analisis de cu max

8/16/2019 Analisis de Cu MAX

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Absorcion atomica del cobre

INTRODUCCIÓN

En química analítica, la espectrometría de absorciónatómica es una técnica muy imortante que sir!e aradeterminar la concentraci"n de un elemento met#lico

determinado en una muestra$ %uede utili&arse ara anali&ar laconcentraci"n de m#s de '( metales di)erentes en unasoluci"n$ Aunque la esectrometría de absorci"n at"mica datadel si*lo +I+, la )orma moderna )ue desarrollada en *ranmedida durante la década de los - or un equio dequímicos de Australia, diri*idos or Alan .als/$




Absorción atómica del cobre

I. FUNDAMENTO TEÓRICO

0a esectroscoia de adsorci"n at"mica usa la adsorci"n de lalu& ara medir la concentraci"n de la )ase *aseosa de #tomos$

1a que la mayoría de las muestras son s"lidas o líquidas, los#tomos o iones de los analitos deben ser !aori&ados a la2ama o en un /orno de *ra3to$ 0os #tomos adsorben lu&

!isible o ultra!ioleta y /acen transiciones a ni!eles de ener*íam#s altos$ 0a concentraci"n del analito es determinada or lacantidad de adsorci"n$ Alicando la ley de 4eer50ambertdirectamente en la esectroscoia AA es di)ícil debido a lae3ciencia de la atomi&aci"n de la muestra de la matri& y a lano5uni)ormidad de la concentraci"n, y a la lon*itud de latrayectoria de los #tomos del analito 6en el /orno de *ra3toAA7$ 0as mediciones de concentraci"n son *eneralmentedeterminadas de una cur!a de calibraci"n, desués de /aber

calibrado el aarato con los est#ndares de concentraci"nconocida$

Instrmentación

Fente de l!

0a )uente de lu& usualmente es una l#mara de c#todo con!acío de los elementos a ser medidos$ 0os l#seres sontambién usados en estos instrumentos$ 0os l#seres sonsu3cientemente intensos ara e8citar los #tomos a mayoresni!eles de ener*ía, esto ermite a las mediciones de AA y2uorescencia at"mica en un solo instrumento$ 0a des!enta9ade estas an*ostas bandas de lu& es que solo se uede medirun elemento a la !e&$ 0os esectr"metros de AA usanmonocromadores y detectores de lu& !isible y U:$ El rincialro"sito de un monocromador es searar la línea de




absorci"n del )ondo de la lu& debido a las inter)erencias$ 0osinstrumentos de AA reemla&an a los monocromadores con3ltro de inter)erencia band ass$ 0os tubos )otomultilicadorson com;nmente usados como detectores de esectroscoiaAA$

Atomi!ador

0a esectroscoia de AA necesita que los #tomos seencuentren en )ase *aseosa$ 0os #tomos e iones de lamuestra deben su)rir desolaci"n y !aori&aci"n a altas

temeraturas como en el /orno de *ra3to o la 2ama$ 0a 2amade AA solo uede ioni&ar soluciones analíticas, mientras queel /orno de *ranito uede acetar soluciones, me&clas omuestras s"lidas$

0a 2ama de AA usa una /endidura de tio mec/ero araincrementar la lon*itud de la trayectoria y así incrementar laabsorbancia total$ 0as muestras líquidas son asiradas or un2u9o de *as /acia una c#mara de nebulaci"n<combinaci"nara )ormar *otas eque=as antes de entrar a la 2ama$

El /orno de *ra3to tiene !arias !enta9as sobre la 2ama$ Esmuc/o m#s e3ciente y uede acetar directamente muestrasmuy eque=as ara usarse directamente$ Adem#s roduce unambiente de reducci"n ara así o8idar )#cilmente loselementos$ 0as muestras son uestas directamente el /orno yel /orno es calentado eléctricamente en !arios asos arasecar la muestra, en ceni&as de materia or*#nica y !aori&arlos #tomos de analito$

