm), se stabileste fata de un standard de referinta care contine cantitati cunoscute din pesticidele ce se cerceteaza.

Page 9: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Aparatura si materiale                                                                                                 

                     Aparat gazcromatograf model Carlo Erba,Packard sau similar cu urmatoarele caracteristici: -Detector cu captura de electroni, cu folie de nichel (Ni  ). -Coloana din sticla in “U” sau “spirala”, cu lungimea de 180 cm si diametrul interior de 4 mm. -Gazul purtator: azotul, purificat pentru cromatografie. Pentru purificare suplimentara, pe circuitul de azot se inseriaza turnuri cu sita moleculara pentru retinerea apei. -Umplutura de coloana.

-Dispozitiv de tocat si omogenizat probele. -Omogenizatoare electrice model Ato-mix, cu cupe din sticla sau inox, de diferite capacitati (100-1000 ml), sau similar.

Page 10: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

REACTIVI

       -Eter de petrol pentru cromatografie;

-Eterul etilic pentru cromatografie (fractiunea 34-35ºC). -Acetonitril pentru cromatografie, de puritate “nanograd”

(fractiunea 81-82ºC). -Sulfat de sodiu anhidru c.p.

-Solutie apoasa de sulfat de sodium 2%. -Florisil, granulatie 60-100 mesh, pentru cromatografie. -Lichidul de elutie nr.1: 6 parti eter etilic (continind la rindul

sau 2% alcool etilic absolute) +94 parti eter de petrol (6%). -Lichidul de elutie nr.2: 15 parti eter etilic (continind la rindul

sau 2% alcool etilic absolute)+85 parti eter de petrol (15%). -Solutiile standard se prepara din substantele de maxima

puritate, care se dizolva in hexan sau eter de petrol, in asa fel incit in final concentratia acestora pe microlitru sa fie de ordinul nanogramelor (0,00000000-g).

Page 11: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

MOD DE LUCRU

         Metoda de lucru are trei etape relativ

distincte: -Obtinerea si purificarea grasimii din proba de

cercetat (pentru produsele la care conditia este raportata la grasime), sau obtinerea si purificarea extractului eteric concentrat (pentru probele la care conditia este raportata la produsul ca atare).

-Extractia si purificarea reziduurilor de pesticide organoclorurate din grasimea sau extractul eteric al probei ce se cerceteaza. Reziduurile purificate sint aduse in final in solutie eterica.

-Inregistrarea gazcromatografica si calcularea rezultatelor

Page 12: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Influenţa pesticidelor asupra organismului uman

Utilizarea pe scară largă a pesticidelor, urmată de pătrunderea lor în circuitul biogeochimic al ecosistemelor, afectează organismul uman. Expunerea corpului uman la pesticide poate fi acută sau cronică, profesională sau întâmplătoare, deliberată sau involuntară, ca urmare a unui accident. Pătrunderea pesticidelor în organism are loc pe cale orală (alimentară), respiratorie sau cutanată. O cauză frecventă de intoxicaţie cu pesticide este neglijenţa: contactul direct cu pesticidele al muncitorilor la prepararea şi împrăştierea pe câmp a acestora, lucru fără echipamente de protecţie, alimentaţia fără respectarea condiţiilor igienice elementare în cazul copiilor care se joacă în apropierea zonelor de depozitare, consumarea hranei din vase în care s-au transportat pesticide, consumul fructelor şi legumelor nespălate, imediat după pulverizare şi uneori consumarea accidentală a pesticidelor păstrate în vase obişnuite.

Folosirea DDT-ului, aldrinului şi heptaclorului, poate genera la oameni efecte teratogene, mutagene şi, nu în ultimul rând, cancerigen

Page 13: Analiza Pesticidelor Organoclorurate Utilizand Ecd-gc

Concluzii finale

Chiar dacă nu poate fi concepută o agricultură modernă, intensivă şi eficientă fără utilizarea pesticidelor, totuşi, toxicitatea ridicată, persistenţa şi acumularea acestora reclamă o folosire raţională, corectă şi doar în caz de ultimă soluţie existentă. Acest lucru se impune cu atât mai mult cu cât efectele lor nocive se regăsesc amplificate la capătul lanţului trofic (organismul uman).

O alternativă la utilizarea pesticidelor o reprezintă agricultura ecologică ce atinge o pondere din ce în ce mai mare în ultima perioadă din totalul agriculturii mondiale. De asemenea, se impune o serioasă monitorizare a utilizării şi a efectelor produse de pesticide, urmărindu-se cu precădere efectele ecotoxicologice ale acestora.