0a di)erencia m#s imortante entre un esectro)ot"metro deabsorci"n at"mica y uno de absorci"n molecular es lanecesidad de con!ertir el analito en #tomos libres$ El rocesode con!ertir el analito en s"lido, líquido o soluci"n a un #tomo*aseoso libre se llama atomi&aci"n$ En la mayoría de los casosla muestra contiene el analito su)re una rearaci"n arade9ar el analito en soluci"n or*#nica o acuosa$ Dos métodos




*enerales de atomi&aci"n son usados> atomi&aci"n a la 2amay atomi&aci"n electrotérmica$ %ocos elementos sonatomi&ados usando otras técnicas$

Atomi!ación a la "ama

En la atomi&aci"n a la 2ama la muestra es rimero con!ertidaen una susensi"n de *otitas de la soluci"n$ Esto se lo*rausando un ensamble nebuli&ador$ 0a muestra es asirada enuna c#mara de sray asando un !aor a alta resi"n queconsiste de uno o m#s *ases de combusti"n, asa al 3nal deun tubo cailar sumer*ido en la muestra$ El imacto de lamuestra con el !idrio roduce *otas en una soluci"n enaerosol$

0a susensi"n en aerosol se combina con los *ases decombusti"n en la c#mara de sray antes de asar alquemador donde la ener*ía térmica de la 2ama desol!ata lasusensi"n de aerosol ara secar el aerosol a eque=as,artículas s"lidas$ Desués, la ener*ía térmica !olatili&a lasartículas, roduciendo !aor que consiste de las eseciesmoleculares, esecies i"nicas y los #tomos libres$0a ener*íatérmica en la atomi&aci"n a la 2ama es suministrada or lacombinaci"n de una me&cla combustible o8idante$ 0os

combustibles com;nmente usados son aire5acetileno y "8idode nitr"*eno5acetileno$ Normalmente, el combustible y elo8idante son me&clados en roorciones estequiométricas? sinembar*o, una me&cla rica uede ser acetable ara que los#tomos sean )#cilmente o8idables$ El dise=o m#s com;n arael quemador es con una ranura$ Este quemador ro!ee unalon*itud de la trayectoria ara monitorear la absorbancia yuna 2ama estable$




El quemador es montado en una )ase a9ustable que ermite alquemador ensamblarse ara mo!erse !ertical y/ori&ontalmente$ El a9uste /ori&ontal es necesario araase*urarse que la 2ama est# alineada con la trayectoria delos instrumentos "ticos$ El a9uste !ertical es necesario ara

a9ustar la altura dentro de la 2ama en el que la absorbancia esmonitoreada$ Esto es imortante orque dos rocesos quecomiten, a)ectan la concentraci"n de los #tomos libres$ Unincremento en la residencia del tiemo resulta en una me9ore3ciencia de la atomi&aci"n? entonces la roducci"n de#tomos libres se incrementa con la altura$ %or otro lado, unaresidencia muy lar*a de tiemo, uede conducir a la)ormaci"n de "8idos met#licos, como Cr, la concentraci"n delos #tomos libres es m#s *rande en la cabe&a del quemador$

0a manera m#s com;n de introducir la muestra en elatomi&ador de 2ama es or continua asiraci"n, en el cual lamuestra es asada continuamente a tra!és del quemadormientras se monitora la absorbancia$ 0a continua asiraci"nde la muestra, requiere de (5 ml de muestra$ @e uedetambién alimentar micro5muestras que es ;til cuando el!olumen es limitado o cuando la matri& de la muestra no escomatible con el atomi&ador de 2ama$ %or e9emlo, lacontinua asiraci"n de muestra que contiene altas

concentraciones de s"lidos disueltos, como a*ua de mar,uede resultar en la acumulaci"n de de"sitos de s"lidos enla cabe&a del quemador$ Estos de"sitos *eneralmenteobstruyen la 2ama, ba9ando la absorbancia$

0a inmersi"n de la muestra se lo*ra con un muestreadorautom#tico$ 0a alimentaci"n del micro5muestra a la 2ama se




lo*ra usando un micro5ieta ara oner -5(- l demuestra en un embudo de te2"n conectado al nebuli&ador, osumer*iendo el tubo nebuli&ador en la muestra or cortotiemo$ 0a sumersi"n de la muestra se lo*ra con unmuestrador autom#tico$ 0a se=al ara micro5muestras es unico transitorio en el que su altura o #rea es roorcional a lacantidad de analito que es inyectado$

0a rincial !enta9a de la 2ama or atomi&aci"n es lareroducibilidad con que la muestra es inyectada en elesectro)ot"metro$ Una des!enta9a si*ni3cante que lae3ciencia de la atomi&aci"n uede ser muy obre$ Esto uedeocurrir or dos ra&ones$ %rimero, la mayoría del aerosolroducido durante la nebuli&aci"n consiste de *otas que son

muy *randes ara ser acarreadas /acia la 2ama or los *asesde combusti"n$ Consecuentemente, casi el B de la muestranunca lle*a a la 2ama$ 0a se*unda ra&"n es que un !olumen*rande de *ases de combusti"n si*ni3cati!amente diluye lamuestra$ untas, estas contribuciones a la e3ciencia deatomi&aci"n ueden reducir la sensibilidad, si la concentraci"ndel analito en la 2ama, es de ($8-5' en esa soluci"n$

Atomi!adores electrot#rmicos

Una si*ni3cati!a me9ora en la sensibilidad se lo*r" con elcalentamiento or resisti!idad en lu*ar de la 2ama$ Unatomi&ador electrotérmico muy com;n, es conocido como/orno de *ra3to, que consiste de un tubo cilíndrico de *ra3tode aro8imadamente 5F cm de lon*itud, y F5G mm dedi#metro$ El tubo de *ra3to es alo9ado en un ensamble quesella las salidas del tubo con !entanas "ticamentetransarentes$

El ensamble también ermite el aso de corrientes de *as

inerte, rote*iendo el *ra3to de la o8idaci"n, y remo!iendo losroductos *aseosos roducidos durante la atomi&aci"n$ Una)uente de oder es usada ara asar la corriente a tra!és deltubo de *ra3to, resultando en un calentamiento or laresistencia$




$a atomi!ación electrotermia

%ro!ee una si*ni3cati!a me9ora en la sensibilidad atraando elanalito *aseoso en un eque=o !olumen en el tubo de *ra3to$0a concentraci"n del analito resultante en el !aor uede ser--- !eces m#s *rande que la roducida en la atomi&aci"n ala 2ama$ El a!ance en sensibilidad y en la detecci"n de

límites, es comensado or una si*ni3cati!a érdida en larecisi"n$ 0a e3ciencia de la atomi&aci"n est# )uertementein2uenciada or el contacto de la muestra con el tubo de*ra3to, en el que es di)ícil controlar la reroducibilidad$

$e% de $ambert &eer

Es una relaci"n lineal entre la absorbancia y la concentraci"nde las esecies en una muestra y se escribe de la )ormasi*uiente>

0a medida de absorci"n directaen los esectros de absorci"nat"mica es di)ícil or las!ariaciones en la atomi&aci"nen la matri& muestra, launi)ormidad en laconcentraci"n del analito y lalon*itud entre los #tomos de

analito 6at/ len*t/7$0as medidas de concentraci"n

se determinan mediante una cur!a de traba9o desués de lacalibraci"n del instrumento con una concentraci"n atr"nconocida$

A ' (dcDonde

AH Absorbancia

H

Coe3ciente molar dee8tinci"n

dH Distancia en cm

cH Concentraci"n molar




0as limitaciones en la linealidad de la ley de 0ambert54eerest#n limitadas a )actores químicos e instrumentales, entreestas causas se incluye>

• des!iaciones en coe3cientes de absorbancia a altas

concentraciones 6J-$-K7 debido a interaccioneselectrost#ticas en las moléculas r"8imas5 disersi"n en lalu& debido a artículas en la muestra$

• 2uorescencia o )os)orescencia en la muestra$

• cambios en índice de re)racci"n a concentraciones altas

• cambios en el equilibrio químico en )unci"n de laconcentraci"n$

• radiaci"n no monocrom#tica, si bien las radiacionesueden minimi&arse utili&ando una arte relati!amentelana del esectro de absorci"n como m#8imo de la bandade absorci"n

• lu& directa

0a mayoría de los instrumentos ermiten leer directamente enunidades de concentraci"n$ Esto se reali&a mediante unatrans)ormaci"n electr"nica de la se=al de absorbancia$ De

esta )orma se con!ierte la lectura de absorbancia en cualquierunidad de concentraci"n que se Desee$ Donde el calibrado noes lineal, el instrumento debe de corre*ir la cur!atura$ 0a)orma m#s simle de reali&ar la correcci"n mediante analo*íaelectr"nica$ %rimero se miden las soluciones atr"n de m#sba9a y m#s alta concentraci"n que llamamos 0 6ba9a7 y L 6alta7y se a9usta la lectura ara !alores de concentraci"naroiados ara estas dos muestras$ Minalmente se mide lasoluci"n muestra desconocida, +$ y su concentraci"ndeterminada corre*ida aarece en el lector di*ital$

Kétodos de a9uste de cur!as m#s so3sticadas utili&an eninstrumentos que tienen microrocesadores electr"nicos$ Conestos deben medirse, como ocos, soluciones atr"n$ 0aslecturas de concentraci"n con las absorbanciascorresondientes son almacenadas en el microrocesador$$




Estos !alores se utili&an entonces ara calcular la ecuaci"n dela cur!a de calibrado$

Concentración característica % límite de detección

%ara describir la )orma de traba9o en un an#lisis or absorci"nat"mica normalmente se dan dos !alores, la concentraci"ncaracterística y el límite de detecci"n$ A la concentraci"ncaracterística, también se le conoce como sensibilidad, sede3ne como la concentraci"n analito en soluci"n que cuandose atomi&a en el instrumento da lu*ar a una absorbancia de-,--, es decir, una absorci"n del $ %ara un analito enarticular este !alor deende de la línea de resonanciautili&ada, aso "tico y e3ciencia del atomi&ador$ 0aconcentraci"n característica es una unidad ;til, ya queermite el c#lculo de las concentraciones de las solucionesatr"n$ Estas son normalmente de (- a (-- !eces laconcentraci"n característica$ 0a concentraci"n característicaes una medida de la sensibilidad del método de absorci"nat"mica ara la determinaci"n de un metal en articular,utili&ando una línea de resonancia en concreto$

Cuanto m#s alta es la endiente de la cur!a de calibrado,

A<C, m#s sensible es la determinaci"n, y m#s ba9a es laconcentraci"n característica$

0a se*unda cantidad utili&ada es el límite de detecci"n,$ Comola concentraci"n característica, !aria de elemento a elemento$El límite de detecci"n se de3ne de esta )orma> es laconcentraci"n m#s ba9a del elemento que uede detectarsecon un ni!el de robabilidad del B$ @e determinaestadísticamente

A)$ICACIONE*

0a Absorci"n At"mica es una técnica caa& de detectar ydeterminar cuantitati!amente la mayoría de los elementos del@istema %eri"dico, udiéndose anali&ar una amlia !ariedadde tios de muestra como en>




MATERIA$E* RE*U$TADO*

• %ieta de ( ml• Míola de ( ml• @oluci"n atr"n de '$-B m• A*ua destilada• Concentraci"n te"rica de $m

Kediante la )"rmula>

C + : H C( + :(

6'$-Bm7 8 :H 6(ml7 8 6$m7

: P ($( ml

Lallamos el !olumen :P ($( ml con el cual e8traeremos dela soluci"n atr"n con ayuda de la ieta de (ml y una erade succi"n, ara lue*o roceder a llenar a la 3ola de (ml ylue*o llenar con a*ua destilada a ( ml$

%rocedemos a /omo*eni&ar la me&cla con muc/o cuidado de

no derramar arte de la soluci"n$ Una !e& rearadas todaslas disoluciones se rocede al encendido del aarato, lue*o secomien&an a medir las absorbancias de los di)erentesatrones ara oder obtener la recta de calibrado$

El roceso es el si*uiente estas disoluciones se asiransucesi!amente en la llama, re!io a9uste del cero deabsorbancia que se obtiene !olatili&ando una disoluci"nQblanco, y teniendo cuidado de !ol!er a meter el blancoentre muestra y muestra ara limiar$

@e re*istran or trilicado las absorbancias roducidas orcada atr"n, y con ellas se construye la línea de calibradoreresentando los !alores medidos )rente a lasconcentraciones$




En este caso obtu!e una concentraci"n de $'' m con elcual rocedí a obtener el de error el cual no debería sueraral ara que el resultado sea con3able$

Lemos obtenido una disoluci"n de $'' m, siendo el

!alor !erdadero de la concentraci"n de la misma de $ m$El error cometido uede ser debido a imrecisiones en lautili&aci"n del material !olumétrico o a la actuaci"n deosibles a*entes inter)erentes$

CUR/A DE CA$I&RACIÓN

• De las lecturas de absorbancia de 6-$(GGG, -$S,-$-BS7 a una lon*itud de onda de F($Gnm, obtenidasara los atrones rearados y anali&ados, quecorresonden a concentraciones de ($m, m,

-m, obteniéndose así la cur!a de calibraci"n$• 0as concentraciones rouestas ara los atrones son

orientati!as$ 0os atrones deben cubrir, al menos, elinter!alo de concentraciones de las muestras a anali&ar ya su !e& encontrarse dentro de la re*i"n lineal de lacur!a calibraci"n$

CONCENTRACION6m7

A4@OR4ANCIA

$ -$'GG -$S

- -$BBS




0RAFICA DATO* CON E$ DATO E+)ERIMENTA$1A$$ADO EN E$ $A&ORATORIO,

CONCENTRACION6m7

A4@OR4ANCIA

($ -$FS(

$'' -$FBGG -$F(S- -$B'FS




CA$CU$O DE$ ERROR O&TENIDO

ERROR H 66C.T. 2 C.E34C.T7

C$T$> Concentraci"n te"ricaC$E$> Concentraci"n E8erimental

ERROR P ($S

III. CONC$U*IONE*

• En la e8eriencia que tu!e en el laboratorio note que altomar la muestra de la soluci"n atr"n el !olumen atomar debe ser lo m#s e8acto osible y el llenado con

a*ua destilada debe ser e8acto ara que el errororcentual no sea tan *rande$

• El a9uste lineal en la cur!a siemre debe ser lo m#sr"8imo a la unidad, el cual es un indicador de que lasmediciones de los est#ndares se a9ustan al modelo lineal$

• 0o*re arender acerca del método de absorci"n at"micaque es un método que nos sir!e ara la detecci"n y

determinaci"n de elementos químicos articularmentede elementos met#licos$

8 -- error $''m $mH$m




I/. RECOMENDACIONE*

• @e*uir al ie de la letra el manual del ro)esor araobtener "timos resultados$

• No )omentar el desorden en /ora de laboratorio$

• Reali&ar con muc/o cuidado los asos a se*uir orqueodría a)ectar y el mar*en de error odría ser *rande yel resultado no sería con3able$

• Comrobar que la c#mara de nebuli&aci"n contiene lacantidad mínima de a*ua$ %ara ello, asirar a*uaabriendo el manorreductor del aire y comrobar que

drena 6tenemos que !er como caen las *otas7$ Cerrar elaire$




/. &I&$IO0RAF5A

• /tt><</tml$rincondel!a*o$com<esectroscoia5de5absorcion5atomica$/tml

• /tt><<VVV$esectrometria$com<esectrometradeabsorcinatmica

• /tt><<VVV$youtube$com<Vatc/W!H.FLs0oo

• /tt><<es$ViXiedia$or*<ViXi<Esectro)otometrCFADa

http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-de-absorcion-atomica_1.html


http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica


http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa





http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa

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